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本文为了了解喀什降水(雨水)中的成分,运用原子吸收分光光度法测定

的含量,运用离子色普法测定

的含量。

结果表明:

降水里面存在着

等阳离子和

等阴离子。

关键词:

降水,成分,原子吸收、离子色谱。

目录

中文摘要1

引言1

1.实验部分3

1.1实验仪器和试剂3

1.1.1实验仪器3

1.1.2化学药品和试剂3

1.1.3样品来源3

1.2实验方法3

1.2.1样品处理3

1.2.2Ca、Mg、Na、K等金属离子的测定4

1.2.3氨氮的测定:

6

1.2.4阴离子定量测定:

7

2.实验结果与讨论8

2.1C等金属离子的测定结果8

2.1.1标准曲线的绘制8

2.1.2样品测定结果10

2.2氨氮测定结果10

2.2.1标准曲线的绘制10

2.2.2样品结果:

10

2.3阴离子分析结果11

2.3.1标准曲线的绘制:

11

2.3.2样品测定结果11

3.结论14

参考文献15

致谢16

引言

随着人们生活水平的提高,我们越来越重视了每天直播的天气预报,这就说明了人们也对降水的认识也提高了。

降水量特别少的话气候就变干燥了,大气中的水分也少了,这样对人的皮肤呀什么的都有一些影响。

我选这个题目的主要原因就是因为我家就在喀什,还有对这个题目非常感兴趣,再说喀什降尘多,降水少,通过降水分析来测大气状况,所以做这个题目。

我国开始正式发动工业化起始于20世纪50年代,但真正有意识地全面开展环境保护工作还是从1973年第一次全国环保大会开始。

尤其是改革开放以来,随着我国经济迅速增长,人口增加和城市化进程加快,全国环境形势日趋严重[7]。

在人民刚刚开始享受现代生活给他们带来的舒适与喜悦的同时,都不同程度地受到环境污染的影响。

这种环境污染中严重的就是水污染情况。

据调查,全国约有1.7亿人饮用受有机物污染的水,城市饮用水源的污染导致事故不断上升。

这里面导致水污染的原因之一就是降水,因为降水里的某些重金属超过的话会导致土地的损害和人的健康。

通过降水检测来了解大气状况外还要进一步提高人们的生活水平[1]。

大气降水是地表水,地下水的补给来源,降水量的多少基本上反映了当地水资源的丰枯状况,对河流的形成有着重要的影响。

新疆深居亚欧大陆腹地,远离海洋,降水稀少,蒸发强烈,气候干旱。

就拿我们的喀什来讲降水量特别稀少,蒸发很强烈,所以气候也十分干燥[2]。

新疆地处亚欧大陆腹地,远离海洋意味着远离水汽来源,来自海洋的大气水分,在查明国土输送过程中,水分本来已逐渐丧失,到达新疆上空时又被高山重重阻挡,不但造成降水量在迎风坡和背风坡的差异,也造成地区之间的差异。

我们的喀什也一样,远离海洋,所以喀什上空的水汽输送量既受水汽来源的制约,又受大气环流的影响[3]。

每个地方的降水量也不一样,我们喀什每年的降水量也特别少,所以对降水监测有着不利的影响。

降水监测的目的又是什么呢?

降水监测的目的是了解在降雨(雪)过程中从空气中降落到地面的沉降物主要组成,某些污染组分的性质和含量,为分析和控制空气污染提供依据。

特别是酸雨对土壤,森林,湖泊等生态系统的潜在危害及对器物,森林的腐蚀,成为世界普遍关注的环境问题之一,其主要源于煤,碳燃料燃烧排放烟气中的酸性物质[4]。

城市是一个国家和地区经济,交通,文化的中心。

喀什正处于告诉发展阶段,在普遍遇到水资源短缺问题同时,对水环境的要求也越来越高,雨水是一种最根本,最直接,最经济的水资源,是自然节水循环系统中的主要环节,对调节,补充地区水资源和改善及保护生态环境起着极为关键的作用。

因此雨水资源利用是不久的将来解决城市水资源短缺的一条重要途径[5]。

城市与降水有着很密切的关系,比如:

城市对居地降水量的影响,在城市气候学界存在着不少争论,为了解这一争论,1968年在布鲁塞尔举行的“城市气候和建筑气候学讨论会”决定在1971-1975年于美国中部平原圣路易斯进行大城市气象观测试验计划,设立了稠密的气象观测网[6]。

经过大量观测,试验和研究,证实了城市对降水量分布是有影响的,在城区及其下风方向有使降水增多的效应。

我国上海华东师大与上海市气象局科学研究所协作,在上海进行了观测研究,得到了与圣路易斯市试验大致相似的结论。

所以这又证明了城市对降水量的分布是有影响的[8]

大气降水监测的目的是了解在降雨(雪)过程中从大气中沉降到地球表面的主要组成,特别是酸雨对土壤,森林和湖泊等生态系统的潜在危害,所以本次论文通过对喀什降水中成分分析,了解喀什的大气质量,为环保提供依据。

1.实验部分

1.1实验仪器和试剂

1.1.1实验仪器

分光光度计(上海棱光技术有限公司);361MC原子吸收分光光度计(东方集团扬州金通电子有限公司);IC-1010离子色谱仪(上海天美科学仪器有限公司);电子天平(上海民侨精密科学仪器有限公司);KQ3200DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);钾空心阴极灯,钠空心阴极灯,钙空心阴极灯,镁空心阴极灯。

1.1.2化学药品和试剂

盐酸(1+1),硝酸(1.42g/ml),氢氟酸(1.15g/ml),高氯酸(1.67g/ml),氯化钾溶液(200g/l),氧化钠标准溶液(1.00mg/ml),氯化钠(1.8895g),氧化钙(1.00mg/ml),氧化镁标准溶液(1.00mg/ml),无氨水,氢氧化钠溶液(1mol/l),溴百里酚蓝指示夜(0.05%),硼酸溶液(20g),硫酸(0.01mol/l),纳氏试剂,碘化钾(20g),二氯化汞,氢氧化钾(60g),碘化汞(10g),酒石酸钾钠溶液(50g),纯氯化铵(3.819g),铵标准贮备液(3.819g),铵标准使用液(5.00ml),超纯水等。

1.1.3样品来源

本实验中用的样品来自于喀什市的3月15号的雨水。

1.2实验方法

1.2.1样品处理

水样预处理:

取100ml水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至100ml,使氨氮含量不超过1mg),移入烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液调节PH7左右。

加入0.1g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接冷凝管,导管下端插入吸收液液面下,加热蒸馏,至馏出液达到达50ml时,停止蒸馏,定容至100ml。

1.2.2Ca、Mg、Na、K等金属离子的测定

1)方法原理:

火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。

将试样喷入火焰,被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气,由锐线光源发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时,该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。

将仪器调节至最佳工作状态,用空气—乙炔火焰,钙灯在422.7nm,镁灯在285.2nm,钾灯在766.5nm,钠灯在589.0nm处,以试剂空白作参比,对试液B和标准系列溶液进行测定。

如果试样溶液和标准系列溶液浓度接近则按直接比较法计算,否则,需测定两个参比标准,按内插法计算。

2)标准溶液的配制

Ⅰ.钾标准溶液

(1)钾贮备液500μg/mL

将0.9559g氯化钾溶于30mL硝酸(1+1),冷却,将溶液转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀,此溶液1mL含500μg钾。

(2)钾标准溶液50.0μg/mL

分取10.00mL钾贮备液(500μg/mL)于100mL容量瓶中,加3mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度混匀,此溶液1mL含50.0μg钾。

精密取0、0.5、1、2、4、5mL(50.0μg/mL)钾标准溶液于50mL容量瓶中,加1.5mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度混匀,此系列标准溶液钾浓度分别为0、0.5、1、2、4、5μg/mL。

Ⅱ.钠标准溶液

(1)钠贮备液500μg/mL

将1.2704g氯化钠溶于30mL硝酸(1+1),冷却,将溶液转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀,此溶液1mL含500μg钠。

(2)钠标准溶液50.0μg/mL

分取10.00mL钠贮备液(500μg/mL)于100mL容量瓶中,加3mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度混匀,此溶液1mL含50.0μg钠。

