综合化学实验讲义汇总.docx

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综合化学实验讲义汇总

综合化学实验

讲义

天津工业大学

化学实验中心

2013-9

前言

自2008年开始，我们开展了综合化学实验教学探索，根据卓越、创新人才培养目标，首先在材料专业开始综合化学实验教学，随后推广至应用化学、化学工程、制药工程专业。

在基础化学实验教学的基础上,建立了综合化学实验课程,编写了相应的实验讲义。

在实验教学内容的安排上，立足四大基础化学，以有机合成、无机合成为主线，结合仪器分析测量手段和物理化学方法，设计不同方向层次综合化学实验，旨在培养学生解决实际问题的能力及相关科学研究兴趣。

目前共编写了17个实验，这些实验均结合了近来来我校学生的开放实验项目，大学生课外科技创新项目及教师的科学研究项目等工作，将最新的研究成果编写成相应的实验内容，每一个实验基本上都包含了两个或两个以上二级学科的内容，使得学生能从实际的化学研究，产品开发等方面培养解决综合性问题和实际问题的能力，更快地掌握科学研究和生产实践的思想方法和基本技能。

实验一顺式—K[Cr（C2O4）2（H2O）2]·2H2O的合成与组成分析4

实验二天然表面活性剂茶皂素提取及性能研究8

实验三溶胶的制备及性质研究10

实验四疏水型大孔树脂吸附亚甲基蓝16

实验五溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及其光催化性能研究19

实验六硫醇自组装动力学的测定23

实验七液致相分离法制备聚苯乙烯微孔膜28

实验八稻壳多孔炭的制备及对孔雀石绿的吸附性能研究30

实验九丙交酯的制备及聚乳酸的合成34

实验十大环配合物[Ni（14）4，11—二烯—N4]I2合成和特性37

实验十一苯亚甲基苯乙醛酮（查尔酮）的制备40

实验十二沉淀法制备碳酸铝铵41

实验十三2-巯基-4，6-二甲基嘧啶的合成43

实验十四水杨醛缩水杨酰肼席夫碱的合成45

实验十五十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究47

实验十六非晶态Ni-B合金的制备及表征48

实验十七植物油渣油中提取甾醇及制备生物柴油50

实验一顺式-K[Cr（C2O4）2（H2O）2]·2H2O的合成与组成分析

一、实验目的

1．了解顺式—K[Cr（C2O4）2（H2O）2]·2H2O的制备方法及有关分析方法。

2．加深对配位化合物顺反异构体性质的了解。

3．学习配位化合物的固相合成方法。

二、实验原理

K2Cr2O7和H2C2O4·2H2O发生氧化还原反应，随反应条件及浓度的不同，可以生成不同的配合物，以及K3[Cr（C2O4）3]·3（H2O）2（蓝绿色晶体）

