油井水泥降失水剂N乙烯基吡咯烷酮与衣康酸丙烯酰胺和2丙烯酰胺基2甲基1丙烷磺酸的共聚物在高温下的.docx

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油井水泥降失水剂N乙烯基吡咯烷酮与衣康酸丙烯酰胺和2丙烯酰胺基2甲基1丙烷磺酸的共聚物在高温下的.docx

油井水泥降失水剂N乙烯基吡咯烷酮与衣康酸丙烯酰胺和2丙烯酰胺基2甲基1丙烷磺酸的共聚物在高温下的

油井水泥降失水剂N-乙烯基吡咯烷酮与衣康酸,丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸的共聚物在高温下的性能研究

摘要:

N-乙烯基吡咯烷酮(简称NVP),衣康酸(简称IA),丙烯酰胺(简称AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸(简称AMPS)通过自由基聚合,合成了具有能够使用傅立叶变换红外光谱法特点的聚合物。

钻井液的胶体性能以淡水或咸水泥浆的形式被研究。

结果表明,NVP-IA-AM-AMPS聚合物对泥浆的性能有较强的效果。

在220℃的老化试验前后,滤液量随聚合物浓度的增加而降低,并且滤液量在老化试验后比在老化试验前要多,但与之相对应的基地泥浆比较仍然是非常小的。

另外,淡水泥浆和盐水泥浆流变性能通过聚合物进行了改性。

粒度大小的数据证明,平均尺寸的粘土颗粒在老化试验后比在老化试验前要大,淡水泥浆与盐水泥浆的粒度大小分别在老化试验的前和后相比要小。

钻井液所含的聚合物有极好的耐盐和耐高温性能。

关键词:

N-乙烯基吡咯烷酮;衣康酸;丙烯酰胺;降失水剂;钻井液

绪论

粘土悬浮液的一个非常重要的应用是其在石油工业里用作钻井液。

钻井液(例如:

泥浆)的功能之一是在井壁上形成一层薄的滤饼,即可防止水泄漏进入地层和保持钻井孔的稳定。

近年来,钻井液在跟上钻井技术先进操作上存在很多挑战,其中之一就是高温(或高压)井。

自20世纪80年代以来,环境立法在使用具有高热量的稳定性油性液体已经增加了许多的限制,并逐步为在高温下被要求的特定的应用呈现新的水性配方来改进性能。

水基钻井液包括水、盐、聚合物、惰性固体颗粒,如蒙脱石粘土(商业称为膨润土)。

这些聚合物添加到钻井液中起到非常特殊的功能,例如液体流失控制、流变改性和页岩稳定等。

合成降失水剂和聚合物反凝剂的开发已经在高温、高压的钻井中帮助水基泥浆体系保持稳定,并且含有N-乙烯基吡咯烷酮(简称NVP)或2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸(简称AMPS)的共聚物或三元共聚物在这些合成聚合物中起着重要的作用。

