材料显微分析实践报告资料.docx

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材料显微分析实践报告资料

2014年秋季学期研究生课程考核

（读书报告、研究报告）

考核科目

:

材料显微分析实践报告

学生所在院（系）

:

材料科学与工程学院

学生所在学科

:

材料工程

学生姓名

:

郝成丽

学号

:

14S109103

学生类别

:

应用型硕士

考核结果

阅卷人

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实验一透射电镜的明暗场成像技术

一、工作原理

透射电子显微镜（transmission electron microscope, TEM）是利用透射电子成像，因而要求样品极薄（加速电压100kV时，样品厚度不能超过100nm）。

其结构包括三大部分：

电子学系统、真空系统和电子光学系统。

电子光学系统提供电子束，在高真空条件下照射到样品上，经过成像系统中的物镜成像，再经过中间镜和投影镜的进一步放大，获得的图像记录在CCD上。

TEM使用油扩散泵（Diffuse Pump）来实现高真空。

由于油扩散泵的启动和关闭都需要30分钟，导致TEM开机和关机都至少需要30分钟。

TEM发射出的高能电子束轰击到光路元器件上以及样品上，会产生以X-ray为主的等等其他射线辐射，因此建议孕妇等过敏性体质者尽量避免接触TEM。

二、透射电镜样品的制备

在材料科学中，透射电子显微术是十分重要的研究方法，它可以观察各种材料，研究它们的显微组织与性能之间的密切关系。

进行材料的电子显微镜观察，首先要将大块样品制成仅几百毫微米至几千毫微米厚的极薄小片。

样品的要求：

1）样品必须对电子束是透明的，观察区厚度一般在100-200nm范围；

2）具代表性，能真实反映所分析材料的实际特征。

制备方法很多，取决于材料类型和所要获取的信息，透射电镜样品可分为间接样品和直接样品，制备方法有：

复型样品、薄膜样品、粉末样品。

1）复型（间接）样品的制备

在透射电镜发展的早期，将透射电镜用于观察材料组织分析，首先遇到的问题是样品制备问题。

因此，在20世纪40年代出现了“复型技术”。

复型是指将样品表面的浮凸复制于某种薄膜，可间接反映原样品的表面形貌特征的间接样品。

复型材料的要求：

（1）本身是无定型或非晶态的；

（2）具有足够的强度、刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能；（3）分子尺寸要尽量小，以利于提高复型的分辨率。

2）薄膜样品的制备

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样品的基本要求：

薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；样品相对于电子束必须有足够的透明度;膜厚至少应包含二至三颗晶粒；薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀；薄膜得到的图像应当便于分析；制备方法必须便于控制；穿透能力与电子的能量有关，即与加速电压有关。

以Fe膜为例，200kV下，500nm；1000kV，1500nm。

样品太厚，接近实际大块样品的信息，但图象亮度不够，膜内不同厚度层上的结构信息会重叠，干扰分析；样品太薄，容易引起样品内固有缺陷释放，引起失真，同时容易造成其中的变形与相变不同于大块样品；样品厚度要适当，对金属材料而言，样品厚度<500nm。

三、透射电镜的主要性能参数

3.1分辨率

分辨率是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。

透射电镜的分辨率分为点分辨率和线分辨率两种。

点分辨率能分辨两点之间的最短距离，线分辨率能分辨两条线之间的最短距离，通过拍摄已知晶体的晶格象测定，又称晶格分辨率。

3.2放大倍数

透射电镜的放大倍数是指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。

目前高性能TEM的放大倍数范围为80~100万倍。

不仅考虑最高和最低放大倍数，还要考虑是否覆盖低倍到高倍的整个范围。

将仪器的最小可分辨距离放大到人眼可分辨距离所需的放大倍数称为有效放大倍数。

一般仪器的最大倍数稍大于有效放大倍数。

透射电镜的放大倍数可用下面的公式来表示：

其中M为放大倍数，A、B为常数，I中为中间镜激磁电流，单位为mA。

以下是对透射电镜放大倍率的几点说明：

a）人眼分辨本领约0.2mm，光学显微镜约0.2μm。

b）把0.2μm放大到0.2mm的M是1000倍,是有效放大倍数。

c）光学显微镜分辨率在0.2μm时，有效M是1000倍。

d）光学显微镜的M可以做的更高，但高出部分对提高分辨率没有贡献，仅

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是让人眼观察舒服。

3.3加速电压

加速电压是指电子枪阳极相对于阴极灯丝的电压，决定了发射的电子的波长λ。

电压越高，电子束对样品的穿透能力越强（厚试样）、分辨率越高、对试样的辐射损伤越小。

普通TEM的最高V一般为100kV和200kV，通常所说的V是指可达到的最高加速电压。

高分辨透射电子显微镜。

四、透射电镜的成像原理

4.1透射电镜的成像方式

透射电镜的成像方式主要有两种，一种明场像，一种暗场像。

明场像为直射电子所成的像，图像清晰。

暗场像为散射电子所成的像，图像有畸变，且分辨率低。

中心暗场像为入射电子束对试样的倾斜照射得到的暗场像，图像不畸变且分辨率高。

4.2衬度理论

衬度的定义为显微图像中不同区域的明暗差别。

分为质厚衬度和衍射衬度两种。

1质厚衬度

质厚衬度是非晶体样品衬度的主要来源。

样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。

来源于电子的非相干散射，Z越高，产生散射的比例越大；d增加，将发生更多的散射。

不同微区Z和d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别，形成像的衬度。

Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。

图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。

质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。

选择大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。

选择低电压（较多电子散射到光阑孔径外），衬度提高，亮度降低。

支持膜法和萃取复型，质厚衬度图像比较直观。

2衍射衬度

衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。

例如电压一定时，入射束强度是一定的，假为L，衍射束强度为ID。

在

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忽略吸收的情况下，透射束为L-ID。

这样如果只让透射束通过物镜光阑成像，那么就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射，导致透射束相应强度的变化，从而在荧光屏上形成衬度。

形成衬度的过程中，起决定作用的是晶体对电子束的衍射。

这就是衍射衬度的由来。

五、电子衍射与X射线衍射

5.1电子衍射与X射线衍射相比的优点

电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。

电子波长短，单晶的电子衍射花样如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。

物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。

5.2电子衍射与X射线衍射相比的不足之处

电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。

此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。

实验二扫描电镜成像原理及基本操作

1、扫描电子显微镜的原理

扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。

当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。

在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。

如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、

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俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。

扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。

2、扫描电镜的仪器组成

1、 扫描电镜的组成 

扫描电子显微镜由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空—冷却水系统组成。

 2、 X射线能谱仪的仪器结构 

X射线能谱仪由半导体探测器、前置放大器、主放大器、脉冲堆积排除器、模拟识数字转换器、多道分析器、计算机以及显示器和打印机等组成。

三．样品形态和制备方法

1固体样品：

将样品用双面胶带或导电胶固定于样品台上，非导体样品需要喷镀金或铂导电

层。

2 粉末样品：

将样品均匀洒落在贴有双面胶带的样品台上，用吸耳球吹去未粘牢的颗粒，非

导体样品需要喷镀金或铂导电层。

3 生物样品：

干燥含水样品并进行固定，然后进行喷镀处理。

4 需作能谱分析的非导电样品应喷镀碳膜。

四、扫描电镜在材料研究中的应用

4.1、材料的组织形貌观察

材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌，都可以借助扫描电镜来判断和分析。

反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便，但其分辨率、放大倍数和景深都比较低。

而扫描电子显微镜的样品制备简单，可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析；

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扫描电子显微图像因真实、清晰，并富有立体感，在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用。

4.2微区化学成分分析

在样品的处理过程中，有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析。

为此，相继出现了扫描电子显微镜—电子探针多种分析功能的组合型仪器。

扫描电子显微镜如配有X射线能谱（EDS）和X射线波谱成分分析等电子探针附件，可分析样品微区的化学成分等信息。

材料内部的夹杂物等，由于它们的体积细小，因此，无法采用常规的化学方法进行定位鉴定。

扫描电镜可以提供重要的线索和数据。

一般而言，常用的X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为0.1%（质量分数）。

可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的金属转移现象以及失效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面。

4.3显微组织及超微尺寸材料的研究

钢铁材料中诸如回火托氏体、下贝氏体等显微组织非常细密。

用光学显微镜难以观察组织的细节和特征。

在进行材料、工艺试验时,如果出现这类组织，可以将制备好的金相试样深腐蚀后，在扫描电镜中鉴别。

下贝氏体与高碳马氏体组织在光学显微镜下的形态均呈针状，且前者的性能优于后者。

但由于光学显微镜的分辨率较低，无法显示其组织细节，故不能区分。

电子显微镜却可以通过对针状组织细节的观察实现对这种相似组织的鉴别。

在电子显微镜下（SEM），可清楚地观察到针叶下贝氏体是有铁素体和其内呈方向分布的碳化物组成。

纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分，现在可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒”。

由于纳米材料表面上的原子只受到来自内部一侧的原子的作用，十分活泼，所以使用纳米金属颗粒粉作催化剂，可加快化学反应过程。

纳米材料的应用非常广泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点，但又具有脆性和难以加工等缺点，纳米陶瓷在一定的程度上却可增加韧性，改善脆性。

复合纳米固体材料亦是一个重要的应用领域。

例如含有20%超微钴颗粒的金属陶瓷是火箭喷气口的耐高温材料，金属铝中含进少量的陶瓷超微颗粒，可制成重量轻、强度高、韧性好、耐热性强的新型结构材料。

纳米材料的一切独特性能主要源于它的超微尺寸，因此必须首先切确地知道其尺寸，否则对纳米材料的研究及应用便失去了基础。

目前该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜（STM）、原子力显微镜（AFM）等技术，但高分辨率的扫描电镜（SEM）在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方

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面因具有简便、可操作性强的优势，也被大量采用。

五．结论

扫描电子显微镜在材料的分析和研究方面应用十分广泛，主要应用于材料断口分析、微区成分分析、各种镀膜表面形貌分析、层厚测量和显微组织形貌及纳米材料分析等。

随着材料科学和高科技的迅速发展，这样也迫使检测技术水平不断提高。

目前，高温样品台、动态拉伸台、能谱仪和扫描电镜的组合，这样扫描电镜在得到较好的试样形貌像的前提下，同时得到成分信息和晶体学的信息，使得扫描电镜必将在材料工艺研究和品种开发等方面发挥更大的作用。

六．实例

断口分析

a）1000Wb）1500W低倍c）1500W高倍d）2000W

图1不同激光功率复合焊室温拉伸试件断裂形貌

在图1中的断口形貌中可以发现，在1000W和2000W的时候，断口为明显

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的准解理断裂，有大量的撕裂棱；而1500W的时候为明显的韧性断裂，断口主要为韧窝。

实验三电子探针结构原理及基本操作

电子探针，是以聚焦的高速电子来激发出试样表面组成元素的特征X射线，对微区成分进行定性或定量分析的一种材料物理试验，又称电子探针X射线显微分析。

电子探针分析的原理是：

以动能为10～30千电子伏的细聚焦电子束轰击试样表面，击出表面组成元素的原子内层电子，使原子电离，此时外层电子迅速填补空位而释放能量，从而产生特征X射线。

一．工作原理

由莫塞莱定律可知，各种元素的特征X射线都具有各自确定的波长，并满足以下关系：

通过探测这些不同波长的X射线来确定样品中所含有的元素，这就是电子探针定性分析的依据。

而将被测样品与标准样品中元素Y的衍射强度进行对比，即:

就能进行电子探针的定量分析。

当然利用电子束激发的X射线进行元素分析，其前提是入射电子束的能量必须大于某元素原子的内层电子临界电离激发能。

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二．结构特点

电子探针的光学系统、真空系统等部分与扫描电镜基本相同，通常也配有二次电子和背散射电子信号检测器，同时兼有组织形貌和微区成分分析两方面的功能。

电子探针的构成除了与扫描电镜结构相似的主机系统以外，还主要包括分光系统、检测系统等部分。

电子探针主要由电子光学系统（镜筒），X射线谱仪和信息记录显示系统组成。

电子探针和扫描电镜在电子光学系统的构造基本相同，它们常常组合成单一的仪器。

三．电子探针的分析方法

利用电子探针分析方法可以探知材料样品的化学组成以及各元素的重量百分数。

分析前要根据试验目的制备样品，样品表面要清洁。

用波谱仪分析样品时要求样品平整，否则会降低测得的X射线强度。

3.1定性分析

1点分析

用于测定样品上某个指定点的化学成分。

下图是用能谱仪得到的某钢定点分析结果。

能谱仪中的多道分析器可使样品中所有元素的特征X射线信号同时检测和显示。

不像波谱仪那样要做全部谱扫描，甚至还要更换分光晶体。

图250CrNiMo钢中夹杂Al2O3的线分析像

2线分析

用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。

方法是将X射线谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在所要测量的某元素特征X射线信号（波长或能量）的位置上，把电子束沿着指定的方向做直线轨迹扫描，便可得到该元素沿直线特征X射线强度的变化，从而反映了该元素沿直线的浓度分布情况。