在水溶液中，顺、反式配合物共存并达平衡，温度升高有利于生成顺式配合物。

顺式配合物易溶于水，而反式配合物的溶解度比顺式配合物小得多。

相对顺式配合物的制备，反式配合物要求的温度稍高并需要避免引入大量水分。

在稀氨水中它们都形成相应的碱式盐K[Cr（C2O2）2（OH）H2O]：

其中顺式配合物溶于水成墨绿色溶液，反式配合物为浅棕色不溶物。

本实验利用顺、反异构体溶解度的不同，由K2Cr2O7和H2C2O4·2H2O在水的催化下直接进行固相反应，再从非水溶剂中析出顺式配合物晶体。

K2Cr2O7+7H2C2O4·2H2O→2K[Cr（C2O2）2（OH）H2O]+3H2O+6CO2

两种异构体中配体对中心离子d电子的影响不同，使d轨道的分裂能不相等。

顺式配合物的分裂能（△○=17700cm-1）小于反式配合物（△○=18800cm-1）。

物质导电能力的大小，通常以电阻（R）或电导（G）表示，G=1/R，电导的单位为西（S）（1S=1Ω-1）。

电解质溶液的电阻也符合欧姆定律。

电阻率（ρ）的倒数称为电导率，以κ表示，κ=1/ρ，单位为S·m-1。

电导率是在一定温度下，电极截面积为1m2的电极相距为1m时溶液的电导。

当电极间含有1mol电解质溶液时的电导称为摩尔电导率，用Λm表示，单位为S·m2·mol-1。

摩尔电导率与电导率的关系为

Λm=κ/c

式中：

为电解质溶液的物质的量浓度（mol·m-3）。

若c的单位用mol·L-1表示，则

Λm=1000κ/c

电导率κ由电导率仪测定。

当测得已知浓度的溶液的电导率后，就可求得摩尔电导率Λm。

电解质溶液的摩尔电导率Λm与电解质溶液的稀度（浓度的倒数1/c）及离子的电荷数有关。

25℃时，各种类型的离子化合物在稀度为1024时的摩尔电导率（以Λ1024表示，单位为S·m2·mol-1）大致范围如表14所示。

不同类型离子化合物的摩尔电导率

化合物类型

MA2MA3MA4

MA

M2AM3AM4A

Λ1024（10-4）

/S·m2·mol-1

118~131235~273408~442523~553

由电导率仪测得稀度（1/c）为1024时的电导率（κ），再按Λm=1000κ/c求出摩尔电导率（Λm），对照上表，就可确定离子化合物的类型。

三、仪器与试剂

仪器：

分析天平；分光光度计；电导率仪（铂黑电极）；烘箱；显微镜；布氏漏斗；吸滤瓶；容量瓶（100,50mL）；吸量管（10mL）；量筒（25mL）；研钵，蒸发皿，水浴锅，玻璃棒，胶头滴管，水泵，滤纸，样品袋，烧杯（100mL）。

试剂：

K2Cr2O7（化学纯）；H2C2O4·2H2O（化学纯）；无水乙醇（化学纯）；CrCl3·6H2O（化学纯）；NH3·H2O（2mol·L-1）。

四、实验步骤

1．配合物的合成

按比例称取已研细的H2C2O4·2H2O（s）和K2Cr2O7（s）4g，混合均匀后在干燥的蒸发皿中堆成锥形。

在锥体顶部用玻璃棒压出一个小坑，向坑内加一滴水，盖上表面皿微微加热。

立即发生激烈的反应，并有CO2气体放出，反应物变成深紫色的黏稠液体。

反应结束后立即向蒸发皿中加入20mL无水乙醇，在水浴上微微加热，并用玻璃棒不断搅拌，使其成为微晶体。

若一次不行，可倾出液体，再加入等量的无水乙醇，重复上面的操作，直到全部变成微晶体。

过滤，晶体在60℃下烘干，称量。

2．观察晶体颜色，在显微镜下观察晶体形状。

3．用稀氨水溶解少量晶体，观察溶解程度和溶液颜色。

4．[Cr（C2O4）2（H2O）2]-配离子分裂能的测定。

配离子的分裂能可从电子光谱数据获得。

以水为参比溶液，测定实验步骤5所配样品溶液1在波长λ530~600nm区间的吸光度（A）。

4．电导率法测定离子类型

（1）配制稀度为1/c=1024L·mol-1的样品溶液50mL。

在分析天平上准确称取0.3g左右的产品（设为m），用水溶解后，移入100mL容量瓶，稀释至刻度。

摇匀备用（设为溶液1）。

其中

=339g·mol-1

按下式计算配制稀度1/c=1024L·mol-1的溶液50mL（设为溶液2）时，所需溶液1的体积为

V1为

用量液管从溶液1中移取V1溶液于50容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得稀度1/c=1024L·mol-1的溶液（溶液2）。

