仪器分析题库及答案.docx
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仪器分析题库及答案
原子发射
选择题
1.原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（Ta）比直流电弧的蒸发温度（Tb）（B）
ATa=TbBTa＜TbCTa＞TbD无法确定
2.光电直读光谱仪中，使用的传感器是（B）
A感光板B光电倍增管C两者均可
3.光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是（C）
A固体B粉末C溶液
4.用摄谱法进行元素定量分析时，宜用感光板乳剂的（A）
A反衬度小B展度小C反衬度大
5.在进行光谱定量分析时，狭缝宽度宜（A）
A大B小C大小无关
6.用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用（C）
A光度计B测微光度计C映谱仪
7.在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是（B）
A交流电弧B火花C直流电弧
8.在摄谱仪中，使用的传感器是（A）
A感光板B光电倍增管C两者均可
9.用摄谱法进行元素定量分析时，分析线对应的黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线的（C）
A惰延量内B展度外C展度内
10.在进行光谱定性分析时，狭缝宽度宜（A）
A小B大C大小无关
11.用摄谱法进行元素定量分析时，测量感光板上的光谱图采用（C）
A光度计B仪映谱C测微光度计
12.在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近的分析线对是为了（C）
A减小基体效应B提高激发几率C消除弧温的影响
13.矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源（B）
A高压火花B直流电弧C等离子体光源
14.原子收射光谱的产生是由于（B）
A原子的次外层电子在不同能级间的跃近
B原子的外层电子在不同能级间的跃近
C原子外层电子的振动和转动
15.摄谱法中，感光板上的光谱，波长每100A的间隔距离，在用光栅单色器时是（C）
A随波长减小而增大B随波长减小而减小
C几乎不随波长变化
填空题
1．原子发射光谱分析中，对激发光源性能的要求是强度大（能量大）、稳定；对照明系统的要求是亮度（强度大）、照明均匀（对光谱仪狭缝）。
2．等离子体光源（ICP）具有检出限低，基体效应小，精密度高，线性范围宽等优点，它的装置主要包括高频发生器，等离子矩管，进样系统（装置）等部分。
3．核镜摄谱仪结构主要由照明系统，准光系统，色散系统，投影系统四部分（系统）组成。
4．原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜小，原因是保证有一定的分辨率，减少谱线间重叠干扰。
而定量分析时，狭缝宜大，原因是保证有较大的光的照度，提高谱线强度。
5．原子发射光谱分析只能确定试样物质的，而不能给出试样物质的元素组成和含量；分子结构信息。
6．在进行光谱定性分析时，在“标准光谱图”上，标有MgI
符号，其中Mg表示元素符号，I表示原子线，10表示谱线强度级别，R表示自吸，2852表示波长（
）。
7．光谱定性分析检查铝时，Al3082.6
为8级线，3092.7
为9级线，若前者在试样谱带中出现，而后者未出现，应判断铝无存在。
8．测微光度计用于测量谱线的强度（黑度（S））或透光率（
），S标尺范围是从
，
标尺范围是从0~100。
9．光谱定量分析的基本关系式是，式中
表示
，
表示与试样组成、状态和放电条件有关的常数，当
时表示无自吸系数，当
时表示有自吸；，
愈小于1时，表示自吸愈大。
10．棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜色散率较大的波长范围为200~400nm，玻璃棱镜色散率较大的波长范围为400~780nm。
石英棱镜适用于近紫外光谱区，玻璃棱镜适用于可见光谱区。
判断题
1．光通过胶体溶液所引起的散射为丁铎尔散射。
（）
2．分子散射是指辐射能与比辐射波长大得多的分子或分子聚集体之间的相互作用而产生的散射光。
（）
3．原子内部的电子跃迁可以在任意两个能级之间进行，所以原子光谱是由众多条光谱线按一定顺序组成。
（）
4．光栅光谱为匀排光谱，即光栅色散率几乎与波长无关。
（）
5．由第一激发态回到基态所产生的谱线，通常也是最灵敏线、最后线。
（）
6．自吸现象是由于激发态原子与基态原子之间的相互碰撞失去能量所造成的。
（）
7．自蚀现象则是由于激发态原子与其他原子之间的相互碰撞失去能量所造成的。
（）
8．在原子发射光谱分析中，自吸现象与自蚀现象是客观存在且无法消除。
（）
9．光谱线的强度与跃迁能级的能量差、高能级上的原子总数及跃迁概率有关。
（）
10．自吸现象与待测元素的浓度有关，浓度越低，自吸越严重。
（）
11．ICP光源中可有效消除自吸现象是由于仪器具有很高的灵敏度，待测元素的浓度低的原因。
（）
12．原子发射光谱仪器类型较多，但都可分为光源、分光、检测三大部分，其中光源起着十分关键的作用。
（）
13．直流电弧具有灵敏度高，背景小，适合定性分析等特点。
但再现性差，易发生自吸现象，不适合定量分析。
（）
14．交流电弧的激发能力强，分析的重现性好，适用于定量分析，不足的是蒸发能力也稍弱，灵敏度稍低。
（）
15．Al308.26nm（I）的谱线强度为8级，309.27nm（I）的谱线强度为9级。
采用光谱分析确定试样中Al是否存在时，若前一谱线在试样谱带中出现而后一谱线未出现，可判断试样中有Al存在。
（）
简答题
1.试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源（直流、交流电弧，高压火花）的性能。
2．摄谱仪由哪几部分构成？
各组成部件的主要作用是什么？
解：
摄谱仪是用来观察光源的光谱的仪器，主要由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统构成。
照明系统的作用是将光源产生的光均匀地照明于狭缝上。
准光系统的作用是将通过狭缝的光源辐射经过准光镜变成平行光束照射在分光系统（色散系统上）。
色散系统为棱镜或光栅，其作用是将光源产生的光分开，成为分立的谱线。
投影系统的作用是将摄得的谱片进行放大，并投影在屏上以便观察。
