阿胶技术要求编制说明.docx

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阿胶技术要求编制说明

一、任务来源

为贯彻《食品安全法》及其实施条例，进一步规范保健食品原料管理，加强保健食品注册与日常监管，国家食品药品监督管理局组织部分省药监局开展保健食品原料技术要求的编制工作。

山东局组织成立阿胶技术要求起草工作组，制定了工作方案，提出了本次工作的总体目标、工作原则、工作内容及进度安排，明确了工作内容、承担单位、负责人以及进度要求等。

该技术要求由国家食品药品监督管理局食品许可司提出并归口。

山东省药品检验所按照项目委托协议书的要求，承担了技术要求起草任务。

二、项目研究背景、意义

阿胶是一有2000多年历史的传统名贵中药品种，由整张驴皮熬制而成，与人参、鹿茸合称“中药三宝”。

广泛应用于预防、医疗和保健事业，最早记载阿胶的著作是《神农本草经》，将其列为上品。

阿胶对于血虚、出血、胎漏、胎动不安、月经不调、肌痿无力等均有较好疗效，至今仍为中医临床治疗血虚证的首选药物。

2002年卫生部《关于进一步规范保健食品原料管理的通知》（卫法监发[2002]51号）把阿胶列入既是食品又是药品的物品名单。

阿胶不温不燥，老少皆宜，一年四季均可用，是强身健体的滋补佳品。

随着人们生活质量的提高，民间越来越多的人用阿胶强身健体，美容养颜。

随着农业机械化的普及，驴在世界范围内的数量急剧减少，致使阿胶的原料——驴皮供不应求，价格上涨，阿胶价格也随之上升。

一些不法商家开始用牛、马、猪皮，甚至使用致癌物质铬超标的皮革下脚料充当原料来生产阿胶，坑害消费者，赚取高额利润。

作为保健食品原料的阿胶产品，其技术要求在国内外至今还是空白，产品的监管受到影响。

不法厂商混水摸鱼、以次充好时有发生，严重损害了消费者的身体健康和正当权益。

仅2008年至今，山东、河北、沈阳、河南等地已查处产品造假窝点40余个，假阿胶近3000吨，查处假冒侵权案件总金额数千万元。

在规范阿胶保健食品市场、维护消费者权益呼声越来越高的情形下，编制一个不仅适用于正常检验还能用于有效打击制假售假的技术要求来保证人民群众的阿胶保健食品食用安全已迫在眉睫。

编制保健食品原料阿胶的技术要求，既能为指导、组织生产和日常监督检验提供评价依据，又有利于规范市场，提高阿胶产品质量，保障消费者合法权益，促进整个阿胶产业持续健康发展。

三、编制概况

本技术要求根据《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国食品安全法》、《保健食品管理办法》、《GB16740-1997保健（功能）食品通用标准》及《中国药典》等法律法规制定，形式体例上严格遵循GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：

标准的结构和编写》给出的规则起草。

使用“中国标准编写模板TCS2009”专业软件编写技术要求全文。

四、技术要求中主要技术指标的确定依据

（一）概况

2002年卫生部《关于进一步规范保健食品原料管理的通知》（卫法监发[2002]51号）把阿胶列入既是食品又是药品的物品名单，阿胶正式作为保健食品原料。

阿胶是驴皮经浸泡去毛，切块洗净，分次水煎，滤过，合并滤液，浓缩（可分别加入适量的黄酒、冰糖和豆油）至稠膏状，冷凝，切块，晾干制得。

文献与调研表明，阿胶主要是由蛋白质（含量约80%）、多肽、氨基酸以及多种微量元素组成，其药理作用与其所含多肽、氨基酸和微量元素等有关。

阿胶系我国古老的名贵药材，产于山东东阿，秦汉时期的医书《神农本草经》、南朝的《神农本草经集注》、金元时期的《汤液本草》、《金匮要略》、《医宗金鉴》、明代的《本草纲目》、清代的《纲目拾遗》、《本草求真》等医药古籍，均对阿胶的疗效有明确的记载。

