高考化学复习实验操作步骤及目的.docx

1、高考化学复习实验操作步骤及目的实验操作步骤及目的考点一：实验操作步骤目的【真题节选】例（2013-北京卷）用含有A1203、SiO2和少量FeOxFe2O3的铝灰制备A12(SO4)318H2O。，工艺流程如下(部分操作和条件略):。向铝灰中加入过量稀H2SO4，过滤:。向滤液中加入过量KMnO4溶液，调节溶液的pH约为3；。加热，产生大量棕色沉淀，静置，上层溶液呈紫红色:。加入MnSO4至紫红色消失，过滤;。浓缩、结晶、分离，得到产品。已知：生成氢氧化物沉淀的pHAl（OH）3Fe（OH）2Fe（OH）3开始沉淀时3.46.31.5完全沉淀时4.78.32.8注：金属离子的起始浓度为0.1m

2、olL-1根据表中数据解释步骤的目的：（操作目的-调节pH值）【知识链接】一般在制备过程中的操作目的是为了分离提纯，除掉杂质或者降低目标物质在操作中的损失，所以，在思考问题时，就始终围绕目标物质去思考：（1）除去目标中的杂质；（2）减少目标物的损失。操作目的主要以下几个领域：1.调节溶液的pH值调节pH值一般有二个作用：（1）使XX离子沉淀。含多种金属离子的溶液中，是为了沉淀易沉淀的金属杂质离子；（2）使XX离子生成气体。含易气化的酸根离子时，是为了将酸根离子气化除杂。 2.用有机溶剂或水或某物质的水溶液洗涤洗涤的目的一般是为了洗去杂质。又可能涉及到目标物的溶解性，会用不同的液态物质洗涤有机溶

3、剂或水或某物质的水溶液。如果题目还涉及到温度对目标物溶解性的影响，还会应用到冷水洗涤和热水洗涤，不管怎样从目标物或杂质的溶解性着手。3.不同溶剂或溶液洗涤一般首先用的溶剂或溶液是为了洗去杂质，而后用到的是为了洗去前一种溶剂或溶液的残余。4.将水或溶液加热至沸将水或溶液加热至沸最主要是（1）把XX气体从水中除去。升温降低了气体在水中的溶解度，赶走气体（具体气体应题目而应）；（2）促进XX离子水解生成沉淀。升温促进金属离子的水解，从而生成沉淀除去。5.冰水浴冰水浴是快速降低体系的温度，其作用主要为（1）减少XX的分解。减少易分解物的分解，如H2O2；（2）冷凝X气态物质；（3）降低X物质的溶解性。

4、考点二：实验中常见操作步骤【真题节选】例(2012-上海卷) 碱式碳酸铜【Cu2(OH)2CO3】是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下： 步骤一：废铜屑制硝酸铜 如图，用胶头滴管吸取浓HNO3缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。 步骤二：碱式碳酸铜的制备 向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70左右，用0.4 molL的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。 完成下列填空：37步骤二中，洗涤的目的是_。（操作目的-洗涤）38步骤二的滤液中可能含有CO32-，写出检

5、验CO32-的方法。（操作步骤-离子检验）【知识链接】实验中常见基本方法的操作包含仪器的检漏、装置气密性检查、溶液的配制、沉淀洗涤等等，甚至涉及气体通入速率的控制。有的会让详细写出某方法的具体操作，有会只是让补充具体操作中的某一步。不管怎样，对方法的具体操作都要熟知。【答题模板】一仪器检漏需要检漏的仪器有：容量瓶、滴定管、分液漏斗等等。1容量瓶检漏操作往容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180度后塞紧，仍把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。2.滴定管检查是否漏水操作酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水

6、，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180，重复上述操作。碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。二装置气密性检查操作1.简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。2.有分液漏斗的装置(如图)：关闭止水夹，向分液漏斗中加入适量水，一段时间后，水不能顺利滴下，则装置气密性良好。三沉淀洗涤操作1.洗涤沉淀操作把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至

7、浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复23次即可。2.判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加(试剂)，若没有现象，证明沉淀已经洗净。四分离提纯操作1.萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，振荡并不时放气，充分振荡后，正立并固定分液漏斗于铁架台上，静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。2.从溶液中结晶实验操作溶解度受温度影响大的（题目求说，默认此项）：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。受温度影响不大的：蒸发结晶，过滤，洗涤，干燥。有

8、结晶水的晶体：最后一步无需干燥。五测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液，点在pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。六焰色反应的操作先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na；若透过蓝色钴玻璃观察呈紫色，则说明溶液中含K。七气体验满和检验操作氧气验满：用带火星的木条平放在集气瓶口，木条复燃，说明收集的氧气已满。可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐

9、的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体己满。氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。八离子检验操作（先排出其它离子干扰，再检验）一般的离子检验操作为：先加入XX试剂，若无XX现象或不再有XX现象（排除其余离子的干扰），再加入XX试剂，若出现XX现象，说明XX离子存在；若不出现XX现象，说明XX离子不存在。九加热体系补加物质操作（先冷却，再补加）停止加热，将溶液冷却至室温，再打开塞子加入XX物质。十溶液的配制详见必修一

10、。考点三：物质分离提纯操作方法的选择【真题节选】例（2012-全国卷）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：苯溴溴苯密度/gcm-30.883.101.50沸点/C8059156水中溶解度微溶微溶微溶（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：1.向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；2.滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。3.向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_苯_，要进一步提纯，下列操作中必须的是_（提纯分离操作）；A.重结晶 B.过滤 C.

