产品标准及试验方法.docx

1、产品标准及试验方法CPE质量检验一、原料检验1. 生产工艺对原料质量要求2. 原料采购标准3 .原料标准和试验方法4. 原料分析所需要仪器和试剂材料5. 原料的分析6. 原料的采样7. 原料标准与青岛海晶分析项目对照二、中间控制检验1. CPE中间控制分析检验一览表2. CPE中间控制分析所需要仪器和试剂材料3. 液氯中间控制分析检验一览表 4. 中间控制项目的分析三、产品检验1. 产品标准和试验方法2 .产品分析所需要仪器和试剂材料3. 氯化聚乙烯的分析4. 产品结果的判定5. 产品标准与青岛海晶分析项目对照6. CPE采样7. CPE用包装袋采购及检验规定四、分析专用仪器信息、使用操作法及

2、安全注意事项 1. 分析专用仪器2. 使用操作法及安全注意事项3. 与分析专用仪器安装相关的公用工程4. 分析专用仪器目前使用状况五、安全动火、环保分析检测六、需要青岛海晶提供的资料1. 原料标准及试验方法2. 产品标准及试验方法3. 分析专用仪器档案资料（仪器说明书，采购资料，使用状况等）4. 分析试剂和玻璃仪器采购厂家信息CPE质量检验一、原料检验(一) 生产工艺对原料质量要求1. 高密度聚乙烯（HDPE）LG公司HDPE熔融指数 MI5（CE6040）0.450.05g/10min 190MI5（CE2030）1.52.0 g/10min 190MI5（CE2080）1.40.2 g/1

3、0min 190颗粒分布 500m 2% 63m 5%（CE6040） 15%（CE2030） 125315m 60%（CE6040） 50%（CE2030/CE2080） 125250m 55%（CE6040） 45%（CE2030/CE2080）熔点（DSC）法 133139（CE6040）131137（CE2030 GE2080）辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE熔融指数 MI5（L0555P）0.500.10g/10min 190MI5（L2053P）1.62.4 g/10min 190颗粒分布 500m 5% 过筛 125m 5%熔点（DSC）法 136139（L0555P ）1311

4、36（L2053P） 三星TOTAL株式会社熔融指数 MI5（N220P）0.600.10g/10min 190MI5（N230P）2.00.20 g/10min 190 颗粒分布 500m 2% 63m 5%125315m 60% 125250m 55%熔点（DSC）法 134138（N220P（N230P）2. 表面活性剂 壬基酚聚氧乙烯醚PH值（5%水溶液） 57浊点 (5g/L水溶液) 5467有效成分 98%3. 分散剂 聚甲基丙烯酸钠PH值 7.09.0固含量 25.035.0%4. 滑石粉（3MgO.4SiO2.H2O）主要成分 MgO+SiO2 含量95%5. 硬脂酸钙 钙含量

5、 （6.50.6）%游离酸(以硬脂酸钙计） 0.5%加热减量 3.0%熔点 140细度（ 0.075mm过筛率） 99%6. 液氯CL2 99.6%H2O 0.04%7. 氢氧化钠溶液NaOH 30%（二） 原料采购标准1. 高密度聚乙烯扬子石化熔体流动速率MI5（YEC5505T）0.40.6g/10min 190颗粒分布 500m 2% 63m 5%125315m 60%125250m 55%熔点（DSC）法 133139（YEP（5505T）LG公司HDPE熔融指数 MI5（CE6040）0.450.05g/10min 190MI5（CE2030）1.62.0 g/10min 190MI

6、5（CE2080）1.40.2 g/10min 190颗粒分布 500m 2% 63m 5%（CE6040） 15%（CE2030） 125315m 60%（CE6040） 50%（CE2030/CE2080） 125250m 55%（CE6040） 45%（CE2030/CE2080）熔点（DSC）法 133139（CE6040）131137（CE2030 GE2080）辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE熔融指数 MI5（L0555P）0.500.10g/10min 190 MI5（L2053P）1.62.4 g/10min 190 MI5（L0860P）0.61.0 g/10min 190颗

7、粒分布 500m 5% （ L0555P L2053P） 3% （ L0860P ） 125m 15%（ L0555P L2053P） 20%（ L0860P ）熔点（DSC）法 137三星TOTAL株式会社熔融指数 MI5（N220P）0.600.10g/10min 190MI5（N230P）2.00.20 g/10min 190颗粒分布 500m 2% 63m 5%125315m 60%125250m 55%熔点（DSC）法 134138（N220P（N230P）执行标准Q/SH 3060 00720112. 滑石粉（3MgO.4SiO2.H2O）400目 主要成分MgO.SiO2总含量

8、80.0% 白度85.0% 水分0.5%2000目 主要成分MgO.SiO2总含量 90% 白度85.0% 水分0.5%3000目 主要成分MgO.SiO2总含量 90% 白度85.0% 水分0.5%执行标准 GB 1534219943. CPE 分散剂(改性聚丙烯酸钠）固含量 25.030.0%特性粘数 0.65ml/g旋转粘度 10000mpa.sPH值 7.09.0执行标准 BFH 0062011固含量 25%PH值 8.010.0执行标准 Q/0725 WXT00120124. 工业活性碳酸钙（800目）主含量（以CaCO3计） 96.0%执行标准 HG/T256720065. 硬脂酸

9、钙(轻质)钙含量 ( 6.50.6）%游离酸（以硬脂酸钙计） 0.5%加热减量 3.0%熔点 140细度(0.075mm过筛率) 99%执行标准 HG/T242419936. 表面活性剂PH值(1%水溶液,25) 5.07.0浊点（5g/L水溶液） (5467)有效成分 98.0%执行标准 HG/T25632008（三）原料标准及试验方法1. HG/T 242493 硬脂酸钙（轻质）2GB617 化学试剂 熔点范围测定通用方法3WXT0012012 潍坊新天源化工有限公司企业标准4Q/SH3060 0072011 中国石化扬子石油化工有限公司企业标准5GB/T36822000 热塑性塑料熔体质

10、量流动速率和熔体体积流动速率的测定6GB/T19466.32004 差示量热扫描仪 熔融和结晶温度及热焓的测定7GB5950 建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则8GB/T1534494 滑石水分测定法9GB/T1534394 氟硅酸钾容量法10分离R2O3EDTA 络合滴定法11HG/T25632008 表面活性剂12GB/T6368 PH值的测定13HG/T25672006 工业活性沉淀碳酸钙14GB/T192812003 碳酸钙分析方法（四）原料分析检验需要的仪器、试剂和材料1. 高密度聚乙烯（PE）（1）熔体流动速率仪器熔体流动速率仪天平切割勺硅油（2）颗粒分布仪器振摆式筛砂机天平

11、精度0.01g,最大称量600g试验筛 200mm25mm/500m,63m,125m,315m,250m软毛刷氧化铝 （3）熔点仪器差示扫描量热仪 能以（0.520）/min的速率等速升温或降温计算机及熔点的测试软件天平 分度值为0.01mg压片机试剂和材料样品皿（铝坩埚），容积约为40L氮气 符合GB/T3864要求2. 硬脂酸钙（1）钙含量仪器天平 精度0.0001g自动恒温电加热套容量瓶 200mL移液管20mL量筒 100mL三角烧瓶 250mL玻璃棒快速滤纸酸式滴定管 50mL试剂瓶漏斗试剂和材料无水乙醇氢氧化钠 100g/L硝酸 1+2溶液钙指示剂氯化钠EDTA标准溶液 C（ED

12、TA）=0.02moL/L(2)游离酸仪器天平 精度0.1g微量滴定管 5mL量筒 100mL三角瓶 250mL试剂瓶滴瓶试剂和材料乙醇氢氧化钠标准溶液 C(NaOH)=0.05moL/L酚酞（3）加热减量仪器天平 精度0.0001g称量瓶5030mm电热恒温干燥箱干燥器温度计 0200变色硅胶（4）熔点仪器研钵毛细管 内径0.91.1mm,壁厚0.15mm，管长100mm玻璃管 长800mm玻璃板酒精灯圆底烧瓶 500mL量筒250mL试管温度计 0300电炉 可调节丙三醇（4）细度仪器试验筛75mm25mm/0.075mm天平 精度0.1g，0.01g软毛刷 长约35mm，宽约20mm烧瓶

13、 250mL电热恒温干燥箱量筒 100mL乙醇3. 滑石粉（1）主要成分SiO2，MgO含量SiO2含量仪器 银坩埚天平 精度0.0001g马弗炉坩埚钳电炉容量瓶 250mL移液管 25 mL,10 mL圆底烧瓶 500 mL漏斗塑料烧杯 400 mL塑料棒塑料试剂瓶量杯 20 mL中速滤纸滴瓶碱式滴定管 50 mL试剂和材料无水乙醇氢氧化钠 粒状硝酸盐酸盐酸 （1+5） 氯化钾 研细后储存备用。氟化钾溶液 150g/L氯化钾溶液 50g/L氯化钾乙醇溶液 50g/L酚酞指示液 10g/L氢氧化钠标准溶液 C（NaOH）=0.15moL/LMgO含量仪器烧杯 400 mL试剂瓶 500 mL漏

14、斗玻璃棒移液管 25 mL吸量管 2 mL，10 mL酸式滴定管 50 mL快速滤纸试剂和材料盐酸 （1+1）溶液氢氧化铵 （1+1）溶液氢氧化钾溶液 200g/L六次甲基四胺溶液 200g/L盐酸羫铵溶液 50g/L钙指示剂酸性铬蓝K奈酚绿B指示剂 EDTA标准溶液 C（EDTA）=0.015moL/L氢氧化铵氯化铵缓冲溶液 PH=10（2）白度全自动白度仪（3）水分分析天平 精度为0.1mg电热恒温干燥箱干燥器称量瓶 50mm30mm4. 表面活性剂(1) PH值PH计天平 精度值0.01g烧杯 250Ml (2) 浊点天平 精度值0.01g温度计 0100量筒 200mL电炉(3) 有效

15、成分天平 精度为0.1mg恒温干燥箱温度计 0200干燥器称量瓶70mm35mm5. 分散剂(1) 固含量天平 精度为0.001g电热恒温干燥箱干燥器称量瓶50mm35mm(2) PH值PH计天平 精度值0.01g烧杯 250Ml6. 工业沉淀碳酸钙碳酸钙的含量仪器电热恒温干燥箱干燥器称量瓶50mm35mm天平 精度为0.1mg电炉酸式滴定管 50ml移液管 50 ml试剂瓶试剂无水乙醇盐酸标准滴定溶液 C（HCI）=1 moL/L氢氧化钠标准滴定溶液 C(NaOH)= 0.5moL/L溴甲酚绿甲基红指示液（五）.原料的分析1.聚乙烯的测定（1）熔融指数的测定用熔体流动速率测定仪测定，按测定仪

16、操作法进行。将口模与料杆装入料筒。接通接通电源，开启电源开关，调节温度到190，恒温30min。称取56g试样，装入料筒，用手持装料杆压实试样，将未加负荷的活塞放入料筒。装料完4min后，温度恢复到190，将5Kg的负荷加到活塞上，直到挤出没有气泡的细条，时间不超过1min,用切断工具切断挤出物，并丢弃。当下标线到达料筒顶端时，开始计时，同时用切断工具切断挤出物并丢弃之。逐一收集按一定时间间隔的挤出物切断，每条切断的长度应在1020mm。当活塞杆的上标线达到料筒顶面时停止切割。冷却后，称量切断，计算平均质量。加上10Kg的负荷，按以上操作进行，计算10Kg负荷的挤出物平均质量。计算熔体流动速率

17、:（切断质量/留出时间）10试验完毕，清理料筒料杆，擦拭硅油。关闭电源开关。 注意事项：从装料到切断最后一个样条的时间不应超过20min。如果单个称量值中的最大值和最小值之差超过平均值的15%，则舍弃该组数据，重新试验。（2）熔点用差示扫描量热仪测定，程序段选择80170，加热/冷却速度选择10/min.称取PE试样78mg于铝坩埚中，压成试片，放入样品室，开始按差式扫描量热仪操作法进行测试，测试完成后，计算高密度聚乙烯的熔点。（3）颗粒分布按GB/T21843进行。称取PE试样25g，在一定的时间（20min）中，通过机械振摆进行干筛，称量试验后留在筛子上的PE质量，用质量分数表示。2. 表