所有之前的文献显示,吡咯烷酮和磺化基团可能会耐高温、耐盐,并且带有含吡咯烷酮和磺化基团的聚合物的泥浆可以被用在一些恶劣的环境中。

直到现在,没有一项研究报道过关于NVP、AMPS、衣康酸(简称IA)和丙烯酰胺(简称AM)以及其泥浆配制方法。

这项工作的目的是找到一些关于胶体行为的有用的信息,如粒度,失水量和带有聚合物的水基钻井液在220℃的老化试验前、后的16小时内的流变性能。

实验

材料

乙烯基单体NVP,IA,AM和AMPS是分析纯。

过硫酸钾(简称KPS)和氢氧化钠也是分析纯。

膨润土样品的原料是纯度为96%的蒙脱石,由中国东营的胜利油田提供的。

聚合物NVP-AM-AMPS和IA-AM-AMPS都来自中国濮阳的中原油田。

这两个聚合物的分子量都接近600000。

被用于粒度大小测量的膨润土是通过一系列如下的程序被净化的。

膨润土原料大约有7%被分散在1N的氯化钠溶液里并摇动12小时,并且氯化钠溶液浮在上层,在底部的碎石被移除。

然后,悬浮液被离心机以3500转/分钟离心10分钟,氯化钠上层清液被移除。

在去离子水中清洗得到钠基膨润土,用离心机以5000转/分钟分离30分钟;然后,包含氯离子的上层清水中被移除。

硝酸银试验结果表明最终得到的膨润土含有很少的氯离子。

聚合物的制备及表征

聚合物NVP-IA-AM-AMPS进行聚合是在一个1000毫升的玻璃容器中反应或配有一个搅拌冷凝器,一个温度计和一种氮气入口,这个聚合物有一个最初的重量配比是NVP:

IA:

AM:

AMPS=10:

10:

40:

40。

这个反应器反复地除气并用氮气净化,并且添加去离子水。

然后,水加热到60℃,将近十分之一的单体溶液(含N-乙烯基吡咯烷酮、40%的衣康酸二钠溶液、50%的丙烯酰胺溶液和50%的2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸钠溶液)形成饱和的含KPS用量总数的七分之一的水溶液。

十分钟之后,剩余的单体混合物被逐滴地滴加到水溶液中超过1小时,然后含KPS用量总数的七分之一的水溶液每6分钟就达到饱和。

反应器维持60℃的温度3.5小时。

当冷却到40℃时,反应混合物在慢慢倒进3毫升的丙酮里,沉淀出来的聚合物在40℃的真空环境下被分离和干燥。

将制备好的聚合物溶解在蒸馏水中,直至在丙酮中沉淀,然后再在真空中干燥。

最后,会得到一个白色的聚合物产品。

聚合物的分子量大约为600000的用凝胶渗透色谱测量。

聚合物红外区(4000-400cm-1)的光谱是使用带有溴化钾阀片技术的Nicolet20SX型傅立叶变换红外分光光度计(简称FT)。

制备泥浆和老化试验

含4%的钠基膨润土和0.2%的Na2CO3的淡水泥浆的制备是通过膨润土原料、Na2CO3和淡水以一定的比例混合,并以一个每分钟10000转高速度下搅拌20分钟且在室温下老化24小时制成的。

含有8%的钠基膨润土、4%的氯化钠和0.4%的Na2CO3的盐水泥浆的制备是通过一个与淡水泥浆的制备类似的程序制成的。

通过添加共聚物NVP-IA-AM-AMPS到相应的基地泥浆,以10000转/分钟搅拌20分钟且在室温下老化24小时来获得聚合物泥浆。

膨润土聚合物的老化试验等都是在220℃的GH-3-型旋转器里通过热轧翻滚16小时。

泥浆的性能测试或粒度测量都是在老化实验前后进行的。

泥浆性能测定

泥浆的性能试验的测定服从美国石油协会(简称API)的规格。

泥浆的API滤液量(简称FL)由中国青岛的照相机工厂制造的SD-型中压滤装置来确定的。

流变性能参数,如表观粘度、塑料粘度和屈服点,都是通过使用ZNN-D6-型旋转粘度计,以600转/分钟和300转/分钟的两个旋转速率测量粘度来确定。

泥浆的粒度大小测定

粘土颗粒的平均尺寸和粒度分布通过使用ZetaSizer3000来决定。

粘土颗粒的平均尺寸和粒度分布通过使用ZetaSizer3000来决定。

样品通常在测量尺寸之前被超声波搅拌器分散,以及最大浓度是设置在0.1克/升。

样品稀释到一定的固体含量,添加去离子水和少量盐,例如,1毫摩尔/升NaCl,用几奈米延伸的双电层确保没有人为的增加样品尺寸。

计数率在50-200kcp(1000秒/秒)范围内。

这里使用的粘土样品是用膨润土纯化的。

结果与讨论

在NVP-IA-AM-AMPS聚合物的红外光谱中,由于酰胺羰基群的作用,在1669cm-1处有一个很强的化学键,在1219cm-1处的化学键是由于COO-基团群伸缩成C-O基团作用,在3335cm-1处有一个NH2伸缩键,在3204cm-1处有一个NH伸缩键,在1545cm-1处有一个NH弯曲键,在2930cm-1处幽一个CH伸缩键,在1451cm-1处有一个CH弯曲键和两个二氧化硫伸缩键在1044cm-1和529cm-1处。