精密取0、0.5、1、2、4、5mL(50.0μg/mL)钠标准溶液于50mL容量瓶中,加1.5mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度混匀,此系列标准溶液钠浓度分别为0、0.5、1、2、4、5μg/mL。

Ⅲ.钙标准溶液

(1)钙贮备液500μg/mL

将1.2500g碳酸钙溶于30mL硝酸(1+1),冷却,将溶液转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀,此溶液1mL含500μg钙。

(2)钙标准溶液50.0μg/mL

分取10.00mL钙贮备液(500μg/mL)于100mL容量瓶中,加3mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度混匀,此溶液1mL含50.0μg钙。

精密取0、0.5、1、2、4、5mL(50.0μg/mL)钙标准溶液于50mL容量瓶中,加1.5mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度混匀,此系列标准溶液钙浓度分别为0、0.5、1、2、4、5μg/mL。

Ⅳ.镁标准溶液

(1)镁贮备液500μg/mL

将1.9835g氯化镁溶于30mL硝酸(1+1),冷却,将溶液转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀,此溶液1mL含500μg镁。

(2)镁标准溶液50.0μg/mL

分取10.00mL镁贮备液(500μg/mL)于100mL容量瓶中,加3mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度混匀,此溶液1mL含50.0μg镁。

精密取0、0.5、1、2、4、5mL(50.0μg/mL)钙标准溶液于50mL容量瓶中,加1.5mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度混匀,此系列标准溶液镁浓度分别为0、0.5、1、2、4、5μg/mL。

3)测定条件:

测定钾、钠、钙、镁采用原子吸收光谱法测定条件见表1

 

表1钾、钠、钙、镁的原子吸收光谱法的测定条件

离子

波长

带宽

灯电流

K

766.49nm

1nm

4mA

Na

589nm

0.5nm

5mA

Ca

422.67nm

0.5nm

5mA

Mg

285.21

0.5

4

4)测定方法:

分别测K,Na,Mg,Ca等离子的浓度0-5ug/ml的标准溶液的吸光度,同样测样品吸光度;根据标准曲线法确定样品含量;

公式:

C重=C0×10(取1mL稀释到100mL)

式中:

C重—标准液浓度ug/mL;

C0—贮备液浓度ug/mL;

1.2.3氨氮的测定:

1)方法原理:

氨氮的测定方法通常用纳氏试剂比色法,它的原理是:

碘化汞和碘化钾的减性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。

采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。

水样作适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。

2)标准溶液的配制:

(1)铵标准贮备液:

称取3.819g经1000C干燥过的优级纯氯化铵(NH4CI)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。

此溶液每毫升含0.1g氨氮。

(2)铵标准使用液:

称取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含1mg氨氮。

(3)铵标准系列溶液的配制:

吸取0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00和10.00ml铵标准使用液分别于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。

加1.5ml纳氏试剂,混匀。

放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。

由测得的吸光度,减去零度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。

3)样品测定:

(1)分取适量积絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色皿中,稀释至标线,加0.1ml酒石酸钾钠溶液,以下同标准曲线的绘制。

(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,以中和硼酸稀释至标线。

加1.5ml纳氏试剂,混匀。

放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。

(3)空白实验:

以氨水代替水样,做全程序空白实验。

4)结果计算:

公式:

A标÷A样=C标÷C样

1.2.4阴离子定量测定:

1)原理:

离子色谱法是在经典的离子交换色谱法基础上发展起来的,这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相(洗脱液)。

在分离阴离子时,常用NaHCO3的混合液或NaCO3溶液做洗脱液;在分离阳离子时,常用稀盐酸或稀硝酸溶液。

由于待测离子对离子交换树脂亲和力不同,致使它们在分离柱内具有不同的保留时间而得到分离。

此法常使用电导检测器进行检测。

为消除清脱液中强电解质电导对检测的干扰,在分离柱和检测器之间串联一根抑制柱,从而变为双柱型离子色谱法。

每个阴离子浓度和峰面积都成正比。

2)测定条件:

温度:

300C;含量:

1.00ml/min;流动相:

3.6mmol/L的NaCO3.

3)标准溶液的配制:

根据每个离子的称量配制出来的标准贮备液见表2

 

表2混合标准贮备液的配制

离子

称量

贮备液浓度

标准溶液浓度

F-

0.4432g

0.20mg/L

0.01ug/ml

CI-

0.4964g

0.30mg/L

0.003ug/ml

Br-

1.2861g

0.9mg/L

0.01ug/ml

NO3-

1.3725g

1.Omg/L

0.01ug/ml

H2PO4-

2.1474g

1.52mg/L

0.015ug/ml

SO4-

2.2188g

1.50mg/L

0.015ug/ml

4)样品的测定:

使用外标一点法,同样的条件就是进入样品,根据标准曲线确定每个离子的含量。

定性定量结果的确定就是使用外标一点法。

公式:

A标/A样=C标/C样;

式中:

A标—标准溶液的峰面积;

A样—标准样品的峰面积;

C标—标准溶液的浓度ug/mL;

C样—标准样品的浓度ug/mL。

2.实验结果与讨论

2.1Ca、Mg、Na、K等金属离子的测定结果

2.1.1标准曲线的绘制

1)Ca标准曲线:

利用火焰原子吸收分光光度法,用空气—乙炔火焰,钙灯在422.7nm处测定钙标准溶液,测定结果见表3、图1

表3Ca标准溶液的测定结果

浓度

0.5

1

2

4

5

吸光度

0.012

0.004

0.06

0.12

0.16

图1.钙标准溶液的标准曲线

2)Mg标准曲线:

利用火焰原子吸收分光光度法,用空气—乙炔火焰,镁灯在285.2nm处测定镁标准溶液,测定结果见表4、图2

表4Mg标准溶液的测定结果

浓度

0.5

1

2

4

5

吸光度

0.155

0.295

0.445

0.577

0.63

图2.镁标准溶液的标准曲线

3)Na标准曲线:

利用火焰原子吸收分光光度法,用空气—乙炔火焰,钠灯在589.0nm处测定钠标准溶液,测定结果见表5、图3

表5Na标准溶液的测定结果

浓度

0.5

1

2

4

5

吸光度

0.089

0.075

0.182

0.281

0.358

图3.钠标准溶液的标准曲线

4)K标准曲线:

利用火焰原子吸收分光光度法,用空气—乙炔火焰,钾灯在766.5nm处测定钾标准溶液,测定结果见表6、图4

表6K标准溶液的测定结果

浓度

0.5

1

2

4

5

吸光度

0.033

0.119

0.292

0.527

0.584

图4.钾标准溶液的标准曲线

5)钙、镁、钠、钾标准的回归方程

根据上面的标准曲线得到四个金属的回归方程见表7

 

表7钙、镁、钠、钾的回归方程

所测元素

回归方程

相关系数

Y=0.0347X-0.0155

R=0.9790

Y=0.0977X+0.1762

R=0.9224

Y=0.0623X+0.0142

R=0.9754

Y=0.124X+0.001

R=0.9786

从结果可知,回归方程

(1)Y=0.0347X-0.0155,相关系数R=0.9790,表示线性关系良好;

(2)Y=0.0623X+0.0142,相关系数R=0.9754,表示线性关系良好;(3)Y=0.124X+0.001,相关系数R=0.9786,表示线性关系良好。

2.1.2样品测定结果

利用火焰原子吸收分光光度法来测样品里面的重金属,测定结果见表8

表8样品里面的重金属离子的测定结果

金属

Ca

Na

K

Mg

吸光度

0.258

0.599

0.45

0.391

浓度

2.2氨氮测定结果

2.2.1标准曲线的绘制

利用纳氏比色法来测铵标准使用液的含量,结果见表9、如图5:

表9铵标准使用液的测定结果

浓度

0

0.5

1

3

5

7

10

吸光度

0.072

0.082

0.102

0.185

0.246

0.313

0.42

图5铵标准使用液的标准曲线

2.2.2样品结果:

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:

氨氮(N,mg/L)=(m/v)×100

式中:

m—由标准曲线查得的氨氮量,mg;