《中华人民共和国药典》指明阿胶具有补血滋阴、润燥、止血等作用。

现代研究表明，阿胶集治疗保健于一体，通过对血液质量的改善达到补血、止血、耐缺氧、耐寒冷、抗疲劳、抗辐射、提高机体免疫功能，及抗休克、抗肌萎、滋阴补肾、强筋健骨、利尿消肿等作用。

应用多种分析技术和方法研究表明，阿胶主要成分为蛋白质水解产生的多肽、多种氨基酸、微量元素及硫酸皮肤素、生物酸等。

前人通过对阿胶与龟胶、鹿角胶及其它同类胶（如黄明胶、猪皮胶、马皮胶、杂皮胶、明胶和阿胶问题样品）组成成分和理化性质差别的分析，为阿胶的真伪优劣提供了大量实用可靠的鉴别方法和评价依据。

然而，目前阿胶的有效物质基础尚不明确，与其它动物皮制成的假阿胶，尚不能有效鉴别，不能反映阿胶的内在质量。

（二）阿胶技术要求与药品标准的比较

经文献检索，未见国外药品标准收载阿胶。

药用阿胶质量标准收载于《中国药典》一部1977年版、1983年版、1990年版、1995年版、2000年版、2005年版及2010年版中。

药品标准中针对阿胶主要成分蛋白质及氨基酸进行检测。

除此之外，药品标准还设置重金属及有害元素、水分、总灰分、水不溶物、挥发性碱性物质、甘氨酸鉴别等相关安全性指标及理化指标进行质量控制。

本技术要求与《中国药典》2010年版一部阿胶标准相比主要变化如下：

1.理化指标：

（1）增加金属铬（Cr）的石墨炉原子吸收法测定并提出限量要求。

据各方反馈的信息，存在加入或以皮革的下角料作为阿胶生产原料的现象，严重影响阿胶的食用安全。

由于目前工业上鞣制皮革多以硫酸铬作为鞣革剂，若以皮革边角料生产阿胶，必然会使这种阿胶中铬含量增高。

含铬化合物具有毒性，《GB6783-94食品添加剂明胶》标准以及《中国药典》2010年版二部明胶标准，均规定铬（Cr）含量不得过2.0mg/kg，《GB2762-2005食品中污染限量》标准也规定了各种食品中铬的限量。

阿胶为药食同源品种，多烊化直接服用或制成保健食品使用。

我们参照国标《GB/T5009.123－2003食品中铬的测定》的方法，采用微波消解前处理法对6家企业生产的12批正品阿胶与公安局罚没的6批问题样品进行铬（Cr）含量检测。

结果为1批正品铬超标；6批问题样品全部超标，结果分布在5.6~18.0，最高者超标近8倍。

因此，设置该项目有一定的针对性与必要性。

（2）参照《GB2762-2005食品中污染物限量》标准及最新征求意见稿、《GB16740-1997保健食品通用标准》、《GB6783-94食品添加剂明胶》中各元素限值及样品实测值，提出保健食品原料阿胶技术要求中铅（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）、汞（Hg）与砷（As）五种重金属及有害元素的限量要求，比药典标准限值更小，作为食品控制更严格；测定结果中问题样品汞均超标，最高值为限值的460倍，设置重金属及有害元素检查对食用安全有一定意义。

（3）挥发性碱性物质的测定。

动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，蛋白质分解产生具有挥发性的氨以及胺类碱性含氮物质。

使用腐败，发臭的驴皮或其他动物皮革熬制而成的阿胶，此项结果往往偏高。

《中国药典》2010年版一部未收载该项检查，根据实验结果，我们认为该项目设置对控制阿胶质量具有一定意义。

（4）灰分的测定，《中国药典》2005年版一部收载该项目，但《中国药典》2010年版一部未收载。

经测定8批正品中，有1批不符合规定；测定6批问题样品东阿阿胶中，有2批超限值近1倍。

食品经灼烧后残留的无机物质为灰分，多为遗留的金属氧化物等杂质，作为理化指标之一，故设置灰分检查项。

2.微生物指标：

执行2003年食品卫生微生物学检验国家推荐标准或2010年食品安全国家标准食品微生物学检验，参照《GB16740-1997保健（功能）食品通用标准》提出限量要求。

