氧气分析仪检定装置计量标准技术报告.docx
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氧气分析仪检定装置计量标准技术报告
计量标准技术报告
计量标准名称氧气分析仪检定装置
计量标准负责人
建标单位名称(公章)
填写日期
一、建立计量标准的目的……………………………………………………(3)
二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………(3)
三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………(4)
四、计量标准的主要技术指标………………………………………(5)
五、环境条件……………………………………………………………(5)
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………(6)
七、计量标准的重复性试验…………………………………………………(7)
八、计量标准的稳定性考核…………………………………………………(8)
九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………(9)
十、检定或校准结果的验证…………………………………………………(11)
十一、结论……………………………………………………………………(12)
十二、附加说明………………………………………………………………(12)
一、建立计量标准的目的
开展氧气分析仪检定校准项目,服务地方,为安全检测提供计量支持。
二、计量标准的工作原理及其组成
原理:
根据JJG365-2008《电化学氧测定仪》,JJG535-2004《氧化锆氧分析器》,JJG662-2005《顺磁式氧分析器》,JJG662945-1999《原电池法气体氧分析器》提供的方法原理如下:
该仪器通常由电化学氧传感器、气路单元和电子单元组成。
工作原理是氧气通过传感器,转化为电流电压信号输出。
检定校准方法是:
用氧气标准气体经动态配气系统稀释,对探测器进行直接测量。
三、计量标准器及主要配套设备
计量标准器
名称
型号
测量范围
不确定度
或准确度等级
或最大允许误差
制造厂及
出厂编号
检定或
校准机构
检定周期或复校间隔
高纯氧
GBW(E)060041
99.999×10-2mol/mol
U=0.01%,k=2
气体检测器校准仪
CRJ-H
(0~600)
ml/min
MPE:
2.5%
多组分动态配气系统
MF-5B
0-100%
U=1.0%,k=2
高纯氮气
GBW(E)060040
99.999×10-2mol/mol
U=0.001%,k=2
主要配套设备
秒表
SE7-2
(0-1)h
MPE:
0.1s
绝缘电阻表
ZC25-3
(0-500)V,
(0-500)MΩ
1.0级
空盒气压表
ZBY215-84
(930-1060)hPa
U=0.7hPa,
k=2
耐压测试仪
CS2671
(0-5)KV
U=0.5%,k=2
四、计量标准的主要技术指标
测量范围:
(0~100)%
不确定度:
U=0.9%FS,k=2
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
(10~30)℃
20℃
符合
2
湿度
≤85%RH
50%RH
符合
3
4
六、计量标准的量值溯源和传递框图
上一级计量器具
本单位计量器具
下级计量器具
七、计量标准的重复性试验
选取一台常规的氧气分析仪,在检定条件下,用15%标准气体,连续等精度重复测量10次,各次测量值如下:
序号
质量浓度
(×10-2mol/mol)
1
23.9
2
23.9
3
24.0
4
24.0
5
23.9
6
23.8
7
24.0
8
23.9
9
23.9
10
23.8
平均值
23.9
s
0.07
测量重复性考核结果:
重复性所引入的不确定度,满足测量结果不确定度的要求。
八、计量标准的稳定性试验
选用一台稳定性好的氧气分析仪作为核查标准,根据检定规程校准仪器的零点和示值,然后通入15%的标准气体,测量10次
考核时间
测量值(10-6mol/mol)
测量次数
2011年
6月22日
2011年
7月20日
2011年
8月18日
2011年
9月15日
年
月日
核查标准
24.0
24.0
24.0
24.0
1
23.9
23.9
23.9
