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煤质分析实验报告

项目一 一般分析试验煤样水分的测定

1.实验目的

1.1学习和掌握空气干燥煤样水分的测定方法及原理

1.2解空气干燥煤样的主要作用。

2.试验原理

称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃鼓风干燥箱中,与空气流中干燥到质量恒定。

然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

3.主要仪器与设备

3.1无水氯化钙:

化学纯,粒状;

3.2变色硅胶:

工业用品;

3.3恒温干燥箱101-2A、出厂编号:

2008066,MHG02002干燥箱、ZJX10108.3。

3.4玻璃称量瓶;直径40mm,高25mm,并带有严密的麽口盖。

3.5干燥箱:

内有变色硅胶或无水氯化钙;

3.6分析天平:

感量0.0001g

4..实验步骤

4.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g(称准至0.0002g),平摊在称量瓶中。

4.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。

4.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥箱中冷却至室温(约20min)后称量。

4.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止,水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。

4.5水分测定结果的重复性限

水分(M

)/%

重复性限(%)

<5.00

0.20

5.00~10.00

0.30

>10.00

0.40

 

 

5.计算公式

计算一般分析试验煤样的水分:

式中:

   

——一般分析试验煤样水分的质量分数,%;

——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g);

——煤样干燥后失去的质量,单位为克(g);

6.数据记录及数据处理

7.注意事项

7.1称量试样前,应将煤样充分混合;

7.2样品务必处于空气干燥状态后方可进行水分测定。

国家标准规定制备煤样时,若在室温下连续干燥1h后煤样质量变化<0.1%,为达到空气干燥状态;

7.3试样粒度应<0.2mm,干燥温度必须按要求加以控制在105~110℃;干燥时间应为煤样达到干燥完全的最短时间。

不同煤源即使同一煤种,其干燥时间也不一定相同;

7.4预先鼓风的目的在于促使干燥箱内空气流动,一方面使箱内温度均匀,另一方面使煤种水分尽快蒸发,缩短试验周期,应将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3~5min,就开始鼓风。

7.5进行检查性干燥中,遇到质量增加时,采用质量增加前一次的质量为计算依据。

8.实验结论与讨论

8.1水分是煤中的不成然成分,它的存在对煤的加工利用通常是有害无利的。

8.2从我们测定的结果中看到,我们测定很成功,每个煤样的水分测定都在重复性现内,内在水分不高,可以进行运用。

8.3煤样水分含量不大,解决了装卸困难、运输困难,同时也解决了水分过多,会引起粉碎,筛分困难,损坏设备,降低成本。

8.4解决了,炼焦时,水分蒸发消耗热量,延长结焦时间,煤中水分每增加1%,结焦时间延长20~30min,提高焦炉生产效率。

,煤作为燃料时,水分每增加1%,煤的发热量降低0.1%。

8.5但是,有时水分高也是一件好事,如煤中水分作为加氢液化和加氢气体的供氢体。

燃烧煤粉时,若煤中含有一定水分,可适当改善炉膛辐射,有时可减少煤粉损失。

 

项目二 煤灰分的测定

1.实验目的

1.1学习和掌握煤灰分产率的测定原理和测定方法。

1.2了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。

2.实验原理

称取一定量的一般分析试验煤样,放人马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

3.实验仪器、设备

3.1马弗炉:

MHG03003

(1)马弗炉(XL-1) MHG03003

(2)马弗炉(XL-1):

炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815±10)℃。

炉后壁的上部带有直径为(25~30)mm的烟囱,下部离炉膛底(20~30)mm处有一个插热电偶的小孔。

炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。

高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。

3.2灰皿:

瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm(见图2)。

3.3干燥器:

内置变色硅胶或无水氯化钙

3.4分析天平:

感量0.0001g。

3.5耐热瓷板或石棉板。

4.实验步骤

4.1缓慢灰化法

4.1.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g.

