药物分析药品检验试题库探讨.docx
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药物分析药品检验试题库探讨
药品检验试题库
第一部分绪论
一、填空题
1.我国药品质量标准分为《中华人民共和国药典》和国家食品药品监督管理标准二者均属于国家药品质量标准,具有等同的法律效力。
2.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
3.目前公认的全面控制药品质量的法规有《药品生产质量管理规范,GMP》、《药品经营质量管理规范,GSP》、
《药品非临床研究质量管理规范(GLP》、《药品临床试验质量管理规范(GCP》。
4.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。
二、问答题
1、药品的概念?
对药品的进行质量控制的意义?
药品:
在药物分析里所指的药品主要是化学合成药物和化学结构已经明确的天然药物及其它们的制剂。
《药品管理法》的药品:
是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的的调节人的生理机能并规定有适应症或功能主治、用法和用量的物质。
包括:
中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。
保证药品质量,保障人体用药安全、合理、有效,维护人民身体健康和用药的合法权益,在药品生产的全过程,按药品质量标准要求进行严格检测,检验合格后方可使用。
2、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么?
根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定,在药品的研究、开发、生产、销售、贮存、运输、保管、供应及调配等各方面都应严格控制、检验,必须运用相应的检测手段(物理学、化学、物理化学、生物学及微生物学等),按药品质量标准要求进行严格检测,全面控制药品质量,保证人体用药安全。
3、常见的药品标准主要有哪些,各有何特点?
分为法定(国家)标准和企业标准,法定(国家)标准包括:
《中华人民共和国药典》和国家食品药品监督管理局药品标准[临床研究用标准(临床研究);暂行标准(试生产);试行标准(正式生产初期))两部分。
企业标准[使用非成熟(非法定)方法;标准规格高于法定标准]。
4、中国药典(2005年版)是怎样编排的?
分一部,二部和三部。
一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等。
二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料。
药典三部收载生物制品,首次将《中国生物制品规程》并入药典。
本版药典共收载3214种,新增525种(约16%)。
每部药典分为凡例、正文、附录和索引四部分。
凡例说明解释药典中出现的概念。
正文收载药品或制剂的质量标准。
其主要内容有:
药品的性状、鉴别、检查、含量测定、类别、剂量以及贮存等。
附录包括制剂通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法、以及色谱法、光谱法、氧瓶燃烧法等内容。
红外光谱收载在《药品红外光谱集》中。
索引为检索方便,在药典的最后编有索引。
中国药典的索引中有三种文字,它们分别是:
中文、汉语拼音、拉丁文,从1995年版起拉丁文改成了英文。
第二部分定量分析方法
1、物理分析方法:
直接测定被物质的某些物理性质(如折光率、沸点、熔点、凝点等)的方法。
2、溶解度:
准确称取(或量取)供试品一定量,加入一定量的溶剂,在25℃±2℃每隔5分钟振摇,观察30分钟内的溶解情况,如无目视可见的溶质颗粒或液滴时,即认为完全溶解。
3、熔点:
系指一种物质按照规定的方法测定由固体熔化成液体时的温度、溶融同时分解的温度,或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
第一法:
测定易粉碎的固体药品。
第二法:
测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石腊、羊毛脂等)。
第三法:
测定凡士林或其他类似物质。
传温液:
采用不同的传温液测定同一药品时,测定的熔点结果不同,必须按照质量标准规定的传温液。
升温速度:
升温速度不同影响测定结果。
一般控制在每分上升1.0~1.5℃。
温度计:
应为分浸型,具有0.5℃温度刻度,经熔点测定用对照品校正。
4、黏度:
系指流体对流动的阻抗能力,采用测定动力黏度、运动黏度或特性黏数以表示之。
测定液体的药品或药品溶液的黏度可以区别或检查其纯杂程度。
流体分牛顿流体或非牛顿流体两类。
牛顿流体(用平氏黏度计测定)流动时所需剪应力不随流速的改变而改变,纯液体和低分子物质的溶液属于此类;非牛顿流体(用旋转式黏度计测定)流动时所需剪应力随流速的改变而改变,高聚物(用乌氏黏度计测定)的溶液、混悬液、乳剂分散体系和表面活性剂的溶液属于此类。
动力黏度,以Pa·s为单位。
在相同温度下,液体的动力黏度与其密度的比值,再乘以106,即得该液体的运动黏度,以mm2/s为单位。
溶液的黏度η与溶剂黏度η0的比值(η/η0)称为相对黏度(ηr),
第一法:
用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度;第二法:
用旋转黏度计测定动力黏度;第三法:
用乌氏黏度测定特性黏数。
5、比旋度:
平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数,称为旋光度(α)。
当偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度,以[α]表示。
除另有规定外,系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算)测定温度为20℃。
测定旋光度时,用读数至0.01。
并经过检定的旋光计。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左放旋转者(反时针方向)为左旋,以“-”符号表示。
6、折光率:
光线自一种透明介质进入另一透明介质时,由于两种介质的密度不同,光的进行速率发生变化,即发生折射现象。
折光率系指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行的速度的比值。
根据折射定律,折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值。
7、吸收系数E1cm1%:
为百分吸收系数,为当溶液浓度为1%(g/100ml),液层厚度为1cm时的吸收度。
具有紫外、可见光吸收的不同物质,有不同的吸收系数。
8、分析方法:
不同的药品、不同的检测目的,所采用的分析方法不同。
按被测物质的重量或溶液体积的不同,可分为常量、半微量、微量和超微量分析法。
9、化学分析方法:
利用被测物质和某种试剂发生具有一定特征的化学反应来进行定性、定量分析的方法,由重量分析法和滴定分析法组成。
10、重量分析法:
称取一定重量的供试品,采用某种方法或通过某种物理或化学变化使被测组分从样品中分离出来并转化为一定的称重形式,再根据供试品中被测组分的重量,计算组分的百分含量的定量分析方法。
11、常用容量分析方法:
酸碱滴定法、非水滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法。
按滴定方式分为:
直接滴定法、剩余滴定法(返滴定或回滴定法)、间接滴定法。
12、滴定度(T):
每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量,用mg表示。
13、剩余滴定法(回滴定法):
先精密加入过量的滴定液A,使其与被测药物反应,待此反应进行完全后,再用另一滴定液B来回滴反应中剩余的滴定液A,
14、光谱分析法:
当物质与光辐射能相互作用时,物质内部发生能级跃迁。
记录由能级跃迁所产生的辐射能随波长的变化所得的图谱称为光谱,利用物质的光变进行定性、定量和结构分析的方法称为光谱分析方法。
包括紫外-可见分光光度法、荧光分析法、原子吸收分光光度法和红外分光光度法等。
15、紫外-可见分光光度法特点:
波长范围:
宽,200~760nm;灵敏度:
高,10-4~10-7g/ml;
准确度:
高,相对误差为2%~5%;仪器价格较低廉,操作简单,易于普及;应用广泛。
双光束光栅型紫外-可见分光光度波长准确度允许误差为±0.5nm。
单光束棱镜型350nm处±0.7nm,500nm处±2.0nm,700nm处±4.8nm。
16、吸收度的准确度:
可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。
相对偏差应在±1%以内。
235nm(最小)124.5、257nm(最大)144.0、313nm(最小)48.62、350nm(最大)106.6
测定供试品前,应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求,即用1cm石英吸收池盛溶剂,以空气为空白(即空白光路中不置任何物质)测定其吸收度。
溶剂和吸收池的吸收度,在220~240nm范围内不得超过0.40,在241~250nm范围内不得超过0.20,在251~300nm范围内不得超过0.10,在300nm以上时不得超过0.05。
一般供试溶液的吸收度读数,以在0.3~0.7之间的误差较小。
17、用于含量测定的方法一般有以下几种:
对照品比较法、吸收系数法、计算分光光度法
18、荧光分析法特点:
物质在一定浓度范围内,其荧光强度(也叫发射光强度)与溶液中该物质的浓度成正比关系,可以用作定量分析。
本法具有:
(1)灵敏度高,10-10~10-12g/ml;
(2)浓度太大有“自熄灭”作用,以及由于在液面附近溶液会吸收激发光,使荧光强度下降,导致荧光强度与浓度不成正比,因此,本法应在低浓度溶液中进行;
(3)由于灵敏度高,所以干扰因素多,必须做空白试验;
(4)对于易被光分解的样品,在测定供试品溶液时用基准溶液代替对照品溶液校正仪器的灵敏度;
(5)通过试剂的衍生化,常使无荧光或弱荧光的物质得到强荧光性产物,从而提高了分析方法的灵敏度和选择性,扩大了荧光分析法的应用范围;
(6)取样少,方法快速,是药物分析的重要手段之一。
19、色谱法:
按照分离原理:
吸附、分配、离子交换与排阻色谱等;根据分离方法:
纸色谱、薄层色谱、柱色谱、气相色谱、高效液相色谱法等。
色谱分析是先将各组分从混合物中分离再逐个进行分析的手段。
具有高灵敏度(10-12~10-15g/ml)、高选择性、高效能、高速度及应用广泛等特点。
20、高效液相色谱法:
是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录,得到测定结果。
对仪器的一般要求
所用的仪器为高效液相色仪。
由流动相输送(泵)系统、进样系统、分离(色谱柱)系统、检测系统及数据处理系统五部分组成。
配制好的流动相宜用0.45μm滤膜滤过,用前脱气,如果流动相中含有缓冲盐,每日使用后必须用过滤水充分冲洗;
色谱柱的理论板数(n):
在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR(以分钟或长度计,下同应取相同单位)和半峰宽(W1/2)按
分离度(R):