（2）将溶液2倒入洁净、干燥的小烧杯中，用电导率仪测定溶液的电导率κ。

五、实验结果与讨论

（1）产品质量mg；产品颜色；产品形状。

（2）产品在稀氨水中溶解程度；溶液颜色。

（3）溶液1在波长λ530~600区间的吸光度（A）见下表：

波长λ/nm530540550560565570580590600

吸光度A

以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标作A~λ曲线，找出配合物在该波长范围内的最大吸收峰所对应的波长λmax=nm；配合物分裂能

cm-1；配合物摩尔吸光系数

（其中c为物质的量浓度，b为比色皿厚度，单位为cm）。

（4）样品溶液的电导率κ=S·m-1。

（5）Λ1024=1000κ/cS·m2·mol-1。

产品的离子化合物类型为型。

六、注意事项

绘制A~λ曲线时，注意坐标的取值。

一般取纵坐标每2cm相当于吸光度0.1，横坐标每2cm相当于20nm。

七、思考题

1．电解质溶液导电的特点是什么？

什么叫电导、电导率和摩尔电导率？

2．在制备顺式—K[Cr（C2O4）2（H2O）2]·2H2O的配合物时，起什么作用？

3．在制备顺式—K[Cr（C2O4）2（H2O）2]·2H2O的配合物时，为什么要尽量避免水溶液生成？

4．向三氯化铬中加入稀氨水会出现什么现象？

与本实验中配合物的稀氨水溶液是否相同？

为什么？

实验二天然表面活性剂茶皂素的提取及性能研究

一、概述

茶油饼是由油茶籽、山茶籽压榨制油之后的副产物。

茶油饼中富含茶皂素、维生素、蛋白质、脂肪、多糖、黄酮、单宁、咖啡碱、各种色素等多种有益物质。

茶油饼中成分含量大概为：

粗蛋白15％，粗脂肪5％，糖类40％，粗纤维6％，皂素10-14％，单宁2％，咖啡碱0.95％。

[1]我国油茶是世界上分布最广，品种最多的国家。

茶皂素又名茶皂甙，是由茶树种子中提取出来的一类醣甙化合物，是一种性能良好的天然表面活性剂，茶皂素具有较高的经济价值，它可广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，制造乳化剂、洗洁剂、农药助剂、饲料添加剂、蟹虾养殖保护剂、纺织助剂、油田泡沫剂、采矿浮选剂以及加气混凝土稳泡剂与混凝土外加剂——防冻剂等。

茶皂素味苦辛辣，刺激鼻粘膜易引起喷嚏，纯品为白色微细柱状晶体，吸湿性强，对甲基红呈明显酸性，难溶于无水甲醇、无水乙醇，不溶于丙酮、苯、石油醚等有机溶剂，易溶于水、含水甲醇、含水乙醇以及冰醋酸、醋酐、吡啶等。

茶皂素溶液中加入盐酸时，皂甙易沉淀。

熔点：

224℃。

二、仪器试剂

试剂：

油茶饼粕，乙醇，等。

仪器：

研钵，电加热套，电动搅拌，三口烧瓶，冷凝管，索氏提取，移液管，天平，滴管，玻璃棒，烧杯，容量瓶，熔点仪，最大泡压法测量表面张力装置，具塞量筒。

三、实验要求：

提取工艺流程：

油茶饼粕——粉碎——溶剂浸提（或索氏提取）——抽滤——滤液蒸除溶剂——真空干燥——粗产品

1、查阅文献，了解茶皂素的来源、性质及应用

2、查阅文献，明确提取溶剂（本实验室提供乙醇、水）、提取工艺

3、查阅文献，明确茶皂素作为表面活性剂的性质，并测试其表面张力、临界胶束浓度及起泡性等。

（要求参与实验的同学分成两部分，一部分测试表面张力，一部分测试起泡性）（浓度配制：

1×10-6，5×10-6，1×10-5，5×10-5，1×10-4，5×10-4，1×10-3，1×10-2kg/L）

实验三溶胶的制备及性质研究

一、实验目的

学习溶胶制备的基本原理，并掌控制备溶胶的主要方法；了解影响溶胶稳定性的主要因素。

二、实验原理

溶胶系指极细的固体颗粒分散在液体介质中的分散体系，其颗拉大小约在1nm至1m之间，若颗粒再大则称之为悬浮液。

要制备出比较稳定的溶胶或悬浮液一般须满足两个条件：

①固体分散相的质点大小必须在胶体分散度的范围内；②固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结，为此，一般需加稳定剂。