V—水杨体积。

水样的测定见表10

水样

吸光度

第一次

0.148

第二次

0.285

2.3阴离子分析结果

2.3.1标准曲线的绘制:

利用离子色谱法来测得的阴离子的浓度和它对应的峰面积见表11

F-

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

35886

108159

196379

117659

327299

CI-

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

25465

49535

826165

611947

415744

Br-

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

42731

85121

333360

713198

210565

NO3-

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

106209

106829

900605

645605

665979

H2PO4-

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

46175

274195

132058

612989

406746

SO4-

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

142616

285950

546260

1027762

488430

2.3.2样品测定结果

1)样品定性结果:

(1)标准样品色谱图:

表12标准样品的保留时间和对应的峰面积

序号

保留时间

峰高

峰面积

峰面积%

1

6.645

12428

327299

13.01509

2

11.573

9686

415744

16.53215

3

20.294

7810

210565

8.37316

4

24.238

7483

665979

26.48276

5

27.124

7427

406746

16.17432

6

29.917

12393

488430

19.42251

2)样品色谱图

表13样品的保留时间和对应的峰面积

序号

保留时间

峰高

峰面积

峰面积%

1

11.572

10393

150483

18.07648

2

29.934

11457

681997

81.92352

根据称量和标准溶液的浓度算出来的CI-和SO4-的浓度见表14

离子

称量

浓度

0.2ug/ml

0.4ug/ml

0.6ug/ml

0.8ug/ml

1.0ug/ml

CI-

0.4964g

0.30mg/L

0.0006

0.0012

0.0018

0.0024

0.003

SO4-

2.2188g

1.50mg/L

0.003

0.006

0.009

0.012

0.015

2)样品定量结果:

根据保留时间对应的峰面积的数据的两个相同点来测定离子的浓度:

公式:

A标÷A样=C标÷C样

CI-离子的含量:

415744÷424022=3mg/L÷X1

X1=3.05mg/L;

SO4-离子的含量:

488430÷829807=15mg/L÷X2

X2=25.48mg/L

根据算出来的结果确定样品里面多一点存在的是CI-和SO4-离子。

CI-离子的含量是:

3.05mg/L;SO4-离子的含量是:

25.48mg/L

根据出来的结果我们可以判断出:

喀什的雨水里面只存在着CI-和SO4-,其他的阴离子存在。

 

3.结论

喀什的降水(雨水)里存在着:

Na+,K+,Ca2+,Mg+等阳离子和硫酸根,CI-和SO4-离子。

本人采用了火焰原子光度法和离子色谱法该对雨水中的成分进行了定量和定性分析。

本人采用的火焰原子分光光度法和离子色谱法等实验方法具有操作简单、准确度和精密度高、使用方便、现象十分明确、结果突出等优点。

因此采用了这些实验方法。

参考文献

[1]奚旦立,孙裕生,刘秀英合编.环境监测(第三版)[M].北京:

高等教育出版社.2004:

31.第202页,第203页,第204页,第553页,第554页,第555页,第556页,第557页.

[2]万本太(负责人)朱建平,景立新,张建辉,李雪等合遍。

中国环境监测.湖南科学技术出版社.(2003.4)第62页,第112页.

[3]华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学,北京师范大学.分析化学实验(第三版)[M].北京:

高等教育出版社,2001:

70~71.

[4]孙成主编.环境检测实验[M].北京:

科学出版社,2003:

14-15.

[5]孙汉文.原子吸收光谱分析技术[M].北京:

中国科学技术出版社1992:

12.

[6]吴忠标主编.环境检测[M].北京:

化学工业出版社,2003:

342-343.

[7]奚旦立等.环境监测[M].第三版.北京:

高等教育出版社,2004,3:

147-148.

[8]奚旦立等.环境监测[M].第三版.北京:

高等教育出版社,2004,3:

148-149.

致谢

本论文是在楚刚辉老师的指导下完成的,非常感谢老师在白忙之中抽出时间来指导。

感谢系里的帮助与支持,为我们提供实验室,实验设备及实验药品,使我们顺利完成毕业论文的实验。

感谢班主任曲曼姑老师,四年的生活相处不久,却从您身上学到了太多,必将终身受益。

感谢所有教授过我课程的

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