中药8类十味降糖浓缩丸药物稳定性研究的试验资料及文献资料.docx

中药8类十味降糖浓缩丸药物稳定性研究的试验资料及文献资料.docx

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中药8类十味降糖浓缩丸药物稳定性研究的试验资料及文献资料

中药注册分类8药学研究资料17

药物稳定性研究

的试验资料及文献资料

（十味降糖丸（浓缩丸））

课题名称十味降糖丸（浓缩丸）

研究单位xxxx制药有限公司

试验负责人

试验参加人

试验时间20xx.1至20xx.7

原始资料保有地xxxx制药有限公司

申报单位xxxx制药有限公司

联系人

联系方式Tel:

Fax:

药物稳定性研究的试验资料及文献资料

一、稳定性考察方法

（一）试验仪器和药品

1、试验仪器

高效液相色谱仪xxxx仪器有限公司

分析天平上海天平仪器厂

微量分析天平上海精科天平仪器厂

人工气候箱SPX-250IC上海博迅实业有限公司医疗设备厂

自动崩解时限检查仪ZB-1天津药典标准义器厂

三用紫外仪ZF-2安亭电子仪器设备厂

2、药品

十味降糖丸（浓缩丸）自制

批号为：

xx0115xx0116xx0117

（二）稳定性试验方法

1、加速稳定性试验

将十味降糖丸（浓缩丸）（xx0115xx0116xx0117）复合膜包装（拟市售包装），在温度40±2℃，相对湿度75%±5%的条件下放置6个月，分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（性状、鉴别、水分、装量差异、溶散时限、含量测定、微生物限度检查等）检测。

2、初步稳定性试验

将十味降糖丸（浓缩丸）（xx0115xx0116xx0117）复合膜包装（拟市售包装）在常温条件下放置6个月。

分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（性状、鉴别、水分、装量差异、溶散时限、含量测定、微生物限度检查等）检测。

二、检验数据

详见检验数据表（后附）。

三、检验结果

经对拟上市复合膜包装的十味降糖丸（浓缩丸）置常温下及置温度40±2℃，相对湿度75%±5%的条件下放置考查六个月（相当于常温下二年），结果表明该品种放置过程中质量稳定，包装材料对质量无影响。