在1635-1620cm-1处没有烯族的化学键。

在220℃的老化试验后,聚合物的红外光谱与老化试验前相似,因为尽管一些团体被水解和分解,但聚合物包含太多的官能团。

一系列的淡水和盐水泥浆配方和不同浓度的聚合物被准备好,泥浆性能(如滤液量及流变特性)在220℃的老化试验前、后测定。

用于泥浆性能的粘土样品是膨润土原料。

然后,研究了聚合物浓度对失水及流变特性的影响,换句话说,粘土聚合物系统的胶体性能可以被揭露出来。

NVP-IA-AM-AMPS聚合物浓度对淡水和盐水泥浆的滤液量(简称FL)的影响分别展示在图.1和2。

滤液量显示了聚合物泥浆胶体稳定性方面。

图.1N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)-衣康酸(IA)-丙烯酰胺(AM)-2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸(AMPS)共聚物浓度对老化试验前、后的淡水泥浆滤液量的影响

图.2NVP-IA-AM-AMPS共聚物浓度对老化试验前、后的盐水泥浆滤液量的影响

可以看出,老化试验前或后滤液量随聚合物浓度增加而降低。

老化试验后的滤液量比在老化试验前的多,即提高温度能够使滤饼的渗透性和损坏一部分粘土胶体结构。

然而,当在220℃老化时,即使一些粘土颗粒聚集,但残余粘土网状物仍被保存,所以大量的淡水泥浆和盐水泥浆的滤液与之相对应的基地泥浆(没有添加聚合物)相比仍然很小。

当聚合物浓度足够高(例如.0.6%的淡水泥浆和1.2%的盐水泥浆)时,,随着聚合物浓度的增加滤液性质变化非常缓慢;这说明聚合物是一种非常有效的降失水剂。

按照庄等的观点,聚合物可能吸附于粘土表面来提高粘土颗粒的电位,堵塞滤饼层孔,提高滤饼的质量,降低渗透和过滤系数,因此,泥浆滤液量就会减少。

盐水泥浆用NVP-IA-AM-AMPS聚合物处理后,分子链上负电荷密度降低,分子链收缩并且由于氯化钠盐溶液在粘土颗粒双电层的屏蔽效应使粘土表面的电位减小。

因此,降失水剂控制盐水泥浆的下降性能,与淡水泥浆相反。

NVP-IA-AM-AMPS聚合物浓度对淡水泥浆和盐水泥浆等的流变特性的影响都列在表.1和2。

对于淡水泥浆(表1),表观粘度(ηa)和塑性粘度(ηb)老化试验前,随着聚合物浓度的增加而增加,屈服点(τ0)基本不变。

老化试验后,淡水泥浆失去了很多粘度、ηa和ηb随着聚合物浓度的变化改变非常小,并且τ0甚至变

表.1在不同的聚合物浓度(老化测试之前和之后的)淡水泥浆的流变特性。

所有流变性能数据都是在30±0.5℃下测定的

表.2在不同的聚合物浓度(老化测试之前和之后的)盐水泥浆的流变特性。

所有流变性能数据都是在30±0.5℃下测定的

成0。

根据张与殷,在水中的粘土颗粒会互相吸引,并建立起带有粘度和凝胶强度的胶体结构,某些吸附于粘土颗粒的阴离子聚合物可能会降低或抑制粒子在静电斥力之间的吸引力,泥浆粘度、屈服力量可能会减少。

因此,在具有良好的过滤性能情况下,NVP-IA-AM-AMPS聚合物显然修改了淡水泥浆的流变性能。

从表.2,发现盐水泥浆的ηa和ηb(老化试验的前、后)和τ0(老化试验以前)与淡水泥浆有相似的变化趋势,意味着泥浆配方有良好的耐盐性能,但是,老化试验后τ0随着聚合物浓度增加而下降;这说明聚合物拥有很强的拉伸能力,因为包含大量羧基、磺酸基团的NVP-IA-AM-AMPS聚合物,展现了独特的水化和分散能力,在盐水黏土悬浮液中,粘土颗粒的聚合和分散之间存在着竞争。

