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化验人员基础知识

化验基础知识

一、化验时的注意事项

1、检查仪器是否完损。

2、可能发生危险的实验,应采取相应的防护措施(如浓硫酸往水里倒,测盐酸比重)。

3、药品不得散失、遗弃,反应中产生的有毒液体、气体按规定集中回收到废液桶内或瓶内,不能随便倒入水池内,在当日内按指定的安全地方用化学方法处理,建立废液处理记录,记录内容:

废液量、处理方法、处理时间、地点、处理人。

4、化验后细心洗手,严禁在化验室吃东西,化验仪器不能盛放食物。

5、将玻璃管(棒)或温度表插入塞中时,检查塞空是否合适,管是否平滑,涂些甘油和润滑剂后,旋转而入。

握玻璃管的手应靠近塞子,防止因玻璃折断而割伤皮肤。

6、化验室中使用的有机溶剂大多易燃,如酒精,注意易燃的物质不要靠近火源,以免引起火灾。

7、回流或蒸馏液体时应放沸石,以防溶液因过热暴沸而冲出。

勿用火焰或电炉直接加热烧瓶,应用石棉网、油浴或水浴,防止局部受热而炸裂。

冷凝水保持畅通,以免大量蒸汽来不及冷凝而逸出造成危险。

8、开启有挥发性液体瓶塞时(HCL、乙醚、氨水),冷却再开启,开启时瓶口指向无人处,以免液体喷溅而遭伤害。

瓶塞不易开启时,应注意瓶内物质的性质,切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞等。

9、有些有毒物质会渗入皮肤,因此在接触固体或液体有毒物质时,必须戴橡皮手套,操作后立即吸收,切不能让药品沾及五官或伤口(氰化钠沾及伤口后就随血液循环全身,严重者会造成中毒死亡事故)。

10、使用电器时,应防止人体与电器导电部分直接接触,不能用湿手或手握湿物接触插头,电器设备应接地线,使用后应切断电源,再将连接电源的插头拔下。

二、常用玻璃仪器的性能及使用方法

(一)玻璃仪器

1、按性能分:

(1)可加热(烧杯、烧瓶、比色管);

(2)不加热(试剂瓶、滴定管、容量瓶)。

2、按用途分:

(1)容器类(烧杯、三角瓶);

(2)量器类(量筒、吸管、滴定管、容量瓶);(3)特殊用途(漏斗、干燥器等)。

(1)

(二)广口仪器(烧杯)不能贮放挥发性物质。

(三)带活塞仪器用过洗净后,口上垫上纸片,以防粘住,如粘住可在磨口处涂上润滑剂,用电吹风吹热风或用热水煮后再轻敲塞子。

(四)使用温度表应注意:

不能用作搅拌棒使用;不能测量超过刻度范围的温度,用后自然冷却,不要立即用冷水冷却,以免炸裂。

(五)容量瓶的使用:

温度对量器的容积有影响,所以在使用时注意溶剂的温度、室内温度及量器本身的温度。

①试漏:

在瓶内装入自来水到标线附近,盖上盖,用手按住塞子,倒立容量瓶,观察瓶口是否有水渗出,如果不漏,把瓶子直立后,转动瓶塞约1800后,再倒立试一次。

②洗涤:

先用自来水洗,后用蒸馏水洗2-3次,如果较脏时,可用铬酸洗液洗涤。

③转移:

用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒引流到瓶内,玻璃棒下端靠在瓶颈内壁,不要太接近瓶口,以免流量过急使溶液溢出。

待溶液移入瓶内,将烧杯沿玻璃棒稍向上提,同时直立,使附着在烧杯口上的一滴溶液引回烧杯中,残留在烧杯中少许溶液用少量蒸馏水洗3-4次,按上述方法引入到瓶内。

④定容:

溶液移入容量瓶内,加蒸馏水,稀释约3/4体积时,将容量瓶内液体摇匀,避免溶液体积改变,然后继续加蒸馏水,近标线时,应小心地逐滴加入,直至溶液的弯月面与标线相切为止。

盖紧塞子。

左手食指按住塞子,右手指尖顶住瓶底边缘,将容量瓶倒转并振荡,再倒转过来,仍使气泡上升到顶,如此反复10-15次,即可混匀。

(六)吸管的标识及操作使用:

吸管正确使用方法:

右手拿吸管,左手拿吸球。

吸管的形式、规格不一样,它们的使用方法也不尽相同,它形式分为完全流出式、吹出式和不完全流出式三种,它又分为A1、A2自然流出靠壁15秒;B、快的靠壁3秒;而标有“吹”字样,就要把里面的液体全部吹出。

在使用非吹出式的吸管或无分度吸管时,勿把残留在管尖的溶液吹出。

使用注意事项:

(1)分度吸管的准确度要比无分度吸管差一点,因此,一般量取溶液用无分度吸管。

(2)使用分度吸管时,应尽可能使用最高标线(一般为零),到某一适当刻度,尽量避免使用尖端处的刻度,因为尖端处刻度往往准确度较低。

(七)滴定管的使用:

分为酸式滴定管和碱式滴定管两种,无色和棕色(装见光分解(AgNO3、KMnO4)等)。

碱式滴定管:

用橡皮管(内有玻璃珠)把尖端与刻度管直接装碱性或无氧化性溶液(葡萄糖等)。

酸式滴定管:

具有玻璃活塞的滴定管,装酸性溶液或氧化性溶液(碘液、高锰酸钾)。

滴定管的准备:

滴定管洗净后应检查是否漏水,检查酸式滴定管时把活塞关闭,用水充满至“0”线,直至2分钟,观察有无水滴滴下,然后将活塞转1800再观察一下。

检查碱式滴定管,只需装水直至2分钟即可。

如果发现漏水或酸式滴定管活塞转动不灵,酸式滴定管需拆下活塞抹油,碱式滴定管则需更换玻璃珠及橡皮管。

滴定管使用:

装滴定剂前,先用此种溶液冲洗2-3次,以除去管内残留水份,确保滴定剂浓度不变。

装满溶液后,碱式滴定管应将玻璃珠上部的胶管弯曲向上,用两指捏挤玻璃珠,使溶液从尖端喷出气泡;酸式滴定管可用右手拿住滴定管,使其成约300倾斜,左手迅速打开活塞使溶液冲出(下接烧杯),从而使溶液充满全部出口管。

滴定管读数时,滴定管必须垂直,读数时视线应和液面的弯月面处于同一水平。

正确读数应注意:

(1)装满溶液或放出溶液后需等1-2分钟后才能读数。

(2)对无色或浅色溶液应读弯月面下缘实线的最低点,对于有色溶液应读液面两侧的最高点。

(3)滴定管每次最好从0.0开始。

用三角瓶滴定时,滴定管下端伸入三角瓶口约1cm,瓶底离开下面放的白瓷板2-3cm,左手操作滴定管,右手前三指拿住瓶颈,边滴边摇,摇时以同一方向(顺时针方向)作圆周运动,不要前后振动,否则会溅出溶液。

用完后,把剩余的溶液倒出,用水洗净,用蒸馏水冲洗,倒置在滴定管架上。

酸式管用纸条衬在活塞和活塞槽之间,再用橡皮筋把活塞扎住,收藏。

碱式滴定管使用后,应立即放掉管内溶液,否则滴定管由于受腐蚀,容易逐渐增大,使滴定引入较大误差。

(八)酒精灯的使用方法

1、点火应用火柴,切忌用已点燃的酒精灯去另一只,这样很容易倾出酒精,引起火灾,熄灭时应用盖子,不准用嘴吹。

2、灯芯不宜过紧或过松,紧了妨碍酒精上升,火不旺;松了掉落灯芯。

调整火焰大小,可用镊子夹灯芯往外拉或往里拉。

3、酒精以加到酒精灯容积的2/3为宜,添加酒精应把灯焰熄灭。

4、在酒精灯上加热玻璃器皿时,勿使器皿触及灯芯,以免破裂,弄脏酒精灯。

(九)玻璃仪器的洗涤

在进行化验时,为避免杂质混入反应器中,必须用清洁玻璃仪器。

常用的洗洁剂有:

铬酸洗液、碱性洗液、碱性高锰酸钾洗液、草酸洗液和有机溶剂等。

一般洗涤方法:

(1)首先用水刷洗;

(2)然后用合成洗涤剂刷洗;(3)对于仪器沾有污物的,可针对污物的性质采用不同的洗涤液进行清洗;(4)洗净的玻璃仪器倒置时,器壁应不挂水珠,最后用蒸馏水刷洗仪器三次,洗去自来水夹带的杂质,即可使用。

由于各种洗液性质不同,使用时,一定把上一种洗液除去,再用另一种,以免相互作用,使生成的产物更难洗净。

滴定管等量器,不宜用碱性的洗涤剂,以免玻璃受腐蚀而影响容积的准确性。

三、化验室常用电器设备

(一)显微镜的构造

1、机械部分:

镜座;调节器;载物台;弹簧夹;横向推进器;纵向推进器;镜臂;粗螺旋;细螺旋;镜柱

2、光学部分:

接目镜;接物镜;反光镜;集光器;镜筒

放大倍数:

接目镜的倍数×接物镜的倍数(单筒)

双筒:

接目镜倍数×接物镜的倍数×1.5

3、使用方法:

(1)姿势端正;

(2)光源40-60瓦灯泡,避免目光物像不清晰,易损坏光学部分;(3)置标本于载物台固定,调节粗细螺旋,看清物像;(4)用完后,再将镜筒向下旋转,同时集光器向下旋转,以免接物镜与集光器相碰撞,避免损坏镜头,然后将显微镜放入镜箱内。

(二)显微镜的维护

1、显微镜应放在阴凉、干燥的地方,不要放在日光下照射,潮湿季节要勤擦镜头,或在镜箱内放上干燥剂,以免长霉损伤镜头。

2、显微镜应避免和挥发性物品或腐蚀性的酸放在一起,以免损伤金属部分和光学部分。

3、显微镜沾污后,应用擦镜纸或绸布蘸苯或二甲苯拭擦,但用量不宜多,擦的时间也不宜过长,以免粘合透镜的树脂被溶化使透镜脱落。

4、镜头避免用手指沾抹,要用擦镜纸。

5、不要随意拆卸显微镜,机械部分应润滑油,以减少摩擦而受损。

(三)分析天平的性能与使用规则

天平作为精密的衡量仪器,必须具有适当的灵敏性、准确性、稳定性和不变性等性能。

1、天平的灵敏性:

是用天平灵敏度来表示的,灵敏度是指天平盘上增加一个小质量所引起指针偏移的程度,指针偏移的距离愈大,表示天平愈灵敏。

2、准确性:

是指天平的等臂性而言。

3、稳定性:

天平梁在平衡状态受到扰动后,能自动回到初始平衡位置的能力。

4、天平的不变性:

天平不变性是指天平在同一个重量差的作用下,各次平衡位置相重合不变的性能。

使用规则:

1、爱护天平,小心使用,注意保持清洁,天平如有灰尘,应用软毛刷轻轻扫净。

2、每次称量前,应检查天平梁是否托起,天平是否处于水平状态,并检查砝码是否缺少,然后测定零点,因为零点是经常改变的。

3、无论把物体或砝码放在盘上或取下时,一定要先把天平梁托住,否则在放上或取下物体时所发生的振动,容易使天平的刀口损坏,放下及升起升降枢时,应缓慢小心,以免损坏刀口。

4、不要称量过热的或过冷的物体,被称物体的温度应接近室温。

5、决不可使天平的载重量超过限度,否则损坏天平。

6、被称物体及较大的砝码应尽可能放在天平盘的中央,用自动环码装置时,加减砝码应一档一档的慢慢加减,防止环码相互碰撞或跳落。

7、称量完毕后,应当检查天平梁是否已经托住,砝码是否全部放在砝码盒中,称量瓶等物是否已从天平盘上取出,天平门是否关好。

如果是电光天平,还应把加码装置恢复到零位,切断电源,最好罩好天平罩,然后才能离开天平室。

8、砝码使用时,必须用镊子,不得直接用手拿取,应轻拿轻放,避免相互碰击,防止酸、碱、油污等沾污。

9、称量结果必须记在记录本上,不可记零星纸片上,以免遗失。

10、要保持天平室的整洁、安静。

开关门、搬动凳子等一切动作都要轻。

安装分析天平环境:

1、温度应保持稳定。

2、湿度应保持在55-75%之间,最好保持在65-75%。

3、注意清洁,门窗要严密。

4、注意不能使天平受到振动,天平不能安装在离门窗或通风设备、排气口太近的地方。

(四)电子天平

1、使用前检查天平是否水平,调整水平,水平泡是否在黑圈内,如不在,利用水平调节脚调整使水平泡到中央位置。

2、称量前接通电源,预热30分钟。

3、天平是精密仪器,使用时要轻缓,称量时请勿将手放在工作台上。

4、称量时要戴手套,样品请尽可能放置在秤盘中央,并关严风罩玻璃门,以保证称量结果的稳定,等数字稳定并且显示屏右边的“0”消失,即可读数。

5、天平不能称量高温物体,化学试剂,试样不能直接放在秤盘上。

若有化学试剂,试样滴落在秤盘上要及时清理。

6、称量结束后,请取出物体,关上防风罩,关上天平,断开电源。

(五)电热恒温干燥箱

1、开启电源,绿灯指示灯亮表示箱内已加热,当温度达到所控制温度时,绿灯熄灭红灯亮,开始恒温。

为了防止控制失灵,必须定时观察。

2、放入试样时,应注意排列不能太密。

散热板上不应放试剂式样品,以免影响热气流向上流动,禁止烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性物品。

3、当需要观察工作室内样品时,可开启外道箱门,透过玻璃门观察,但箱门应尽量少开为宜,以免影响恒温。

特别是当工作温度在200℃以上时,开启箱门有可能是玻璃门聚冷而破碎。

4、工作完毕后,切断电源,确保安全,烘箱内外保持清洁。

(六)电热恒温水浴锅

1、切记水位一定保持不低于电热管,否则将立即烧坏电热管。

2、控制箱内部不可受潮湿,以防漏电后损坏控制器。

3、使用时应随时注意水箱是否有渗漏现象

(七)电冰箱

1、通电检查,打开箱门,观察照明灯是否亮,机器是否运转。

2、调节温度时不可一次调的过低,以免冻坏箱内物品,一次调节后,需等待自动控制器自停,自开多次箱内温度稳定,若仍不能达到需要的温度,再做第二次,第三次调整。

3、箱内存放物品不宜过挤,需留有缝隙,使冷空气在箱内流通,保持温度均匀。

4、在使用中尽量减少开门次数,切不要放入热水和热的物品,以保持恒温箱内温度稳定,尤其是蒸发器内绝对不可放入热水热物。

5、酸碱及腐蚀性物品,必须密封后放入,有强烈气味的物品,须用塑料薄膜包裹后放入,以防污染。

因箱内有电接触点,可能形成火花,所以严禁放置易燃溶剂,以免箱内充满其蒸汽达到爆炸极限。

6、蒸发器结有冰霜较厚时,需要化霜,按化霜按钮即可,对没有自动化霜装置的,可给冰箱断电一段时间,使其融化,切忌用金属刀器去抛刮,以防止损坏蒸发器。

(八)马弗炉

1、灼烧完毕后,应先拉下电闸,切断电源,但不应立即打开炉门,以免炉膛骤然受冷碎裂,一般先开一条小缝,让其降温,然后用一长柄坩埚钳取出被烧物品。

2、使用时要不断观察,防止自动控制失灵,造成炉丝烧断等事故,设备正常工作时必须有值班人员。

3、炉内外保持清洁,周围不要堆放易燃易爆物品。

4、使用完毕后应切断电源,炉门关好,防止耐火材料受潮浸蚀。

(九)气相色谱仪

公司现有色谱种类有:

氢火焰检测器FID,和热导池检测器TCD。

1、氢火焰检测器的使用及注意事项

开机要求:

每次必须检查各线路是否顺畅、气路是否漏气确定一切正常,准备开机。

1先开氮气看钢瓶输出压力,如正常值再看仪器柱前压力,检查正常时打开仪器电源开关。

2设置温度,如仪器有电脑记忆就不用每次设定。

柱温、进样器、检测器是否在规定的设置温度。

3温度正常后,打开氢气和空气瓶或发生器,压力显示正常,当准备灯亮时,打开电脑和工作站,就可以点火(点火先把氢气开大点,当听到“噗”一声,然后看基线是否比没点火前高,高时说明火已点着,然后慢慢把氢气调至原压力。

4基线温度稳定就可以注样分析样品

5操作过程不准离人,检查实际温度、柱温、进样器、检测器再检查设定温度、极性、灵敏度发现基线不稳、漏气、报警等现象及时按规范停机,以备维修。

关机顺序:

1分析结束后,先关上净化器氢气和空气开关,再按仪器停止按钮。

2降低温度,把柱温降到50度。

3关闭载气气源,最后关上仪器电源。

4记录分析结果,关掉实验室电源。

2、热导池检测器的使用及注意事项

每次必须检查各线路是否顺畅、气路是否漏气确定一切正常,准备开机。

1开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。

2稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行,稳压阀不工作时必须放松调节手柄,针型阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。

3各室升温要缓慢,防止超温。

4更换汽化室密封垫片时应将热导电源关闭,若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。

3、原理

使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,流动相不断流动,流动相使被分离的组分与固定相发生反复多次的进行溶解——挥发,吸附——脱附的过程,利用不同物质在流动相和固定相间分配系数的不同,当两相作相对运动时试样中各组分在两相间经过反复分配,从而使原来分配系数仅有微小差异的各组分能够彼此分离。

4、组成

气相色谱仪是由载气系统,进样系统,分离系统,检测系统,记录及数据处理系统以及温度控制系统组成。

载气系统:

有载气钢瓶、减压阀、净化器、流量计等

进样系统:

进样口、汽化室

分离系统:

色谱柱(填充柱与毛细管柱)、柱箱

检测系统:

热导检测器TCD

氢火焰离子化检测器FID

电子捕获检测器ECD

火焰光度检测器FPD

氮磷检测器NPD

记录及数据处理系统:

色谱工作站

温控系统:

用于设置、控制和测量汽化室,柱温和检测器等处的温度。

(十)、气瓶的安全使用规则

1、禁止敲击、碰撞;气瓶应可靠地固定在支架上,以防滑倒。

2、开启高压气瓶时,操作者应站在齐平出气口的侧面,气瓶应直立,然后缓缓旋开瓶阀。

气体必须经减压阀减压,不得直接放气。

3、高压气瓶上选用的减压阀要专用,安装时螺扣要上紧。

4、开关高压气瓶瓶阀时,应用手或专门的扳手,不得随便使用凿子、钳子等工具硬扳,以防损坏瓶阀。

5、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触,氧气瓶附近也不得有油类存在,操作者必须将手洗干净,绝对不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套及油手操作,以防万一氧气冲出后发生燃烧甚至爆炸。

6、氧气瓶、可燃性气瓶与明火距离应不小于10m;有困难时,应有可靠的隔热防护措施,但不得小于5m。

7、高压气瓶应避免曝晒及强烈振动,远离火源。

8、使用装有易燃、易爆、有毒气体的气瓶工作地点,应保证良好的通风换气。

9、气瓶内气体不得全部用尽,剩余残压即余压一般应为2㎏·㎝-2左右,至少不得低于0.5㎏·㎝-2。

10、各种气瓶必须定期进行技术检验。

充装一般气体的气瓶,每3年检验1次;充装腐蚀性气体的气瓶每两年检验1次。

气瓶在使用过程中,如发现有严重腐蚀或其他严重损伤应提前进行检验。

盛装剧毒或高毒介质的气瓶,在定期技术检验同时,还应进行气密性实验。

各种气体钢瓶标志

气体类别

瓶身颜色

字样

标字颜色

氮气

氧气

天蓝

氢气

深绿

压缩空气

压缩空气

白液

二氧化碳

二氧化碳

氦气

(十一)在装卸和使用减压器时的注意事项

减压器装卸、使用时应注意以下几点:

1、在装卸时,必须注意管接头,防止丝扣滑牙,以免装旋不牢而射出。

卸下时要注意轻放,妥善保存,避免撞击、震动,不要放在油腐蚀性物质的地方,并防止灰尘落入表内,以免阻塞失灵。

2、在装减压器前应先将气瓶气门连接口的垃圾吹除,装好后线开气瓶气门,然后将减压器调节螺丝慢慢旋紧,使支杆顶住活门。

此时弹簧向上压缩,将减压阀座开启,气体由此经过低压室通向使用部分。

当气体流入低压室要注意有无漏气现象。

3、用完先关闭气瓶气门,放尽减压器进出口的气体,然后将螺杆松掉。

反之,如不松掉调节螺杆,使弹簧长期压缩,就会疲劳失灵。

4、氧气瓶用的减压器内外严防被油脂沾污,以免氧气与油污起化学反应引起燃烧。

5、氧气瓶放气和打开减压器时,动作必须缓慢。

放气太快,气体过快地流进阀门时,会产生静电火花,也是引起氧气瓶爆炸的原因之一。

其他可燃易爆气体如乙炔、氢、丙烷等均应如此。

6、工作时必须经常注意压力表的读数。

(十二)减压器的故障及一般修理

关于减压器的故障及一般修理可归纳如下:

1、减压器联接部分的漏气,主要是螺纹配合松动,或者是垫圈损坏,查出后,把螺纹扳紧或调换垫圈。

2、安全活门漏气主要是活门垫料与弹簧的变形所致,一般只需要调整弹簧或更换活门垫料。

3、减压器上盖有漏气时,为薄膜片损坏,应拆开更换。

4、调节螺杆在松开状态下,当低压室压力有缓缓上升现象时,这称为直风或自流,主要是活门上或阀座上有了垃圾或损坏。

修理时将后部螺塞拆开,取出活门,去除垃圾或调换活门的密封垫就可解决。

5、遇到压力降落过大或压力回升过大时,主要原因也是活门副密封不良或有垃圾等,可按第(4)条同样方法进行修理。

6、在工作了一段时间后,发现气体供不上或压力表指针有较大摆动时,这是活门口产生了冻结现象(气体流动时吸热的缘故),可以用清洁热水、蒸汽等方法温热解冻,切不可用明火加温。

7、当压力表指针回不到零位或损坏时,应修理或更换后再用。

8、不熟悉减压器构造的工作人员,不要随便对其进行修理。

(十三)水分测定仪(库仑法)

⒈原理:

通过测量电解产生的碘,与样品中的水发生反应,计量电解电流的库仑量与消耗水的定量关系,得出结果。

该方法为绝对测量方法,不需要使用试剂进行校正。

⒉维护与保养

安放场所:

①放置在避光处,室内温度在5—35℃为宜

②不要将仪器放在湿度大,电源波动大的环境里工作

③不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作

⒊硅胶垫的更换

进样口的硅胶垫长久使用会使针孔变的无收缩性,使空气中的水

分进入而影响测定,应及时更换。

4干燥剂的更换

干燥管的变色硅胶由蓝色变为浅蓝色时,应更换新变色硅胶,不要装入粉末,以防堵塞出气孔。

⒌电解池磨口保养

每十天转动一下电解池磨口处,不能轻松转动时,请取下重新涂上一层真空油脂后装入,否则使用时间过长,就不易拆下。

⒍电极插头、插座保养

测量电极、电解电极的插头、插座因经常活动会造成接触不良,一定要使仪器上的插座的凸口对准电极插头的凹口,然后插入,切忌硬性旋转。

⒎试剂的注意事项

1新更换试剂为深褐色,进入样品测量时,仪器显示过碘,此时不能进行测量,须加入适量纯水来调整试剂平衡点,可先用五十微升的进样器抽取十微升纯水注水,当试剂颜色明显变浅时,注意控制进样量,直至进入过水状态。

2为使结果更加真实有数,应在新试剂刚好进入过水状态后,再注入五微升纯水,找到平衡点,即可进行仪器标定和样品测量工作。

3仪器使用间隔时间较长,下次使用时可多摇几下电解池,能使试剂更快吸收瓶壁水分,使仪器尽快进入平衡点。

4在正常测定过程中,每700ml试剂可与不小于0.4g的水进行反应。

若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。

5电解池中的试剂,若在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色,此时空白电流会增大,测定的再现性降低,同时,到达终点的时间加长,即更换试剂

6不要用手直接接触试剂,有腐蚀性应妥善保管。

⒏仪器的应用范围

只有在不发生副反应的情况下,仪器才能准确测量样品的水分,不能测试不明物质,造成仪器损坏。

四、化验试剂

(一)试剂(试样)的称量方法

1、减量法:

一般取试样都采用减量法,即称取试样的量是以两次之差来计算的,它适用于连续称取几份试样的测定,特别是吸湿性强、易氧化与二氧化碳反应的物质,液体试样可以装在小滴瓶用此法。

2、增重法:

在某些在空气中没有吸湿性的试样或试剂。

(一)化学试剂的标识识别

试剂规格是以杂质的多少来划分的,可分为四个等级。

基准试剂:

浅绿色、可直接配制标准溶液或用来作基准物标定未知浓度标准溶液。

 

等级

名称

符号

使用范围

标签标志

一级品

优级纯

(保证试剂)

G.R

纯度很高,适用于精密分析工作与科学研究

绿色

二级品

分析纯

(分析试剂)

A.R

纯度次于一级品,适用于多数分析工作和科学研究

红色

三级品

化学纯

C.P

纯度较二级品差些

适用于一般的分析工作

蓝色

四级品

实验试剂

L.R

纯度较低,适用于做实验辅助试剂

棕色或其它颜色

生物试剂

B.R或C.R

黄色或其它颜色

(二)药品的管理

一般化学试剂保存在通风良好、干燥、干净的房子里,防止水分、灰尘和其它物质沾污。

根据药品性质不同的保管方法:

1、容易侵蚀玻璃而影响药品纯度的【氢氟酸、含氟盐(氟化钾、氟化钠、氟化铵)】苛性碱(氢氧化钠、氢氧化钾等),应保存在塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中。

2、见光会逐渐分解的试剂,如过氧化氢(双氧水)、硝酸银、高锰酸钾、草酸等;与空气接触易逐步氧化的试剂,如硫酸亚铁、亚硫酸钠等,以及易挥发的药品如溴、氨水

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