定量分析时,除另有规定外,R≥1.5。
拖尾因子(T):
T应在0.95~1.05之间。
定量测定法。
(1)内标法加校正因子(f)测定供试品中某个杂质或主成分的含量
(2)外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量
①标准曲线法、②外标一点法:
21、气相色谱法:
进样口温度高于柱温30~50℃,检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃;
第三部分药物的杂质检查
一、选择题:
1.药物中的重金属是指(D)
A、Pb2+B、影响药物安全性和稳定性的金属离子C、原子量大的金属离子D、在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
2.古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑(B)
A、氯化汞B、溴化汞C、碘化汞D、硫化汞
3.检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取标准溶液V(ml),其浓度为C(g/ml),则该药的杂质限量(%)是(C)
A
B
C
D
4.用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为(D)
A1mlB2mlC依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定
5.药品杂质限量是指(B)
A、药物中所含杂质的最小容许量B、药物中所含杂质的最大容许量C、药物中所含杂质的最佳容许量D、药物的杂质含量
6.氯化物检查中加入硝酸的目的是(C)
A、加速氯化银的形成B、加速氧化银的形成C除去CO
、SO
、C2O
、PO
的干扰D改善氯化银的均匀度
二、多选题:
1.用对照法进行药物的一般杂质检查时,操作中应注意(A\B\C\E)
A供试管与对照管应同步操作B称取1g以上供试品时,不超过规定量的±1%
C仪器应配对D溶剂应是去离子水E对照品必须与待检杂质为同一物质
2.关于药物中氯化物的检查,正确的是(A\C\E)
A氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B氯化物检查可反应Ag+的多少
C氯化物检查是在酸性条件下进行的D供试品的取量可任意E标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定
3.检查重金属的方法有(B\C\D)
A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化钠法D微孔滤膜法E硫氰酸盐法
4.关于古蔡氏法的叙述,错误的有(C\D\E)
A反应生成的砷化氢遇溴化汞,产生黄色至棕色的砷斑B加碘化钾可使五价砷还原为三价砷
C金属锌与碱作用可生成新生态的氢D加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子
E在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用
5.药品的杂质会影响(A\B\C\D)A危害健康B影响药物的疗效C影响药物的生物利用度
D影响药物的稳定性E影响药物的均一性
三、填空题:
1.药典中规定的杂质检查项目,是指该药品在__生产过程中引入___和__贮存过程中分解产生_可能含有并需要控制的杂质。
2.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生__新生态的氢____,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的__砷化氢__,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的_砷斑_,与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,判断药物中砷盐的含量。
3.砷盐检查中若供试品中含有锑盐,为了防止锑化氢产生锑斑的干扰,可改用__白田道夫法__。
四、名词解释:
1、一般杂质:
指在自然界中分布广泛,在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。
如:
酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、炽灼残渣、溶液颜色与澄清度、有机溶剂残留量等。
2、特殊杂质:
指在该药物的生产或贮存过程中,根据药物的性质、生产方法和工艺条件,有可能引入的杂质。
3、恒重:
系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
4、杂质限量:
药物中所含杂质的最大允许量。
是杂质在药物中所占的份数。
5、药物纯度:
是指物的纯净程度。
主要是从用药安全、有效及对药物稳定性的影响等方面来考虑。
药物允许存在一定量的杂质,因此,杂质检查又称为纯度检查。
五、判断改错题:
1、含量测定有些要求以干燥品计算,如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。
(√)
2、药物检查项目中不要求检查的杂质,说明药物中不含此类杂质。
(×)
3、药典中规定,乙醇未标明浓度者是指75%乙醇。
(×)
4.凡溶于碱不溶于稀酸的药物,可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属(√)
六、计算题:
1、取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?
