USP重金属检查法.docx

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USP重金属检查法

标准操作规程

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重金属检查法

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SOP-QM402-14

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1.简述

1．1重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属盐类杂质。

1．2硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在规定实验条件下所显颜色，与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比拟。

1．3由于实验条件不同。

分为三种检查方法：

第一法适用于在规定条件下能生成澄清无色溶液的供试品。

第二法适用于在规定条件下不能生成澄清无色溶液的供试品；第三法适用于那些不能用一法和二法的样品。

2仪器

2．1仪器设备

50ml纳氏比色管

2．2试剂和溶液

a）硫代乙酰胺试液:

称取硫代乙酰胺4g加水溶解，用水稀释至100ml，摇匀。

b）甘油基准试液:

称取200g甘油加水至总重量为235g,然后加142.5ml1N氢氧化钠溶液和47.5ml的水。

临用前用0.2ml硫代乙酰胺试液和1ml甘油基准试液混合,在沸水浴中加热20秒钟,立即使用.

c）

硝酸铅贮备液：

称取硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸1ml与水100ml溶解后，用水稀释至1000ml摇匀，作为贮备液。

标准铅溶液临用前，精细量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得〔每1ml相当于10μg的Pb〕。

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d〕PH3.5醋酸盐缓冲液:

取醋酸铵25.0g，加水25ml溶解后，加38.0ml6N盐酸,如有必要用6N氨水或6N盐酸调PH至3.5，用水稀释至100ml，摇匀。

第一法：

标准溶液的制备取50ml比色管，用移液管移取2.0ml标准铅溶液（20μgPb）,用水稀释到25ml，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0~4.0之间，用窄围的精细pH试纸作指示，然后加水稀释至40ml，摇匀。

供试品溶液的制备另取一支50ml比色管，参加按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml；或参加供试品的量以g计,按公式2.0/1000L计算,其中L为重金属的限度（%），用该品种项下规定的酸的体积溶解，加水溶解并稀释至25ml，供试品溶液用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0～4.0之间，用窄围的精细pH试纸作指示,然后加水稀释至40ml，摇匀。

对照溶液的制备取第三只比色管，参加与上述供试品溶液方法同样制备的任意25ml，参加2.0ml标准铅溶液，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0~4.0之间，用窄围的精细pH试纸作指示,然后加水稀释至40ml，摇匀。

操作方法在上述三只比色管中分别参加2ml醋酸缓冲溶液〔PH3.5〕,然后加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基准试剂，加水稀释到50ml，摇匀，放置2分钟，同置白色背景下，至上向下透视.供试品溶液的颜色不得深于标准溶液的颜色；对照溶液的颜色一样于或较深于标准溶液的颜色（注:

如对照液的颜色浅于标准品溶液,则以第二法代替第一法）。

第二法：

pH3.5醋酸盐缓冲液照第一法配制

标准溶液的制备用移液管取4ml标准铅溶液到适宜的试管中，并参加10ml6N盐酸。

照方法一配制

供试品溶液的制备称取一定量的样品（以g计算）,按公式4.0/1000L2.0/1000L计算,其中L为重金属的限度（%），置适宜的坩埚中,加适量的硫酸预以湿润,在低温小心炽灼,直至全部炭化,（炭化过程坩埚盖可不盖严）,炭化物中加2ml硝酸和5滴硫酸,小心加热,直至不再挥发白色烟雾,于500－600℃炽灼〔最好在高温炉中〕直至炭完全灰

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化〔不得超过2小时〕，如果未完全炭化，则可将残渣冷却后参加几滴硫酸使脱水，然后重新炽灼。

放冷，加5ml4ml6N盐酸,加盖,在蒸气浴上蒸10分钟15分钟,放冷，等量转移到一个试管中。

再用5ml6N盐酸少量屡次冲洗坩锅，并将洗液转移到试管中。

去盖,在蒸气浴上缓缓蒸发至干。

残渣加1滴盐酸湿润之，再加10ml热水，蒸煮2分钟，滴加6N氢氧化铵，直至溶液对石蕊试纸刚呈碱性。

用水稀释至25ml。

用1N醋酸溶液调PH至3.0~4.0之间，用窄围的PH精细试纸作外指示剂,如需要，予以过滤，用10ml水淋洗坩埚和滤器，合并滤液和洗液于50ml比色管中，加水稀释至40ml，摇匀。

