生鲜牛乳检验作业指导书.docx
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生鲜牛乳检验作业指导书
生鲜牛奶检验作业指导书
1.技术要求:
1）生鲜牛乳及其外包装均需符合相应之国家、行业标准的规定，均不得有外来杂质存在。
2）收购的生鲜牛乳系指从正常饲养、无传染病和乳房炎的健康母牛乳房内挤出的常乳。
即收购的生鲜牛乳不能包含产前15日内的胎乳或产后7日内的初乳；收购的生鲜牛乳必须是无抗奶，对于打过激素类、抗生素类和其他各种针剂的奶牛产的牛奶在7天以内不得掺入正常牛奶中。
2.感官：
项目
要求
形态
形态均匀、无分层、无凝固物、无沉淀、无粘稠、呈均匀状的流体、且不得结冰
颜色
正常牛乳应为乳白色或微带黄色，
不得有红色、绿色或其它异色
滋味
应具有正常牛乳的滋气味（乳香味），
不能有苦、咸、涩的滋味
气味
不能有饲料、青贮、霉等其它异常气味
肉眼可见的异物滋味
不得检出
3.理化要求
检测项目
检测指标
检测依据
检测频次
蛋白质（以湿重计）g/100ml
≥2.80
内部标准
批检
脂肪g/100ml
≥3.00
非脂乳固体g/100ml
≥7.80
酸度（T°）
13-18
GB/T5009.46
PH
6.55-6.80
GB/T10786
密度（20℃/4℃）
≥1.0265
GB/T5009.46
酒精试验
pH≥4.6中性奶产品（即利乐包纯牛奶，灭菌调味乳，袋装花色牛奶等）
75％（v/v）酒精试验，不出现絮片
GB5409
pH≤4.6的高酸产品（即营养快线等）
72％（v/v）酒精试验，不出现絮片
煮沸试验
无挂壁，凝块现象,不出现絮片
内部标准
发酵试验（用于发酵奶）
ΔpH≥1.1
热稳定*
pH≥4.6中性奶产品（即利乐包纯牛奶，灭菌调味乳，袋装花色牛奶等）
四级
pH≤4.6的高酸产品（即营养快线等）
七级
掺碱试验（含碳酸氢钠的浓度）/（g/100g）
≤0.03
GB/T5009.46
掺盐试验
要求呈红色
营养快线小样试验
合格
内部标准
营养快线口味测试试验
合格
原料奶到货温度
11-3月份≤8℃；4-10月份≤12℃
杂质度mg/kg
≤0.75
GB5413.30
型式检
抗生素抗生素（β-内酰胺类）/（μg/kg）
<5
GB/T5409
冰点℃
-0.51~-0.55
采用冰点仪
备注：
生鲜牛乳原料中除蛋白质、脂肪、非脂乳固体、到货温度指标外，所有指标均合格的条件下，如果蛋白质、脂肪、非脂乳固体低于可接受水平的情况下，才可以采用让步接收。
可以采用让步接收的水平为：
蛋白质≥2.6g/100g，脂肪≥2.78g/100g，非脂乳固体≥7.3g/100g，否则判定为不合格。
如果到货温度稍高于可接受温度水平，其他指标均合格的情况下可以让步接收，可以让步接收的水平为到货温度为15℃，如果再高于15℃则判为不合格。
4.鲜奶的取样及留样：
1）每个奶槽（奶缸）均需抽样，并做好标记。
每个奶槽（奶缸）的样品一式两份，一份用于留样（500ml），一份用于检测。
留样需现场封样，瓶口外贴封签，注明取样时间、供应商名称及奶槽（奶缸）标记号，并署上取样人和供应商的签名。
同时做好留样记录，并由供应商签字认可。
留样鲜奶需4℃左右保存，待该批鲜奶生产的成品检验合格后方可处理。
并于18h内送到试验室进行检验;如无冷藏设备,必须于采样后2h内进行检验。
2）鲜奶的验收：
对标记好的奶样必须分别进行感官测试和营养快线口味检测试验，经检测均正常后可以取等量样品混合后进行理化指标比如酸度、酒精试验、煮沸试验等指标的检测。
3）检验前,无论是理化质量检验或卫生质量检验,所有生奶及消毒奶样品由冷藏处取出后均须升温至40℃,剧烈颠覆上下摇荡,使内部脂肪完全融化并混合均匀后,再降温至20℃,用吸管取样进行检验。
5.检测方法及操作步骤
5.1感官：
1）色泽和组织状态：
取适量试样于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。
用搅拌棒搅匀牛乳时，观察下列异常点:
a.色泽是否带红色、绿色或明显的黄色；
b.是否有大量杂质，如煤屑、豆渣、牛粪、尘埃和昆虫等；
c.牛乳是否发粘或呈凝块。
2）滋味和气味：
称取搅拌均匀的鲜奶100g，先闻气味，是否有异常气味，如酸味、牛粪味、腥味和煮熟乳气味等。
然后将鲜奶煮沸1-2分钟，放冷，用温开水漱口后品尝样品的滋味。
5.2掺碱
1）试剂和仪器
溴麝香草酚蓝-乙醇溶液（0.4g/L）
2）测定方法
量取5ml试样，置试管中，将试管保持倾斜位置，沿管壁小心加入5滴溴麝香草酚蓝-乙醇溶液。
将试管轻轻倾斜转2-3回，使其更好地相互接触，切勿使液体相互混合，然后将试管垂直放置，2分钟后根据环层指示剂颜色的特征确定结果，同时用未掺碱的鲜乳做空白对照试验。
表1按环层颜色变化界限判定结果
鲜乳中含碳酸氢钠的浓度（%）
按面环层颜色的特征
鲜乳中含碳酸氢钠的浓度（%）
按面环层颜色的特征
无
黄色
0.50
青绿色
0.03
黄绿色
0.70
淡青色
0.05
淡绿色
1.0
青色
0.10
绿色
1.5
深青色
0.30
深绿色
5.3掺盐
取5毫升0.01mol/L的AgNO3溶液中滴加2滴10%K2CrO4溶液，混匀，与1毫升鲜奶混匀。
要求呈红色，呈黄色则为掺盐乳。
5.4乳汁脂肪含量的测定:
采用FOSSFT120或其他牛乳快速分析仪测定。
手工比对：
哥特里－罗紫法
1）试剂
a.氨水
b.乙醇
c.乙醚
d.石油醚：
沸程30-60℃
2）仪器：
抽脂瓶，内径2.0-2.5cm，容积100ml
3）分析步骤：
称取1.5g样品（称准至0.0002g），用温水溶解，转移至100ml具塞量筒中（约10ml），加入1.25ml氨水，充分混匀，置60℃水浴中加热5min，再振摇2min，加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25ml乙醚，振摇0.5min，加入25ml石油醚，再振摇0.5min，静置30min，待上层澄清时，读取醚层体积。
放出醚层至一已恒重的抽脂瓶中，记录体积，蒸馏回收乙醚，将抽脂瓶在100-104℃干燥1小时后称量，再置100-104℃干燥0.5h后称量，至前后两次质量相差不超过0.5mg。
4）计算：
m0-m1
X1=──────×100
m2×V1/V0
式中：
X1－样品中脂肪含量，g/100gm0－抽脂瓶加脂肪重，g
m1－抽脂瓶重，gm2－样品质量，g
V0－读取醚层总体积，mlV1－放出醚层体积，ml
5.5乳汁蛋白质含量的测定:
采用FOSSFT120或其他牛乳快速分析仪测定。
手工比对用：
1）试剂
a.混合催化剂：
1份硫酸铜与15份硫酸钾研磨混匀。
b.浓硫酸；分析纯
c.2g/100g硼酸溶液
d.混合指示剂：
1份0.1g/100g甲基红乙醇溶液与5份0.1g/100g溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。
也可用2份0.1g/100g甲基红乙醇溶液与1份0.1g/100g次甲基蓝乙醇溶液临用时混合
e.40g/100g氢氧化化钠溶液
f.硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.05mol/L，按附录I制备与标定。
2）操作方法
第一法：
半微量法
a.样品处理：
精密称取5g样品（称准至0.0001g），移入干燥的500ml定氮瓶中，加入6.5g混合催化剂及20ml硫酸（如消化后定氮瓶中有黑色杂质，可适当增加硫酸量），稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体沸腾，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5-1h，取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用，同时做试剂空白试验。
b.装好定氮装置，于水蒸汽发生瓶内装水至约2/3处，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加数粒玻璃珠以防爆沸。