制备溶胶或悬浮液原则上有两种方法：

①特大块固体分割到胶体分散度的大小，此法称分散法；②使小分子或离子聚集成胶体大小，此法称为凝聚法。

（1）分散法

分散法主要有3种方式，即机械研磨、超声分散和胶溶分散。

①研磨法。

常用的设备主要有胶体磨和球磨机等。

胶体磨有两片靠得很近的磨盘或磨刀，均由坚硬耐磨的合金或碳化硅制成。

当上下两磨盘以高速反向转动时（转速约5000~10000转．分-1），粗粒子就被磨细。

在机械研磨中胶体磨的效率较高，但一般也只能将质点磨细到1m左右。

②超声分散法。

频率高于16000Hz的声波称为超声波。

高频率的超声波传入介质，在介质中产生相同频率的疏密交替，对分散相产生很大撕碎力，从而达到分散效果。

此法操作简单，效率高，经常用作胶体分散及乳状液的制备。

③胶溶法。

胶溶法是把暂时聚集在一起的胶体粒子重新分散而成溶胶。

例如，氢氧化铁、氢氧化铝等的沉淀实际上是胶体质点的聚集体，由于制备时缺少稳定剂，故胶体质点聚在一起而沉淀。

此时若加入少量电解质，胶体质点因吸附离子而带电，沉淀便会在适当地搅拌下更新分散成溶胶。

有时质点聚集成沉淀是因为电解质过多，设法洗去过量的电解质也会使沉淀转化成溶胶。

利用这些方法使沉淀转化成溶胶的过程称为胶溶作用，胶溶作用只能用于新鲜的沉淀。

若沉淀放置过久，小粒经过老化，出现粒子间的连接或变成了大的粒子，就不能利用胶溶作用来达到重新分散的目的。

（2）凝聚法

主要有化学反应法及更换介质法。

此法的基本原则是形成分子分散的过饱和溶液，控制条件，使不溶物在成胶体质点的大小时析出。

此法与分散法相比不仅在能量上有利，而且可以制成高分散度的胶体。

①化学反应法。

凡能生成不溶物的复分解反应、水解反应以及氧化还原反应等皆可用来制备溶胶。

由于离子的浓度对溶胶的稳定性有直接影响，在制备溶胶时要注意控制电解质的浓度。

②改换介质法。

此法系利用同一种物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性，使溶解于良溶剂中的溶质，在加入不良溶剂后，因其溶解度下降而以胶体粒子的大小析出，形成溶胶。

