广州大学教务处.docx
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广州大学教务处
广州大学教务处
广大教字[2009] 32号
关于举办广州大学首届化学实验技能大赛的通知
各有关学院:
为了营造积极向上、勇攀高峰的学术科技氛围,强化学生的创新意识和动手能力,提高我校实验教学的质量,经研究,定于2009年11月份举办广州大学首届化学实验技能大赛。
现将有关事项通知如下:
一、组织机构
本次比赛由教务处和校团委主办,由化学化工科技创新实践基地承办。
二、报名须知
1、参赛条件:
全校修过(必修或选修均可)化学实验课程的二、三、四年级学生均可参赛,报名时请携带学生证。
2、报名地点:
化学化工学院学工办(行政西前座322)
3、报名时间:
2009年9月15日至2009年10月20日
4、联系人:
宋着立老师联系电话:
三、比赛分组方式及内容
1、比赛分组
比赛分专业组和非专业组,化学专业和化学工程专业的为专业组,其它专业的为非专业组。
2、比赛方式及内容
比赛分笔试、初赛、决赛三个阶段。
笔试按成绩各组分别取前60%进入初赛,初赛按成绩每组取前30%进入决赛。
各阶段内容如下:
(1)笔试:
有关无机化学、有机化学或分析化学实验的基本操作和基本原理;
(2)初赛:
硫酸亚铁铵的制备及纯度分析实验(具体要求见附件1);
(3)决赛:
A、B两个选做一个(具体要求见附件2)。
A、氢氧化钠溶液浓度的测定实验;
B、2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征实验。
四、比赛时间
笔试:
2009年11月17日下午2:
00---4:
00
初赛:
2009年11月24日下午2:
00---4:
00
决赛:
2009年12月1日下午2:
00---4:
00
五、其它
1、进入实验比赛前要求撰写实验预习报告。
预习报告要求:
简述目的、原理、所需仪器药品、实验步骤并给出数据记录和处理表格(由竞赛组在前一天提供统一的纸张)。
实验过程和实验后才能完成的内容留空。
2、竞赛结束后提交在预习报告基础上完成的实验报告。
实验报告要求:
数据(或现象)记录和处理、以及分析和讨论此实验成功的关键步骤及失败的原因。
3、奖励办法
决赛每组设一等奖1名,二等奖2名,三等奖3名,由学校颁发获奖证书和奖品;凡进入决赛者均可获优胜奖,由学校颁发获奖证书。
附件:
1、初赛项目:
硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
2、决赛项目A:
氢氧化钠溶液浓度的测定
3、决赛项目B:
2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征
4、比赛评分标准
广州大学教务处
共青团广州大学委员会
广州大学化学化工科技创新实践基地
二○○九年九月二十一日
发送:
各有关学院
广州大学教务处综合办公室 2009年9月21日印发
附件1
初赛项目:
硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
【实验内容与要求】
1.制备复盐硫酸亚铁铵的原理和方法;
2.水浴加热、溶解、常压和减压过滤、蒸发、结晶等基本操作;
3.检验产品中杂质含量的一种方法──目视比色法。
【实验原理】
硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅蓝绿色单斜晶体,它能溶于水,但难溶于乙醇。
在空气中它不易被氧化,比硫酸亚铁稳定,所以在化学分析中可作为基准物质,用来直接配制标准溶液或标定末知溶液浓度。
在一定温度范围内,硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。
因此,很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。
在制备过程中,为了使Fe2+不被氧化和水解,溶液需保持足够的酸度。
本实验是先将金属铁粉溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液:
Fe+H2SO4─→FeSO4+H2↑
然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液,加热浓缩,冷至室温,便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O─→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
本实验采用目视比色法确定产品的杂质含量。
具体做法是使Fe3+离子在一定条件下与显色剂KSCN作用,生成血红色的溶液,与已知杂质含量的溶液比较,确定杂质Fe3+含量的范围,从而确定产品的纯度等级。
几种盐的溶解度数据(单位:
g/100gH2O)
盐(相对分子质量Mr)10℃20℃30℃40℃
(NH4)2SO4
FeSO4·7H2O
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(
【实验仪器和药品和材料】
仪器:
电子天平、25mL比色管1支,布氏漏斗一个,配套的吸滤瓶一个,锥形瓶(25mL)1个,蒸发皿1个,100mL和10mL量筒各1个,50mL、500mL烧杯各1个,酒精灯,玻璃棒2根,洗瓶1个,普通漏斗1个,漏斗架一个铁架、铁圈、石棉网各一个
药品:
3mol·L-1H2SO4,mol?
L–1HCl,mol?
L–1KSCN,10%Na2CO3(NH4)2SO495%乙醇
材料:
pH试纸,称量纸,滤纸铁屑
【实验步骤】
(1)铁的净化
称取铁屑,放入锥形瓶中,加入10ml10%Na2CO3溶液,小火加热约10min以除去铁上的油污,倾去碱液,先后用自来水和去离子水将铁屑洗至中性.
