煤质分析实验报告.docx
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煤质分析实验报告
项目一 一般分析试验煤样水分的测定
1.实验目的
1.1学习和掌握空气干燥煤样水分的测定方法及原理
1.2解空气干燥煤样的主要作用。
2.试验原理
称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃鼓风干燥箱中,与空气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
3.主要仪器与设备
3.1无水氯化钙:
化学纯,粒状;
3.2变色硅胶:
工业用品;
3.3恒温干燥箱101-2A、出厂编号:
2008066,MHG02002干燥箱、ZJX10108.3。
3.4玻璃称量瓶;直径40mm,高25mm,并带有严密的麽口盖。
3.5干燥箱:
内有变色硅胶或无水氯化钙;
3.6分析天平:
感量0.0001g
4..实验步骤
4.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g(称准至0.0002g),平摊在称量瓶中。
4.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。
4.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥箱中冷却至室温(约20min)后称量。
4.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止,水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。
4.5水分测定结果的重复性限
水分(M
)/%
重复性限(%)
<5.00
0.20
5.00~10.00
0.30
>10.00
0.40
5.计算公式
计算一般分析试验煤样的水分:
式中:
——一般分析试验煤样水分的质量分数,%;
——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g);
——煤样干燥后失去的质量,单位为克(g);
6.数据记录及数据处理
7.注意事项
7.1称量试样前,应将煤样充分混合;
7.2样品务必处于空气干燥状态后方可进行水分测定。
国家标准规定制备煤样时,若在室温下连续干燥1h后煤样质量变化<0.1%,为达到空气干燥状态;
7.3试样粒度应<0.2mm,干燥温度必须按要求加以控制在105~110℃;干燥时间应为煤样达到干燥完全的最短时间。
不同煤源即使同一煤种,其干燥时间也不一定相同;
7.4预先鼓风的目的在于促使干燥箱内空气流动,一方面使箱内温度均匀,另一方面使煤种水分尽快蒸发,缩短试验周期,应将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3~5min,就开始鼓风。
7.5进行检查性干燥中,遇到质量增加时,采用质量增加前一次的质量为计算依据。
8.实验结论与讨论
8.1水分是煤中的不成然成分,它的存在对煤的加工利用通常是有害无利的。
8.2从我们测定的结果中看到,我们测定很成功,每个煤样的水分测定都在重复性现内,内在水分不高,可以进行运用。
8.3煤样水分含量不大,解决了装卸困难、运输困难,同时也解决了水分过多,会引起粉碎,筛分困难,损坏设备,降低成本。
8.4解决了,炼焦时,水分蒸发消耗热量,延长结焦时间,煤中水分每增加1%,结焦时间延长20~30min,提高焦炉生产效率。
,煤作为燃料时,水分每增加1%,煤的发热量降低0.1%。
8.5但是,有时水分高也是一件好事,如煤中水分作为加氢液化和加氢气体的供氢体。
燃烧煤粉时,若煤中含有一定水分,可适当改善炉膛辐射,有时可减少煤粉损失。
项目二 煤灰分的测定
1.实验目的
1.1学习和掌握煤灰分产率的测定原理和测定方法。
1.2了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。
2.实验原理
称取一定量的一般分析试验煤样,放人马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
3.实验仪器、设备
3.1马弗炉:
MHG03003
(1)马弗炉(XL-1) MHG03003
(2)马弗炉(XL-1):
炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815±10)℃。
炉后壁的上部带有直径为(25~30)mm的烟囱,下部离炉膛底(20~30)mm处有一个插热电偶的小孔。
炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。
高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。
3.2灰皿:
瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm(见图2)。
3.3干燥器:
内置变色硅胶或无水氯化钙
3.4分析天平:
感量0.0001g。
3.5耐热瓷板或石棉板。
4.实验步骤
4.1缓慢灰化法
4.1.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g.