阿胶在历版中国药典一部收载情况比较见表1。

拟定技术要求与药典标准比较表见表2。

表1《中国药典》一部阿胶收载情况比较表

药典版次

1977年版

1985年版

1990年版

1995年版

2000年版

2005年版

2010年版

收录归类

中草药及其制品

药材

成方及单味制剂

药材及饮片

设置项目与之前版本比较

性状、水分、灰分、重金属、砷盐检查、胶剂通则

灰分改为总灰分

新增：

挥发性碱性物质检查

未修订

新增了薄层鉴别、水不溶物检查以及总氮含量测定项

删除总灰分、挥发性碱性物质；修订性状、薄层鉴别、水不溶物；增加重金属及有害元素检查；含量测定删除总氮含量，增加4种氨基酸含量测定

表2保健食品原料阿胶拟定技术要求与药用阿胶药典标准比较表

标准项目

拟定技术要求

中国药典2010年

版一部

中国药典2005年版一部

中国药典2000年版一部

中国药典1995年版一部

中国药典1990年版一部

中国药典1985年版一部

中国药典1977年版一部

术语和定义

由马科动物驴EquusasinusL.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩（可分别加入适量的黄酒、冰糖及豆油）制成的固体胶。

本品为马科动物驴EquusasinusL.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。

本品为驴皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。

生产工艺或制法

将驴皮浸泡去毛，切块洗净，分次水煎，滤过，合并滤液，浓缩（可分别加入适量的黄酒、冰糖及豆油）至稠膏状，冷凝，切块，晾干，即得。

将驴皮浸泡去毛，切块洗净，分次水煎，滤过，合并滤液，浓缩（可分别加入适量的黄酒、冰糖和豆油）至稠膏状，冷凝，切块，晾干，即得。

将驴皮漂泡去毛，切成小块，再漂泡洗净，分次水煎，滤过，合并滤液，用文火浓缩（可分别加入适量的黄酒、冰糖和豆油）至稠膏状，冷凝，切块，阴干。

将驴皮漂泡去毛，切成小块，再漂泡洗净，分次水煎，滤过，合并滤液，用文火浓缩（或加入适量的黄酒、冰糖、豆油）至稠膏状，冷凝，切块，阴干。

将驴皮漂泡去毛，切成小块，再漂泡洗净，分次水煎，滤过，合并滤液，用文火浓缩（或加适量的黄酒、冰糖、豆油）至稠膏状，冷凝，切块，阴干。

感官要求或性状

色泽

棕色至黑褐色

棕色至黑褐色，有光泽。

黑褐色，有光泽。

滋味、

气味

具本品固有气味，味微甘，无异味

气微，味微甘。

组织与形态

呈长方形、方形块或丁状。

质硬而脆，断面光亮，碎片对光照视呈棕色半透明状

本品呈长方形块、方形块或丁状。

质硬而脆，断面光亮，碎片对光照视呈棕色半透明状。

本品呈长方形块、方形块或丁状。

质硬而脆，断面光亮，碎片对光照视呈棕色半透明状。

本品为长方形块或方形块。

质硬而脆，断面光亮，碎片对光照视呈棕色半透明状。

本品为长方形或方形块。

质硬而脆，有光亮，碎片对光照视呈棕色半透明。

本品为长方形或方形块。

质硬而脆，断面光亮，碎片对光照视呈棕色半透明。

本品为长方形或方形块。

质硬而脆，断面光亮，碎片对光照视呈棕色半透明。

本品为长方形或方形块。

质硬而脆，断面光亮，碎片对光照视呈棕色半透明。

杂质

无肉眼可见外来杂质

鉴别

取本品粗粉0.02g，置2mL安瓿中，加6mol/L盐酸溶液1mL，熔封，置沸水浴中煮沸1小时，取出，加水1mL，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。