带负电荷的聚合物吸附趋向分散粘土颗粒通过静电斥力和破坏粘土颗粒的凝胶结构。

此外,盐水屏蔽效应影响粘土颗粒的双电层,它随着聚合物浓度增加而减少,从而导致了静电斥力的增大和盐水泥浆的流变特性被修改。

NVP-IA-AM-ANPS聚合物与IA-AM-AMPS三元共聚物和NVP-AM-AMPS三元共聚物的泥浆性能比较见表.3和4。

很明显,无论是在淡水泥浆或在盐水泥浆,聚合物的滤液量在老化试验之前和之后要比三元共聚物小。

与此同时,聚合物的表观

表.3N-乙烯基吡咯烷酮(简称NVP)-衣康酸(简称IA)-丙烯酰胺(简称AM)-2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸(AMPS)聚合物与那些三元共聚物的淡水泥浆的性能比较(老化试验之前和之后的)。

所有在淡水泥浆中的聚合物浓度都是0.5%

表.4N-乙烯基吡咯烷酮(简称NVP)-衣康酸(简称IA)-丙烯酰胺(简称AM)-2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸(AMPS)聚合物与那些三元共聚物的盐水泥浆的性能比较(老化试验之前和之后的)。

所有在淡水泥浆中的聚合物浓度都是0.5%

粘度、塑料粘度和屈服点都比IA-AM-AMPS三元共聚物的那些有一点大,但是远小于NVP-AM-AMPS三元共聚物的,粘度的绝对值都是非常小的。

这意味着聚合物泥浆等具有良好的流变性能。

结果,NVP-IA-AM-AMPS聚合物与它相关三元共聚物相比,似乎是最有效的降失水剂。

从板材的角度来看,具有高分子量的聚合物降失水剂不仅降低滤液量,同时大大提高了泥浆粘度,造成不好的流变性能,因此泥浆配方就要求有稀释剂。

然而泥浆性能结果证实了这一消息,具有平均分子量600000的NVP-IA-AM-AMPS聚合物是一个良好的降失水剂也是一个不错的流变改性剂,其不需要在泥浆配方中添加稀释剂。

相应的泥浆有很好的耐盐性能和一个高得稳定温度。

含有4%的纯净钠基膨润土和0.5%的NVP-IA-AM-AMPS聚合物的淡水泥浆粒度的测量是使用ZetaSizer3000。

这里使用的粘土是设置在0.1克/升。

老化试验后,淡水基泥浆的平均粒度为501.6nm,多分散性指数为0.511,而在老化试验前,他们分别为331.5nm和0.481。

聚合物淡水泥浆在老化试验前、后的粒度结果展示在图.3和4。

图.3老化试验前的NVP-IA-AM-AMPS聚合物淡水泥浆的粒度分布

图.4老化试验前的NVP-IA-AM-AMPS聚合物盐水泥浆的粒度分布

在老化试验前,聚合物淡水泥浆粘土颗粒的平均尺寸是307.2nm,多分散性系数是0.597且粒度分布宽。

在老化试验后,粘土颗粒的平均尺寸是410.4nm,多分散系数是0.537,粒度分布很窄。

很明显,在220℃的老化试验粘土颗粒聚合增加后,以及聚合物淡水泥浆与基地泥浆相比具有极好的分散性能。

这个结果被描述如下。

第一,黏土颗粒的水化膜在高温下部分受损,粒子之间的吸引力增大。

第二,在IA段里的羧基集团片段和在AMPS段里的磺酸基集团带负电荷;这些负电荷大大提高了在老化试验前粘土颗粒周围的双电层宽度;但是,这些阴离子集团部分水解和在220℃的高温下热降解,导致老化试验后双电层收缩。