对照液的制备——用移液管取4ml标准铅溶液至与上述一样的坩锅中，溶液中含有被测物的量相当于供试液含量的10％。

在蒸气浴上蒸发至干。

在与供试液一样的条件下，在同一高温炉中同时炽灼燃烧。

放冷，加5ml6N盐酸,加盖,在蒸气浴上蒸10分钟。

放冷，等量转移到一个试管中。

再用5ml6N盐酸少量屡次冲洗坩锅，并将洗液转移到试管中。

操作方法分别在标准溶液、供试液、对照液的试管中小心地逐滴参加氢氧化铵，调PH到9。

放冷，逐滴参加冰醋酸调PH到8，再参加过量的5ml冰醋酸。

用PH计或窄围的PH精细试纸作外指示剂，测定PH，如有必要，用1N醋酸溶液或6N氢氧化铵调PH至3.0－4.0之间。

如有必要，过滤，用数ml水冲洗，合并滤液和洗液到50ml到比色管中，加水稀释至40ml。

参加2ml醋酸缓冲溶液〔PH3.5〕,然后加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基准试剂，加水稀释到50ml，摇匀，放置2分钟，同置白色背景下，至上向下透视，供试品溶液的颜色不得深于标准溶液的颜色，对照品溶液的颜色一样于或深于标准溶液。

[注——如对照品溶液的颜色浅于标准溶液，则用第三法检查供试品。

]

第三法

标准品溶液的配制取8ml硫酸和10ml硝酸的混合液，置一干燥干净的100ml凯氏烧瓶中，再加适量硝酸,使相当于供试品中增加的硝酸量，加热使产生白色烟雾，放冷，小心参加10ml水，如处理供试品溶液用过氧化氢，则参加相当于供试液中耗用量的30%过氧化氢，缓缓煮沸至产生白色浓烟雾。

再放冷，小心参加5ml水，混合，再缓缓煮沸至产生白色浓烟雾，并使体积剩2~3ml。

放冷，以数ml水小心稀释，加标准铅溶液2.0ml，摇匀，移入50ml比色管中,用水淋洗烧瓶，洗液并入比色管中，直至达25ml,摇匀。

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供试品溶液的制备按公式2.0/1000L计算样品数量,其中L为重金属的限度（%）

如为固体样品称取一定量的样品（以g计算）,置一干燥干净的100ml凯氏烧瓶中[注—如反响时会产生大量的泡沫，则需用300ml的烧瓶]。

钳住烧瓶使成450角,加足量8ml硫酸和10ml硝酸的混合液,使样品完全湿润,加酸时先缓缓加热至反响开场,每次加酸后再加热至反响开场,待反响平息,分次补充参加同样的酸混合液,每次加酸后再加热,直至总量18ml混合酸加完,加热至微沸至溶液变黑,放冷，参加2ml硝酸，继续加热使溶液呈黑色。

继续加热,再加硝酸,直至不变黑,然后剧烈加热使产生白色浓烟雾。

放冷，小心参加5ml水，缓缓加热至产生白色浓烟雾，再继续加热直至体积仅剩数ml,放冷，小心参加5ml水.观察颜色如呈黄色,可小心参加30%过氧化氢1ml,再蒸发至产生白色浓烟雾,并使体积仅剩2~3ml.假设溶液仍呈黄色,可重复加水5ml并以过氧化氢处理,放冷,以数ml水小心稀释，淋洗烧瓶,洗液并入比色管中不得过25ml,摇匀.

如为液体样品取规定的样品,置一干燥干净的100ml凯氏烧瓶中[注—如反响时会产生大量的泡沫，则需用300ml的烧瓶]。

钳住烧瓶使成450角,小心参加数ml的8ml硫酸和10ml硝酸混合液,缓缓加热至反响开场,待反响平息,按固体样品项下自〞分次补充参加同样的酸混合液〞起同样处理.

对照溶液的制备——按固体样品项下供试液的制备方法，取等量的样品，同法操作至“放冷,以数ml水小心稀释〞。

参加2.0ml标准铅溶液〔20µgPb〕，摇匀。

转移至50ml比色管中，用水淋洗烧瓶，将洗液并入比色管中至体积到达25ml，混合摇匀。

操作法

供试品溶液、标准品溶液及对照溶液均按以下规定进展处理,用氢氧化铵调节pH3.0~4.0,可用窄PH精细试纸作外指示剂,当接近此特定的围时可用稀氨液.然后用水稀释至40ml,摇匀.在上述比色管中分别参加2ml醋酸缓冲溶液〔PH3.5〕,然后加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基准试剂，加水稀释到50ml，摇匀，放置2分钟5分钟，同置白色背景下，至上向下透视，供试品溶液的颜色不得深于标准溶液的颜色，标准品溶液的颜色一样于或深于标准品溶液的颜色。

附上我的翻译

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重金属

重金属检查法是指在规定实验条件下检测能与硫离子作用显色的金属杂质的量。

通过目视比拟标准铅溶液对照品〔见分光光度法和色差计法操作项下的目视比色法

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〕，以供试品中铅的百分数〔按重量〕计算，不能超过各论中规定的重金属限度。

[注意——此法代表性的金属杂质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜、钼]

除另有规定外，测定重金属的含量采用第一法。

第一法适用于在规定条件下能生成澄清无色溶液的物质。

第二法适用于在第一法规定条件下不能生成澄清无色溶液的物质，或由于是络合物，其硫离子能与重金属发生沉淀反响，或是不挥发油和挥发油。

第三法是湿法，适用于那些不能用第一法和第二法的物质。

特殊试剂

硝酸铅贮备液——称取硝酸铅159.8mg，加1ml硝酸与100ml水溶解后，加水稀释至1000ml。

制备此溶液并贮存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。

标准铅溶液——在使用当天，量取10.0ml硝酸铅贮备液，加水稀释至100.0ml。

每1ml标准铅溶液相当于10µg的铅。

取100ul的标准铅溶液制成对照溶液，如与1g的供试品同法制成的溶液颜色一样，那1g供试品就相当于含有百万分之一的铅。

第一法

PH3.5的醋酸盐缓冲液——取醋酸铵25.0g，加水25ml溶解后，加6N盐酸38.0ml。

如有必要用6N氨水或6N盐酸调PH至3.5，用水稀释至100ml，混合摇匀。

标准溶液的制备——取一支50ml比色管，用移液管移取2.0ml标准铅溶液〔20µgPb〕,用水稀释至25ml。

用PH计或窄围的精细PH试纸指示，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0~4.0之间，然后加水稀释至40ml，混合摇匀。

供试品溶液的制备——取一支50ml比色管，参加按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml；或参加以g计，按公式2.0/（1000L）〔其中L为重金属的限度，以百分比计〕算出的供试品的量，用该品种项下规定的酸的体积溶解，并加水稀释至25ml。

用PH计或窄围的精细PH试纸指示，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0~4.0之间，然后加水稀释至40ml，混合摇匀。

对照溶液的制备——取第三支比色管，参加与上述供试液同法制备的任意溶液25ml，参加2.0ml标准铅溶液。

用PH计或窄围的精细PH试纸指示，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0~4.0之间，然后加水稀释至40ml，混合摇匀。

操作方法——取上述含有标准溶液、供试品溶液、对照溶液的三支比色管，分别参加2mlPH3.5的醋酸缓冲溶液,然后加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基准试剂，加水稀释到50ml，摇匀，放置2分钟，同置白色背景下，至上向下透视.供试品溶液的颜色不得深于标准溶液的颜色；对照溶液的颜色一样于或较深于标准溶液的颜色[注:

如对照液的颜色浅于标准品溶液,则以第二法代替第一法]。

第二法

注——此法不适合含汞物质的检查。

PH3.5醋酸盐缓冲溶液——照第一法配制

标准溶液的配制——用移液管取4ml标准铅溶液到适宜的试管中，并参加10ml6N盐酸。

供试液的制备——称取一定量的样品（以g计算）,按公式4.0/1000L计算,其中L为重金属的限度（%），置适宜的坩埚中,加适量的硫酸使湿润,在低温小心炽灼,直至全部炭化,（炭化过程坩埚盖可不盖严）。

炭化物中加2ml硝酸和5滴硫酸,小心加热,直至不再挥发白色烟雾。

于500－600º炽灼〔最好在高温炉中〕，直至炭完全灰化〔不得超过2小时〕。

如果未完全炭化，则可将残渣冷却后参加几滴硫酸使脱水，然后重新炽灼。

放冷，加5ml6N盐酸,加盖,在蒸气浴上蒸10分钟。

放冷，等量转移到一个试管中。

再用5ml6N盐酸少量屡次冲洗坩锅，并将洗液转移到试管中。

对照液的制备——用移液管取4ml标准铅溶液至与上述一样的坩锅中，溶液中含有被测物的量相当于供试液含量的10％。

在蒸气浴上蒸发至干。

在与供试液一样的条件下，在同一高温炉中同时炽灼燃烧。

放冷，加5ml6N盐酸,加盖,在蒸气浴上蒸10分钟。

放冷，等量转移到一个试管中。

再用5ml6N盐酸少量屡次冲洗坩锅，并将洗液转移到试管中。

操作方法——分别在标准溶液、供试液、对照液的试管中小心地逐滴参加氢氧化铵，调PH到9。

放冷，逐滴参加冰醋酸调PH到8，再参加过量的5ml冰醋酸。

用PH计或窄围的PH精细试纸作外指示剂，测定PH，如有必要，用1N醋酸溶液或6N氢氧化铵调PH至3.0－4.0之间。

如有必要，过滤，用数ml水冲洗，合并滤液和洗液到50ml到比色管中，加水稀释至40ml。

参加2mlPH3.5的醋酸盐缓冲液，然后加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基准试剂，加水稀释到50ml，摇匀，放置2分钟，同置白色背景下，至上向下透视，供试品溶液的颜色不得深于标准溶液的颜色，对照品溶液的颜色一样于或深于标准溶液。

[注——如对照品溶液的颜色浅于标准溶液，则用第三法检查供试品。

]

第三法

pH3.5醋酸盐缓冲液——照第一法配制。

标准品溶液的配制——取8ml硫酸和10ml硝酸的混合液，置一枯燥干净的100ml凯氏烧瓶中，再加适量硝酸,使相当于供试品中增加的硝酸量。

加热使产生白色浓烟，放冷，小心参加10ml水，如处理供试品溶液时用了过氧化氢，则参加相当于供试液中耗用量的30%过氧化氢。

缓缓煮沸至产生白色浓烟雾。

再放冷，小心参加5ml水，混合，再缓缓煮沸至产生白色浓烟雾，并使体积剩2～3ml。

放冷，以数ml水小心稀释，加标准铅溶液2.0ml〔20µgPb〕，摇匀。

移入50ml比色管中,用水淋洗烧瓶，洗液并入比色管中，直至达25ml,摇匀。

供试液的制备——除另有规定外，称取一定量的样品〔以g计〕，按公式2.0/1000L计算,其中L为重金属的限度（%）。

如为固体样品——称取一定量的样品到一枯燥干净的100ml凯氏烧瓶中。

[注—如反响时会产生大量的泡沫，则需用300ml的烧瓶。

]钳住烧瓶使成450角,加足量8ml硫酸和10ml硝酸的混合液,使样品完全湿润。

缓缓加热至反响开场，待反响平息后,分次补充参加同样的酸混合液,每次加酸后再加热,直至总量达18ml。

再升温加热，缓缓煮沸至溶液变黑。

放冷，参加2ml硝酸，继续加热使溶液呈黑色。

再加硝酸并加热,直至不再变黑,然后剧烈加热使产生白色浓烟雾。

放冷，小心参加5ml水，缓缓加热至产生白色浓烟雾，再继续加热至体积仅剩数ml。

放冷，小心参加5ml水。

观察颜色如呈黄色,可小心参加30%过氧化氢1ml,再蒸发至产生白色浓烟雾,并使体积仅剩2～3ml。

假设溶液仍呈黄色,可重复加水5ml并以过氧化氢处理。

放冷,以数ml水小心稀释，淋洗烧瓶,洗液并入50ml比色管中，注意总体积不得过25ml。

如为液体样品——取规定的样品,置一枯燥干净的100ml凯氏烧瓶中。

[注—如反响时会产生大量的泡沫，则需用300ml的烧瓶。

]钳住烧瓶使成450角,小心参加数ml的8ml硫酸和10ml硝酸混合液,缓缓加热至反响开场,待反响平息,按固体样品项下自〞分次补充参加同样的酸混合液〞起同样处理。

对照溶液的制备——按固体样品项下供试液的制备方法，取等量的样品，同法操作至“放冷,以数ml水小心稀释〞。

参加2.0ml标准铅溶液〔20µgPb〕，摇匀。

转移至50ml比色管中，用水淋洗烧瓶，将洗液并入比色管中至体积到达25ml，混合摇匀。

操作过程——将供试品溶液、标准品溶液及对照溶液按以下规定进展处理。

用PH计或窄围的精细PH试纸作外指示剂,用氢氧化铵调pH至3.0～4.0之间〔如有必要，当接近此特定的围时可用稀氨液〕。

然后用水稀释至40ml,摇匀。

在上述比色管中分别参加2ml醋酸缓冲溶液〔PH3.5〕,然后加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基准试剂，加水稀释到50ml，摇匀，放置2分钟，同置白色背景下，至上向下透视：

供试品溶液的颜色不得深于标准溶液的颜色，标准品溶液的颜色一样于或深于标准品溶液的颜色。

在有些国家或管辖围，不允许使用硫代乙酰胺。

可在每个比色管中参加10ml新制的硫化氢基准试剂，摇匀，放置5分钟，同置白色背景下，至上向下透视。