产品标准及试验方法.docx
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产品标准及试验方法
CPE质量检验
一、原料检验
1.生产工艺对原料质量要求
2.原料采购标准
3.原料标准和试验方法
4.原料分析所需要仪器和试剂材料
5.原料的分析
6.原料的采样
7.原料标准与青岛海晶分析项目对照
二、中间控制检验
1.CPE中间控制分析检验一览表
2.CPE中间控制分析所需要仪器和试剂材料
3.液氯中间控制分析检验一览表
4.中间控制项目的分析
三、产品检验
1.产品标准和试验方法
2.产品分析所需要仪器和试剂材料
3.氯化聚乙烯的分析
4.产品结果的判定
5.产品标准与青岛海晶分析项目对照
6.CPE采样
7.CPE用包装袋采购及检验规定
四、分析专用仪器信息、使用操作法及安全注意事项
1.分析专用仪器
2.使用操作法及安全注意事项
3.与分析专用仪器安装相关的公用工程
4.分析专用仪器目前使用状况
五、安全动火、环保分析检测
六、需要青岛海晶提供的资料
1.原料标准及试验方法
2.产品标准及试验方法
3.分析专用仪器档案资料（仪器说明书，采购资料，使用状况等）
4.分析试剂和玻璃仪器采购厂家信息
CPE质量检验
一、原料检验
（一）生产工艺对原料质量要求
1.高密度聚乙烯（HDPE）
LG公司HDPE
熔融指数MI5（CE6040）＝0.45±0.05g/10min190℃
MI5（CE2030）＝1.5～2.0g/10min190℃
MI5（CE2080）＝1.4±0.2g/10min190℃
颗粒分布≥500μm≤2%
≤63μm＜5%（CE6040）＜15%（CE2030）
125—315μm＞60%（CE6040）＞50%（CE2030/CE2080）
125—250μm＞55%（CE6040）＞45%（CE2030/CE2080）
熔点（DSC）法133℃—139℃（CE6040）
131℃—137℃（CE2030GE2080）
辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE
熔融指数MI5（L0555P）＝0.50±0.10g/10min190℃
MI5（L2053P）＝1.6—2.4g/10min190℃
颗粒分布≥500μm＜5%过筛
＜125μm≤5%
熔点（DSC）法136℃—139℃（L0555P）
131℃—136℃（（L2053P）
三星TOTAL株式会社
熔融指数MI5（（N220P）＝0.60±0.10g/10min190℃
MI5（（N230P）＝2.0±0.20g/10min190℃
颗粒分布≥500μm＜2%
＜63μm＜5%
125—315μm＞60%
125—250μm＞55%
熔点（DSC）法134℃—138℃（（N220P（N230P）
2.表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚
PH值（5%水溶液）5～7
浊点（5g/L水溶液）54～67℃
有效成分≥98%
3.分散剂聚甲基丙烯酸钠
PH值7.0～9.0
固含量25.0～35.0%
4.滑石粉（3MgO.4SiO2.H2O）
主要成分MgO+SiO2含量≥95%
5.硬脂酸钙
钙含量（6.5±0.6）%
游离酸（以硬脂酸钙计）≤0.5%
加热减量≤3.0%
熔点≥140℃
细度（0.075mm过筛率）≥99%
6.液氯
CL2＞99.6%
H2O≤0.04%
7.氢氧化钠溶液
NaOH≥30%
（二）原料采购标准
1.高密度聚乙烯
扬子石化
熔体流动速率
MI5（YEC—5505T）＝0.4—0.6g/10min190℃
颗粒分布＞500μm≤2%
＜63μm＜5%
125—315μm＞60%
125—250μm＞55%
熔点（DSC）法133℃—139℃（（YEP—（5505T）
LG公司HDPE
熔融指数MI5（CE6040）＝0.45±0.05g/10min190℃
MI5（CE2030）＝1.6～2.0g/10min190℃
MI5（CE2080）＝1.4±0.2g/10min190℃
颗粒分布≥500μm≤2%
≤63μm＜5%（（CE6040）＜15%（（CE2030）
125—315μm＞60%（（CE6040）＞50%（（CE2030/CE2080）
125—250μm＞55%（（CE6040）＞45%（（CE2030/CE2080）
熔点（DSC）法133℃—139℃（CE6040）
131℃—137℃（CE2030GE2080）
辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE
熔融指数MI5（L0555P）＝0.50±0.10g/10min190℃
MI5（L2053P）＝1.6—2.4g/10min190℃
MI5（L0860P）＝0.6—1.0g/10min190℃
颗粒分布≥500μm≤5%（L0555PL2053P）
≤3%（L0860P）
＜125μm≤15%（L0555PL2053P）
≤20%（L0860P）
熔点（DSC）法≤137℃
三星TOTAL株式会社
熔融指数MI5（N220P）＝0.60±0.10g/10min190℃
MI5（N230P）＝2.0±0.20g/10min190℃
颗粒分布≥500μm＜2%
＜63μm＜5%
125—315μm＞60%
125—250μm＞55%
熔点（DSC）法134℃—138℃（N220P（N230P）
执行标准Q/SH3060007—2011
2.滑石粉（3MgO.4SiO2.H2O）
400目主要成分MgO.SiO2总含量≥80.0%
白度≥85.0%
水分≤0.5%
2000目主要成分MgO.SiO2总含量≥90%
白度≥85.0%
水分≤0.5%
3000目主要成分MgO.SiO2总含量≥90%
白度≥85.0%
水分≤0.5%
执行标准GB15342—1994
3.CPE分散剂（改性聚丙烯酸钠）
固含量25.0～30.0%
特性粘数≤0.65ml/g
旋转粘度≤10000mpa.s
PH值7.0～9.0
执行标准BFH006—2011
固含量≥25%
PH值8.0～10.0
执行标准Q/0725WXT001—2012
4.工业活性碳酸钙（800目）
主含量（以CaCO3计）≥96.0%
执行标准HG/T2567—2006
5.硬脂酸钙（轻质）
钙含量（6.5±0.6）%
游离酸（以硬脂酸钙计）≤0.5%
加热减量≤3.0%
熔点≥140℃
细度（0.075mm过筛率）≥99%
执行标准HG/T2424—1993
6.表面活性剂
PH值（1%水溶液,25℃）5.0～7.0
浊点（5g/L水溶液）（54—67）℃
有效成分≥98.0%
执行标准HG/T2563—2008
（三）原料标准及试验方法
1.HG/T2424—93硬脂酸钙（轻质）
2．GB617化学试剂熔点范围测定通用方法
3．WXT001—2012潍坊新天源化工有限公司企业标准
4．Q/SH3060007—2011中国石化扬子石油化工有限公司企业标准
5．GB/T3682—2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定
6．GB/T19466.3—2004差示量热扫描仪熔融和结晶温度及热焓的测定
7．GB5950建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则
8．GB/T15344—94滑石水分测定法
9．GB/T15343—94氟硅酸钾容量法
10．分离R2O3—EDTA络合滴定法
11．HG/T2563—2008表面活性剂
12．GB/T6368PH值的测定
13．HG/T2567—2006工业活性沉淀碳酸钙
14．GB/T19281—2003碳酸钙分析方法
（四）原料分析检验需要的仪器、试剂和材料
1.高密度聚乙烯（PE）
（1）熔体流动速率
仪器
熔体流动速率仪
天平
切割勺
硅油
（2）颗粒分布
仪器
振摆式筛砂机
天平精度0.01g,最大称量600g
试验筛Φ200mm×25mm/500μm,63μm,125μm,315μm,250μm
软毛刷
氧化铝
（3）熔点
仪器
差示扫描量热仪能以（0.5~20）℃/min的速率等速升温或降温
计算机及熔点的测试软件
天平分度值为0.01mg
压片机
试剂和材料
样品皿（铝坩埚），容积约为40μL
氮气符合GB/T3864要求
2.硬脂酸钙
（1）钙含量
仪器
天平精度0.0001g
自动恒温电加热套
容量瓶200mL
移液管20mL
量筒100mL
三角烧瓶250mL
玻璃棒
快速滤纸
酸式滴定管50mL
试剂瓶
漏斗
试剂和材料
无水乙醇
氢氧化钠100g/L
硝酸1+2溶液
钙指示剂
氯化钠
EDTA标准溶液C（EDTA）=0.02moL/L
（2）游离酸
仪器
天平精度0.1g
微量滴定管5mL
量筒100mL
三角瓶250mL
试剂瓶
滴瓶
试剂和材料
乙醇
氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=0.05moL/L
酚酞
（3）加热减量
仪器
天平精度0.0001g
称量瓶Φ50×30mm
电热恒温干燥箱
干燥器
温度计0—200℃
变色硅胶
（4）熔点
仪器
研钵
毛细管内径0.9～1.1mm,壁厚0.15mm，管长100mm
玻璃管长800mm
玻璃板
酒精灯
圆底烧瓶500mL
量筒250mL
试管
温度计0～300℃
电炉可调节
丙三醇
（4）细度
仪器
试验筛Φ75mm×25mm/0.075mm
天平精度0.1g，0.01g
软毛刷长约35mm，宽约20mm
烧瓶250mL
电热恒温干燥箱
量筒100mL
乙醇
3.滑石粉
（1）主要成分SiO2，MgO含量
SiO2含量
仪器
银坩埚
天平精度0.0001g
马弗炉
坩埚钳
电炉
容量瓶250mL
移液管25mL,10mL
圆底烧瓶500mL
漏斗
塑料烧杯400mL
塑料棒
塑料试剂瓶
量杯20mL
中速滤纸
滴瓶
碱式滴定管50mL
试剂和材料
无水乙醇
氢氧化钠粒状
硝酸
盐酸
盐酸（1+5）
氯化钾研细后储存备用。
氟化钾溶液150g/L
氯化钾溶液50g/L
氯化钾—乙醇溶液50g/L
酚酞指示液10g/L
氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=0.15moL/L
MgO含量
仪器
烧杯400mL
试剂瓶500mL
漏斗
玻璃棒
移液管25mL
吸量管2mL，10mL
酸式滴定管50mL
快速滤纸
试剂和材料
盐酸（1+1）溶液
氢氧化铵（1+1）溶液
氢氧化钾溶液200g/L
六次甲基四胺溶液200g/L
盐酸羫铵溶液50g/L
钙指示剂
酸性铬蓝K—奈酚绿B指示剂
EDTA标准溶液C（EDTA）=0.015moL/L
氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液PH=10
（2）白度
全自动白度仪
（3）水分
分析天平精度为0.1mg
电热恒温干燥箱
干燥器
称量瓶Φ50mm×30mm
4.表面活性剂
（1）PH值
PH计
天平精度值0.01g
烧杯250Ml
（2）浊点
天平精度值0.01g
温度计0～100℃
量筒200mL
电炉
（3）有效成分
天平精度为0.1mg
恒温干燥箱
温度计0～200℃
干燥器
称量瓶Φ70mm×35mm
5.分散剂
（1）固含量
天平精度为0.001g
电热恒温干燥箱
干燥器
称量瓶Φ50mm×35mm
（2）PH值
PH计
天平精度值0.01g
烧杯250Ml
6.工业沉淀碳酸钙
碳酸钙的含量
仪器
电热恒温干燥箱
干燥器
称量瓶Φ50mm×35mm
天平精度为0.1mg
电炉
酸式滴定管50ml
移液管50ml
试剂瓶
试剂
无水乙醇
盐酸标准滴定溶液C（HCI）=1moL/L
氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=0.5moL/L
溴甲酚绿—甲基红指示液
（五）.原料的分析
1.聚乙烯的测定
（1）熔融指数的测定
用熔体流动速率测定仪测定，按测定仪操作法进行。
将口模与料杆装入料筒。
接通接通电源，开启电源开关，调节温度到190℃，恒温30min。
称取5～6g试样，装入料筒，用手持装料杆压实试样，将未加负荷的活塞放入料筒。
装料完4min后，温度恢复到190℃，将5Kg的负荷加到活塞上，直到挤出没有气泡的细条，时间不超过1min,用切断工具切断挤出物，并丢弃。
当下标线到达料筒顶端时，开始计时，同时用切断工具切断挤出物并丢弃之。
逐一收集按一定时间间隔的挤出物切断，每条切断的长度应在10～20mm。
当活塞杆的上标线达到料筒顶面时停止切割。
冷却后，称量切断，计算平均质量。
加上10Kg的负荷，按以上操作进行，计算10Kg负荷的挤出物平均质量。
计算熔体流动速率:
（切断质量/留出时间）×10
试验完毕，清理料筒料杆，擦拭硅油。
关闭电源开关。
注意事项：
从装料到切断最后一个样条的时间不应超过20min。
如果单个称量值中的最大值和最小值之差超过平均值的15%，则舍弃该组数据，重新试验。
（2）熔点
用差示扫描量热仪测定，程序段选择80～170℃，加热/冷却速度选择10℃/min.称取PE试样7～8mg于铝坩埚中，压成试片，放入样品室，开始按差式扫描量热仪操作法进行测试，测试完成后，计算高密度聚乙烯的熔点。
（3）颗粒分布
按GB/T21843进行。
称取PE试样25g，在一定的时间（20min）中，通过机械振摆进行干筛，称量试验后留在筛子上的PE质量，用质量分数表示。
2.表面活性剂
（1）PH值的测定
称取5g试样于烧杯中，用100ml水溶解，然后按GB/T6368的规定测定样品在（20±1）℃时的PH值。
（2）有效成分的测定
称取10g试样于已恒重的扁形称量瓶（Φ70mm×35mm）中,在一定温度（100—105℃）下烘4h,直至恒重，计算有效成分。
（3）浊点的测定
按GB/T5559的规定进行测定。
称取1g试样于烧杯中，用200ml水溶解，在水浴中加热浑浊后，取出，用温度计搅拌，记录溶液清晰透亮时温度。
3.CPE分散剂
（1）固含量的测定
按Q/0725WXT001—2012进行测定。
称取10g试样置于称量瓶（Φ70×35mm）中，小心摇动使试样自然流动，于瓶底形成一层均匀的薄膜，于100—105℃下干燥4h，计算固含量。
（2）PH的测定
称取5g试样于烧杯中，用100ml水溶解，然后按GB/T6368的规定测定样品的PH值。
4.工业沉淀碳酸钙
碳酸钙含量的测定
按GB/T19281—2003进行测定。
称取2—2.2g试样（预先在105±5℃下干燥恒重），用少量乙醇润湿试样，加入过量的盐酸标准滴定溶液溶解试样，煮沸2min，以溴甲酚绿—甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为绿色为终点。
CaCO3%＝[（C1V1－C2V2）×0.05004]/m×100
取平行测定结果的平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于0.2%。
5.硬脂酸钙的测定
（1）钙含量的测定
称取2g试样于三角瓶中，加入乙醇15mL，水30mL，硝酸15mL置电炉上微微加热，保持微沸，至脂肪酸层变得透明且聚在一起为止，冷却，过滤，冲洗滤纸至石蕊试纸不显酸性，收集滤液和洗液，用水定容至200Ml,吸取上述溶液20mL，加水稀释至100mL，用氢氧化钠调节PH＝14，以钙指示剂为指示，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。
Ca%＝（CV×0.04008）/（m×20/200）×100
（2）游离酸的测定
称取2g试样于三角瓶中，加乙醇100mL，充分摇动5~10min,以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，且30s不退色，同时做空白试验。
游离酸（以硬脂酸计）%＝[C（V－V1）×0.271]/m×100
（3）.加热减量的测定
称取2..5—3g试样，置于在（105±3）℃下干燥至恒重的称量瓶（Φ50×30mm）
中，干燥2h，称量，计算加热减量。
（4）.细度的测定
称取5g试样于烧杯中，加入工业乙醇80mL，摇匀，倒入试验筛（Φ200×25mm/0.075mm）过筛，用乙醇将烧杯及试验筛上的试样冲洗过筛，然后将试验筛置于干燥箱（85—90℃）下干燥30min,取出，用软毛刷轻轻刷动，使残留试样过筛，称取未能过筛的筛余物。
X%＝（1－m1/m）×100
（5）.熔点的测定
按GB/T617规定进行测定
将加热减量测定完的试样少量严成粉末，装入毛细管。
取一长800mm的玻璃管，立于玻璃板上，将装有样品的毛细管在其中投掷10—15次，使试样紧缩至3—4mm,将另一开端封闭。
在500mL圆底烧瓶中加入200mL甘油。
试管中甘油高度应与烧瓶中甘油高度一致，温度计的中间泡浸没在甘油中。
将甘油加热至离试样熔点20℃左右时，把装有试样的毛细管系附温度计上，使试样位于水银球中部，温度计位于试管中央，不与试管壁或底部接触，继续加热至距熔点10℃前调解加热速度，保持加热速度0.8—1.0℃/min左右。
观察毛细管内试样熔化情况，记录下试样全部熔化时的温度。
6..滑石粉的测定
（1）.SiO2＋MgO的测定
称取已在105～110℃干燥2h的试样0.5g于银坩埚中，加数滴无水乙醇，8g氢氧化钠，盖上锅盖，放入高温炉中，从低温升起在700~750℃熔融1h（中间取出坩埚摇动一次），取出冷却，将坩埚及盖放入盛有150mL热水的烧杯中，待熔融物完全溶解，立即取出坩埚及盖并用热水冲洗，用（1＋5）盐酸洗净，洗液合并于烧杯中，在搅拌下，一次加入30mL盐酸、1mL硝酸。
将烧杯置电炉上加热至沸腾并保持5~10min。
取下，待溶液冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
