工业纯碱Na2CO3的制备及含量测定精.docx

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工业纯碱Na2CO3的制备及含量测定精

实验一 工业纯碱（Na2CO3）的制备及含量测定

一、实验目的

1.掌握利用复分解反应及盐类的不同溶解度制备无机化合物的方法。

2.掌握温控、灼烧、减压过滤及洗涤等操作。

3.进一步巩固酸碱平衡和强酸滴定弱碱的理论及滴定分析操作技能。

二、实验原理

1．Na2CO3的制备原理

Na2CO3的工业制法是将NH3和CO2通人NaCl溶液中，生成NaHCO3，经过高温灼烧，失去CO2和H2O，生成Na2CO3，反应式为

   NH3+CO2+H2O+NaCl══NaHCO3+NH4Cl

   2NaHCO3══Na2CO3+CO2↑+H2O

2．产品纯度分析与总碱度的测定原理

   常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量。

以HCl标准溶液作为滴定剂，滴定反应式如下

CO2↑+H2O

反应生成的H2C03其过饱和的部分分解成CO2逸出，化学计量点时，溶液的pH为3．8～3．9，以甲基橙作指示剂，用HCl标液滴定至橙色（pH≈4．0）为终点。

三、仪器药品

仪器：

恒温水浴锅 循环水真空泵 烧杯（250mL） 布氏漏斗 蒸发皿 量筒（100mL） 干燥器 台天平 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 酸式滴定管

   药品：

NaCl（固） NH4HCO3（固） 0.1mol·L-1HCl 甲基橙指示剂（1g·L-1）

无水Na2C03（AR）

四、实验步骤

1．Na2CO3的制备

（1）NaHCO3中间产物的制备

取25mL含25％纯NaCl的溶液于小烧杯中，放在水浴锅上加热，温度控制在30～35℃之间。

同时称取NH4HCO3固体（加以研磨）细粉末10g，在不断搅拌下分几次加入到上述溶液中。

加完NH4HCO3固体后继续充分搅拌并保持在此温度下反应20min左右，静置5min后减压过滤，得到NaHCO3晶体。

用少量水淋洗晶体以除去黏附的铵盐，再尽量抽干母液。

（2）Na2CO3制备

将上面制得的中间产物NaHCO3放在蒸发皿中，置于石棉网上加热，同时必须用玻璃棒不停地翻搅，使固体均匀受热并防止结块。

开始加热灼烧时可适当采用温火，5min后改用强火，大约灼烧0．5h左右，即可制得干燥的白色细粉状Na2CO3产品。

放干燥器中冷却到室温后，在台秤上称量并记录最终产品Na2CO3的质量。

（3）产品产率的计算

根据反应物之间的化学计量的关系和实验中有关反应物的实际用量，确定产品产率的计算基准，然后计算出理论产量m理论及产品产率。

   本实验用纯NaCl为原料，其纯度以100％计算。

2．Na2CO3（产品）中总碱度的分析

（1）0.1mol·L-1HCl溶液的标定：

   准确称取0.15～0.2g无水Na2CO3三份，分别放于250mL锥形瓶中。

加入约30mL水使之溶解，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。

记下所消耗HCl溶液的体积，计算每次标定的HCl溶液浓度，并求其平均值及各次的相对偏差。

（2）总碱度的测定

   准确称取1.2-1.5g自制的Na2CO3产品于烧杯中，加入少量水使其溶解，必要时可稍加热以促进溶解。

冷却后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。

平行移取试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，加20mL水及2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。

记下所消耗HCl溶液的体积，汁算各次测定的试样总碱度（以Na2O％表示），并求其平均值及各次的相对偏差。

五、注意事项

1、NH4HCO3固体粉末不能一次性加入NaCl的溶液中。

2、NaHCO3加热分解时应注意经常翻搅。

六、问题与思考

1、本实验有哪些主要因素影响产品的产量?

影响产品纯度的主要因素有哪些?

2、一般酸式盐的溶解度比正盐要大，而NaHCO3的溶解度为什么比Na2CO3小？

3、无水Na2CO3如保存不当，吸收了少量水分，对标定HCl溶液的浓度有什么影响?

Na2CO3基准试剂使用前为什么要在270～300℃下烘干?

温度过高或过低对标定有何影响?

4、测定总碱度的试样如果不是干基试样，并含有少量NaHCO3，测定结果与干基试样比较，会有何不同?

为什么?

5、标定HCl溶液常用的基准物质有哪些?

测定总碱度应选用何种?

为什么?

6、用HCl标准溶液滴定工业碱，用甲基橙作为指示剂，为何是测定总碱度?

为什么应滴定至指示剂呈橙色即为终点?