另取甘氨酸对照品，加甲醇制成每1mL中含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-0.5%硼砂水溶液（4：

1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%茚三酮乙醇液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

取本品粗粉0.02g，置2mL安瓿中，加6mol/L盐酸溶液1mL，熔封，置沸水浴中煮沸1小时，取出，加水1mL，摇匀，滤过，用少量水洗涤滤器及滤渣，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。

另取甘氨酸对照品，加甲醇制成每1mL中含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-0.5%硼砂水溶液（4：

1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

取本品粗粉0.2g，置具塞试管中，加6mol/L盐酸溶液8mL，密封，置105℃烘箱中加热6小时，加水6ml，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10mL使溶解，作为供试品溶液。

另取甘氨酸对照品，加甲醇制成每1mL中含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液2μL、对照品溶液1μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-0.5%硼砂水溶液（4：

1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%茚三酮乙醇液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

水分

取本品1g，精密称定，置称量瓶中，加水2mL，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，照水分测定法（中国药典2010年版一部附录ⅨH第一法）测定。

（指标：

15.0%）

取本品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，照水分测定法（附录ⅨH第一法）测定，不得过15.0%。

取本品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2~3mm，照水分测定法（附录ⅨH第一法）测定，不得过15.0%。

取本品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2~3mm，照水分测定法（附录30页一法）测定，不得过15.0%。

取本品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2~3mm，照水分测定法（附录23页烘干法）测定，不得过15%。

取本品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2~3mm，照水分测定法项下烘干法（附录15页）测定，不得过15%。

重金属及有害元素

铅

样品处理按6.3.6进行，按GB5009.12-2010规定的石墨炉原子吸收光谱法测定。

（指标：

1.0mg/kg）

照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录ⅨB）原子吸收分光光度法或电感耦和等离子体质谱法测定。

铅不得过百万分之五。

取检查灰分项下的残渣，依法检查（附录ⅨE第二法），不得过百万分之三十。

取检查总灰分项下的残渣，依法检查（附录ⅨE第二法），含重金属不得过百万分之三十。

取检查总灰分项下的残渣，依法检查（附录ⅨK第一法），含重金属不得过百万分之三十。

取检查总灰分项下的残渣，依法检查（附录42页二法），含重金属不得过百万分之三十。

取检查总灰分项下的残渣，依法检查（附录46页第二法），含重金属不得过百万分之三十。

取检查灰分项下的残渣，依法检查（附录46页第二法），含重金属不得过百万分之三十。

砷

样品处理按6.3.6进行，按GB/T5009.11-2003规定的总砷氢化物原子荧光光度法测定。

（指标：

0.3mg/kg）

照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录ⅨB）原子吸收分光光度法或电感耦和等离子体质谱法测定。

砷不得过百万分之二。

取本品2.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量的水使溶解成30ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查（附录ⅨF），不得过百万分之三。

取本品2.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量的水使溶解成30ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查（附录ⅨF），含砷量不得过百万分之三。

取本品2g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与水适量使溶解成30ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查（附录ⅨF），含砷量不得过百万分之三。

取本品2g，加氢氧化钙1g，混合，加水少量搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与水适量使溶解成30ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查（附录44页），含砷量不得过百万分之三。

取本品2g，加氢氧化钙1g，混合，加水少量搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与水适量使溶解成30ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查（附录47页），含砷量不得过百万分之三。

重金属及有害元素

汞

按GB/T5009.17-2003规定的总汞原子荧光光谱分析法测定。

（指标：

0.1mg/kg）

照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录ⅨB）原子吸收分光光度法或电感耦和等离子体质谱法测定。

汞不得过千万分之二。

镉

样品处理按6.3.6进行，按GB/T5009.15-2003规定的石墨炉原子吸收光谱法测定。

（指标：

0.1mg/kg）

照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录ⅨB）原子吸收分光光度法或电感耦和等离子体质谱法测定。

镉不得过千万分之三。

铜

样品处理按6.3.6进行，按GB/T5009.13-2003规定的火焰原子吸收光谱法测定。

（指标：

10mg/kg）

照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录ⅨB）原子吸收分光光度法或电感耦和等离子体质谱法测定。