11、蒸馏 D.萃取【知识链接】在中学阶段涉及到的分离提纯主要为：过滤、蒸馏、重结晶、萃取、分液等。1.不容物（沉淀）与水或者溶液分离：过滤2.沸点相差20度左右有机物与有机物混合：蒸馏或者分馏（如乙酸与乙酸乙酯）3.与水相容的有机物与水混合：蒸馏（如乙醇与水）4.与水不容的有机物与水混合：分液（如水与汽油）5.在水中和有机溶剂中溶解度相差较大的溶液：萃取（如溴水用CCl4萃取）6.从溶液中获得晶体：重结晶（如水中获得苯甲酸）考点四：操作顺序例.(2013-山东卷)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。（1）实验室利用反应TiO2（s）+CCl4（g）=TiCl4（g）+

12、CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：停止通N2熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为（填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是。（操作顺序和操作名称）【知识链接】1.除杂顺序除杂试剂需过量，最终也需除去。所以，一般除杂时采用先沉淀后气化的原则。如粗盐的提纯，先将金属离子（Ca2+、Mg2+）沉淀，最后加盐酸除去CO32-。2.具体实验操作步骤顺序如配制一定深度溶液的操作步骤，物质提纯的操作步骤等等。一般原则是，有沉淀时就过滤、过滤后需洗涤，称重前需干燥等等。3.

13、开始前操作顺序开始前三步曲：组装仪器、检查气密性、加装药品。需隔绝空气的反应，先通气体（赶走空气或氧气），再（点酒精灯）反应。有多个酒精灯，如反应需隔绝空气，先点制气装置的酒精灯。4.结束后操作顺序加热装置反应结束后，主要是气体冷却会形成负压强，容易引起倒吸溶液和倒吸空气。（1）无通气装置的，需先撤后灭。先将导管从溶液中移出，再灭酒精灯。（2）有通气装置的，需先灭酒精灯，冷却后，再停止通气。由于一直通气，所以装置内不会形成负压强。【真题强训】1、（2012-上海卷）碳酸氢铵是一种重要的铵盐。实验室中，将二氧化碳通入氨水可制得碳酸氢铵，用碳酸氢铵和氯化钠可制得纯碱。 完成下列填空：43粗盐(含C

14、a2+、Mg2+)经提纯后，加入碳酸氢铵可制得碳酸钠。实验步骤依次为： 粗盐溶解；加入试剂至沉淀完全，煮沸；_；加入盐酸调pH；加入_；过滤；灼烧，冷却，称重。（操作顺序-补缺）2. （2013-全国I卷）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环乙烯的反应和实验装置如下：（2）如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_（操作步骤-物质的补加）。 A立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料（4）在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_（填“上口倒出”或“下口倒出”）。（操作步骤-分液）3. （2013-上海卷）溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实

15、验室用工业大理石（含有少量Al3+、Fe3+等杂质）制备溴化钙的主要流程如下：完成下列填空：35.上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸的氢溴酸500ml，所需的玻璃仪器有玻璃棒、 。（操作步骤-溶液配制仪器的补充）38.步骤所含的操作依次是 、 。（操作顺序-补缺）39.制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：称取4.00g无水溴化钙样品；溶解；滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤； ；称量。（操作顺序-补缺）4、（2014-全国I卷）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在

16、A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：； 第二次水洗的主要目的是：。（操作目的-水洗）（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号），（操作步骤-分液）A直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出B直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C先将水层从分液漏斗的下口放出，再

17、将乙酸异戊酯从下口放出D先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出5.（2014-上海卷）在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（NaHCO3），并提取氯化铵作为肥料或进一步提纯为工业氯化铵。35提取的NH4Cl中含少量Fe2、SO42。将产品溶解，加入H2O2，加热至沸，再加入BaCl2溶液，过滤，蒸发结晶，得到工业氯化铵。加热至沸的目的是_。（操作目的-加热至沸）6.（2014-山东卷）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若，则整

18、个装置气密性良好。（操作步骤-检查气密性）（2）实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是。（操作步骤-控制通气速率）（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：（基本方法操作-检验离子）已知Na2S2O35H2O遇酸易分解：S2O32+2H+=S+SO2+H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液7.（2016-全国III卷）过氧化钙的制备CaCO3滤液白色晶体（3）步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，

19、至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性（填“酸”、“碱”或“中”。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(操作目的-加热至沸)（4）步骤中反应需要在冰浴下进行，原因是_。(操作目的-冰水浴)（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(操作目的-洗涤)8.(2016-上海卷)乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。完成下列填空：35.反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_、_，然后分液。（操作步骤-萃取）36.由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是_，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_。（分离提纯操作-有机+有机）