因此,依据Derjaguin-Landau-Verwey-Overbeek(DLVO)理论,粘土颗粒间斥力减弱和颗粒的聚和被提高。

当然,大多数的吡咯烷酮段和磺酸集团在高温下都稳定,聚合物粘土颗粒没有完全聚合,粒度要比淡水基泥浆的小,在老化试验后,聚合物粘土颗粒悬浮液仍然表现出理想的过滤性能。

此外,粒子大于500nm的似乎稍微受到老化的影响(图.3,4)。

对这个新的结果可能的解释如下。

一方面,从胶体化学的基本理论的角度来说,大颗粒的表面自由能小于小颗粒。

这就意味着大颗粒比小颗粒更稳定,而在老化试验前、后,在一定程度上大颗粒显示热力学稳定。

另一方面,粘土颗粒有负电荷,小颗粒之间存在静电排斥。

尤其是当带有负电荷的聚合物存在于粘土/水的悬浮液中时,颗粒间的静电排斥力与聚合物分子间的斥力一样,且粘土颗粒是最强的。

结果,在老化实验前和后,大颗粒保持静电稳定。

此外,由于聚合物独特的水化能力,聚合物/粘土/水的悬浮液存在损耗稳定性。

这些稳定性确保了在老化试验前和后,粘土颗粒的粒度大于500nm左右。

同时地,研究了含8%的钠基膨润土的盐水泥浆的粒度。

在老化试验后,盐水基泥浆的平均粒度是796.1nm且多分散系数是1.000,而在老化试验前,它们分别是535.4nm和0.253。

聚合物盐水泥浆在老化试验前、后的粒度结果展示在图.5和6。

图.5NVP-IA-AM-AMPS聚合物盐水泥浆在老化试验前的粒度分布

图.6NVP-IA-AM-AMPS聚合物盐水泥浆在老化试验后的粒度分布

在老化试验前,聚合物盐水泥浆里的粘土颗粒的平均尺寸是482.6nm,多分散系数是0.072。

在老化试验后,粘土颗粒的平均尺寸是761.9nm,而多分散系数是1.000。

就像对淡水泥浆,这些结果也表明,在220℃的老化试验过程中粘土颗粒的聚合增加,聚合物盐水泥浆比盐水基地泥有更好的分散性能。

可以用许多的方式描述这个结果的解释如聚合物淡水泥浆,除了泥浆系统的盐屏蔽效应。

盐屏蔽效应使粘土颗粒间斥力变弱,根据DLVO理论颗粒的聚合增加和与老化试验前、后的相应的淡水泥浆相比平均粒径较大。

结论

NVP-IA-AM-AMPS聚合物是通过自由基聚合而合成的,使用FTIR光谱法来表征。

聚合物的红外光谱证实了在1635-1620cm-1处没有烯族的化学键。

NVP-IA-AM-AMPS聚合物对泥浆的性能有很强的影响。

能够看出,滤液量随着在老化试验前和后的聚合物浓度的增加而减少,并且老化试验后的滤液量比老化试验前的多,但是与之相应的基地泥浆相比仍然很小。

另外,ηa和ηb在老化试验前有规律的增加,而且不管是在淡水泥浆还是盐水泥浆里,随着老化试验后聚合物浓度的增加改变很小。

τ0随着聚合物浓度变化基本上保持不变,对于盐水泥浆在老化试验后,τ0甚至可以为0。

很明显,不管是淡水泥浆还是盐水泥浆的流变性能都可以通过NVP-IA-AM-AMPS聚合物被改性。

粒度数据表明,老化试验后的粘土颗粒的平均尺寸比老化试验前的大且在老化试验前和后,淡水泥浆的粒度与盐水泥浆相比要窄很多。

很明显,由于高温和盐屏蔽效应粘土颗粒的聚合增加。

用一句话来说,具有平均分子600000量的NVP-IA-AM-AMPS聚合物在高温下的是极好的降失水剂,并且不必在泥浆配方中添加稀释剂(流变改性剂)。

相应的钻井液有很好的耐盐性能和高的稳定温度。

反相微乳液聚合成的丙烯酸-丙烯酰胺共聚物超强吸水剂的盐溶液吸光度和结构的研究

摘要:

通过反相微乳液聚合制备一系列新的高吸水性的共聚物,以丙烯酰胺(简称AM)、丙烯酸(简称AA)为基础,,使用硫酸铵(简称APS)为引发剂,N,N-亚甲基双丙稀酰胺(简称MBA)为交联剂,OP-10和SDS复杂表面活性剂。

研究了综合变量(交联剂、引发剂、水/油比、单体/表面活性剂比和AA/AM比的数量)及其对高吸水性的物质的合成的影响。

高吸水性聚合物(简称SAPs)的实验结果表明,75分钟达到盐溶液最大吸光度130克/克,盐溶液吸光度30分钟就达到111克/克。

红外光谱表明丙烯酸和丙烯酰胺共聚物的结构。

采用扫描电镜(简称SEM)表明,用含量较高的交联剂(0.03%)准备的粒子显示孔径较小和更少的多孔结构的与含量较少(0.01%)的交联剂的相比,微孔的数量在很大程度上随着水/油比从8%增加到14%而降低。

绪论

高吸水性聚合物(SAPs)是韧性聚合物链的交联网络与一般的吸水材料相比,可以吸收大量的水,即使在一定压力下,一般的吸水剂吸收水是很难移动的。

由于其优良的特点,增加了相当多的利益和研究,并被用在农业、园艺、密封复合材料、人工雪、钻井液添加剂、医药等给药系统等。

SAPs传统的合成方法有水溶液、反相悬浮液和反相乳液聚合。

通过溶液合形成的极性溶液黏度导致在搅拌和传热方面的困难等问题,并且获得一块树脂,在使用之前要切割、干燥和压成粉末。

虽然这些问题可以通过反相悬浮液或反相乳液聚合来克服,但是聚合不稳定和在反相悬浮液或反相乳液聚合过程中,由于大粒径可能发生结絮。

SAPs反相微乳液聚合的一个重要的优势是很容易热耗散和粘度低。

此外,反相微乳液聚合在一个更高的速度可能会发生,这样会产生一个高分子量的聚合物并由于粒径变小而保持稳定。

但是,目前还没有通过反相微乳液聚合制备SAPs的报告。

在这篇文章中,通过反相微乳液聚合技术制备了丙烯酸-丙烯酰胺共聚物超强吸水剂,使用OP-10和SDS为复杂表面活性剂。

研究了综合变量(交联剂、引发剂、水/油比、单体/表面活性剂比和AA/AM比的数量)及其对超强吸水剂的盐溶液吸光度的影响。

红外光谱和扫描电镜(SEM)表征了合成的超强吸水剂的结构。

实验

材料

丙烯酸(简称AA),分析纯,在真空环境下通过蒸馏法净化;丙烯酰胺(简称AM),化学纯,通过重结晶净化;N,N-亚甲基双丙烯酰胺(简称MBA),化学纯,通过重结晶净化;十二烷基硫酸钠(简称SDS),壬基酚聚氧乙基醚(简称OP-10),化学纯;过硫酸铵(简称APS),分析纯,不需要进一步纯化就可使用。

反相微乳液聚合制备具有超强吸收能力的物质

一个预设的20%的氢氧化钠溶液的数量,逐滴地加入到盛有搅拌好的丙烯酸水溶液的50ml的烧杯中,用冰浴来冷却烧杯使其部分中和。

交联单体、MBA和丙烯酰胺,溶解在上述丙烯酸溶液中。

然后,单体溶液添加到盛有过硫酸铵(APS)溶液的50ml小瓶中,直到获得清的混合液,其用来作为分散相。

环己烷用作连续相,在这一过程中,混合的复杂表面活性剂SDS和OP-10(重量比为2:

1)被溶解,倒入一个有四个瓶颈的细颈瓶中,配有一个机械搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器。