十味降糖丸（浓缩丸）稳定性试验结果（0月）

日期

20xx年1月21日至1月28日

批号

xx0115

xx0116

xx0117

性状

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

鉴别

（1）

具有人参显微特征

具有人参显微特征

具有人参显微特征

鉴别

（2）

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1

黄芪甲苷

鉴别（3）

检出五味子甲素

检出五味子甲素

检出五味子甲素

水分（%）

5.8

6.1

6.4

装量差异

符合规定

符合规定

符合规定

溶散时限（分钟）

40

38

45

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大肠杆菌

未检出

未检出

未检出

细菌数（个/g）

640

640

760

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

葛根素含量

（mg/g）

0.40

0.40

0.38

格列本脲含量（mg/g）

0.26

0.25

0.24

十味降糖丸（浓缩丸）初步稳定性试验结果（1月）

日期

20xx年2月22日至2月28日

批号

xx0115

xx0116

xx0117

性状

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

鉴别

（1）

具有人参显微特征

具有人参显微特征

具有人参显微特征

鉴别

（2）

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1

黄芪甲苷

鉴别（3）

检出五味子甲素

检出五味子甲素

检出五味子甲素

水分（%）

5.7

6.1

6.2

装量差异

符合规定

符合规定

符合规定

溶散时限（分钟）

38

39

47

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大肠杆菌

未检出

未检出

未检出

细菌数（个/g）

480

520

630

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

葛根素含量

（mg/g）

0.44

0.42

0.42

格列本脲含量（mg/g）

0.24

0.24

0.26

十味降糖丸（浓缩丸）初步稳定性试验结果（2月）

日期

20xx年3月21日至3月28日

批号

xx0115

xx0116

xx0117

性状

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

鉴别

（1）

具有人参显微特征

具有人参显微特征

具有人参显微特征

鉴别

（2）

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1

黄芪甲苷

鉴别（3）

检出五味子甲素

检出五味子甲素

检出五味子甲素

水分（%）

5.8

6.6

5.9

装量差异

符合规定

符合规定

符合规定

溶散时限（分钟）

39

33

36

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大肠杆菌

未检出

未检出

未检出

细菌数（个/g）

680

650

710

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

葛根素含量

（mg/g）

0.38

0.40

0.40

格列本脲含量（mg/g）

0.24

0.24

0.24

十味降糖丸（浓缩丸）初步稳定性试验结果（3月）

日期

20xx年4月21日至4月28日

批号

xx0115

xx0116

xx0117

性状

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

鉴别

（1）

具有人参显微特征

具有人参显微特征

具有人参显微特征

鉴别

（2）

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1

黄芪甲苷

鉴别（3）

检出五味子甲素

检出五味子甲素

检出五味子甲素

水分（%）

5.4

5.8

5.7

装量差异

符合规定

符合规定

符合规定

溶散时限（分钟）

25

35

48

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大肠杆菌

未检出

未检出

未检出

细菌数（个/g）

560

600

590

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

葛根素含量

（mg/g）

0.38

0.38

0.38

格列本脲含量（mg/g）

0.26

0.26

0.25

十味降糖丸（浓缩丸）初步稳定性试验结果（6月）

日期

20xx年7月21日至7月28日

批号

xx0115

xx0116

xx0117

性状

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

鉴别

（1）

具有人参显微特征

具有人参显微特征

具有人参显微特征

鉴别

（2）

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1

黄芪甲苷

鉴别（3）

检出五味子甲素

检出五味子甲素

检出五味子甲素

装量差异

符合规定

符合规定

符合规定

水分（%）

6.1

5.7

6.3

溶散时限（分钟）

43

49

25

沙门菌

未检出

未检出

未检出

大肠菌群

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

大肠埃希菌

未检出

未检出

未检出

细菌数（个/g）

600

720

460

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

葛根素含量

（mg/g）

0.38

0.38

0.38

格列本脲含量（mg/g）

0.26

0.25

0.26

十味降糖丸（浓缩丸）加速稳定性试验结果（1月）

日期

20xx年2月22日至2月28日

批号

xx0115

xx0116

xx0117

性状

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

鉴别

（1）

具有人参显微特征

具有人参显微特征

具有人参显微特征

鉴别

（2）

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1

黄芪甲苷

鉴别（3）

检出五味子甲素

检出五味子甲素

检出五味子甲素

水分（%）

5.4

5.7

5.9

装量差异

符合规定

符合规定

符合规定

溶散时限（分钟）

40

45

45

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大肠杆菌

未检出

未检出

未检出

细菌数（个/g）

480

600

540

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

葛根素含量

（mg/g）

0.38

0.38

0.38

格列本脲含量（mg/g）

0.28

0.28

0.26

十味降糖丸（浓缩丸）加速稳定性试验结果（2月）

日期

20xx年3月21日至3月28日

批号

xx0115

xx0116

xx0117

性状

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

鉴别

（1）

具有人参显微特征

具有人参显微特征

具有人参显微特征

鉴别

（2）

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1

黄芪甲苷

鉴别（3）

检出五味子甲素

检出五味子甲素

检出五味子甲素

水分（%）

5.5

5.3

6.1

装量差异

符合规定

符合规定

符合规定

溶散时限（分钟）

35

38

37

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大肠杆菌

未检出

未检出

未检出

细菌数（个/g）

650

670

660

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

葛根素含量

（mg/g）

0.36

0.36

0.36

格列本脲含量（mg/g）

0.22

0.23

0.23

十味降糖丸（浓缩丸）加速稳定性试验结果（3月）

日期

20xx年4月21日至4月28日

批号

xx0115

xx0116

xx0117

性状

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

鉴别

（1）

具有人参显微特征

具有人参显微特征

具有人参显微特征

鉴别

（2）

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1

黄芪甲苷

鉴别（3）

检出五味子甲素

检出五味子甲素

检出五味子甲素

水分（%）

6.0

5.5

5.0

装量差异

符合规定

符合规定

符合规定

溶散时限（分钟）

45

40

50

沙门菌

未检出

未检出

未检出

活螨

未检出

未检出

未检出

大肠杆菌

未检出

未检出

未检出

细菌数（个/g）

670

680

630

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

葛根素含量

（mg/g）

0.38

0.38

0.38

格列本脲含量（mg/g）

0.24

0.24

0.24

十味降糖丸（浓缩丸）加速稳定性试验结果（6月）

日期

20xx年7月21日至7月28日

批号

xx0115

xx0116

xx0117

性状

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

黑色的浓缩丸；味苦。

鉴别

（1）

具有人参显微特征

具有人参显微特征

具有人参显微特征

鉴别

（2）

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1黄芪甲苷

检出人参皂苷Rb1、Re、Rg1

黄芪甲苷

鉴别（3）

检出五味子甲素

检出五味子甲素

检出五味子甲素

水分（%）

5.9

5.4

6.2

装量差异

符合规定

符合规定

符合规定

溶散时限（分钟）

36

47

43

沙门菌

未检出

未检出

未检出

大肠菌群

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

大肠埃希菌

未检出

未检出

未检出

细菌数（个/g）

750

730

580

霉菌数（个/g）

小于10个/g

小于10个/g

小于10个/g

葛根素含量

（mg/g）

0.40

0.38

0.38

格列本脲含量（mg/g）

0.22

0.23

0.24