18、面活性剂（1）PH值的测定称取5g试样于烧杯中，用100ml水溶解，然后按GB/T6368的规定测定样品在（201）时的PH值。（2）有效成分的测定称取10g试样于已恒重的扁形称量瓶（70mm35mm）中,在一定温度（100105）下烘4h,直至恒重，计算有效成分。（3）浊点的测定按GB/T5559的规定进行测定。称取1g试样于烧杯中，用200ml水溶解，在水浴中加热浑浊后，取出，用温度计搅拌，记录溶液清晰透亮时温度。3. CPE分散剂（1）固含量的测定按Q/0725 WXT0012012进行测定。称取10g试样置于称量瓶（7035mm）中，小心摇动使试样自然流动，于瓶底形成一层均匀的薄膜，于

19、100105下干燥4h，计算固含量。（2）PH的测定称取5g试样于烧杯中，用100ml水溶解，然后按GB/T6368的规定测定样品的PH值。4. 工业沉淀碳酸钙碳酸钙含量的测定按GB/T192812003进行测定。称取22.2g试样（预先在1055下干燥恒重），用少量乙醇润湿试样，加入过量的盐酸标准滴定溶液溶解试样，煮沸2min，以溴甲酚绿甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为绿色为终点。CaCO3%（C1V1C2V2）0.05004/m100取平行测定结果的平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于0.2%。5. 硬脂酸钙的测定（1）钙含量的测定称取2g试样于三角瓶中，

20、加入乙醇15mL，水30mL，硝酸15mL置电炉上微微加热，保持微沸，至脂肪酸层变得透明且聚在一起为止，冷却，过滤，冲洗滤纸至石蕊试纸不显酸性，收集滤液和洗液，用水定容至200Ml,吸取上述溶液20mL，加水稀释至100mL，用氢氧化钠调节PH14，以钙指示剂为指示，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。 Ca%(CV0.04008)/(m20/200) 100（2）游离酸的测定称取2g试样于三角瓶中，加乙醇100mL，充分摇动510min,以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，且30s不退色，同时做空白试验。游离酸（以硬脂酸计）%C(VV1) 0.271

21、/m100（3）.加热减量的测定称取2.53g试样，置于在（1053）下干燥至恒重的称量瓶（5030mm）中，干燥2h，称量，计算加热减量。（4）.细度的测定称取5g试样于烧杯中，加入工业乙醇80mL，摇匀，倒入试验筛（20025mm/0.075mm）过筛，用乙醇将烧杯及试验筛上的试样冲洗过筛，然后将试验筛置于干燥箱（8590）下干燥30min,取出，用软毛刷轻轻刷动，使残留试样过筛，称取未能过筛的筛余物。 X%(1m1/m) 100（5）.熔点的测定按GB/T617规定进行测定将加热减量测定完的试样少量严成粉末，装入毛细管。取一长800mm的玻璃管，立于玻璃板上，将装有样品的毛细管在其中投掷

22、1015次，使试样紧缩至34mm,将另一开端封闭。在500mL圆底烧瓶中加入200mL甘油。试管中甘油高度应与烧瓶中甘油高度一致，温度计的中间泡浸没在甘油中。将甘油加热至离试样熔点20左右时，把装有试样的毛细管系附温度计上，使试样位于水银球中部，温度计位于试管中央，不与试管壁或底部接触，继续加热至距熔点10前调解加热速度，保持加热速度0.81.0/min左右。观察毛细管内试样熔化情况，记录下试样全部熔化时的温度。6. .滑石粉的测定（1）.SiO2 MgO的测定称取已在105110干燥2h的试样0.5g于银坩埚中，加数滴无水乙醇，8g氢氧化钠，盖上锅盖，放入高温炉中，从低温升起在700750熔

