挥发酚.docx

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挥发酚

一、填空题

1、苯酚又名    ，其水溶液呈      。

答:

 石炭酸 酸性

2、含酚废水主要来自于                                  行业。

挥发性酚多指沸点在      以下的酚类，通常属     酚。

答:

炼油、造纸、爆气洗涤、炼焦、合成氨、木材防腐和化工  230℃  一元

3、酚类化合物由苯酚及其一系列酚的衍生物构成，因其沸点不同，分为挥发性酚和不挥发性酚，挥发性酚多指沸点在      以下的酸类，通常属    酚。

答:

 230℃ 一元

4、水质标准和污水综合排放标准中的挥发酚指    。

生活饮用水的挥发酚标准为      。

在排污单位排出口取样，挥发酚的最高允许排放浓度为      。

答:

 能与水蒸气一并挥发的酸类化合物 0.002mg/L 0.5mg/L

5、酚类化合物在水样中很不稳定，尤其是低浓度样品，其主要影响因素为          ，使其氧化或分解。

答:

水中微生物和氧

6、含酚水样不能及时分析可采取的保存方法为：

    ，保存在10℃以下，贮存于     当中。

答:

加磷酸使pH0.5—4.0之间,并加适量CuSO4     玻璃瓶

7、含酚废水的保存，采取加酸（H3PO4）和降低温度，可抑制      作用。

答:

微生物对其降解和减慢氧化

8、含酚废水的保存用磷酸酸化，加CuSO4的作用是     。

答:

 抑制生物氧化作用

9、4-氨基安替比啉法适用于饮用水，地面水、地下水和工业废水中挥发酚的测定，当挥发酚浓度≤0.5mg/L时，采用      法，浓度>0.5mg/L时，采用    法。

答:

 氯仿萃取 直接分光光度法

10、4-氨基安替比啉萃取法测酚，方法的最低检出浓度为     ，测定上限是        。

（1cm比色皿）

答:

 0.002mg/L  0.12mg/L

11、溴化容量法测定苯酚，在滴定中出现的白色沉淀是      。

答:

 三溴苯酚

二、判断题（正确的打√,错误的打×）

12、当测定挥发酚的试样中，共存有还原性物质或芳香胺类的物质时，可在pH<0.5的介质中蒸馏以减小其干扰.（ ）

答:

 √

13、如果水样中不存在干扰物时，测定挥发性酚的预蒸馏操作可以省略。

（ ）

答:

 ×

14、4-氨基安替比啉与各类酚反应形成红色的安替比啉色素。

（ ）

答:

 ×

15、测定挥发酚的NH3-NH4Cl缓冲液的pH值不在10.0±0.2范围内，可用HCl或NaOH调节。

（ ）

答:

×

三、选择题

16、GB3838-88《地面水环境质量标准》中，挥发酚的Ⅱ类标准是（ ）mg/L；Ⅴ类标准是（ ）mg/L。

 ≤0.01；

（2）≤0.002；（3）≤0.04；（4）≤0.02；（5）≤0.1 

答:

（2）（5）

17、下列（ ）工厂排污废水中需监测挥发酚。

（1）炼油厂；

（2）香料厂；（3）肉联厂；（4）煤制气厂；（5）汽车制造厂；（6）电渡厂。

答:

（1）

（2）（4）

18、含酚废水中含有大量硫化物，对酚的测定产生何种误差。

（1）正误差；

（2）负误差；（3）无影响。

答:

（1）

19、测挥发酚时，加缓冲液调pH为10.0±0.2的目的是消除何种干扰。

（1）油类；

（2）甲醛类；（3）硫化物；（4）芳香胺类。

答:

 （4）

20、当水样中含油，测酚前可用四氯化碳萃取以去除干扰，加入CCl4前应先:

（ ）

（1）进行予蒸馏；

（2）加入HCl，调节pH在2.0～2.5之间；

 （3）加入粒状NaOH，调节pH在12.0—12.5之间；

 （4）加入0.1mol/LnaOH溶液，调节pH在12.0—12.5之间。

答:

（3）

21、4-氨基安替比啉法测酚的显色最佳pH为10.0±0.2，下列四种缓冲溶液可选用，最佳的是哪种。

（1）   H3BO4—KCl—NaOH；

（2）NaHCO3—NaOH；（3）NH4OH—NH4Cl；

（4）H3BO4—CH3COOH4—H3BO4—NaOH

答:

 （3）

22、4-氨基安替比啉法测定挥发酚，显色最佳pH范围为

（1）9.0-9.5；

（2）9.8-10.2；

 （3）10.5-11.0

答:

（2）

23、溴化容量法测定苯酚的反应中，苯酚的基本单元是

（1）1/2C6H5OH； 

（2）1/3C6H5OH； （3）1/6C6H5OH。

答:

 （3）

四、问答题

24、无酚水如何制备？

写出两种制备方法。

答:

（1）于每升水中加入0.2克经200℃活化30分钟的粉末活性碳，充分振摇后，放置过液，用双层中速滤纸过滤。

（2）加NaOH使水呈强碱性，并滴加KMnO4溶液至紫红色，在全玻璃蒸馏中加热蒸馏，集取馏出液。

25、4-氨基安替比啉比色法或溴化容量法：

测定挥发酚的主要干扰物质有哪些？

答:

 氧化性或还原性物质 金属离子 油份和焦油类 芳香胺类

26、水中挥发酚测定时，一定要进行预蒸馏，为什么？

答:

根据水质标准要求，测定的是指挥发酚，因此样品必须经过蒸馏。

经蒸馏操作，还可消除色废、浊度和金属离子等的干扰。

27、如何检验含酚废水是否存在氧化剂，如有，应怎样消除？

答:

将水样酸化后，滴于KI–淀粉试剂上，如出现兰色，说明存在氧化剂，此时在水样中可加入硫酸亚铁铵或亚砷酸便除去.过量的硫酸亚铁铵可在蒸馏时除去,不干扰测定。

28、叙述含酚废水的去除还原性质如亚硫酸盐、甲醛等干扰物的方法。

答:

取样品于分析漏斗中，加硫酸使溶液呈酸性，酚类可被有机溶剂如氯仿、四氯化碳等萃取，而亚硫酸盐、甲醛等干扰物溶于水。

再以碱性溶液与有机层振摇，则又成酚钠盐进入水层。

为使有机溶剂萃取完全和降低在水中的溶液度，还可加氯化钠于水中起盐析作用。

  操作应注意，有机溶液在目前应作除酚处理，以降低试剂空白值，简单的方法是用碱性水溶液与有机溶剂振摇，弃去水层。

29、叙述含酚废水中去除油分和焦油类干扰物的方法。

答:

在水样中加入NaOH使呈碱性，此时酚成为酚钠盐溶于水中而不溶于有机溶剂，因此，可用有机溶剂萃取，弃去有机物，弃取有机项,除去油分和焦油类的干扰。

为了降低试剂空白值，有机溶剂在使用前应作除酚处理，具体方法是用碱性水溶液与有机溶剂振摇弃去水相。

30、叙述含酚废水中去除硫化物的方法？

答:

在酸性条件下（pH-4），加以适量CuSO4，使成CuS沉淀，使水样呈淡兰色或直到CuS沉淀不再进一步生成为止。

当硫化物含量较多时，可在酸性条件下，于室温通入空气，将大部分H2S驱出（此时SO2也可被驱出）后，再加入CuSO4。

操作时应注意，不得在碱性条件下加入CuSO4，否则，所生成Cu（OH）2将是对酚的一种氧化剂起不良影响。

31、用4-氨基安替比啉比色法测酚时，以苯酚为标准，测得结果为何只代表水中挥发酚的最小浓度？

答:

因为对位有取代基的酚类不能和4-氯基安替比林发生显色反应，此法测得的只是苯酚和邻位、间位酚。

另外，邻位、间位酚发色后，吸光值均低于苯酚，所以以苯酚为标准测得结果只代表水中挥发酚的最小浓度。

32、水样中在挥发酚测定时，如在预蒸馏过程中，发现甲基橙红色退去，该如何处理？

答:

应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示剂，如蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量进行蒸馏。

《GB7490-87》

33、有一测挥发酚水磁，其中含有挥发性酸可使馏出液pH降低，在显色前应作如何处理？

答:

应加氨水于馏出液中，使呈中性后，再加入缓冲溶液。

五、计算题

34、称取予先在105°—110℃干燥的K2CrO76.125克，配制成250ml标准溶液，取部分溶液稀释20倍后取20.00mlNa2S2O3溶液滴定，耗去19.80ml；用标空白的Na2S2O3溶液24.78ml，滴定10.00酚标准贮备液耗去0.78ml。

问酚标准贮备液浓度是多少。

（M:

K=39.098;Cr=51.996）

答：

酚标准贮备液浓度为0.9314mg/ml。

挥发酚复习题及参考答案（20题）

6、4-氨基安替比啉法适用于饮用水，地面水、地下水和工业废水中挥发酚的测定，当挥发酚浓度≤0.1mg/L时，采用      法，浓度>0.5mg/L时，采用          或溴化容量法。

答:

 氯仿萃取 直接分光光度法

《水和废水监测分析方法》P408-411

二、判断题（正确的打√,错误的打×）

7、当测定挥发酚的试样中，共存有还原性物质或芳香胺类的物质时，可在pH<0.5的介质中蒸馏以减小其干扰。

（ ）

答:

 √

《水和废水监测分析方法》P412

8、4-氨基安替比啉与各类酚反应形成红色的安替比啉色素。

（ ）

答:

×（橙红色）

《水和废水监测分析方法》P412

三、选择题

9、含酚废水中含有大量硫化物，对酚的测定产生何种误差。

（1）正误差；

（2）负误差；（3）无影响。

答:

（1）

《水和废水监测分析方法》P412

四、问答题

10、无酚水如何制备？

写出两种制备方法。

答:

（1）于每升水中加入0.2克经200℃活化30分钟的粉末活性碳，充分振摇后，放置过液，用双层中速滤纸过滤。

（2）加NaOH使水呈强碱性，并滴加KMnO4溶液至紫红色，在全玻璃蒸馏中加热蒸馏，集取馏出液。

《GB7490-87》

11、4-氨基安替比啉比色法或溴化容量法：

测定挥发酚的主要干扰物质有哪些？

答:

 氧化性或还原性物质 金属离子 油份和焦油类 芳香胺类

《水和废水监测分析方法指南》P245

12、水中挥发酚测定时，一定要进行预蒸馏，为什么？

答:

根据水质标准要求，测定的是指挥发酚，因此样品必须经过蒸馏。

经蒸馏操作，还可消除色度、浊度和金属离子等的干扰。

《水和废水监测分析方法指南》P245

13、如何检验含酚废水是否存在氧化剂，如有，应怎样消除？

答:

将水样酸化后，滴于KI–淀粉试纸上，如出现兰色，说明存在氧化剂，此时在水样中可加入硫酸亚铁或亚砷酸钠便除去.过量的硫酸亚铁或亚砷酸钠可在蒸馏时除去,不干扰测定。

《水和废水监测分析方法指南》P245

14、叙述含酚废水的去除还原性质如亚硫酸盐、甲醛等干扰物的方法。

答:

取样品于分析漏斗中，加硫酸使溶液呈酸性，酚类可被有机溶剂如氯仿、四氯化碳等萃取，而亚硫酸盐、甲醛等干扰物溶于水。

弃去水层，再以碱性溶液与有机层振摇，则又成酚钠盐进入水层。

为使有机溶剂萃取完全和降低在水中的溶解度，还可加氯化钠于水中起盐析作用。

  操作应注意，有机溶液在用前应作除酚处理，以降低试剂空白值，简单的方法是用碱性水溶液与有机溶剂振摇，弃去水层。

15、叙述含酚废水中去除油分和焦油类干扰物的方法。

答:

在水样中加入NaOH使呈碱性，此时酚成为酚钠盐溶于水中而不溶于有机溶剂，因此，可用有机溶剂萃取，弃去有机项，除去油分和焦油类的干扰。

为了降低试剂空白值，有机溶剂在使用前应作除酚处理，具体方法是用碱性水溶液与有机溶剂振摇弃去水相。

《水和废水监测分析方法指南》P244

16、叙述含酚废水中去除硫化物的方法？

答:

在酸性条件下（pH4），加以适量CuSO4，使成CuS沉淀，使水样呈淡兰色或直到CuS沉淀不再进一步生成为止。

当硫化物含量较多时，可在酸性条件下，于室温通入空气，将大部分H2S驱出（此时SO2也可被驱出）后，再加入CuSO4。

操作时应注意，不得在碱性条件下加入CuSO4，否则，所生成Cu（OH）2将是对酚的一种氧化剂而起不良影响。

《水和废水监测分析方法指南》P244

17、用4-氨基安替比啉比色法测酚时，以苯酚为标准，测得结果为何只代表水中挥发酚的最小浓度？

答:

因为对位有取代基的酚类不能和4-氯基安替比林发生显色反应，此法测得的只是苯酚和邻位、间位酚。

另外，邻位、间位酚发色后，吸光值均低于苯酚，所以以苯酚为标准测得结果只代表水中挥发酚的最小浓度。

《水和废水监测分析方法指南》P244

18、水样中在挥发酚测定时，如在预蒸馏过程中，发现甲基橙红色退去，该如何处理？

答:

应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示剂，如蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量进行蒸馏。

《GB7490-87》

19、有一测挥发酚水样，其中含有挥发性酸可使馏出液pH降低，在显色前应作如何处理？

答:

应加氨水于馏出液中，使呈中性后，再加入缓冲溶液。

《水和废水监测分析方法》P412

五、计算题

20、称取予先在105°—110℃干燥的K2Cr2O76.125克，配制成250ml标准溶液，取部分溶液稀释20倍后取20.00mlNa2S2O3溶液滴定，耗去19.80ml；用标空白的Na2S2O3溶液24.78ml，滴定10.00酚标准贮备液耗去0.78ml。

问酚标准贮备液浓度是多少。

（M:

K=39.098;Cr=51.996；O=16）

解：

K2Cr2O7=294

答：

酚标准贮备液浓度为0.9314mg/ml。