吸取25mL试液于300mL塑料烧杯中，加入10~15mL硝酸，置塑料杯于冷水中冷却，加10mL氟化钾溶液，于塑料棒搅拌下，加入氯化钾至饱和，置冷水中冷却并放置20min，用中速滤纸过滤，以氯化钾溶液洗涤塑料杯与沉淀3次。
将沉淀连同滤纸一起置于塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾—乙醇溶液及10滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色不消失为止，然后加入200mL沸水（已用氢氧化钠中和呈红色），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
SiO2%＝（TSiO2×V×n）/（m×1000）×100
取其算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差≤0.50%。
吸取上述溶液25mL两份，分别放入400mL烧杯中，滴加氢氧化钾溶液至出现沉淀，再加盐酸（1＋1）至沉淀消失，加10mL六次甲基四胺溶液，加热煮沸，取下稍冷，用快速定性滤纸过滤，以热水洗涤8～10次，滤液及洗液盛接于400mL烧杯中，滴加4～5滴盐酸羟胺溶液，5～6滴三乙醇胺溶液，用水稀释至约200mL。
于一杯滤液中滴加氢氧化钾溶液至溶液PH＝12～13，过量2mL，加入适量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。
于另一杯滤液中滴加氢氧化铵（1＋1）溶液，至溶液PH值约为10，加入10mL氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液和适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点。
MgO%＝[TMgO×（V2－V1）×n]/（m×1000）×100
（2）水分的测定
称取5g试样，放入预先恒重的称量瓶中，使试样在平底均匀铺开，在105～110℃的干燥箱中烘2h，取出，冷却，计算水分含量。
（3）白度的测定
按GB/T5950的规定进行测定.
（六）.原料的采样
聚乙烯的采样聚乙烯包装在塑料袋里，每袋550Kg。
聚乙烯进厂后，卸车吊下包装袋时，由原料处配合质检处用剪刀剪掉包装袋上面的塑料带子，用采样探子破口采样，每100袋采样3袋，装入塑料袋里封口，样品不少于500g,并填写采样单包括：
原料名称、货源、重量、采样日期及采样人。
CPE分散剂和表面活性剂的采样CPE分散剂包装在塑料桶里，每桶20Kg。
表面活性剂包装在铁桶里，每桶200Kg。
原料进厂卸车后，由原料处配合质检处开桶，用洁净、干燥的玻璃管伸入桶里搅匀，手指按住玻璃管的一头，吸取物料洗涤玻璃管3次，然后采样，每100桶采样3桶，装入塑料袋里封口，也可用玻璃瓶，样品不少于500g。
并填写采样单包括：
原料名称、货源、重量、采样日期及采样人。
（七）.原料标准与青岛海晶分析项目对照表
原料标准与青岛海晶分析项目对照表
序号
原料名称
分析项目
标准规定
青岛海晶
1
高密度聚乙烯
密度
出厂检验
不检验
表观密度
抽检
不检验
熔体质量流动速率
出厂检验
检验
筛分
抽检
检验
熔融温度
抽检
检验
2
滑石粉
白度
出厂检验
检验
细度
出厂检验
不检验
粒度分布
抽检
不检验
SiO2
抽检
检验
MgO
抽检
检验
Fe2O3
出厂检验
不检验
Al2O3
抽检
不检验
CaO
抽检
检验
烧失量
出厂检验
不检验
体积密度
抽检
不检验
水分
抽检
检验
3
硬脂酸钙
钙含量
出厂检验
检验
游离酸
出厂检验
检验
加热减量
出厂检验
检验
熔点
出厂检验
检验
细度
出厂检验
检验
堆积密度
出厂检验
不检验
4
表面活性剂
PH值
出厂检验
检验
浊点
出厂检验
检验
色度
出厂检验
不检验
水分
出厂检验
不检验
羟值
抽检
不检验
有效成分
出厂检验
检验
5
分散剂
固含量
出厂检验
检验
PH值
出厂检验
检验
6
工业活性沉淀碳酸钙
碳酸钙含量
出厂检验
检验
PH值
出厂检验
不检验
挥发物
出厂检验
不检验
盐酸不溶物
出厂检验
不检验
筛余物
出厂检验
不检验
铁
出厂检验
不检验
锰
出厂检验
不检验
吸油量
出厂检验
不检验
活化度
出厂检验
不检验
二、中间控制检验
1.CPE中间控制检验一览表
CPE中间控制检验
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