此法制作溶胶方法简便，但得到的胶体粒子不太细。

在溶胶中，分散相质点很小，这就使得溶胶具有许多与小分子溶液和粗分散体系不同的性质。

这种性质主要有动力性质（包括布朗运动、扩散与沉降等）、光学性质（包括光散射现象等）、流变性质、电性质、表面性质以及由许多性质所决定的稳定性。

本实验中只安排了一些小实验以使读者有感性认识。

根据胶体体系的动力性质可知，强烈的布朗运动使得溶胶分散相质点不易沉降，而具有—定的动力稳定性。

但是由于分散相有大的相界面，故又有强烈的聚结趋势，因而这种体系又是热力学不稳定体系。

此外，由于多种原因胶体质点表面常带有电荷，带有相同符号电荷的质点不易聚结，从而提高了体系的稳定性。

带电质点对电解质十分敏感，在电解质作用下胶体质点因聚结而下沉的现象称为聚沉。

在指定条件下使某溶胶聚沉时，电解质的最低浓度称为聚沉值，聚沉值常用mmol.l-1表示。

影响聚沉的主要因素有反离子的价数、离子的大小及同号离子的作用等。

一般来说，反离子价数越高，聚沉效率越高，聚沉值越小，聚沉值大致与反离子价数的6次方成反比。

同价无机小离子的聚沉能力常随其水比半径增大而减小，这一顺序称为感胶离子序。

与胶体质点带有同号电荷的2价或高价离子对胶体体系常有稳定作用，即使该体系的聚沉值有所增加。

此外，当使用高价或大离子聚沉时，少量的电解质可使溶胶聚沉；电解质浓度大时，聚沉形成的沉淀物又重新分散；浓度再提高时，又可使溶胶聚沉。

这种现象称为不规则聚沉。

不规则聚沉的原因是，低浓度的高价反离子使溶胶聚沉后，增大反离子浓度，它们在质点上强烈吸附使其带有反离子符号的电荷而重新稳定；继续增大电解质浓度，重新稳定的胶体质点的反离子又可使其聚沉。

向溶胶中加入少量的高分子化合物时常使稳定性降低或破坏，这种作用前者称为敏化作用，后者称为絮凝作用。

但是，当加入的高分了化合物浓度较大时，则常可提高溶胶的稳定性，这种作用称为高分子的保护作用。

一般认为，絮凝作用的机理是吸附在质点表面上的高分子长链可能同时吸附在其它质点的空白表面上，从而将多个质点拉在一起，导致絮凝。

而高分子浓度大时质点表面可完全被吸附的高分子化合物覆盖，质点间不再能被拉扯到一起，从而产生保护作用。

三、仪器药品

72型分光光度计，显微镜（带暗视场聚光镜），3~5mW氦氖激光管。

滴定管，烧杯，试管，量筒，锥形瓶，移液管。

三氯化铁，氨水，硫磺，硫酸，硫代硫酸钠，硝酸银，碘化钾，丹宁酸，氯化铝，水解聚丙烯酰胺。

四、实验步骤

（1）溶胶的制备

①胶溶法

氢氧化铁[Fe（OH）3]溶胶的制备。

取10m120％FeCl3放在小烧杯中，加水稀释到100m1，然后用滴管逐滴加入10％NH4OH到稍微过量为止。

过滤生成的Fe（OH）3沉淀，用蒸馏水洗涤数次。

将沉淀放入另一烧杯中，加10ml蒸馏水，再用滴管滴加约10滴左右的20％FeCl3溶液，并用小火加热，最后得到棕红色透明的Fe（OH）3溶胶。

②改换介质法

硫溶胶的制各。

取少量硫黄放在试管中加2ml酒精，加热至沸腾，使硫黄充分溶解。

趁热将上部清液倒入盛有20ml水的烧杯中，并搅动之，得到硫溶胶。

注意观察出现的现象。

③化学反应法

硫溶胶的制备（氧化还原法）。

取1m1浓度为1mol.l-1的H2SO4和1ml浓度为1mol.l-1的Na2S2O3溶液，然后将两溶液各冲稀到10m1后混合，待观察到溶液开始混浊时倒入一干净的试管，透过光线观察溶胶颜色的变化。

当溶胶混浊增加到盖住颜色时（约需几分钟），再把溶液冲稀一倍继续观察溶胶的颜色变化。

记下溶胶颜色随时间变化的情况。

碘化银（AgI）溶胶的制备（复分解法）。

在两锥形瓶中分别准确地加入5ml0.02mol.l-1KI和5ml0.02mol.l-1AgNO3溶液，在盛有KI溶液的瓶中再准确地用滴定管滴加4.5ml0.02mol.l-1AgNO3溶液。