23.9
2
23.9
23.9
23.9
23.9
3
24.0
23.9
23.8
23.9
4
24.0
24.0
23.9
23.9
5
23.9
23.9
23.8
23.9
6
23.8
23.8
23.8
23.8
7
24.0
23.8
23.9
23.8
8
23.9
23.9
24.0
23.9
9
23.9
23.8
24.0
23.9
10
23.8
23.8
23.8
23.8
23.91
23.87
23.88
23.87
变化量
/
0.04
0.01
0.01
允许变化量
/
/
/
/
结论
符合要求
符合要求
符合要求
符合要求
考核人员
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
氧气分析仪示值误差测量结果的不确定度分析
1、概述
1.1评定对象:
量程为30%氧气分析仪24%测量点示值误差。
1.2环境条件:
温度(10~30)℃,相对湿度不大于85%。
1.3测量依据:
JJG365-2008《电化学氧测定仪》,JJG535-2004《氧化锆氧分析器》,JJG662-2005《顺磁式氧分析器》,JJG662945-1999《原电池法气体氧分析器》检定规程
1.4测量标准:
氧气标准气体,不确定度U=0.01%,k=2;
MF-5B多组分动态配气系统,不确定度U=1.0%,k=2
1.5采用方法:
给仪器通电预热稳定后,进行仪器的零点和示值校准,然后通入15%氧气标准气体,记录仪器的稳定示值,重复上述测量3次,取算数平均值作为测量示值。
示值减去标准再除以量程上限得出测量示值引用误差。
1.6适用范围:
在符合上述条件下的规范化检定或校准时,一般可使用本不确定度的评定结果。
2、数学模型
—测量示值误差
—测量平均值
—标准气体值
FS—被检仪器的满量程
3、输入量的标准不确定度评定
3.1输入量
标准不确定度主要是测量的不重复性带来的不确定度,可用A方法评定,按上述1.5方法,重复测量10次,得到测量列,并用贝塞尔公式计算单次测量的标准偏差s,单位为%。
单次测量的标准偏差为:
测量列及计算结果见下表
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均值
s
23.9
23.9
24.0
24.0
23.9
23.8
24.0
23.9
23.9
23.8
23.91
0.07
实际测量时,取3次测量的平均值作为测量值,因此将3次平均值的标准偏差作为测量不重复性的标准不确定度,计算如下:
3.2标准气体标准不确定度,其主要来源于氧气标准气体的定值不确定度和多组分动态配气系统的不确定度
3.2.1氧气标准气体定值的不确定度Urel=0.01%,k=2,因此,由此引入的不确定度分量:
3.2.2多组分动态配气系统的不确定度Urel=1.0%,k=2,因此,由此引入的不确定度分量
3.3仪器分辨率引入的不确定度:
仪器分辨率为0.1%,不确定度u3=0.029(%),小于重复性引入的不确定度,此处不需要考虑。
4、合成标准不确定度的评定
不确定度汇总
不确定度来源
类型
标准不确定度(%)
灵敏系数
测量的重复性变化
A
0.04
1
硫化氢标准气体定值的不确定度
B
0.0012
1
多组分动态配气系统的不确定度
B
0.12
1
输入量灵敏系数均为1,合成标准不确定度为
引用误差的不确定度:
量程为25
扩展不确定度,取包含因子k=2,
U=k
=2×0.43=0.86≈0.9(%FS),k=2
5、测量结果的不确定度报告
24%点示值误差测量结果为:
不确定度:
U=0.9%FS,k=2
6、最佳测量能力
以上分析基本处于最佳测量状态,因此其最佳测量能力为
U=0.9%FS,k=2
十、检定或校准结果的验证
选取一台氧气分析仪经上级计量检定机构检定合格,用本装置检定结果下:
项目
上级计量检定机构检定结果
(%FS)
本装置检定结果
(%FS)
差值/不确定度方和根
测量结果
1.0
0.8
0.2
不确定度
0.7
0.9
1.14
在合成标准不确定度范围之内,氧气分析仪检定装置的测量不确定度得到验证。
十一、结论
经验证,该装置的各项性能均达到JJG365-2008《电化学氧测定仪》,JJG535-2004《氧化锆氧分析器》,JJG662-2005《顺磁式氧分析器》,JJG662945-1999《原电池法气体氧分析器》的要求,可以开展氧气分析仪检定校准工作。
十二、附加说明