4.1.2将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。
继续升温到(815±10)℃,并在此温度下灼烧1h。
4.1.3从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4.1.4进行检查性灼烧,温度为(815±10)℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧的质量为计算依据。
灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
5.计算的结果
计算煤样的空气干燥基灰分:
式中:
——空气干燥基灰分的质量分数,%;
——称取的一定分析试验煤样的质量,单位为克(g);
——灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。
6.灰分测定的精密度
灰分测定的精密度如表2规定。
表2 灰分测定的精密度
灰分质量分数/%
重复性限Aad/%
再现性临界差Ad/%
<15.00
0.20
0.30
15.00~30.00
0.30
0.50
>30.00
0.50
0.70
7.实验数据记录及处
8.注意事项
8.1煤样在灰化前最好先做干燥处理,以免灰化时水分剧烈蒸发产生煤烟使实验作废。
8.2煤样在灰皿中要铺平,使每平方厘米的质量不超过0.08g,以避免局部过厚,燃烧不完全。
8.3灰化过程中始终保持良好的通风状态。
项目三 煤挥发分的测定
1.实验目的
1.1掌握煤的挥发份产率的测定原理及方法
1.2了解运用挥发份产率判断煤的煤化程度,初步确定煤的加工利用途径。
2.实验原理
称取一定量的空气干燥煤样放入坩埚中,在(900~910℃)下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发份。
3.试验仪器设备和试剂
3.1挥发分坩埚:
带有配合严密盖的瓷坩埚,坩埚总质量为(15~20)g。
3.2智能马弗炉MHG03004温度:
1000℃带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±5)℃,并有足够的(900±5)℃的恒温区。
炉子的热容量为当起始温度为920℃左右时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。
炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。
小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底(20~30)mm处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。
高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。
3.3坩埚架:
用镍铬丝或其他耐金属丝制成。
其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方。
3.4坩埚架夹。
3.5干燥器:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.6分析天平:
(感量0.0001g)。
3.7压饼机:
螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤样。
3.8秒表。
4.实验步骤
4.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥每样(1±0.01)g(称准至0.0002g),然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。
4.2将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min,坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(890~910℃),此后保持在(890~910℃),否则此次试验作废,加热时间包括温度恢复时间在内。
4.3从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左后,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量
4.4挥发份测定的精密度
挥发份/%
重复性限(V
)%
再现限临界值差(V
)%
<20.00
0.30
0.50
20.00~40.00
0.50
1.00
>40.00
0.80
1.50
5.计算结果
计算煤样的空气干燥基挥发分:
式中:
——空气干燥基挥发分的质量分数,%;
——一般分析试验煤样的质量,单位为克(g);
——煤样加热后减少的质量,单位为克(g);
——一般分析试验煤样的质量分数,%。
6.焦渣特征分类
6.1测定挥发分所得焦渣的特性,按下列规定加以区分:
6.1.1粉状(1型):
全部是粉末,没有相互粘着的粒状;
6.1.2粘着(2型):
用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末;
6.1.3弱粘结(3型):
用手指轻压即成小块;
6.1.4不熔融粘结(4型):
用手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下面稍有银白色光泽;
6.1.5不膨胀熔融粘结(5型):
焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显;
6.1.5微膨胀熔融性粘结(6型):
用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡);
6.1.6膨胀熔融粘(7型)结:
焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm;
6.1.7强膨胀熔融粘结(8型):
焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm。
7.数据记录和数据处理
8.注意事项
8.1测定低煤化程度煤如褐煤、长焰煤时,必须压饼,这是由于它们的水分和挥发份很高如以松散状态测定,挥发份大量释出,易把坩埚盖顶开带走碳粒,使结果偏高,且重复性较差压饼后试样紧密,可减缓挥发份的释放速度,有效防止煤样爆燃,喷溅,使测定结果稳定可靠。
8.2挥发份产率测定时一项规范性很强的试验,其测定结果受测定条件的影响很大,须严格掌握以下操作: