电厂垢和腐蚀产物分析方法SD202862正文.docx

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电厂垢和腐蚀产物分析方法SD202862正文

通则

SD202.1—86

Generalrule

《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》（以下简称《方法》）中所述分析方法，用于测定火力发电厂热力系统内聚集的水垢、盐垢、水渣和腐蚀产物的化学成分，也适用于测定某些化学清洗液中溶解了的垢和腐蚀产物的有关成分。

1总则

1.1使用《方法》的人员，应掌握各分析方法的基本原理和有关操作技能，并能对测定结果进行计算和校核。

1.2使用《方法》的试验室，应配备化学分析用的一般仪器和设备（详见《火力发电厂水、汽试验方法》中的规定）。

1.3《方法》中有的测定项目列有两种分析方法，各厂可根据本厂试验室条件选用。

列入《方法》中的“参考方法”为试行方法，供各厂选用。

2一般规定

2.1《方法》中一些名词、术语的含义如下：

水垢（Scale）：

自水溶液中直接析出并附着在金属表面的沉积物。

盐垢（Deposit-formingimpuritiesinstearn）：

锅炉蒸汽中含有的盐类（杂质）在热力设备中析出并形成的固体附着物。

水渣（Sludge）:

在炉水中生成的沉积物，而且呈悬浮状态存在于炉水中。

腐蚀产物（Corrosionproducts）：

金属与周围介质发生化学反应或电化学反应的产物。

《方法》中测定的腐蚀产物为聚集于热力设备管壁上的固体附着物。

试样和分析试样（SampleandAnalyticalsample）：

从热力设备中采集到的样品称为试样。

经过加工（破碎、缩分、研磨）制得的样品称为分析试样。

实际使用中，在无需特别指明的情况下，分析试样也常称试样。

试样的分解（Decomposeofsample）:

用化学方法将固体试样分解、使待测定的成分（元素）溶解到溶液中的过程。

多项分析试液（Thesamplesolutionformulticomponeutanalysis）：

用试样分解方法将固体试样分解制备成供分析用的溶液，可用于垢和腐蚀产物的各种化学成分测定。

人工合成试液（样）（Artificialsample）：

利用标准溶液或标准物质，模拟垢和腐蚀产物的

主要成分，人为配制的已知成分含量的试液（样）。

注：

水垢、水渣、腐蚀产物、淤泥、粘泥统称为水相析出沉积物（Water-formingdeposits）。

2.2《方法》中对仪器校正、试剂纯度、空白试验和空白水的要求，炭化、恒重、试剂配

制方法，溶液浓度表示方法，有效数字取位、试剂加入量等的规定均与《火力发电厂水、汽

试验方法》相同。

制作工作曲线时，要用移液管准确吸取标准溶液，标准溶液的体积数一般应保持三位有

效数字。

2.3《方法》中规定的测定结果的误差范围称为允许差（允许误差）。

它是指同一试液（样

的两次平行测定结果的允许最大误差。

超过允许差的测定值作废，应重新测定。

2.4《方法》中使用的计量单位为法定计量单位。

各项测定结果应换算成高价氧化物的百分含量表示。

2.5全分析结束时，首先应检查数据的计算是否有误，然后，按下述方法对分析结果进行简单的校核。

a.计算各项分析结果（百分含量表示）的总和（刀x%）。

b.进行灼烧减（增）量（S%）的校正。

经过校正之后，各项分析结果的总和应在100%±5%之内，即

Ex±S=100%±5%

注：

灼烧减（增）量为450C和900C下的灼烧减（增）量之和。

3垢和腐蚀产物分析的任务

热力设备一旦发生结垢和腐蚀，将严重地危害热力设备的安全、经济运行。

为了解垢和腐蚀产物的成分和形成原因，必须对它们进行分析，提供可靠的数据，以便正确地采取防止结垢和腐蚀的措施或进行有效的化学清洗。

4垢和腐蚀产物的分析程序

1-2

《方法》中，由于各个测定项目是独立进行的，一般说来，对测定的前后顺序无特殊要求，各测定项目可同时进行。

其中，关于氧化钙、氧化镁的测定，由于选用方法和加掩蔽剂的数量与氧化铁、氧化铜的数量有关，通常，测定氧化铁、氧化铜之后，再进行氧化钙、氧化镁的测定。

在盐垢分析中，为了减少空气中二氧化碳的影响，制备好待测试液后，应立即测定碱、碳酸盐和重碳酸盐含量。

垢和腐蚀产物的分析程序如图1-1所示。

盐垢分析程序如图

所示。

垢和腐蚀产物

法500mL多项分析试液—称

分增量

〜法

1'量

取一定量多项分析试液

图1—1垢和腐蚀产物分析程序

水取0.5g试样

溶

500mL多项分析试液

取一定量多项分析试液

苴

丿、

氢氧化钠

氯

氧

他

成

碳酸钠

化

化

分

碳酸氢钠

物

钠

采用本《方法》酸摩

有关测定方法

进行测定

碱

尔

固

标

滴

法

疋

准

疋

离

加

法

子

入

强

法

度

法

图1—2盐垢分析程序

试样的采集

SD202.2—86

Grabsampling

本方法适用于在热力设备内采集垢和腐蚀产物试样，也适用于热力设备割管后采集试样。

1概要

为保证分析结果如实地反应热力设备的结垢和腐蚀情况，先决条件之一就是采集有代表性的试样。

垢和腐蚀产物通常是非均匀性的物质，在热力设备内的分布往往很不均匀。

要采集有充分代表性的试样，必须认真、细致、并严格遵守有关规定。

2试样采集部位原则上说，在热力设备中，凡是垢和腐蚀产物聚集的地方，就是试样采集部位。

但是，由于热力设备种类繁多，参数不一致，热力系统内的结垢或腐蚀可能在多处发生。

所以，为了采集最有代表性的试样，采样部位应由化学人员根据热力设备腐蚀、结垢的实际情况，热力设备的运行工况和历史状况来确定。

此外，试样采集部位的确定，还应遵循有关规程、制度的规定和要求。

3采集试样的原则和方法为了获得具有代表性的试样，采集试样时应遵守如下规定：

3.1试样的代表性：

当取样部位的热负荷相同，或者为对称部位时，可以多点采集等量的单个试样，混合成平均样。

对同一部位，若垢和腐蚀产物的颜色、坚硬程度明显不同，则不能采集混合试样，而应分别采集单个试样。

3.2采集试样的数量：

在条件允许的情况下，采集试样的质量应大于4g,尤其是呈片状、

块状等不均匀的试样，更应多取试样，一般取样质量应大于10g。

3.3采集试样的工具：

采集不同热力设备中聚集的垢和腐蚀产物时，应使用不同的采样工

具。

常用的采样工具有普通碳钢或不锈钢特制的小铲，其他非金属片、竹片、毛刷等。

使用

采样工具时要注意工具应结实、牢靠，不可过分地尖硬，以防止采样时工具本身及金属管壁损坏，造成带入金属屑或其他异物而“污染”试样。

3.4刮取试样：

在一般情况下，垢和腐蚀产物试样是在热力设备检修或停机时，以人工刮

取或割管后人工刮取获得。

刮取试样时，可用硬纸或其他类似的物品承接试样，随后装入专

用的广口瓶中存放，并粘贴标签。

注明设备名称、设备编号、取样部位、取样日期、取样人

姓名等事项。

3.5挤压采样：

若试样不易刮取，可用车床先将试样管的外壁切削薄，然后放在台钳上挤压变形，使附着在管壁上的试样脱落，取得试样。

4分析试样的制备一般情况下垢和腐蚀产物的试样数量不多，颗粒大小也差别不大，因此，可直接破碎成

1mm左右的试样，然后用四分法将试样缩分。

取一份缩分后的试样（一般不少于2g）,放在

玛瑙研钵中磨细。

对氧化铁垢、铜铁垢、硅垢、硅铁垢等难溶试样，应磨细到试样能全部通

过0.1192mm（120目）筛网；对于钙镁垢、盐垢、磷酸盐垢等较易溶试样，磨细到全部试样

能通过0.149mm（100目）筛网即可。

制备好的分析试样，应装入粘贴有标签的称量瓶中备用。

其余没有磨细的试样，应放回

原来的广口瓶中妥善保存，供复核校对使用。

试样的分解

SD202.3—86

Sampledecomposition

本方法适用于碳酸盐垢、磷酸盐垢、硅酸盐垢以及氧化铁垢、铜垢等垢和腐蚀产物试样的分解。

i概要

试样的分解是分析过程中重要的步骤，其目的在于将试样制备成便于分析的溶液。

分解试样时，试样溶解要完全，且溶解速度要快，不致造成待分析成分损失及引入新的杂质而干扰测定。

常用试样分解方法有酸溶法和熔融法两种，应针对试样种类，选择分解试样的方法。

2酸溶样法

2.1试样经盐酸或硝酸溶解后，稀释至一定体积成为多项分析试样。

本方法对大多数碳酸盐垢、磷酸盐垢，可以完全溶解，但对于难溶的氧化铁垢、铜垢、硅垢，往往留有少量酸不溶物。

可以用碱熔法，将酸不溶物溶解，再与酸溶物合并，并稀释至一定体积，成为多项分析试液。

2.2称取干燥的分析试样0.2g（称准至0.2mg），置于100〜200mL烧杯中，加入15mL浓盐酸（对碳酸盐垢试样应缓缓地加入，防止反应过于剧烈而发生溅失），盖上表面皿加热至试

样完全溶解。

若有黑色不溶物，可加浓硝酸5mL，继续加热至接近干涸，驱赶尽过剩的硝酸

（红棕色的二氧化氮基本驱赶完全），冷却后加盐酸溶液（1+1）10mL，温热至干涸的盐类完全溶解，加蒸馏水100mL。

若溶液透明，说明试样已完全溶解。

将溶液倾入500mL容量瓶，

用蒸馏水稀释至刻度，所得溶液为多项分析试液。

若经上述加硝酸处理后仍有少量酸不溶物，可按下列a.法测定酸不溶物含量，也可按下

列b.法完成多项分析试样的制备。

a.酸不溶物的测定：

将酸不溶物过滤出，用热蒸馏水洗涤干净（用5%硝酸银溶液检验

应无氯离子）。

将滤液和洗涤液收集于500mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，所得溶液为多项分析试液。

将洗干净的酸不溶物连同滤纸放入已恒重的坩埚中，在电炉上彻底炭化，然后放入800〜

850C高温炉中灼烧30min，取出坩埚，在空气中稍冷后移入干燥器中冷却至室温称量，如此

反复操作直至恒重。

酸不溶物（x）的含量（%）按下式计算：

Ww2

--100%

G

式中W1――坩埚和酸不溶物的总质量，g

W2――坩埚质量，g;

G试样质量，g。

b.用碱熔法将酸不溶物分解：

将酸不溶物过滤出，用热蒸馏水洗涤数次。

将滤液和洗涤

液一并倾入500mL容量瓶中，洗干净的酸不溶物连同滤纸放入坩埚中，经炭化、灰化后，按

3.2条或4.2条所述操作，将酸不溶物分解，把熔融物提取液合并于上述500mL容量瓶中，用

蒸馏水稀释至刻度，所得溶液为多项分析试液。

3氢氧化钠熔融法

3.1试样经氢氧化钠熔融后，用热蒸馏水提取，用盐酸酸化、溶解，制成多项分析试液。

本方法对许多垢和腐蚀产物都有较好的分解效果。

3.2称取干燥的分析试样0.2g（称准至0.2mg）,置于盛有1g氢氧化钠的银坩埚中，加1〜2滴酒精润湿，在桌上轻轻地震动，使试样粘附在氢氧化钠颗粒上。

再覆盖2g氢氧化钠，坩

埚加盖后置于50mL瓷坩埚或瓷盘，放入高温炉中，由室温缓慢升温至700〜750C,在此温

度下保温20min。

取出坩埚，并冷却至室温，将银坩埚放入聚乙烯杯中，加入20mL煮沸的蒸

馏水于坩埚中。

杯上盖表面皿，在水浴里加热5〜10min，充分地浸取熔块。

待熔块浸散后，

取出银坩埚，用装有热蒸馏水的洗瓶冲洗坩埚内、外壁及盖。

边搅拌，边迅速加入20mL浓盐

酸，再继续在水浴里加热5min。

此时熔块完全溶解，溶液透明。

将此溶液冷却后，倾入500mL容量瓶，用水稀释至刻度，所得溶液为多项分析试液。

试液中若有少量不溶物时，可将已溶解的透明清液倾入500mL容量瓶中，再加3〜5mL

浓盐酸和1mL浓硝酸，继续在沸水浴