ASAP介孔测样方法参考.docx

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ASAP介孔测样方法参考

ASAP2020Y分子筛标样分析方法

1、测量冷阱杜瓦瓶液氮量，如不够则添加。

2、按顺序开启气体瓶阀、泵、仪器、软件，最后开分子泵。

3、分别称量空管、空管加样品质量。

4、将样品管安装在脱气站，套上加热包。

5、打开软件，新建分析文件，如图

手动输入样品质量，如图为0.13g，其余保持不变

Sampletube有如下选项，按实际情况勾选

Useisothermaljacket使用等温夹套

Usefillerrod使用填充棒

Sealfrit密封塞

设置脱气条件degasconditions，如图：

设置分析条件analysisconditions，P/Po设置为0.01（此分析过程，相对压力从0上升至0.01，分析结束）

点选preparation选项，设置如图。

不勾选fastevacuation

点选freespace选项，选输入模式，分析完样品后再测量自由空间，设置如图

点选Po和T选项，选择第一项

点选dosing选项，勾选低压进量模式

lowpressureincrementaldosemode

Doseamount：

3.00（根据质量大小每次进气3cm3/g）

点选equilibration选项，平衡时间为30s

点选backfill选项，勾选两个回填气体

设置吸附气体选项（adsorptiveproperties）

点击replace，选择Nitrogen@77.35K

设置报告选项（reportoption），选择Summary，isotherm，Horvath-Kawazoe报告。

勾选applythermaltranspirationcorrection

编辑isotherm报告选项，勾选tabularreport、Linearplot、logarithmicplot

编辑Horvath-Kawazoe报告，

①poregeometry中选择cylinder，

②勾选smoothdifferential

③interactionparameter中选择enter：

1.68*10-43

④Selectedreports：

全部报告选上

⑤点选Properties选项：

Adsorbent选择aluminosilicate

Adsorptive选择N2

至此，样品文件编辑完成（记住要点save键）

开始脱气和分析

脱气站脱气

用browse选择刚刚新建的文件，点start后自动开始分析

调出脱气站的示意图

等待脱气完成，完成后在状态栏部分会显示idle

脱气完成，再称量一次质量，用脱气后质量减去空管质量，得出样品的真实质量，输入分析文件中。

将样品管移至分析口，记住加上等温夹套。

准备二次脱气：

等温夹套和Po管不能耐高温，二次脱气时将等温夹套滑至上端，Po管移开。

将脱气站2号口加热包套在样品管上，准备加热并抽真空，激活脱气站和分析站的手动控制模式，如下图

一般完成分析后，分析站的1、2、7阀门会保持开启状态，此时需要给管道回填部分氮气，以平衡管道和样品管之间的压力。

关闭1、2阀，开启7、4、5、PS、氮气阀，待压力上升至760mmHg左右。

关闭氮气阀，然后关闭剩余阀门。

打开阀门2、7、9，待压力降至10mmHg，打开阀门1

控制2号口加热包温度为300度

待加热包温度上升至300，记下时间，加热并抽真空4小时。

4小时后，二次脱气完成

取消加热（设置加热包disable），阀门1、2、7、9不关闭。

关闭手动控制，待样品管冷却至室温，准备分析。

分析前将等温夹套滑落至下端，Po管移动至紧贴样品管。

测量冷阱和分析杜瓦瓶液氮量，如不够则添加。

安装好杜瓦瓶后开始分析。

开始分析，如图

选择分析文件，点击start后自动开始分析，等待分析完成

分析完成后需要测量自由空间（后测量可以降低氦气对氮气的吸附影响，微孔材料需要使用此分析方法）

新建一个文件

编辑analysisconditions选项，压力点设置为0.1。

点击freespace，设置如图

完成后使用这一文件对样品管的自由空间进行测量。

常规结果如下：

将此自由空间值输入原分析文件中，选择collecteddata选项，点选freespace，输入自由空间值，记住要save

至此，Y分子筛所有的分析结束，打开报告看结果