c.向接收瓶内加入10ml2g/100g硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化稀释液由小烧杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室，塞紧小玻杯的棒状玻塞，将10ml40g/100g氢氧化钠溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气，夹紧螺旋夹，开始蒸馏。
蒸气通入反应室使氨通过冷凝管进入接收瓶，蒸馏5min，移动接受瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下接收瓶，以硫酸标准溶液[C（1/2H2SO4）=0.05mol/L]滴定至灰色或蓝紫色为终点。
同时做空白试验。
d.计算及结果表示：
（V1-V2）×C×0.014
X2=─────────×F×100
M×10÷100
式中：
X2－样品中蛋白质的含量，g/100g
V1－样品消耗硫酸标准液的体积，ml
V2－空白消耗硫酸标准液的体积，ml
C－硫酸标准液之物质的量浓度的实际浓度，mol/L
0.014－硫酸标准溶液1ml相当于氮克数
M－样品的质量，g
F－氮换算为蛋白质的系数，6.38
第二法：
常量法
精密称取2－3g样品（称准至0.0001g），移入干燥的500ml定氮瓶中，加入6.5g混合催化剂及20ml硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体沸腾，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5-1h，取下放冷。
向接收瓶内加入20ml2g/100g硼酸溶液及混合指示液5滴，并使冷凝管的下端插入液面下，在已消化好的定氮瓶中加水150mL、75mL左右NaOH，加入2颗锌粒，迅速连接到蒸馏装置上，蒸馏30min，离开液面，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下接收瓶，以硫酸标准溶液[C（1/2H2SO4）=0.05mol/L]滴定至灰色或蓝紫色为终点。
同时做空白试验。
计算及结果表示：
（V1-V2）×C×0.014
X2=─────────×F×100
M
式中：
X2－样品中蛋白质的含量，g/100g
V1－样品消耗硫酸标准液的体积，ml
V2－空白消耗硫酸标准液的体积，ml
C－硫酸标准液之物质的量浓度的实际浓度，mol/L
0.014－硫酸标准溶液1ml相当于氮克数
M－样品的质量，g
F－氮换算为蛋白质的系数，6.38
5.6乳汁总固体含量的测定:
采用FOSSFT120或其他牛乳快速分析仪测定。
手工比对用：
1）取直径5—7cm的铝皿或玻璃皿，加20g精致海砂，在95—105℃干燥2h，于干燥器冷却0.5h，称量，并反复干燥至恒量，称取5.0ml样品于恒量的皿内，称量，置于水浴上蒸干，擦去皿外水渍，于95—105℃干燥3h，取出放干燥器中冷却0.5h，称量，再于95—105℃干燥1h，取出冷却后称量，至前后两次质量差不超过1mg。
2）计算：
M1-M2
X3=————×100
M3-M2
式中：
X3——样品中总固体的含量，g/100g；
M1——皿和海砂加样品干燥后质量，g；
M2——皿和海砂质量，g；
M3——皿和海砂加样品质量，g。
5.7乳汁非脂乳固体含量的测定:
采用FOSSFT120或其他牛乳快速分析仪测定。
手工比对用：
1）取直径5—7cm的铝皿或玻璃皿，加20g精致海砂，在95—105℃干燥2h，于干燥器冷却0.5h，称量，并反复干燥至恒量，称取5.0ml样品于恒量的皿内，称量，置于水浴上蒸干，擦去皿外水渍，于95—105℃干燥3h，取出放干燥器中冷却0.5h，称量，再于95—105℃干燥1h，取出冷却后称量，至前后两次质量差不超过1mg。
2）计算：
M1-M2
X3=————×100
M3-M2
式中：
X3——样品中总固体的含量，g/100g；
M1——皿和海砂加样品干燥后质量，g；
M2——皿和海砂质量，g；
M3——皿和海砂加样品质量，g。
X4=X3-X1
式中：
X4——样品中非脂乳固体的含量，g/100g；
X3——样品中总固体的含量，g/100g；
X1——样品中脂肪的含量，g/100g。
以上4个指标需定期用化学分析法进行校验。
5.8乳汁密度的测定:
用密度仪或乳稠计测定.