改变谱仪的位置，便可得到另一元素的X射线强度分布。

下图为50CrNiMo钢中夹杂Al2O3的线分析像。

可见，在Al2O3夹杂存在的地方，Al的X射线峰较强。

3面分析

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用于测定某种元素的面分布情况。

方法是将X射线谱仪固定在所要测量的某元素特征X射线信号的位置上，电子束在样品表面做光栅扫描，此时在荧光屏上便可看到该元素的面分布图像。

显像管的亮度由试样给出的X射线强度调制。

图像中的亮区表示这种元素的含量较高。

3.2定量分析

定量分析时，先测得试样中Y元素的特征X射线强度IY，再在同一条件下测出已知纯元素Y的标准试样特征X射线强度IO。

然后两者分别扣除背底和计数器死时间对所测值的影响，得到相应的强度值IY和IO，两者相除得到X射线强度之比KY=IY/IO。

直接将测得的强度比KY当作试样中元素Y的重量浓度，其结果还有很大误差，通常还需进行三种效应的修正。

即原子序数效应的修正，吸收效应修正，荧光效应修正。

经过修正，误差可控制在±2%以内。

实验四原子力显微镜的工作原理及基本操作

一．基本原理

原子力显微镜（atomicforcemicroscope，简称AFM）利用微悬臂感受和放大悬臂上尖细探针与受测样品原子之间的作用力，从而达到检测的目的，具有原子级的分辨率。

由于原子力显微镜既可以观察导体，也可以观察非导体，从而弥补了扫描隧道显微镜的不足。

原子力显微镜是由IBM公司苏黎世研究中心的格尔德·宾宁与斯坦福大学的CalvinQuate于一九八五年所发明的，其目的是为了使非导体也可以采用类似扫描探针显微镜（SPM）的观测方法。

原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧穿效应，而是检测原子之间的接触，原子键合，范德瓦耳斯力或卡西米尔效应等来呈现样品的表面特性。

二．基本结构和工作模式

AFM的操作模式：

接触式、非接触式和敲拍式。

2.1接触模式

接触式就是针尖始终与样品表面接触，并在样品表面做简单运动，产生排斥力，这种力的大小大约为10-10-10-6N，通过检测这种力的变化来得到样品表面的信息。

优点：

可以产生稳定高分辨的图像，对较硬的材料通常会得到比较好的分辨

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率。

缺点：

由于探针与试样表面接触，过大的作用力会损坏样品，因此对软性材质的如聚合物、细胞分子等不适用，而且在空气中，因为样品表面吸附液层的毛细作用，是针尖与样品间的粘着力很大，粘着力会使图像的分辨率降低。

2.2非接触模式

非接触式就是探针与样品表面不接触，探针在距离样品表面5-10nm附近震荡，通过检测样品与探针之间的吸引力达到检测样品表面形貌的目的，这种吸引力很小，远小于排斥力，大约为10-12N。

优点：

可以很好地保护样品。

缺点：

（1）分辨率比较低；

（2）扫描速度比较低；

（3）气体的表面压吸附到样品表面，造成图像数据不稳定和对样品的破坏。

2.3敲拍式

轻敲模式即探针与样品表面间歇性的轻微跳动接触，维持探针的振幅不变，振幅大于非接触模式，当样品表面发生起伏时，振幅发生变化，为维持振幅不变，压电陶瓷就会控制扫描管随着样品表面起伏向上或向下移动，通过记录扫描管的位置变化，达到测试样品表面信息的目的。

优点：

（1）分辨率比较高；

（2）适用于较软易碎及粘性样品，不损伤样品表面。

缺点：

（1）扫描速度低于接触式；

（2）当探针敲击较硬的样品时，可能会损坏针尖。

三．特点及应用

3.1特点

1优点

（1）制样相对简单，分辨率高，样品表面的三维数据满足了研究、生产、质量检验越来越微观化的要求。

（2）非破坏性，远比以往触针式粗糙度仪压力小，不会损伤样品，不存在扫描电子显微镜的电子束损伤问题。

（3）应用范围广，可用于表面观察、尺寸测定、表面粗糙测定、颗粒度解析、突起与凹坑的统计处理、层间绝缘膜的平整度评价、定向薄膜的摩擦处理过程的评价、缺陷分析等。

（4）软件处理功能强，三维图象显示其大小、视角、显示色、光泽可以自由设

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（5）并可选用网络、等高线、线条显示。

图象处理的宏管理，断面的形状与粗糙度解析，形貌解析等多种功能。

2缺点

（1）对试样的平整度有较高的要求。

（2）对于实验结果对针尖有较高的依赖性。

（3）对于仍然属于表面表征技术，需要和其它测试手段共同使用。

3.2应用

1.在材料领域的应用：

观察表面二维三维形貌图、以及薄膜的孔径、粒度、粗糙度等的分析。

2.在生命科学领域的应用：

图3用AFM观察细胞生长

3.在电化学领域的应用

在电化学领域的研究主要有3个方向：

界面结构的表征、界面动态学和化学材料及结构的表征,如观察和研究单晶、多晶局部表面结构、表面缺陷和表面重构、表面吸附物种的形态和结构、金属电极的氧化还原过程、金属或半导体的表面电腐蚀过程、有机分子的电聚合及电极表面上的沉积等。

图4铝合金在NaCl溶液中腐蚀AFM图

4.在物理学领域的应用

在物理学中,AFM可以用于研究金属和半导体的表面形貌、表面重构表面电子态及动态过程,超导体表面结构和电子态层状材料中的电荷密度等。

近年来,应用原子力显微镜研究纳米摩擦、纳米磨损、纳米润滑、纳米摩擦化学反应和

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微型机电系统的纳米表面工程等方面都取得了一些重要进展。

实验五离子/电子双束系统的工作原理与实践

一．聚焦离子束的工作原理

1.1离子源

离子源是聚焦离子束系统的心脏，真正的聚焦离子束始于液态金属离子源的出现，液态金属离子源产生的离子具有高亮度、极小的源尺寸等一系列优点，使之成为目前所有聚焦离子束系统的离子源。

液态金属离子源是利用液态金属在强电场作用下产生场致离子发射所形成的离子源。

在源制造过程中，将直径0.5mm左右的钨丝经过电化学腐蚀成尖端直径只有5－10μm的钨针，然后将熔融的液态金属粘附在钨针尖上，在外加强电场后，液态金属在电场力作用下形成一个极小的尖端（泰勒锥），液态尖端的电场强度可高达1010V/m。

在如此高的电场下，液态表面的金属离子以场蒸发的形式逸出表面，产生离子束流。

由于液态金属离子源的发射面积极小，尽管只有几微安的离子电流，但电流密度约可达106A/cm2，亮度约为20μA/sr。

1.2聚焦离子束系统

聚焦式离子束技术是利用静电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的显微切割技术，目前商用FIB系统的粒子束是从液态金属离子源中引出。

由于镓元素具有低熔点、低蒸汽压以及良好的抗氧化力，因而液态金属离子源中的金属材料多为镓（Gallium，Ga）。

在离子柱顶端外加电场（Suppressor）于液态金属离子源，可使液态金属或合金形成细小尖端，再加上负电场（Extractor）牵引尖端的金属或合金，从而导出离子束，然后通过静电透镜聚焦，经过一连串可变化孔径（AutomaticVariableAperture，AVA）可决定离子束的大小，而后用E×B质量分析器筛选出所需要的离子种类，最后通过八极偏转装置及物镜将离子束聚焦在样品上并扫描，离子束轰击样品，产生的二次电子和离子被收集并成像或利用物理碰撞来实现切割或研磨。

二．微纳加工图形设计

2.1微纳加工技术

1.概况

作为与微纳加工技术相关的通用参数，是机械材料和材料加工领域的重要指标，显示了加工技术的发展进程。

该路线图把微纳加工分为二维和三维两种，旨

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在阐明加工分辨率发展的长期变化，并预测其进展。

该路线图还讨论加工技术的极限—原子级加工分辨率的可能性、实现的时间、必要的突破，以及新兴加工技术对产业和社会产生的影响。

这些讨论将为工程人员提供社会和学术内涵及其量化目标，有助于机械工程的进一步发展。

2.关键参数

该路线图把加工分辨率视为微纳加工的关键参数，并显示了二维和三维微纳加工加工分辨率的长期变化，同时显示了业界闻名的耐在超精细加工领域能够实现的极限。

加工分辨率不能超过这个加工极限。

二维微纳加工的分辨率高于三维。

从直觉上可知，当我们增加维数时，加工轴的数目也随之