含有单体及水溶性引发剂的分散相小心地添加到连续相,搅拌,直到形成透明的反相微乳液。

在一个热水浴中,温度缓慢地从室温增至70℃和反应系统搅拌2.5-4小时。

反应后,这些产品再倒进甲醇除去水。

脱水的产品用甲醇洗几次想除去乳化剂、引发剂,最后产品颗粒在70℃环境下被过滤和干燥2天。

过滤法测盐水溶液吸光度

大约20-30毫克的干燥的215μm平均粒度的超强吸水剂溶解在60毫升的0.9%氯化钠溶液,30分钟。

然后,过量的0.1%氯化钠溶液可以通过300目的排水线纱布。

含吸收的0.1%氯化钠溶液的超强吸水剂的重量是在排水1小时后测定的,并且盐溶液吸光度的计算按照以下公式:

盐溶液吸光度(g/g)=(W2-W1)/W1

(1)

W1和W2分别是超强吸水剂干燥和肿胀的重量。

超强吸水剂的表征

用扫描电镜(JSM-5600LV,日本电子责任有限公司)扫描出超强吸水剂的显微图。

采用扫描电镜(SEM)观察之前,所有的样品被固定在铝存根并涂上金色。

傅立叶变换红外光谱在Perkin-Elmer1750分光光度计进行,配有爱普生“奋进号”二代的数据站。

样品被准备好同样介于KBr阀板间的KBr片或液体膜也准备好。

结果与讨论

交联剂用量对盐吸光度的影响

图.1根据交联剂含量绘制了盐吸光度的实验数据。

如图.1中显示的,随着交联剂含量的增加,盐吸光度最初是增加的,当交联剂含量为0.01%的时候,达到最大。

除此之外,盐吸光度随着交联剂含量的进一步增加而减小。

当交联剂含量低于0.01%时,盐吸光度随着交联剂含量减少而减小。

自从小的聚合物单元用交联剂结合在一起,可溶解物质就增加了。

然而,交联剂含量较高会导致更多交联点和密集网络,防止网络扩大到其最充分范围。

结果符合Flory的网络理论及其他人以前报道的相似的观察。

图.1交联剂含量对超强吸水剂的盐吸光度的影响

水/油比对超强吸水剂的盐吸光度的影响

水/油比对超强吸水剂的盐吸光度的影响展示在图.2。

如图.2中显示的,盐吸光度随着水/油比的增加而减小。

当水/油比足够低时会形成很小的粒子,其在反相微乳液聚合过程中可以用表面活性剂稳定。

但是,添加更多的水,表面活性剂的表面覆盖率减少,内部液滴相互吸引作用导致融合和质量交换。

因此合成粒子团结在一起,粒子的表面积减小,导致盐吸光度减少。

图.2水/油比对超强吸水剂的盐吸光度的影响

单体/表面活性剂比对超强吸水剂的盐吸光度的影响

图.3根据单体/表面活性剂比绘制了盐吸光度的实验数据。

当单体/表面活性剂比超过50%时,吸光度随着单体/表面活性剂比的增加而降低。

然而,从20%到50%,吸光度随着单体/表面活性剂比的减少而降低。

盐吸光度随着单体/表面活性剂比的增加大幅度上升是由于颗粒浓度的增加。

结果,完善的聚合物凝胶网络形成的捕获概率,增加了盐吸光度。

然而随着添加越来越多的单体,表面活性剂的表面覆盖率减少,内部液滴相互吸引作用导致融合和质量交换。

因此合成粒子团结在一起,粒子的表面积减小,导致盐吸光度减少。

图.3单体/表面活性剂比对超强吸水剂的盐吸光度的影响(AA/AM=7/3)

AA/Am比对超强吸水剂的盐吸光度的影响

根据Flory的网络理论,高吸水性聚合物网络上的固定电荷在超强吸水剂肿胀时起着重要作用。

他们与聚合体主链上的电荷间的静电斥力相关,聚合物网络和外部溶液的渗透压不同。

因此亲水性聚合物网络的数量和类型的的在影响超强吸水剂的盐吸光度中起着重要作用。

从图.4可以看出,盐平衡吸光度随AA到AM的质量比从40/60增至70/30而增大,然后随比值进一步提高到80/20而降低。

当添加更多的AA时,静

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