ASAP介孔测样方法参考.docx

1、ASAP介孔测样方法参考ASAP 2020 Y分子筛标样分析方法1、 测量冷阱杜瓦瓶液氮量，如不够则添加。2、 按顺序开启气体瓶阀、泵、仪器、软件，最后开分子泵。3、 分别称量空管、空管加样品质量。4、 将样品管安装在脱气站，套上加热包。5、 打开软件，新建分析文件，如图手动输入样品质量，如图为0.13g，其余保持不变Sample tube有如下选项，按实际情况勾选Use isothermal jacket 使用等温夹套Use filler rod 使用填充棒Seal frit 密封塞设置脱气条件degas conditions，如图：设置分析条件analysis conditions，P/P

2、o设置为0.01（此分析过程，相对压力从0上升至0.01，分析结束）点选preparation选项，设置如图。不勾选fast evacuation点选free space选项，选输入模式，分析完样品后再测量自由空间，设置如图点选Po和T选项，选择第一项点选dosing选项，勾选低压进量模式low pressure incremental dose modeDose amount：3.00（根据质量大小每次进气3cm3/g）点选equilibration选项，平衡时间为30s点选backfill选项，勾选两个回填气体设置吸附气体选项（adsorptive properties）点击replace

3、，选择Nitrogen 77.35K设置报告选项（report option），选择Summary，isotherm，Horvath-Kawazoe报告。勾选apply thermal transpiration correction编辑isotherm报告选项，勾选tabular report、Linear plot、logarithmic plot编辑Horvath-Kawazoe报告，pore geometry中选择cylinder，勾选smooth differentialinteraction parameter中选择enter：1.68*10-43Selected reports：

4、全部报告选上点选Properties选项：Adsorbent 选择 aluminosilicateAdsorptive选择N2至此，样品文件编辑完成（记住要点save键）开始脱气和分析脱气站脱气用browse选择刚刚新建的文件，点start后自动开始分析调出脱气站的示意图等待脱气完成，完成后在状态栏部分会显示idle脱气完成，再称量一次质量，用脱气后质量减去空管质量，得出样品的真实质量，输入分析文件中。将样品管移至分析口，记住加上等温夹套。准备二次脱气：等温夹套和Po管不能耐高温，二次脱气时将等温夹套滑至上端，Po管移开。将脱气站2号口加热包套在样品管上，准备加热并抽真空，激活脱气站和分析站的

5、手动控制模式，如下图一般完成分析后，分析站的1、2、7阀门会保持开启状态，此时需要给管道回填部分氮气，以平衡管道和样品管之间的压力。关闭1、2阀，开启7、4、5、PS、氮气阀，待压力上升至760mmHg左右。关闭氮气阀，然后关闭剩余阀门。打开阀门2、7、9，待压力降至10mmHg，打开阀门1控制2号口加热包温度为300度待加热包温度上升至300，记下时间，加热并抽真空4小时。4小时后，二次脱气完成取消加热（设置加热包disable），阀门1、2、7、9不关闭。关闭手动控制，待样品管冷却至室温，准备分析。分析前将等温夹套滑落至下端，Po管移动至紧贴样品管。测量冷阱和分析杜瓦瓶液氮量，如不够则添加。安装好杜瓦瓶后开始分析。开始分析，如图选择分析文件，点击start后自动开始分析，等待分析完成分析完成后需要测量自由空间（后测量可以降低氦气对氮气的吸附影响，微孔材料需要使用此分析方法）新建一个文件编辑analysis conditions选项，压力点设置为0.1。点击free space，设置如图完成后使用这一文件对样品管的自由空间进行测量。常规结果如下：将此自由空间值输入原分析文件中，选择collected data选项，点选free space，输入自由空间值，记住要save至此，Y分子筛所有的分析结束，打开报告看结果