在定量分析时还需要有观测谱线黑度的黑度计及测量谱线间距的比长仪。
3．简述ICP的形成原理及其特点。
解：
ICP是利用高频加热原理。
当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
其特点如下：
（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。
（2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。
（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。
（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。
（5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。
（6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。
4.何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？
解：
由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线（resonanceline）。
共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。
灵敏线（sensitiveline）是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线（resonanceline）。
最后线（lastline）是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。
它也是该元素的最灵敏线。
进行分析时所使用的谱线称为分析线（analyticalline）。
由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。
5.光谱定性分析的基本原理是什么？
进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？
说明各个方法的基本原理和使用场合。
解：
由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础。
进行光谱定性分析有以下三种方法：
（1）比较法。
将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。
若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。
本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。
（2）对于复杂组分及其光谱定性全分析，需要用铁的光谱进行比较。
采用铁的光谱作为波长的标尺，来判断其他元素的谱线。
（3）当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时，可以采用波长比较法。
即准确测出该谱线的波长，然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。
6.结合实验说明进行光谱定性分析的过程。
解：
光谱定性分析包括试样处理、摄谱、检查谱线等几个基本过程。
7.光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？
为什么要同时摄取铁光谱？
解：
使用哈特曼光阑是为了在摄谱时避免由于感光板移动带来的机械误差，从而造成分析时摄取的铁谱与试样光谱的波长位置不一致。
摄取铁光谱是由于铁的光谱谱线较多，而且每条谱线的波长都已经精确测定，并载于谱线表内，因此可以用铁个谱线作为波长的标尺，进而确定其它元素的谱线位置。
8.光谱定量分析的依据是什么？
为什么要采用内标？
简述内标法的原理。
内标元素和分析线对应具备哪些条件？
为什么？
解：
在光谱定量分析中，元素谱线的强度I与该元素在试样中的浓度C呈下述关系：
I=aCb
在一定条件下，a,b为常数，因此
logI=blogC+loga
亦即谱线强度的对数与浓度对数呈线性关系，这就是光谱定量分析的依据。
在光谱定量分析时，由于a,b随被测元素的含量及实验条件（如蒸发、激发条件，取样量，感光板特性及显影条件等）的变化而变化，而且这种变化往往很难避免，因此要根据谱线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果。
所以常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响。
用内标法进行测定时，是在被测元素的谱线中选择一条谱线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标线，组成分析线对，利用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度来进行定量分析。
这时存在如下的基本关系：
logR=log（I1/I2）=b1logC+logA
其中A=a1/I2
内标元素和分析线对应具备的条件
①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质；
②内标元素若是外加的，必须是试样中不含或含量极少可以忽略的。
③分析线对选择需匹配；
两条原子线或两条离子线,两条谱线的强度不宜相差过大。
④分析线对两条谱线的激发电位相近。
若内标元素与被测元素的电离电位相近，分析线对激发电位也相近，这样的分析线对称为“均匀线对”。
⑤分析线对波长应尽可能接近。
分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小，并不受其它谱线的干扰。
⑥内标元素含量一定的。
9.何谓三标准试样法？
解：
三标准试样法就是将三个或三个以上的标准试样和被分析试样于同一实验条件下，在同一感光板上进行摄谱。
由每个标准试样分析线对的黑度差与标准试样中欲测成分含量c的对数绘制工作曲线，然后由被测试样光谱中测得的分析线对的黑度差，从工作曲线中查出待测成分的含量。
10.试述光谱半定量分析的基本原理，如何进行？
解：
光谱半定量分析主要有三种方法．
（１）谱线呈现法，当分析元素含量降低时，该元素的谱线数目也会逐渐减少，可以根据一定实验条件下出现特征谱线的数目来进行半定量分析．