(每1ml相当于Pb10μg/ml)(2ml)
V=5×4.0×1000000/1000000×10=2ml
2、检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?
(2.0g)
W=2×1/0.0001%×1000000=2.0g
3.依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm,问应取检品多少克?
(标准砷溶液每1ml相当于1μg砷)(2.0g)
W=2×1/0.0001%×1000000=2.0g
4.配制每1ml中10μgCl的标准溶液500ml,应取纯氯化钠多少克?
(已知Cl:
35.45,Na:
23)(8.24mg)
NaCl=58.45,58.45:
35.45=W:
10×500/1000000W=58.45×10×500/1000000×35.45=8.24mg
5.磷酸可待因中检查吗啡:
取本品0.1g,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml]5ml,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。
问其限量为多少?
(0.1%)
(2.0mg/100ml)×5ml/0.1×100%=0.1%
第四部分分析样品的前处理
1、分析样品的前处理:
是将待测物质能够纯化或转化为适宜的测定形式的技术处理过程,以减少干扰,提高样品定量分析的灵敏度、专属性和准确性。
2、消除化学药物制剂中附加剂干扰的方法:
过滤法、萃取法及色谱分离等方法。
3、中药制剂干扰排除方法:
提取、纯化等。
4、生物药物样品干扰的排除:
除去蛋白质、水解、提取、浓缩及化学衍生化等。
5、分析样品的前处理分为:
体外与体内样品的前处理。
6、体外样品前处理分:
不经有机破坏的方法和经有机破坏的方法。
7、体内样品前处理分:
有机破坏法、去除蛋白质法、分离、纯化、浓集法,缀合物的水解法及化学衍生化法。
8、含有卤素或金属的药物:
卤素原子直接与药物中碳原子相连、或与芳香环相连,则结合牢固;如与脂肪链相连,则不牢固。
金属原子不直接与碳原子相连接,分子结构中的金属原子结合不牢固,即含有金属的有机药物;金属原子直接与碳原子以共价键相连,比较牢固,即为有机金属药物。
9、不经有机破坏处理的分析方法:
直接测定法、经水解后测定法(碱水解、酸水解)、经氧化还原(碱还原、酸还原、利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量)后测定
10、经有机破坏处理的分析方法:
湿法破坏(硝酸-高氯酸法、硝酸-硫酸法、硫酸-硫酸盐法、其他湿法破坏法)、干法破坏、氧瓶燃烧法
11、体内药物分析:
采用的生物样品是各种体液和组织,包括血液、尿液、唾液、头发、脏器组织、乳汁、精液、脑脊液、泪流、胆汁、胃液、胰液、淋巴液、粪便等样品。
最常用的是血液(血浆、血清、全血)、尿液和唾液。
生物样品的特点:
(1)样品量少,浓度低:
通常是g、ng级水平,有时更低。
(2)干扰因素多:
存在无机盐、蛋白质、内源性物质、代谢产物及可能的其它物质或药物的干扰。
(3)药物浓度随取样时间而变化,并且个体差异较大。
12、血样:
血浆和血清是最常用的生物样品。
血浆、血清、全血
13、尿液:
主要用于药物的回收率试验、生物利用度、肾清除率的研究,同时依回收率试验可以预测药物的代谢过程及测定药物的代谢类型等。
包括:
随时尿、晨尿、白天尿、夜间尿及时间尿。
收集的是自然排尿。
如不立即测定的尿样,应加防腐剂后,置冰箱中(4℃)保存24~36小时,冰冻(-20℃)可保存较长时间。
常用的防腐剂:
甲苯、二甲苯、三氯甲烷、麝香草酚、醋酸、浓盐酸等。
14、生物样品的分析前处理技术
主要考虑生物样品的种类、待测药物的性质、测定方法。
15、除去蛋白质:
(加入水相混均的有机溶剂、加入中性盐、加入强酸、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂、酶解法)、缀合物的水解、提取与浓集(液-液提取法、液-固提取法、浓集)、化学衍生化
16、化学衍生化目的:
使药物变成具有能被分离的性质;提高检测的灵敏度;增强药物的稳定性;提高对光学异构体的分离能力。
药物分子中含有活泼氢的均可被衍生化,如含:
-COOH、-OH、-NH2、-NH、-SH等管能团的药物都可被衍生化。