1）用密度计直接测定；
2）乳稠计测定：
a、20℃/4℃及15℃/15℃两种，前者比后者测得低2°
b、玻璃圆筒或200——250ml量筒：
圆筒高度应大于乳稠计的长度，其直径大小应使在沉入乳稠计时使乳稠计周边和圆筒内壁的距离不小于5mm。
c、分析步骤：
取混匀并调节温度为10——25℃的样品，小心倒入玻璃圆筒内，勿使发生泡沫并测量样品温度。
小心将乳稠计沉入样品中的相当刻度30°处，然后让其自然浮动，但不能于筒内壁接触。
静止2——3min，眼睛对准筒内牛乳液面的高度。
由于牛乳表面与乳稠计接触处形成新月形，此新月形表面的顶点处乳稠计标尺的高度，即密度的数值。
注：
所用的乳稠计要以20℃时的数值表示。
因此，如果乳样具有另一温度，则须对温度的差异加以校正。
温度以20℃每高出1℃时,要在得出的乳稠计度数上加0.2°,或在密度数值上加上0.0002;而温度比20℃每低1℃时,要从得出的乳稠计度数上减0.2°,或在密度数值上减去0.0002。
如遇到旧式密度计，标尽是在15℃/15℃时刻成的,须在15℃的同一温度下测定和读数。
此密度数值，比在20℃时用20℃/4℃刻度的密度计测定牛乳所得的数值高0.002或较后一种密度计读数高2°。
另一法：
相对密度d于乳稠计刻度关系如下：
X=（d-1.000）×1000
式中：
X——乳稠计读数；
d——样品的相对密度。
5.9乳汁酸度的测定
酸度是以酚酞为指示剂，中和100mL乳所需氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的毫升数。
1）试剂
a、氢氧化钠标准滴定溶液：
C（NaOH）=0.1mol/L，按GB601制备与标定。
b、酚酞指示剂：
称取0.5g酚酞，用少量乙醇溶解并定容至500ml。
c、0.005%碱性品红溶液：
称取0.005g碱性品红，用95％乙醇溶液溶解并定容至100ml。
2）测定方法
准确吸取10mL试样于150mL锥形瓶中，加入20mL纯净水及4滴酚酞指示剂，混匀，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至初现粉红色，并在0.5min内不褪色。
注：
滴定酸度终点判定标准颜色的制备方法如下。
取滴定酸度测定的同批和同样数量的样品如牛乳10ml，置于250ml三角烧瓶中，加人20ml蒸馏水，再加入3滴0.005%碱性品红溶液，摇匀后作为该样品滴定酸度终点判定的标准颜色。
3）计算：
T°=10×V×C/0.1=100×V×C
式中：
T°－梯度
C－氢氧化钠标准液实际浓度，mol/L
V－消耗氢氧化钠体积，ml
5.10乳汁杂质度的测定
取液体乳样500mL，加热至60℃,于过滤装置上的棉质过滤板上过滤，用水冲洗附于过滤板上的牛乳。
将过滤板置于烘箱中烘干后，在非直接但均匀的光亮处与杂质度标准板比较，即可得出过滤板上的杂质量。
当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别。
5.11酒精试验：
于培养皿上用等量的乙醇与牛乳混合（一般用2ml等量混合），振摇后不出现絮片为合格，出现絮片的牛乳为酒精试验阳性乳，表示其酸度较高。
试验温度以20℃为标准，不同温度需进行校正。
根据收乳标准，采用75%或72%的酒精。
206—1 酒精浓度、温度校正表（20℃）
酒度V
71%
72%
73%
74%
75%
76%
77%
78%
79%
80%
温度℃
10
74.2
75.2
76.2
77.1
78.1
79.1
80
81
82
83
11
73.9
74.9
75.8
76.8
77.8
78.8
79.7
80.7
81.7
82.7
12
73.6
74.5
75.5
76.5
77.5
78.5
79.4
80.4
81.4
82.4
13
73.2
74.2
75.2
76.2
77.2
78.2
79.1
80.1
81.1
82.1
14
72.9
73.9
74.9
75.9
76.9
77.9
78.8
79.8
80.8
81.8
15
72.6
73.6
74.6
75.6
76.6
77.6
78.5
79.5
80.5
81.5
16
72.3
73.3
74.3
75.3
76.2
77.2
78.2
79.2
80.2
81.2
17
72
73
74
74.9
75.9
76.9
77.9
78.9
79.9
80.9
18
71.6
72.6
73.6
74.6
75.6
76.6
77.6
78.6
79.6