（２）谱线强度比较法．可以将被测元素配制成不同浓度的标准系列，然后分别与试样同时摄谱，并控制相同的摄谱条件，通过比较被测元素的灵敏线与标准试样中该元素的相应谱线的黑度，用目视进行比较，进行半定量分析．
（３）均称线对法选择基体元素或样品中组成恒定的某元素的一些谱线做为待测元素分析线的均称线对（激发电位相近的谱线），通过二者的比较来判断待测成分的近似含量。
原子吸收
选择题
1.空心阴极灯的主要操作参数是（A）
A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体的压力
2.与原子吸收法相比,原子荧光法使用的光源是（D）
A必须与原子吸收法的光源相同B一定需要锐线光源
C一定需要连续光源D不一定需要锐线光源
3.在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的（A）
A改变灯电流B调节燃烧器高度C扩展读数标尺D增加狭缝宽度
4.已知原子吸收光谱计狭缝宽度为0.5mm时，狭缝的光谱通带为1.3nm，所以该仪器的单色器的倒线色散率为：
（A）
A每毫米2.6nmB每毫米2.6nm每毫米0.38nm
C每毫米26nmD每毫米3.8nm
5.指出下列哪种说法有错误?
（B）
A原子荧光法中,共振荧光发射的波长与光源的激发波长相同
B与分子荧光法一样,原子共振荧光发射波长比光源的激发波长长
C原子荧光法中,荧光光谱较简单,不需要高分辨率的分光计
D与分子荧光法一样,原子荧光强度在低浓度范围内与荧光物质浓度成正比
6.原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除（B）
A光源透射光的干扰B原子化器火焰的干扰
C背景干扰D物理干扰
7.影响原子吸收线宽度的最主要因素是（D）
A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D多普勒变宽
8.原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?
（B）
A盐酸B磷酸C钠D镁
9.空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是（D）
A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流
10.在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当（D）
A加入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D改变光谱通带
11.在原子吸收法中,能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是（B）
A热变宽B压力变宽C自吸变宽D场致变宽
12.在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？
（C）
A工作曲线法B内标法C标准加入法D间接测定法
13.GFAAS的升温程序如下：
（C）
A灰化、干燥、原子化和净化
B干燥、灰化、净化和原子化
C干燥、灰化、原子化和净化
D灰化、干燥、净化和原子化
14.可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上具有共同点的是（C）
A辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁
B辐射能使原子内层电子产生跃迁
C能量使气态原子外层电子产生发射光谱
D电、热能使气态原子外层电子产生发射光谱
15.原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐,这里钠盐被称为（C）
A释放剂B缓冲剂C消电离剂D保护剂
16.空心阴极灯内充的气体是（D）
A大量的空气B大量的氖或氩等惰性气体
C少量的空气D少量的氖或氩等惰性气体
17.在以下说法中,正确的是（B）
A原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法
B原子荧光分析属于光激发
C原子荧光分析属于热激发
D原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发
18.在火焰原子吸收光谱法中,测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰（B）A钠B钽C钾D镁
19.在原子吸收光谱法分析中,能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是（D）A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰
20.原子吸收分光光度计中常用的检测器是（C）
A光电池B光电管C光电倍增管D感光
填空题
1．在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是空心阴极灯，符合上述要求。
2．空心阴极灯的阳极一般是钨棒,而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体。
3．在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受多普勒（热变宽）和劳伦茨（压力或碰撞）变宽得影响。
4．在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即谱线半宽度和中心频率。
5．原子化器的作用是将试样蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气，原子化的方法有火焰原子化法和非火焰原子化法。
6．在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量积分吸收有困难，所以采用测量峰值吸收
来代替。
7．火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用吸收原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是原子吸收，后者是分子吸收，所用的光源，前者是锐线光源，后者是连续光源。
8．在原子吸收法中,提高空心阴极灯的灯电流可增加发光强度，但若灯电流过大,则自吸随之增大,同时会使发射线变宽.
