离子检验 试剂.docx

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离子检验试剂

阳离子

铯离子Cs+:

四碘合铋酸钾（KBiI4）:

与铯离子反应生成亮红色Cs3[Bi2I9]沉淀，用于分析化学试剂，可鉴定铯离子。

铵根离子NH4+:

碘化汞钾（K2HgI4）:

与氨作用产生黄色或棕色（高浓度时）沉淀，是鉴定试样中氨的常用试剂。

灵敏度大约为0.3μgNH3/2μL。

检出限量：

0.05μg最低浓度：

1μg·g-1（1ppm）

NH4++2[HgI4]2-+4OH- →HgO·Hg（NH2）I↓+7I- +3H2O

注：

Fe3+、Cr3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+等离子能与奈斯勒试剂生成有色沉淀，大量S2-的存在，使[HgI4]2-分解析出HgS↓。

大量I-存在使反应向左进行，沉淀溶解。

妨碍鉴定。

氢氧化钠（NaOH）:

在强碱性介质中

NH4++NaOH→NH3↑+H2O

NH3使润湿的红色石蕊试纸变蓝或PH试纸呈碱性反应

注：

CN-+H2O

HCOO-＋NH3↑干扰鉴定

锂离子Li+:

高碘酸铁钾（K2FeIO6）:

与锂离子反应生成黄色的KLi[FeIO6]沉淀，用作分析化学中鉴定锂离子的试剂。

可由铁离子与高碘酸根反应，调节pH制得。

铁离子Fe3+:

硫氰酸钾（KSCN）:

遇Fe3+生成血红色的硫氰酸铁络离子[Fe（SCN）n]3-n（n=1—6），是检验Fe3+离子十分灵敏的方法，可以排除目前已知的一切其它金属离子的影响。

注:

1、在酸性溶液中进行，但不能用HNO3。

2、F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有α-或β-羟基的有机酸都能与Fe3+形成稳定的配合物而干扰。

溶液中若有大量汞盐，由于形成[Hg（SCN）4]2-而干扰，钴、镍、铬和铜盐因离子有色，或因与SCN-的反应产物的颜色而降低检出Fe3+的灵敏度。

亚铁氰化钾（K4[Fe（CN）6]）:

Fe3+与亚铁氰化钾反应生成深蓝色沉淀。

检出限量：

0.05μg最低浓度：

1μg·g-1（1ppm）

4Fe3++3[Fe（CN）6]4-→Fe4[Fe（CN）6]3↓

注:

1、K4[Fe（CN）6]不溶于强酸，但被强碱分解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中进行。

2、其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe3+的鲜明，故可在其他离子存在时鉴定Fe3+，如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等离子，也有干扰，分离后再作鉴定。

钾离子K+:

亚硝酸钴钠[Na3Co（NO2）6]:

K+在中性或乙酸酸性条件下，与亚硝酸钴钠生成黄色结晶形沉淀，组成因反应条件而异，主要产物是下式中的K2Na[Co（NO2）6].取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠（Na3Co（NO2）6]）溶液，放置片刻，黄色的K2Na[Co（NO2）6]沉淀析出，示有K+.检出限量：

4μg最低浓度：

80μg·g-1（80ppm）：

2K++Na++[Co（NO2）6]3-→K2Na[Co（NO2）6]↓

注：

1、Rb+、Cs+、NH4+能与试剂形成相似的化合物，影响鉴定。

2、NH4+与试剂生成橙色沉淀（NH4）2Na[Co（NO2）6]而干扰，但在沸水中加热1～2分钟后（NH4）2Na[Co（NO2）6]完全分解，K2Na[Co（NO2）6]无变化，故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时，鉴定K+

3、中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能分解试剂中的[Co（NO2）6]3-

四苯硼钠[NaB（C6H5）4]:

在中性、碱性或HAc酸性溶液中，四苯硼钠会与钾离子定量反应，生成难溶于水的白色沉淀四苯硼钾.取2滴K+试液，加2～3滴0.1mol·L-1四苯硼酸钠NaB（C6H5）4溶液，生成白色沉淀示有K+。