80.6
19
71.3
72.3
73.3
74.3
75.3
76.3
77.3
78.3
79.3
80.3
20
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
21
70.7
71.1
72.7
73.7
74.7
75.7
76.7
77.7
78.7
79.7
22
70.3
71.4
72.4
73.4
74.4
75.4
76.4
77.4
78.4
79.4
23
70
71
72
73
74.1
75.1
76.1
77.1
78.1
79.1
24
69.7
70.7
71.7
72.7
73.7
74.7
75.8
76.8
77.8
78.8
25
69.4
70.4
71.4
72.4
73.4
74.4
75.4
76.4
77.5
78.5
26
69
70
71.1
72.1
73.1
74.1
75.1
76.1
77.2
78.2
27
68.7
69.7
70.7
71.8
72.8
73.8
74.8
75.8
76.8
77.8
28
68.4
69.4
70.4
71.4
72.4
73.5
74.5
75.5
76.5
77.6
29
68
69.1
70.1
71.1
72.1
73.2
74.2
75.2
76.2
77.2
30
67.7
68.7
69.8
70.8
71.8
72.8
73.8
74.9
75.9
76.9
31
67.4
68.4
69.5
70.5
71.5
72.5
73.5
74.6
75.9
76.6
32
67
68
69.1
70.1
71.2
72.1
73.2
74.2
75.3
76.3
33
66.7
67.7
68.8
69.8
70.8
71.8
72.8
73.9
75
76
34
66.3
67.4
68.4
69.5
70.5
71.5
72.5
73.6
74.7
75.7
35
66
67
68.1
69.1
70.2
71.2
72.2
73.2
74.3
75.4
5.12煮沸试验：
用干净的试管取2ml奶液，在酒精灯上煮沸5分钟。
取出观察管壁有无絮片出现或发生凝固现象。
如产生絮片或发生凝固，表示牛乳已不新鲜，
5.13热稳定试验：
1）试剂:
KH2PO4溶液：
称重68.1gKH2PO4，定容至1000ml。
2）于3只试管中各加入10ml鲜乳。
分别加入KH2PO4溶液0.95ml、0.90ml、0.85ml在沸水浴中5分钟。
将奶液到入平皿中，观察牛乳中是否有蛋白析出（沉淀）。
表2热稳定性判定表
级别
0.95mL
0.90mL
0.85mL
0.80mL
四级
-
-
-
-
五级
+
-
-
-
六级
+
+
-
-
七级
+
+
+
-
注：
“+”表示有沉淀，“-”表示无沉淀。
3）分析：
若加入0.95ml的牛乳中无沉淀，则可接受；若0.95ml有沉淀，表明牛乳的热稳定性欠佳，观察加入0.90ml的牛乳中有无沉淀，依此类推，最低接收水平为加入0.85ml的牛乳中无沉淀。
级别越低，热稳定性越好，比如四级的牛乳比七级的好
5.14到货温度
用温度计直接测量
5.15冰点
用冰点仪测定
5.16发酵试验：
发酵试验仅适用于发酵奶。
准确量取待检牛乳1L到洁净的带塞三角瓶内，把奶液在水浴锅内升温到95℃，保温5分钟。
然后冷却到43.5～44.5℃。
在无菌操作台内称取乳酸菌0.07g（菌种需提前从冷冻箱中取出后在室温下放置半小时活化），快速加入到杀菌后的牛乳中，摇匀2分钟。
置于43.5～44.5℃培养箱内发酵3小时。
如果发酵前后的pH差△pH≥1.1，即判定合格。
5.17营养快线用鲜奶小样试验：
按照娃哈哈公司营养快线原辅料稳定性的实验室检测方法测定（见附件A）。
5.18营养快线用鲜奶口味测试试验（加酸煮沸）
1）称取搅拌均匀的鲜奶375g到烧杯中，并附加上保鲜膜；
2）称取30％的柠檬酸溶液10g，在搅拌状态下加入到待测鲜奶中，加酸速度要均匀并且慢一些；
3）在边加热边搅拌的条件下进行煮沸试验，待煮沸1～2min后，稍冷后二次煮沸，加热过程中尽量保证保鲜膜的密封性；
4）自然冷却后2分钟后需多人共同进行风味的判定:
如无任何异味，则判定该批鲜奶合格；如果有强烈异味，则判定鲜奶不合格,不得用于生产。
注：
用于营养快线生产时，需每批检测营养快线口味测试试验或营养快线小样试验。
用于发酵奶生产时，需每批检测发酵试验。
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