高考化学复习实验操作步骤及目的.docx

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高考化学复习实验操作步骤及目的

实验操作步骤及目的

考点一：

实验操作步骤目的

【真题节选】

例（2013-北京卷）用含有A1203、SiO2和少量FeO·xFe2O3的铝灰制备A12（SO4）3·18H2O。

，工艺流程如下（部分操作和条件略）:

Ⅰ。

向铝灰中加入过量稀H2SO4，过滤:

Ⅱ。

向滤液中加入过量KMnO4溶液，调节溶液的pH约为3；

Ⅲ。

加热，产生大量棕色沉淀，静置，上层溶液呈紫红色:

Ⅳ。

加入MnSO4至紫红色消失，过滤;

Ⅴ。

浓缩、结晶、分离，得到产品。

已知：

生成氢氧化物沉淀的pH

Al（OH）3

Fe（OH）2

Fe（OH）3

开始沉淀时

3.4

6.3

1.5

完全沉淀时

4.7

8.3

2.8

注：

金属离子的起始浓度为0.1mol·L-1

根据表中数据解释步骤Ⅱ的目的：

（操作目的-调节pH值）

【知识链接】

一般在制备过程中的操作目的是为了分离提纯，除掉杂质或者降低目标物质在操作中的损失，所以，在思考问题时，就始终围绕目标物质去思考：

（1）除去目标中的杂质；

（2）减少目标物的损失。

操作目的主要以下几个领域：

1.调节溶液的pH值

调节pH值一般有二个作用：

（1）使XX离子沉淀。

含多种金属离子的溶液中，是为了沉淀易沉淀的金属杂质离子；

（2）使XX离子生成气体。

含易气化的酸根离子时，是为了将酸根离子气化除杂。

2.用有机溶剂或水或某物质的水溶液洗涤

洗涤的目的一般是为了洗去杂质。

又可能涉及到目标物的溶解性，会用不同的液态物质洗涤——有机溶剂或水或某物质的水溶液。

如果题目还涉及到温度对目标物溶解性的影响，还会应用到冷水洗涤和热水洗涤，不管怎样从目标物或杂质的溶解性着手。

3.不同溶剂或溶液洗涤

一般首先用的溶剂或溶液是为了洗去杂质，而后用到的是为了洗去前一种溶剂或溶液的残余。

4.将水或溶液加热至沸

将水或溶液加热至沸最主要是

（1）把XX气体从水中除去。

升温降低了气体在水中的溶解度，赶走气体（具体气体应题目而应）；

（2）促进XX离子水解生成沉淀。

升温促进金属离子的水解，从而生成沉淀除去。

5.冰水浴

冰水浴是快速降低体系的温度，其作用主要为

（1）减少XX的分解。

减少易分解物的分解，如H2O2；

（2）冷凝X气态物质；（3）降低X物质的溶解性。

考点二：

实验中常见操作步骤

【真题节选】

例（2012-上海卷）碱式碳酸铜【Cu2（OH）2CO3】是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：

步骤一：

废铜屑制硝酸铜

如图，用胶头滴管吸取浓HNO3缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中（废铜屑过量），充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。

步骤二：

碱式碳酸铜的制备

向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70℃左右，用0.4mol／L的Na

OH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。

完成下列填空：

37．步骤二中，洗涤的目的是____。

（操作目的-洗涤）

38．步骤二的滤液中可能含有CO32-，写出检验CO32-的方法。

（操作步骤-离子检验）

【知识链接】

实验中常见基本方法的操作包含仪器的检漏、装置气密性检查、溶液的配制、沉淀洗涤等等，甚至涉及气体通入速率的控制。

有的会让详细写出某方法的具体操作，有会只是让补充具体操作中的某一步。

不管怎样，对方法的具体操作都要熟知。

【答题模板】

一．仪器检漏

需要检漏的仪器有：

容量瓶、滴定管、分液漏斗等等。

1容量瓶检漏操作

往容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。

用食指摁住瓶塞，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。

如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180度后塞紧，仍把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。

2.滴定管检查是否漏水操作

①酸式滴定管：

关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。

②碱式滴定管：

向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。

二．装置气密性检查操作

1.简易装置：

将导气管一端放入水中（液封气体），用手捂热试管，观察现象：

若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。

2.有分液漏斗的装置（如图）：

关闭止水夹，向分液漏斗中加入适量水，一段时

间后，水不能顺利滴下，则装置气密性良好。

三．沉淀洗涤操作

1.洗涤沉淀操作

把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。

2.判断沉淀是否洗净的操作

取最后一次洗涤液，滴加……（试剂），若没有……现象，证明沉淀已经洗净。

四．分离提纯操作

1.萃取分液操作

关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，振荡并不时放气，充分振荡后，正立并固定分液漏斗于铁架台上，静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。

2.从溶液中结晶实验操作

溶解度受温度影响大的（题目求说，默认此项）：

蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。

受温度影响不大的：

蒸发结晶，过滤，洗涤，干燥。

有结晶水的晶体：

最后一步无需干燥。

五．测定溶液pH的操作

将一小块pH试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液，点在pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。