(1)气相色谱法(GC)中化学衍生化:
常用的衍生化的方法:
烷基化、酰化、酯化、硅烷化、肟化等,其中以硅烷化应用最广泛。
常用的烷基化试剂:
碘庚烷、叠氮甲烷、氢氧化三甲基苯胺等;
常用的酰化试剂:
乙酸酐、丙酸酐等;
常用的硅烷化试剂:
三甲基氯硅烷、N,O-双(三甲基硅烷乙酰胺)、双-三甲基硅烷三氟乙酰胺、三甲基硅烷咪唑等。
(2)高效液相色谱法中化学衍生化:
分为:
色谱柱前衍生化和柱后衍生化。
常用的衍生化试剂:
邻苯二醛、丹酣氯、荧胺等。
第五部分巴比妥类药物的分析
一、选择题
1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为:
(C)
A紫色B蓝色C绿色D黄色E紫堇色
2.巴比妥类药物的鉴别方法有:
(C)
A与钡盐反应生产白色化合物B与镁盐反应生产白色化合物C与银盐反应生产白色化合物D与铜盐反应生产白色化合物
E与氢氧化钠溶液反应生产白色产物
3.巴比妥类药物具有的特性为:
(B)
A弱碱性B弱酸性C易与重金属离子络和D易水解E具有紫外吸收特征
4.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥:
(A)
A与溴试液反应,溴试液退色B与亚硝酸钠-硫酸反应,生成桔黄色产物(芳环)
C与铜盐反应,生成绿色沉淀(含硫)D与三氯化铁反应,生成紫色化合物(酚羟基)
5.下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定:
(C)
A非水滴定法B溴量法C两者均可D两者均不可
二、填空题
1.巴比妥类药物的母核为巴比妥酸,为环状的丙二酰脲结构。
巴比妥类药物通常为白色结晶或结晶性粉末,环状结构与碱共热时,可发生水解开环。
巴比妥类药物本身难溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂,其钠盐易溶于水而难溶于有机溶剂。
2.巴比妥类药物的环状结构中含有1,3-二酰亚胺基团,易发生酮式-烯醇式互变异构,在水溶液中发生二级电离,因此本类药物的水溶液显弱酸性。
3.硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应,生成白色沉淀,加热后,沉淀转变成为黑色的硫化铅沉淀。
4.苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物苯基丙二酰脲的量。
5.巴比妥类药物的含量测定主要有:
银量法、溴量法、酸碱滴定法、紫外可见分光光计法四种方法。
三、问答题
1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理?
巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,可与AgNO3定量地反应,可以用银量法测定巴比妥类药物的含量。
滴定开始时生成可溶性的一银盐,当所有的巴比妥类药物都形成一银盐,出现二银盐的沉淀时就是终点。
滴定反应的摩尔比是1∶1。
2.银盐鉴别反应时,能不能加入过多的Na2CO3,为什么?
不能加入过多的Na2CO3。
因为本类药物为环状的丙二酰脲结构,与碱共热时,可发生水解开环。
3.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物?
与硫酸-亚硝酸钠的反应生成橙黄色;与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色;与硝酸钾-硫酸共热进行硝化反应显黄色。
4.如何用化学方法鉴别巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥,异戊巴比妥和含硫巴比妥?
巴比妥类药物在Na2CO3溶液中形成钠盐而溶解,加入AgNO3试液后,首先生成可溶性的巴比妥类药物的一银盐,继续滴加AgNO3溶液而产生难溶性的巴比妥类药物的二银盐沉淀。
在吡啶溶液中生成烯醇式互变异构体,与铜盐-吡啶液反应,生成稳定的配位化合物,显紫堇色或产生紫堇色沉淀;含硫巴比妥则生成绿色沉淀,可用于本类药物与含硫巴比妥的区别。
苯巴比妥与硫酸-亚硝酸钠反应即显橙黄色,随即转为橙红色。
司可巴比妥与碘试液反应,其棕黄色在5分钟内消失。
异戊巴比妥加铜吡啶试液,即显紫色。
含硫巴比妥加铜吡啶试液,即显绿色。
四、计算题
1.取苯巴比妥对