9．原子吸收法测定钙时，为了抑制PO43-的干扰，常加入的释放剂为La3+；测定镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入的释放剂为Sr2+；测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂EDTA。
10．原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略。
11．在原子吸收法中,火焰原子化器与无火焰原子化器相比较,测定的灵敏度低,这主要是因为后者比前者的原子化效率高。
12．火焰原子吸收光谱分析中,化学干扰与试样中各组分的浓度与化学性质，火焰的类型及温度，等因素有关,它是一个复杂的过程,可以采用提高原子化温度，选择合适的火焰，加入释放剂、保护剂、缓冲剂和消电离剂等方法加以抑制。
13．原子吸收法测量时,要求发射线与吸收线的中心波长（频率）一致,且发射线与吸收线相比,谱线宽度_要窄得多.产生这种发射线的光源,通常是空心阴极灯（锐线光源）。
14．原子吸收分析中主要的干扰类型有光谱，物理，化学
15．原子吸收光谱法对光源的要求是光源发射出的分析线，其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽（即锐线光源），辐射强度大，稳定性高，背景小；符合这种要求的光源目前有空心阴极灯，高频无极放电灯。
判断题
1．原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。
（⨯）
2．实现峰值吸收的条件之一是：
发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。
（√）
3．原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。
（⨯）
4．原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。
（⨯）
5．在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。
（⨯）
6．空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。
（√）
7．火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。
（⨯）8．根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。
（√）
9．石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。
（√）
10．原子化温度越高，激发态原子数越多，故原子化温度不能超过2000K。
（⨯）
11．一般来说，背景吸收使吸光度增加而产生正误差。
（√）
12．在原子吸收分光光度分析中，如果待测元素与共存物质生成难挥发性的化合物，则会产生负误差。
（√）
13．火焰原子化法比石墨炉原子化法的检出限低但误差大。
（⨯）14．压力变宽不引起中心频率偏移，温度变宽引起中心频率偏移。
（⨯）
15．贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。
过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，适用于易电离的碱金属元素的测定。
（√）16．当气态原子受到强的特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的荧光。
（√）
17．激发光源停止后，荧光能够持续发射一段时间。
（⨯）
18．当产生的荧光与激发光的波长不相同时，产生非共振荧光，即跃迁前后的能级发生了变化。
（√）19．原子荧光分析与原子发射光谱分析的基本原理和仪器结构都较为接近。
（⨯）
20．原子荧光分析测量的是向各方向发射的原子荧光，由于在检测器与光源呈90o方向上荧光强度最大，故检测器与光源一般呈900放置。
（⨯）
简答题
1.简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点．
解：
AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法．
AES是基于原子的发射现象，而AAS则是基于原子的吸收现象．二者同属于光学分析方法．
原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。
由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。
而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。
原子吸收具有更高的灵敏度。
在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原子。
原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比
这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。
2．何谓锐线光源？
在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？
解：
锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。
在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。
这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。
这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
3．在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？
解：
虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替．
而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求．而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定．
4．原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之？
（１）光源强度变化引起基线漂移，
（２）火焰发射的辐射进入检测器（发射背景），
（３）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠．
解：
（1）选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应该经过预热．
（2）可以采用仪器调制方式来减免，必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比．
（3）可以选用其它谱线作为分析线．如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素．
5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？
为什么？
解:
不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子
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