铜不得过百万分之二十。

铬

样品处理按6.3.6进行，按GB/T5009.123-2003规定的石墨炉原子吸收法测定。

指标：

（2.0mg/kg）

水不溶物

取本品1.0g，精密称定，加水5mL，加热使溶解，转移至已恒重的10mL具塞离心管中，用温水5mL分3次冼涤，洗液并入离心管中，摇匀，置40℃水浴保温15分钟，离心（转速为每分钟2000转）10分钟，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105℃加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。

（指标：

2.0%）

取本品1.0g，精密称定，加水5mL，加热使溶解，转移至已恒重10mL具塞离心管中，用温水5mL分3次冼涤，洗液并入离心管中，摇匀。

置40℃水浴保温15分钟，离心（转速为每分钟2000转）10分钟，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105℃加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。

（不得过2.0%）

取本品1.0g，精密称定，加水10mL，加热使溶解，转移至已恒重10mL离心管中，离心，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105℃加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。

（不得过2.0%）

灰分（或总灰分）

照GB5009.4测定

（指标：

1.0%）

取本品1.0g，依法测定（附录ⅨK）,不得过1.0%

取本品1g，依法测定（附录ⅨK）,不得过1.0%

取本品1g，依法测定（附录31页）,不得过1.0%

取本品1g，依法测定（附录24页）,不得过1%

取本品1g，依法测定（附录15页）,不得过1%

挥发性碱性物质

取本品约5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置凯氏烧瓶中，立刻加1%氧化镁混悬溶液5ml，迅速密塞，通入水蒸气进行蒸馏，以2%硼酸溶液5ml为接收液，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，从滴出第一滴凝结水珠时起，蒸馏7min停止，馏出液用硫酸滴定液（0.005mol/l）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，记录硫酸滴定液（0.005mol/l）消耗量。

同时做空白试验校正，计算，即得。

取本品约5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置凯氏烧瓶中，立刻加1%氧化镁混悬溶液5ml，迅速密塞，通入水蒸气进行蒸馏，以2%硼酸溶液5ml为接收液，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，从滴出第一滴凝结水珠时起，蒸馏7分钟停止，馏出液照定氮测定法（附录ⅨL第二法）测定，即得。

取本品5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置凯氏烧瓶中，立刻加1%氧化镁混悬溶液5ml，迅速密塞，通入水蒸气进行蒸馏，以2%硼酸溶液5ml为接收液，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，从滴出第一滴凝结水珠时起，蒸馏7分钟停止，馏出液照氮测定法（附录ⅨL第二法）测定，即得。

精密称取本品5g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置凯氏蒸馏瓶中，立刻加1%氧化镁混悬溶液5ml，迅速密塞，通入水蒸气进行蒸馏，以2%硼酸溶液5ml为接收液，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，从滴出第一滴凝结水珠时起，蒸馏7分钟停止，馏出液照氮测定法（附录ⅨL二法）滴定，即得。

精密称取本品5g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置凯氏蒸馏瓶中，立刻加1%氧化镁混悬溶液5ml，迅速密塞，通入水蒸气进行蒸馏，以2%硼酸溶液5ml为接收液，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，从滴出第一滴凝结水珠时起，蒸馏7分钟停止，馏出液照氮测定法（附录45页二法）滴定，即得。

（三）阿胶类保健食品文号调研与原料样品收集情况

1.阿胶类保健食品文号调研情况

经国家食品药品监督管理局网站数据库查询，以阿胶为原料的保健食品文号地区分布统计如下：

图1阿胶为原料的保健食品文号地区分布统计

2.保健食品原料阿胶样品收集情况

本次起草共收集到4个省份8个厂家保健食品原料阿胶12批，问题样品阿胶6批。

（四）阿胶技术要求研究情况

1．感官要求

根据产品的生产要求，结合产品的实际情况进行描述，能直观全面地体现产品的外在质量。

经对12批阿胶样品实样观察，样品多为棕色至褐色，气微，味

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