检出限量：

0.5μg最低浓度：

10μg·g-1（10ppm）：

K++[B（C6H5）4]-→KB（C6H5）4↓

注:

1.在碱性中性或稀酸溶液中进行

2.NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA存在时，其他阳离子不干扰。

钠离子Na+:

乙酸铀酰锌[ZnUO2（Ac）4]:

Na+ 在中性或 HAc 酸性溶液中与乙酸铀酰锌生成柠檬黄色结晶性沉淀。

具体操作：

取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂：

UO2（Ac）2+Zn（Ac）2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na+.检出限量：

12.5μg最低浓度：

250μg·g-1（250ppm）：

Na++Zn2++3UO22++9Ac-+9H2O→NaZn（UO2）3（Ac）9·9H2O↓

注：

1、在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸强碱均能使试剂分解。

需加入大量试剂，用玻璃棒摩擦器壁

2、大量K+存在有干扰（生成KOAc·UO2·（OAc）2针状晶体），如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。

Ag+、Hg2+、Sb3+存在亦有干扰。

3、PO43-、AsO43-能使试剂分解，应预先除去

六羟基合锑酸钾[KSb（OH）6]:

[Sb（OH）6]-和Na+作用，会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现Na[Sb（OH）6]

Sb（OH）6-+Na+→Na[Sb（OH）6]↓

锰离子Mn2+:

铋酸钠（NaBiO3）:

铋酸钠可以在酸性介质中，将锰离子氧化为高锰酸根离子，具体操作：

取1滴Mn2+试液，加10滴水，5滴2mol·L-1HNO3溶液，然后加固体NaBiO3，搅拌，水浴加热，形成紫色溶液，示有Mn2+。

检出限量：

0.8μg最低浓度：

16μg·g-1（16ppm）：

Mn2++NaBiO3+14H+→2MnO4-（紫红色）+Na++Bi3++7H2O

注：

1.在HNO3或H2SO4酸性溶液中进行；

2．本组其他离子无干扰；

3．还原剂（Cl-、Br-、I-、H2O2等）有干扰。

钴离子Co2+:

硫氰化铵（NH4SCN）:

在酸性介质中生成艳蓝绿色的络离子[Co（SCN）4]2-。

具体操作：

取1～2滴Co2+试液，加饱和NH4SCN溶液，加5～6滴戊醇溶液，振荡，静置，有机层呈蓝绿色，示有Co2+。

检出限量：

0.5μg最低浓度：

10μg·g-1（10ppm）

Co2++4SCN-→[Co（SCN）4]2-

注：

1．配合物在水中解离度大，故用浓NH4SCN溶液，并用有机溶剂萃取，增加它的稳定性；

2．Fe3+有干扰，加NaF掩蔽。

大量Cu2+也干扰。

大量Ni2+存在时溶液呈浅蓝色，干扰反应。

钴试剂:

取1滴Co2+试液在白滴板上，加1滴钴试剂，有红褐色沉淀生成，示有Co2+。

钴试剂为α-亚硝基-β-萘酚，有互变异构体，与Co2+形成螯合物.检出限量：

0.15μg最低浓度：

10μg·g-1（10ppm）

Co2+转变为Co3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用，也可能发生空气氧化。

注：

1．中性或弱酸性溶液中进行，沉淀不溶于强酸；

2．试剂须新鲜配制；

3．Fe3+与试剂生成棕黑色沉淀，溶于强酸，它的干扰也可加Na2HPO4掩蔽，Cu2+、Hg2+及其他金属干扰。

镍离子Ni2+

丁二酮肟（dmgH2）:

Ni2+能与丁二酮肟生成玫瑰红的螯合物沉淀（pH=5-10）具体操作：

取1滴Ni2+试液放在白滴板上，加1滴6mol·L-l氨水，加1滴丁二酮肟，稍等片刻，在凹槽四周形成红色沉淀示有Ni2+。

检出限量：

0.15μg最低浓度：

3μg·g-1（3ppm）

注：

1、Fe2+、Pd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等干扰，可事先把Fe2+氧化成Fe3+，加柠檬酸或酒石酸掩蔽Fe3+和其他离子。

2、在氨性溶液中进行，但氨不宜太多。

沉淀溶于酸、强碱，故合适的酸度pH=5～10；

钡离子Ba2+:

铬酸钾（K2CrO4）:

在中性或弱酸性介质中，具体操作：

取2滴Ba2+试液，加1滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液，有BaCrO4黄色沉淀生成，示有Ba2+.检出限量：

3.5μg最低浓度：

70μg·g-1（70ppm）

Ba2++CrO42-→BaCrO4↓（黄色）

注：

Sr2+、Pb2+、Ag+、Ni2+、Hg2+等离子与CrO42-能生成有色沉淀，影响Ba2+的检出。

钙离子Ca2+:

草酸铵[（NH4）2C2O4]:

取2滴Ca2+试液，滴加饱和（NH4）2C2O4溶液，有白色的CaC2O4沉淀形成，示有Ca2+.检出限量：

1μg最低浓度：

40μg·g-1（40ppm）

Ca2++C2O42-→CaC2O4↓（白色）

注：

1、反应在HAc酸性、中性、碱性中进行，Ag+、Pb2+、Cd2+、Hg2+、Hg22+等金属离子均能与作用生成沉淀对反应有干扰，可在氨性试液中加入锌粉，将它们还原而除去。

2.、Mg2+、Sr2+、Ba2+有干扰，但MgC2O4溶于醋酸，CaC2O4不溶，Sr2+、Ba2+在鉴定前应除去

GBHA:

取1～2滴Ca2+试液于一滤纸片上，加1滴6mol·L-1NaOH，1滴GBHA。

若有Ca2+存在时，有红色斑点产生，加2滴Na2CO3溶液不褪，示有Ca2+.检出限量：

0.05μg最低浓度：

1μg·g-1（1ppm）

乙二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA，与Ca2+在PH=12～12.6的溶液中生成红色螯合物沉淀：

注：

1.Ba2+、Sr2+在相同条件下生成橙色、红色沉淀，但加入Na2CO3后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变

2.Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有Cd2+的产物和Ca2+的产物一起被萃取

镁离子Mg2+:

镁试剂:

在强碱性溶液中镁试剂被氢氧化镁吸附后呈天蓝色沉淀。

具体操作:

取2滴Mg2+试液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg2+。

对硝基苯偶氮苯二酚

俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg（OH）2吸附后则呈天蓝色。

检出限量：

0.5μg最低浓度：

10μg·g-1（10ppm）

注：

1．除碱金属外，在强碱性介质中能形成有色沉淀的离子如Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+等离子对反应均有干扰，应预先分离。

2．大量NH4+存在降低OH-的浓度，从而降低鉴定反应的灵敏度。

故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的NH4+

铝离子Al3+:

铝试剂:

1.取1滴Al3+试液，加2～3滴水，加2滴3mol·L-1NH4Ac，

2滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加6mol·L-1氨水至碱性，红色沉淀不消失，示有Al3+。

检出限量：

0.1μg最低浓度：

2μg·g-1（2ppm）：

注：

1.在HAc-NH4Ac的缓冲溶液中进行

2.Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等离子在HAc缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰，但加入氨水碱化后，Cr3+、Cu2+的化合物即分解，加入（NH4）2CO3，可使Ca2+的化合物生成CaCO3而分解，Fe3+、Bi3+（包括Cu2+）可预先加NaOH形成沉淀而分离

铋离子Bi3+:

四羟基合亚锡酸钠（Na2[Sn（OH）4]）:

在强碱性介质中

2Bi3++3[Sn（OH）4]2-+6OH-→2Bi↓黑色）+3[Sn（OH）6]2-

注：

试剂必须临时配制。

Pb2+存在时,也会慢慢地被[Sn（OH）4]2-还原而析出黑色金属Pb，干扰Bi3+的鉴定。

亚锡离子:

Sn2+:

氯化汞（HgCl2）:

在酸性介质中。

具体操作：

取2滴Sn2+试液，加1滴0.1mol·L-1HgCl2溶液，生成白色沉淀，示有Sn2+。

Sn2++2HgCl2+4Cl-→Hg2Cl2↓（白色）+[SnCl6]2-

Sn2++Hg2Cl2+4Cl-→2Hg↓（黑色）+[