23、融1h( 中间取出坩埚摇动一次)，取出冷却，将坩埚及盖放入盛有150mL热水的烧杯中，待熔融物完全溶解，立即取出坩埚及盖并用热水冲洗，用（15）盐酸洗净，洗液合并于烧杯中，在搅拌下，一次加入30mL盐酸、1mL硝酸。将烧杯置电炉上加热至沸腾并保持510min。取下，待溶液冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。吸取25mL试液于300mL塑料烧杯中，加入1015mL硝酸，置塑料杯于冷水中冷却，加10mL氟化钾溶液，于塑料棒搅拌下，加入氯化钾至饱和，置冷水中冷却并放置20min，用中速滤纸过滤，以氯化钾溶液洗涤塑料杯与沉淀3次。将沉淀连同滤纸一起置于塑料杯中，沿杯壁加入10m

24、L氯化钾乙醇溶液及10滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色不消失为止，然后加入200mL沸水（已用氢氧化钠中和呈红色），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。SiO2 %(T SiO2 Vn)/（m1000）100 取其算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差0.50%。吸取上述溶液25mL两份，分别放入400mL烧杯中，滴加氢氧化钾溶液至出现沉淀，再加盐酸（11）至沉淀消失，加10mL六次甲基四胺溶液，加热煮沸，取下稍冷，用快速定性滤纸过滤，以热水洗涤8 10次，滤液及洗液盛接于400mL烧杯中，滴加45滴盐酸羟胺溶液，56滴三乙醇胺

25、溶液，用水稀释至约200mL。于一杯滤液中滴加氢氧化钾溶液至溶液PH1213，过量2mL，加入适量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。于另一杯滤液中滴加氢氧化铵（11）溶液，至溶液PH值约为10，加入10mL氢氧化铵氯化铵缓冲溶液和适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点。MgO%TMgO(V2V1) n/（m1000）100（2）水分的测定称取5g试样，放入预先恒重的称量瓶中，使试样在平底均匀铺开，在105110的干燥箱中烘2h，取出，冷却，计算水分含量。（3）白度的测定按GB/T5950的规定进行测定. (六). 原料的采样

26、聚乙烯的采样 聚乙烯包装在塑料袋里，每袋550Kg。聚乙烯进厂后，卸车吊下包装袋时，由原料处配合质检处用剪刀剪掉包装袋上面的塑料带子，用采样探子破口采样，每100袋采样3袋，装入塑料袋里封口，样品不少于500g,并填写采样单包括：原料名称、货源、重量、采样日期及采样人。CPE分散剂和表面活性剂的采样 CPE分散剂包装在塑料桶里，每桶20Kg。表面活性剂包装在铁桶里，每桶200Kg。原料进厂卸车后，由原料处配合质检处开桶，用洁净、干燥的玻璃管伸入桶里搅匀，手指按住玻璃管的一头，吸取物料洗涤玻璃管3次，然后采样，每100桶采样3桶，装入塑料袋里封口，也可用玻璃瓶，样品不少于500g。并填写采样单包

27、括：原料名称、货源、重量、采样日期及采样人。（七）. 原料标准与青岛海晶分析项目对照表原料标准与青岛海晶分析项目对照表序号原料名称分析项目标准规定青岛海晶1高密度聚乙烯密度出厂检验不检验表观密度抽检不检验熔体质量流动速率出厂检验检验筛分抽检检验熔融温度抽检检验2滑石粉白度出厂检验检验细度出厂检验不检验粒度分布抽检不检验SiO2抽检检验MgO抽检检验Fe2O3出厂检验不检验Al2O3抽检不检验CaO抽检检验烧失量出厂检验不检验体积密度抽检不检验水分抽检检验3硬脂酸钙钙含量出厂检验检验游离酸出厂检验检验加热减量出厂检验检验熔点出厂检验检验细度出厂检验检验堆积密度出厂检验不检验4表面活性剂PH值出厂检验检验浊点出厂检验检验色度出厂检验不检验水分出厂检验不检验羟值抽检不检验有效成分出厂检验检验5分散剂固含量出厂检验检验PH值出厂检验检验6工业活性沉淀碳酸钙碳酸钙含量出厂检验检验PH值出厂检验不检验挥发物出厂检验不检验盐酸不溶物出厂检验不检验筛余物出厂检验不检验铁出厂检验不检验锰出厂检验不检验吸油量出厂检验不检验活化度出厂检验不检验二、中间控制检验1. CPE中间控制检验一览表 CPE中间控制检验