在另一盛有AgNO3溶液的瓶中再准确地滴加4.5ml0.02mol.l-1KI溶液。

观察此两锥形瓶中AgI溶胶透射光及散射光颜色的变化。

银溶胶的创备。

取100ml蒸馏水加入4ml0.1mol.l-1AgNO3溶液，然后再加l~2m1的1%丹宁酸溶液，将它们混匀并加热到70~80℃，然后加入2m1的1％Na2CO3溶液不断地搅拌，Ag2CO3被丹宁酸还原成Ag，生成茶色的Ag溶胶。

（2）Tyndall现象和Brown运动的定性观察

①Tyndall现象的观察

将一束光线通过胶体溶液，在与光束前进方向相垂直的侧向上观察，可以看到一个混浊发亮的光柱，这种乳光现象被称作Tyndall现象，它是胶体粒子强烈散射光线的结果。

观察Tyndall现象的装置可以是很简单的：

在一分为两格的暗盒中，一格内装一普通大度数白炽灯，正对灯泡方向的隔板上开一小孔；另一格的上方开—直径略大于通试管的孔，试管插入时应正在隔板小孔的前方；侧向开一观察孔。

实验时将溶胶加入试管中，插入暗盒上方孔内，从侧孔观察即可。

若使用3~5mW激光管更为方便，不加暗盒即可观察。

本实验观察前述已制备好的松香溶胶和AgI溶胶的Tyndall现象。

②Brown运动的观察

用暗视野显微镜可以观察到胶体质点的光散射及Brown运动。

其具体方法是：

在一干净的凹形载片上，放几滴制备好的金溶胶、银溶胶（注意，所滴溶胶要稀释到合适的浓度才利于观察），盖上玻璃盖片，注意应避免有气泡；然后在带有暗视野的显微镜下进行观察，可以看到溶胶质点所发出的散射光点，在不停地作Brown运动。

若图像不清晰，则最好用油镜头进行观察。

（3）溶胶的稳定性

①聚沉值的测定

测定聚沉值的溶胶一般都应经渗析纯化。

根据使溶胶刚发生聚沉时所需电解质溶液的体积V1、电解质溶液的浓度c和溶胶的体积V2可计算出聚沉值

聚沉值=

Fe（OH）3溶胶聚沉值的测定。

用移液管向3个干净并烘干的100ml锥形瓶中各移人10ml经过渗析的Fe（OH）3溶胶，然后分别以NaCl溶液（0.2mol.l-1）、Na2SO4溶液（0.2mol.l-1）及K[Fe（CN）6]溶液（0.001mol.l-1）滴定锥形瓶中的Fe（OH）3溶胶。

每滴1滴电解质溶液，都必须充分搅动，直到溶胶刚刚产生浑浊为止。

记下此时所需各电解质溶液的体积数，计算聚沉值。

As2S3溶胶聚沉值的测定。

将前面已制好的As2S3溶胶用移波管分别取出10m1放到5个干净的100m1锥形瓶中，以浓度均为0.5mol.l-1的A1C13、BaCl2、NaCl、Na2SO4、Na2HPO4等的溶液分别滴定As2S3溶胶，直到As2S3溶胶刚变混浊时，记下此时所需电解质的毫升数，计算聚沉值。