4.1.2将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。

在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。

继续升温到(815±10)℃,并在此温度下灼烧1h。

4.1.3从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

4.1.4进行检查性灼烧,温度为(815±10)℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。

以最后一次灼烧的质量为计算依据。

灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。

5.计算的结果

计算煤样的空气干燥基灰分:

式中:

  

——空气干燥基灰分的质量分数,%;

——称取的一定分析试验煤样的质量,单位为克(g);

——灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。

6.灰分测定的精密度

灰分测定的精密度如表2规定。

表2 灰分测定的精密度

灰分质量分数/%

重复性限Aad/%

再现性临界差Ad/%

<15.00

0.20

0.30

15.00~30.00

0.30

0.50

>30.00

0.50

0.70

 

 

 

7.实验数据记录及处

8.注意事项

8.1煤样在灰化前最好先做干燥处理,以免灰化时水分剧烈蒸发产生煤烟使实验作废。

8.2煤样在灰皿中要铺平,使每平方厘米的质量不超过0.08g,以避免局部过厚,燃烧不完全。

8.3灰化过程中始终保持良好的通风状态。

项目三  煤挥发分的测定

1.实验目的

1.1掌握煤的挥发份产率的测定原理及方法

1.2了解运用挥发份产率判断煤的煤化程度,初步确定煤的加工利用途径。

2.实验原理

称取一定量的空气干燥煤样放入坩埚中,在(900~910℃)下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发份。

3.试验仪器设备和试剂

3.1挥发分坩埚:

带有配合严密盖的瓷坩埚,坩埚总质量为(15~20)g。

3.2智能马弗炉MHG03004温度:

1000℃带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±5)℃,并有足够的(900±5)℃的恒温区。

炉子的热容量为当起始温度为920℃左右时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。

炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。

小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底(20~30)mm处。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。

高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。

3.3坩埚架:

用镍铬丝或其他耐金属丝制成。

其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方。

3.4坩埚架夹。

3.5干燥器:

内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

3.6分析天平:

(感量0.0001g)。

3.7压饼机:

螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤样。

3.8秒表。

4.实验步骤

4.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥每样(1±0.01)g(称准至0.0002g),然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。

褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。

4.2将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min,坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(890~910℃),此后保持在(890~910℃),否则此次试验作废,加热时间包括温度恢复时间在内。

4.3从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左后,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量

4.4挥发份测定的精密度

挥发份/%

重复性限(V

)%

再现限临界值差(V

)%

<20.00

0.30

0.50

20.00~40.00

0.50

1.00

>40.00

0.80

1.50

 

 

 

5.计算结果

计算煤样的空气干燥基挥发分:

式中:

  

——空气干燥基挥发分的质量分数,%;

——一般分析试验煤样的质量,单位为克(g);

——煤样加热后减少的质量,单位为克(g);

——一般分析试验煤样的质量分数,%。

6.焦渣特征分类

6.1测定挥发分所得焦渣的特性,按下列规定加以区分:

6.1.1粉状(1型):

全部是粉末,没有相互粘着的粒状;

6.1.2粘着(2型):

用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末;

6.1.3弱粘结(3型):

用手指轻压即成小块;

6.1.4不熔融粘结(4型):

用手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下面稍有银白色光泽;

6.1.5不膨胀熔融粘结(5型):

焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显;

6.1.5微膨胀熔融性粘结(6型):

用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡);

6.1.6膨胀熔融粘(7型)结:

焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm;

6.1.7强膨胀熔融粘结(8型):

焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm。

7.数据记录和数据处理

8.注意事项 

8.1测定低煤化程度煤如褐煤、长焰煤时,必须压饼,这是由于它们的水分和挥发份很高如以松散状态测定,挥发份大量释出,易把坩埚盖顶开带走碳粒,使结果偏高,且重复性较差压饼后试样紧密,可减缓挥发份的释放速度,有效防止煤样爆燃,喷溅,使测定结果稳定可靠。

8.2挥发份产率测定时一项规范性很强的试验,其测定结果受测定条件的影响很大,须严格掌握以下操作:

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