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川化生产实习报告

川化生产实习报告2015

西北大学

川化生产实习报告

学院:

化工学院

班级:

化学工程与工艺

姓名:

学号:

 

实习地点:

川化股份有限公司总厂

实习日期:

2015.6.24-2015.7.6

报告日期:

2015.7.3

一、实习目的与任务

本次生产实习,是为了让我们了解社会、工厂、企业,深入了解本专业,并为后续课程的学习提供感性认识;让我们了解化学工业生产过程和状况,了解产品的工艺流程及主要设备、机械的结构原理。

通过将以前学习的基础课程与生产实践相结合,形成初步的专业概念,让我们对现实生活中工厂的工艺流程有所了解。

通过将所学的理论知识与实践结合起来,培养我们勇于探索的创新精神、提高动手能力,加强社会活动能力,与严肃认真的学习态度,为以后专业课的学习和走上工作岗位打下坚实的基础。

通过两个星期的工厂实习让我们对生产工艺流程和相关设备有一定的感性和理性认识,培养我们理论联系实际的能力,提高分析问题和解决问题的能力,增强独立工作的能力。

 

二、川化集团概况

公司地处四川省成都市青白江区,距成都市区约30公里,距成都双流国际机场约60公里,均高速公路直达。

厂区专用铁道与宝成铁路青白江站接轨,厂区公路与成绵高速公路、川陕公路接道。

公司拥有川化股份有限公司、川化永达建设工程有限责任公司、川化润嘉置业有限责任公司、成都望江化工厂、深圳荣生化工有限公司等5家全资、控股子公司和中外合资企业川化味之素有限公司、川化青上有限公司。

公司现有在册职工7350人(其中各类专业技术人员1020余人),资产总额25亿元,占地220公顷,生产57种100多个型号的产品,是我国目前最大的合成氨、氮肥生产企业之一及最大的三聚氰胺和赖氨酸生产企业。

公司以其规模优势、技术优势、管理优势、人才优势和地域优势,在全国化工行业中处于领先水平。

"川化"(scw)这一企业品牌和"天府牌"商标,在国内外享有较好知名度和声誉,产品畅销全国各省、市、自治区,部分产品还远销国外。

该公司共生产90个品种200多个型号的产品,主导产品年生产能力为:

合成氨50万吨、尿素62万吨、硝酸铵24万吨、浓硝酸1.5万吨、工业硫酸10万吨、三聚氰胺2.58万吨、催化剂2500吨、双氧水1.4万吨、硫酸钾2万吨、赖氨酸1万吨、皮革化学品8000吨、氨基塑料4500吨。

产品均采用国际标准和国外先进标准组织生产,国家和部级优质产品率达87%以上。

 

三、实习内容

Ⅰ:

尿素合成:

方法:

采用的是水溶液全循环法

产量:

16万吨/a、500t/天

3.1基本原理

用氨和二氧化碳合成尿素的反应,通常认为是按照以下两个步骤在合成塔内连续进行的。

第一步:

氨与二氧化碳生成甲胺

2NH3+CO2→NH2COONH4+Q

第二步:

甲胺生成尿素和水

NH2COONH4→CO(NH2)2+H2O+Q

这两个反应都是可逆反应,反应一是放热反应。

在常温下实际可以进行到底。

在100kg/cm²、150℃时,反应进行的很快,很完全,为瞬时反应。

而反应二是吸热反应,进行的较为缓慢且不完全,这就使其成为合成尿素的控制反应。

实验证明,尿素不能再气相中直接生成,固体的甲胺加热时尿素生成的速度比较慢,而在液相中反应才会较快,所以尿素的生成过程要求是在液相中进行,即甲胺必须以液态形式存在。

为使甲胺以液态形式存在,温度需要高于熔点145-155℃。

因此,决定了尿素合成是在高温下进行的。

合成尿素时,有一部分甲胺与水作用,产生如下副反应。

NH2COONH4+H2O→(NH4)2CO3

(NH4)2CO3→NH4HCO3+NH3

NH4HCO3→NH3+CO2+H2O

甲胺是个不稳定化合物,加热时很容易分解。

在常压下60℃就可以完全分解为氨和二氧化碳。

甲胺的分解压力随温度升高而急剧增加。

制取尿素时为了使甲胺呈液态,采用了较高的温度,而压力即是相应操作温度下的分解压力,并且提高压力时,甲胺不稳定性会显著降低,所以反应需在高压下进行。

由上可知,合成尿素的基本反映特点是高温高压下的液相反应,且为可逆的放热反应。

合成反应的工艺条件:

反应压力:

19.6MPa

停留时间:

47分钟

反应温度:

183-188℃

水碳比:

0.67

0.4%-0.8%的防腐空气,29-30%尿液。

3.2未反应物的分解与回收

在确立分离,吸收工艺条件时应达到以下要求:

1.尽量使未反应物在分离,吸收设备内完全回收

2.在分离过程中尽量避免有害的副反应发生(缩二脲的生成以及尿素的水解等)

3.在分离吸收过程中尽量减少气相水含量。

3.2.1未反应物的分离

1.基本原理

分离未反应物的原理是降低合成反应液的平衡压力并加热,使未能转化的甲胺,游离氨和游离二氧化碳从液相转变成气相,然后与液相分离。

反应的基本反应有:

NH4COONH2(L)→2NH3(G)+CO2(G)-Q

NH3(L)→NH3(G)-Q

CO2(L)→CO2(G)-Q

以上反应均为吸热反应及体积增大的可逆的反应,因此,减压加热以及降低NH3和CO2中某一组分或两者的分压,均有利于此过程的进行。

3.2.2工艺条件的选择:

1.中压分解:

(1):

温度

为了达到最佳的分解效果同时考虑到设备的腐蚀性,一般取中压分解温度在158-160℃之间。

(2):

压力

由于甲胺的分解率和总氨蒸出率随压力的降低而增大,压力越低,氨的蒸出和甲胺分解也越大,同时分解液中的二氧化碳也随之减少,其中NH3/CO2和NH3/CO也随之减少。

中压分解压力的选择需要考虑以下因素:

A:

保证一定的甲铵分解率以及总氨蒸出率,使未反应物在各个压力等级中。

分解量分配合理。

B:

使分解气中水分含量尽可能低。

C:

保证中压吸收压力适当。

D:

满足水冷却办法就可以回收过剩氨。

综上条件选择的中亚分解压力在1.6-1.7MPa(表压)。

低压分解:

(1)温度

在相同压力下,气相中二氧化碳浓度下降,氨浓度也下降,水蒸气浓度却大幅度上升。

气相中水分随液相中水含量升高而升高。

低压加热器分解温度选择原则是要保证尽可能的蒸出溶液中的残余氨及二氧化碳,同时又要控制缩二脲的生成及尿素的水解,工业生产选用140-150℃左右。

(2)压力

压力越低,甲胺的分解率、总氨的蒸出率越高,液相中的残余氨和二氧化碳越少,在相同温度下,随分解压力的降低,气相中二氧化碳的浓度变化不大,氨浓度下降,水浓度大幅度上升。

低压分解出来的气体送往低压吸收部分,用稀氨水吸收成稀甲胺溶液,因为低压分解压力主要决定于吸收塔中的溶液表面的平衡蒸汽压力,通常其平衡蒸汽压力为0.25MPa左右。

操作压力不应低于平衡压力,所以低压分解压力应控制在0.3-0.35MPa左右。

3.2.3闪蒸

闪蒸的目的是:

A:

使尿液中残余的氨和二氧化碳获得彻底分离,经冷凝后再解吸回收

B:

尿液被初步蒸浓和降低温度,防止缩二脲含量的急剧增大。

C:

防止尿液中残留过多的游离氨,使蒸发过程产生带液现象。

生产中为了防止堵塞,尿液温度通常维持在100-95℃左右,此温度下,残余的甲胺分解和游离氨的去除是能够满足的。

3.2.4未反应物的吸收

1.基本原理

分离出来的气氨和二氧化碳加入工艺冷凝液,在吸收设备内被冷凝液吸收,然后返回合成系统循环使用。

在回收工段的基本反应有:

NH3(G)→NH3(L)+Q

CO2(G)→CO2(L)+Q

NH3(G)+H2O(L)→NH4OH(L)+Q

2NH3(L)+CO2(L)→NH4COONH2(L)+Q

以上反应均为放热、体积缩小(反应物含气相)的可逆反应,因此移走热量、提高压力均有利于吸收过程的进行。

1.条件选择

(1)中压吸收

1.压力

从反应式知道,氨和二氧化碳的吸收都是体积缩小的反应,所以增加压力,无论是对甲胺的生成反应的平衡还是吸收速度的加快都是有利的。

因此吸收塔需要采取较高的压力进行操作。

一般来说,由于惰性气体的存在,吸收压力应该略大于该条件下溶液表面的气相平衡压力,又由于经中压吸收塔吸收后的气体要去氨冷凝器冷凝,所以中压吸收塔的操作压力除了满足吸收平衡蒸汽压外,还应大于氨冷凝液的最低压力,同时考虑到中压分解压力,综上所述,一般操作压力应选在1.6-1.7MPa左右。

2.温度

中压吸收温度一般是指最终吸收液的温度,生产上用鼓泡段底部温度来表示,当操作压力固定,根据合成塔的条件,溶液中的H2O/CO2也固定了,此时温度决定了溶液中的NH3/CO2的比,当温度升高,比值下降,平衡气相中的二氧化碳浓度将迅速上升,生产实践证明,当吸收塔底部温度超过100℃,精洗段温度容易超过70℃。

塔顶二氧化碳将增高,所以一般正常生产时,溶液温度维持在100-90℃。

3.吸收液中H2O/CO2

A:

吸收液中H2O/CO2比决定了合成塔内的H2O/CO2比,吸收液H2O/CO2比低对提高合成转化率有利。

B:

吸收液H2O/CO2比越低,吸收液熔点越高,越容易产生甲胺结晶,堵塞设备,管线。

C:

在一定压力、温度下,随着液相水含量的增加,气相二氧化碳浓度下降,反之亦然。

特别是H2O/CO2比小于2.87时影响甚大。

综上所述,生产中一般控制吸收液H2O/CO2比在1.9-2.2之间。

(2)低压吸收

低压吸收部分不仅负担回收低压分解气体,而且要保证返回中压吸收系统的水量符合系统进行全循环生产的要求。

原则:

①保持全系统循环水量为一定值,彻底回收低压分解气中的氨和二氧化碳。

②满足以上要求的前提下再考虑溶液温度一定要高于此组成下甲胺液的结晶温度10-20℃。

在对应的温度组成下,溶液表面有一定的蒸汽压,此蒸汽压的大小就决定了低压吸收系统的最低操作压力。

压力:

0.08-0.12MPa

二循一冷出口液温度:

35-40℃

出口液浓度:

12-18.5%

二循二冷出口液温度:

30-35℃

出口液浓度:

≤2%(质量浓度)。

3.3尿素溶液浓缩及加工

3.3.1基本原理

尿素合成反应分离出未反应物甲胺、氨、二氧化碳和惰性气体之后,成为浓度65%-70%的尿素溶液,需出去溶液中水分,将尿液浓缩成99.7%以上,尿素的浓缩方法可采用蒸发法,结晶法,本装置采用蒸发法。

尿素水溶液在加热蒸发浓缩过程中具有以下特征:

A:

在同一温度下,压力越低,相应饱和尿液浓度就越高;在同一压力下,温度越高能达到的饱和尿液浓度就越高。

B:

尿素的热稳定较差,在尿液加热到一定温度上可发生以下副反应:

缩二脲:

2NH2CONH2→NH2CONHCONH2+NH3

尿素水解:

NH2CONH2+H2O→2NH3+CO2

这两个反应主要受加热温度、物料停留时间和溶液表面氨分压的影响。

温度越高尤其是在130℃以上,其反应速度将迅速增加;在高温下停留的时间越长。

副反应生成的越多。

3.3.2工艺条件的选择

1.一段蒸发

选择的蒸发压力为470-510mmHg(真空度),操作温度为128-131℃。

2.二段蒸发

在二段蒸发中,由于进入的尿素溶液浓度较高,水分较少,想要获得更多的尿素溶液,必须在尿素与水成固-气态时,将水快速排出。

可选择在不太高的温度下,采取尽可能高的真空度,由于尿素溶液在蒸发器内停留的时间较短,缩二脲和尿素水解反应较少,为保证熔融尿素的流动性,温度控制应稍高于尿素熔点。

选择的蒸发压力为680-710mmHg(真空度),操作温度为137-140℃。

3.2.3尿素溶液的造粒

由二段蒸发分离器的熔融尿素泵升压后送往造粒塔顶喷头,熔融尿素在由喷头旋转产生的离心力作用下经喷头小孔喷出,形成φ0.85-2.8mm的液滴,在塔顶自由降落,与从塔底百叶窗处自然进入的上升冷空气逆流接触,尿素液滴冷却固化,放出的热量除少部

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