(2)FeSO4的制备
在上述锥形瓶中加入15ml3mol·L-1H2SO4,水浴加热(温度70-80℃)至不再有明显气泡放出,趁热常压过滤。
未反应完的铁渣用滤纸吸干后称重,计算已反应的铁的质量。
(3)FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的制备
由已反应的铁的质量,计算所需要(NH4)2SO4的质量,称取(NH4)2SO4配成饱和溶液,加入蒸发皿中,搅匀后用3mol·L-1H2SO4调节至pH为1-2,水浴蒸发浓缩后冷却至室温,析出的晶体减压过滤后用少量95%乙醇洗涤,抽干并用滤纸吸干晶体后称重。
记录产品的外观并计算产率。
(4)纯度检验
称取1.0g产品于25ml比色管中,用15ml不含氧的去离子水溶解,再加入2ml2mol?
L–1HCl溶解晶体,再加入1mlmol?
L–1KSCN溶液,加不含氧的去离子水稀释至刻度,摇匀后与标准色阶(标准色阶由老师配制)进行目视比色,确定Fe3+含量的范围和产品等级。
硫酸亚铁铵产品等级与Fe3+的含量
产品等级Ⅰ级Ⅱ级Ⅲ级
Fe3+的含量/<>
(5)、数据记录与处理
(6)、结果分析和讨论
附件2
决赛项目A:
氢氧化钠溶液浓度的测定
【实验内容与要求】
1、氢氧化钠溶液浓度的标定;
2、稀释、称量和滴定分析操作的基本操作;
3、浓度、绝对偏差和相对偏差的计算。
【实验原理】
用邻苯二甲酸氢钾(KHP)标定,以酚酞为指示剂,反应式为:
HP-+OH-=P2-+H2O
【仪器和试剂】
仪器:
50mL碱式滴定管1支、锥形瓶3个、25mL移液管1个、250mL容量瓶1个
试剂:
氢氧化钠待测溶液
%酚酞溶液,邻苯二甲酸氢钾
【实验步骤】
1、稀释:
用移液管移取待测氢氧化钠溶液置于容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀后待测;
2、称量:
准确称取-0.5g邻苯二甲酸氢钾3份,分别置250ml锥形瓶中,加20-30mL蒸馏水溶解;
3、在锥形瓶中滴加1-2滴酚酞指示剂,用刚配好的NaOH溶液滴定溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
平行滴定3次。
记下各次滴定的零点体积和终点体积。
计算待测氢氧化钠溶液的浓度以及绝对偏差和相对偏差。
4、数据记录与处理
5、结果分析和讨论
附件3
决赛项目B:
2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征
【实验内容与要求】
1.以叔丁醇、浓盐酸为原料制备2-甲基-2-氯丙烷的原理和方法;
2.分液漏斗的使用,萃取、干燥、蒸馏的原理和基本操作;
3.产物沸点和折光率的测定。
【实验原理】
2-甲基-2-氯丙烷,也称叔丁基氯(tert-butylchloride),无色易燃液体,熔点-25℃,沸点51~52℃,折射率,相对密度。
难溶于水,能与醇、醚等混溶。
用作溶剂和有机合成原料。
叔丁基氯可由叔丁醇和浓盐酸反应制备得到,反应式如下:
反应属于SN1亲核取代反应历程,由于形成的叔丁基碳正离子稳定,使反应极易进行。
【实验仪器和药品】
仪器:
14口标准磨口蒸馏装置1套、圆底烧瓶(25、100mL)各1个、分液漏斗1个、锥形瓶(25mL)3个、烧杯2个、量筒(10mL、25mL)各1个、温度计(150℃)1支、电热套1个、铁架台2个、万用夹2套、铁圈1个。
电子天平(公用)、折光仪(公用)。
药品:
6.2g叔丁醇、21mL浓盐酸、10mL5%碳酸氢钠、无水氯化钙(1~3g)。
【实验步骤】
1、在100mL圆底烧瓶中,加入6.2g叔丁醇和21mL浓盐酸,不断振荡10~15min后,转入分液漏斗,静置,待明显分层后,分去水层。
2、有机层分别用水、5%碳酸氢钠、水各5mL洗涤。
产品用无水氯化钙干燥后,蒸馏,接收瓶置于冰水浴中,收集50~51℃馏分,记录沸程,称重。
3、测定产物的折光率。
附件4
比赛评分标准
评分项目
分值
评分要点
实验作风
5
台面、卫生、归位、记录等
实验操作
55
各实验操作的规范性
完成时间
10
实验结果
20
无机:
产品纯度、外观、回收率、计算准确等
有机:
产品纯度(沸点、折光率)、产率
分析:
浓度计算,准确度、精密度
实验报告
10
报告(含预习报告)规范、整洁,分析讨论合理
总分
100