六．焰色反应的操作

先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。

然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察呈紫色，则说明溶液中含K＋。

七．气体验满和检验操作

①氧气验满：

用带火星的木条平放在集气瓶口，木条复燃，说明收集的氧气已满。

②可燃性气体（如氢气）的验纯方法：

用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。

③二氧化碳验满：

将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体己满。

④氨气验满：

用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。

⑤氯气验满：

用湿润的淀粉—碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。

八．离子检验操作（先排出其它离子干扰，再检验）

一般的离子检验操作为：

先加入XX试剂，若无XX现象或不再有XX现象（排除其余离子的干扰），再加入XX试剂，若出现XX现象，说明XX离子存在；若不出现XX现象，说明XX离子不存在。

九．加热体系补加物质操作（先冷却，再补加）

停止加热，将溶液冷却至室温，再打开塞子加入XX物质。

十．溶液的配制

详见必修一。

考点三：

物质分离提纯操作方法的选择

【真题节选】

例（2012-全国卷）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

苯

溴

溴苯

密度/g·cm-3

0.88

3.10

1.50

沸点/°C

80

59

156

水中溶解度

微溶

微溶

微溶

（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

1.向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

2.滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。

3.向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。

（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_苯__，要进一步提纯，下列操作中必须的是____（提纯分离操作）；

A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取

【知识链接】

在中学阶段涉及到的分离提纯主要为：

过滤、蒸馏、重结晶、萃取、分液等。

1.不容物（沉淀）与水或者溶液分离：

过滤

2.沸点相差20度左右有机物与有机物混合：

蒸馏或者分馏（如乙酸与乙酸乙酯）

3.与水相容的有机物与水混合：

蒸馏（如乙醇与水）

4.与水不容的有机物与水混合：

分液（如水与汽油）

5.在水中和有机溶剂中溶解度相差较大的溶液：

萃取（如溴水用CCl4萃取）

6.从溶液中获得晶体：

重结晶（如水中获得苯甲酸）

考点四：

操作顺序

例.（2013-山东卷）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。

（1）实验室利用反应TiO2（s）+CCl4（g）==TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下

反应开始前依次进行如下操作：

组装仪器、、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。

反应结束后的操作包括：

停止通N2

熄灭酒精灯

冷却至室温。

正确的顺序为（填序号）。

欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是。

（操作顺序和操作名称）

【知识链接】

1.除杂顺序

除杂试剂需过量，最终也需除去。

所以，一般除杂时采用先沉淀后气化的原则。

如粗盐的提纯，先将金属离子（Ca2+、Mg2+）沉淀，最后加盐酸除去CO32-。

2.具体实验操作步骤顺序

如配制一定深度溶液的操作步骤，物质提纯的操作步骤等等。

一般原则是，有沉淀时就过滤、过滤后需洗涤，称重前需干燥等等。

3.开始前操作顺序

开始前三步曲：

组装仪器、检查气密性、加装药品。

需隔绝空气的反应，先通气体（赶走空气或氧气），再（点酒精灯）反应。

有多个酒精灯，如反应需隔绝空气，先点制气装置的酒精灯。

4.结束后操作顺序

加热装置反应结束后，主要是气体冷却会形成负压强，容易引起倒吸溶液和倒吸空气。

（1）无通气装置的，需先撤后灭。

先将导管从溶液中移出，再灭酒精灯。

（2）有通气装置的，需先灭酒精灯，冷却后，再停止通气。

由于一直通气，所以装置内不会形成负压强。

【真题强训】

1、（2012-上海卷）碳酸氢铵是一种重要的铵盐。

实验室中，将二氧化碳通入氨水可制得碳酸氢铵，用碳酸氢铵和氯化钠可制得纯碱。

完成下列填空：

43．粗盐（含Ca2+、Mg2+）经提纯后，加入碳酸氢铵可制得碳酸钠。

实验步骤依次为：

①粗盐溶解；②加入试剂至沉淀完全，煮沸；③__；④加入盐酸调pH；⑤加入__；⑥过滤；⑦灼烧，冷却，称重。

（操作顺序-补缺）

2.（2013-全国I卷）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环乙烯的反应和实验装置如下：

（2）如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________（操作步骤-物质的补加）。

A．立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料

（4）在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_____________（填“上口倒出”或“下口倒出”）。

（操作步骤-分液）

3.（2013-上海卷）溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。

实验室用工业大理石（含有少量Al3+、Fe3+等杂质）制备溴化钙的主要流程如下：

完成下列填空：

35.上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸的氢溴酸500ml，所需的玻璃仪器有玻璃棒、。

（操作步骤-溶液配制仪器的补充）

38.步骤Ⅴ所含的操作依次是、。

（操作顺序-补缺）

39.制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：

①称取4.00g无水溴化钙样品；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤；④；⑤称量。

（操作顺序-补缺）

4、（2014-全国I卷）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。

回答下列问题：

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：

；第二次水洗的主要目的是：

。

（操作目的-水洗）

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号），（操作步骤-分液）

A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出

B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

5.（2014-上海卷）在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（NaHCO3），并提取氯化铵作为肥料或进一步提纯为工业氯化铵。

35．提取的NH4Cl中含少量Fe2＋、SO42－。

将产品溶解，加入H2O2，加热至沸，再加入BaCl2溶液，过滤，蒸发结晶，得到工业氯化铵。

加热至沸的目的是____________________________。

（操作目的-加热至沸）

6.．（2014-山东卷）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。

（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若，则整个装置气密性良好。

（操作步骤-检查气密性）

（2）实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是。

（操作步骤-控制通气速率）

（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3•5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。

利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：

（基本方法操作-检验离子）

已知Na2S2O3•5H2O遇酸易分解：

S2O32‾+2H+=S↓+SO2↑+H2O

供选择的试剂：

稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液

7.（2016-全国III卷）过氧化钙的制备

CaCO3

滤液

白色晶体

（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”。

将溶液煮沸，趁热过滤。

将溶液煮沸的作用是___________。

（操作目的-加热至沸）

（4）步骤③中反应需要在冰浴下进行，原因是_________。

（操作目的-冰水浴）

（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。

（操作目的-洗涤）

8.（2016-上海卷）乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。

完成下列填空：

35.反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。

（操作步骤-萃取）

36.由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。

（分离提纯操作-有机+有机）