②溶胶的相互聚沉作用

一般来说电性相同的胶体相互混合后胶体的稳定性没有变化有例外）。

但若将电性相反的两种胶体混合，则发生聚沉这种现象称作互沉现象。

聚沉的程度与两种胶体混合的比例有关：

在等电点附近沉淀最完全；若两种胶体比例相差很大，沉淀则不完全。

上述现象的主要原因是电荷的相互中和；此外，两种胶体上的稳定剂也可能相互作用形成沉淀，从而破坏了胶体的稳定性。

胶体的互沉现象并不限于疏液胶体，缔合胶体、大分子胶体等皆有此性质。

取本实验中（见本实验1中③）制备的两种AgI溶胶各5m1，在试管中混合，观察AgI溶胶的互沉现象并记录之。

③保护作用

在溶胶中加入少量亲液胶体或缔合肢体，使溶胶对电解质的稳定性显著提高的现象称为保护作用。

选取5ml前面实验中所制备的溶胶，如Fe（OH）3溶胶与1％明胶溶液5m1混合均匀。

按实验3.1中的方法测定各种电解质对溶胶的聚沉值，并与末加明胶时得到的聚沉值相比较。

④高分子化合物的絮凝作用

许多高分子化合物能直接引起溶胶聚沉，称此为高分子的絮凝作用。

能起絮凝作用的高分子叫高分子絮凝剂。

早期使用的高分子絮凝剂多是高分子电解质，它们的作用主要是电性中和。

若高分子电解质的大离子与胶体所带电荷相反，则能发生互沉作用，有时也会由于电性中和促进其它电解质的聚沉作用。

后来发现，电性中和作用并非高分子絮凝作用的唯一因素，一些非离子型高分子（如聚氧乙烯，聚乙烯醇），甚至某些带同号电荷的高分子电解质，也能对胶体起絮凝作用。

其原因是高分子浓度较稀时，吸附在质点表面的高分子长链可能同时吸附在另一质点表面上，以“搭桥”的方式将2个或更多的质点拉在一起导致絮凝。

水解聚丙烯酰胺（HPAM）对AgI溶胶的絮凝作用。

取0.01mol.l-1KI溶液90m1，用滴定管慢慢滴入100m1浓度为0.01mol.l-1AgNO3溶液，并充分搅拌均匀。

取10支25m1具塞量筒，分别用移液管移入20m1上面制备的AgI溶胶，再分别加0.1m1、0.2m1、0.5m1、0.7m1、0.8m1、1.0m1、1.2m1、1.4m1…浓度为0.02%水解聚丙烯酰胺溶液（分子量M~106），然后在每支量筒中加蒸馏水至满刻度。

将塞子塞紧后，各支量筒上下倒置约10次，静置1h；从液面下（靠底部约2cm处）吸取5m1量筒内液体，用72型分光光度计测定每一量筒内液体的吸光度（用420nm波长，以蒸馏水为空白液）。

由于高分子的最佳絮疑浓度与所用的水解聚丙烯酰胺的分子量大小、水解度、所用溶胶的性质及浓度有关。

因而所加入的水解聚内烯酰胺的量，要因条件而异，作适当变动。

五、结果处理

（1）根据实验结果总结制备溶胶的方法。

（2）求出各电解质对溶胶的聚沉值的作用进而讨论电解质反离子价数对溶胶聚沉的影响。

（3）以水解聚丙烯酰胺（HPAM）浓度为横坐标，紫凝效率Ar为纵坐标作图，求出最佳絮凝值。

（4）详细记录各实验中观察到的现象，并加以解释。

（5）根据实验结果讨论亲液胶体的保护作用及高分子对溶胶的絮凝作用。

六、思考题

1.什么是溶胶、Tyndall现象和Brown现象？

2.什么是溶胶的稳定性？

影响因素有哪些？

实验四疏水型大孔树脂吸附亚甲基蓝

一、实验目的

1.了解大孔树脂的微观结构

2.掌握分光光度法测定吸附量的方法

3.了解大孔树脂吸附有机染料的吸附动力学

二、实验原理

大孔树脂是一类具有交联结构的聚合物，根据骨架性质的不同而具有不同的名称及用途。

本实验中，我们采用的是苯乙烯-二乙烯基苯树脂（简称PS-PDVB树脂），其合成及分子结构示意图的如图1，由于其交联结构，其骨架内具有大小不等的孔，图2为大孔树脂的微观结构，其孔的大小和分布可以通过调节交联剂的比例和加入不同的至孔剂得到。

图1PS-PDVB树脂