七、性状、用途与标准

1、性状

外观为白色粉末或细粒结晶，味涩。

分子量105.99，相对密度d252.532，熔点851℃。

易溶于水，在35.4℃其溶解度最大（49.7g/100g水）。

水溶液呈碱性，有一定的腐蚀性。

长期暴露在空气中能吸收水分与二氧化碳，并结成硬块。

2、用途

是基本化工原料之一，用途广泛。

绝大多数用于工业，主要是轻工、建材、化学工业（如苛化烧碱、硝酸钠、合成洗涤剂、环氧树脂、硬水的软化、石油的精炼等），其次是冶金、石油、国防、医药和其他工业。

同时还广泛用于造纸、肥皂、纺织及印染、制革、食品、医药、照相的轻工业。

3、标准

国家标准：

工业级 GB210-1992

指标名称

优等品

一等品

合格品

总碱量（以Na2CO3计）%          ≥

99.1

98.8

98.0

氯化物（以NaCl计）含量%       ≤

0.70

0.90

1.20

铁（Fe）含量%                   ≤

 0.004

 0.006

 0.010

水不溶物含量%                   ≤

0.04

0.10

0.15

烧失量%                         ≤

0.8

1.0

0.3

实验二 工业硫酸铜的制备及含量测定

一、实验目的

1、掌握焙烧氧化、酸浸、过滤等实验技术

2、掌握浓缩、结晶与重结晶等实验技术

3、巩固硫酸铜的定量分析原理和分析技能

二、实验原理

1、工业硫酸铜的制备原理

先将杂铜焙烧氧化制成氧化铜，然后将所得氧化铜在加热下溶于硫酸中，再经澄清、过滤、结晶、重结晶、脱水和洗涤，即得成品。

有关化学反应方程式如下：

   2Cu+O2══2CuO

   CuO+H2SO4══CuSO4+H2O

2、硫酸铜的定量分析原理

在酸性条件下，Cu2+可被KI还原并生成CuI↓，同时定量的析出I2，然后以淀粉溶液为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。

有关化学反应方程式如下：

2Cu2++5I-══ 2CuI↓+I3-

2Na2S2O3+I3-══S4O62-+3I-    

三、仪器药品

   仪器：

电炉 循环水真空泵 烧杯（250mL） 布氏漏斗 蒸发皿 坩锅 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 碱式滴定管

药品：

铜粉（铜矿石或其它含铜废料） 3mol·L-1H2SO4  K2Cr2O7标准溶液（0.016mol·L-1） 0.1mol·L-1Na2S2O3溶液（称取13gNa2S2O3·5H2O溶解于500mL新煮沸的泠蒸馏水中，加0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，一周后标定） 6mol·L-1HCl 100g·L-1KI溶液（使用前配制） 5g·L-1淀粉溶液 100g·L-1KSCN溶液

四、实验步骤

1、工业硫酸铜的制备

在台称上称取5g含铜原料（质量根据铜含量而定）放入坩埚中，在电炉上加热，用玻璃棒轻轻搅动促使其氧化，使全部氧化成氧化铜，稍冷却后倾倒入盛有60mL3mol·L-1H2SO4的烧杯中，并适当加热使氧化铜全部溶解。

趁热抽滤，滤液转入蒸发皿浓缩至一半，冷却结晶得工业级硫酸铜。

2、重结晶：

将工业级硫酸铜粗产品转入烧杯中，按每克粗产品加1.2mL水的比例加相应体积的蒸馏水。

加热使完全溶解，趁热过滤，滤液收集在小烧杯中，让其自然冷却，即有晶体析出（若无晶体析出，可在水浴上再加热浓缩）。

完全冷却后，抽滤，洗涤，将晶体转至干净的表面皿，即化学试剂级硫酸铜,晾干后称量。

3、硫酸铜的含量分析

Na2S2O3溶液的标定：

移取K2Cr2O7标准溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，加5mL6mol·L-1HCl，再加入10mL100g·L-1KI溶液，加塞子于暗处放5分钟，然后加100mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色加淀粉溶液2mL，继续滴定至溶液蓝色消失并突变为绿色即为终点。

平行测定三次，计算Na2S2O3溶液浓度。

硫酸铜的含量分析：

准确称取产品CuSO4·5H2O0.5-0.6g，置于250mL锥形瓶中,加5mL1mol·L-1H2SO4和60mL水使其溶解，再加入10mL100g·L-1KI溶液，

立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加淀粉溶液2mL，继续滴定至溶液呈浅蓝色，

再加入10mL100g·L-1KSCN，溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色消失即为终点，平行测定三次，计算CuSO4·5H2O中Cu的含量。

五、注意事项

1、氧化铜原料时的温度不能太高，因为大于450℃CuO会分解成Cu2O。

2、若试样中含有Fe3+，则要加入NH4HF4络合掩蔽，同时也起到调节溶液的pH=3-4的作用，因为间接碘量法测定必须在中性或弱碱性条件下进行。

六、问题与思考

1、制备和提纯胆矾实验中，加热浓缩溶液时，可否将溶液蒸发干?

为什么?

2、碘量法测定Cu时，淀粉指示剂为什么要在滴定临近终点时加入？

3、为什么要加人KSCN?

为什么又不能过早加入？

4、标定Na2S2O3溶液时，为什么在加入KI后于暗处放5分钟，然后为什么又要加100mL蒸馏水稀释后再滴定？

5、影响碘量法测定Cu含量准确度的因素有那些？

七、性状、用途与标准

1、性状

蓝色晶体，无臭。

分子量249.68，比重2.284fg/cm3，溶于水及稀的乙酸，水溶液具有弱酸性，在干燥空气中慢慢风化,其表面变为白色粉状物，加热至110ОC时，失去四个结晶水，高于150℃形成白色易吸水的无水硫酸铜。

2、用途

用作纺织品媒染剂，农业杀虫剂、水的杀菌剂，饲料添加剂，化学工业中用于制备其他铜盐，并用于镀铜。

     3、标准

国家标准：

工业级GB437-80

指 标 名 称

一级品

二级品

硫酸铜（CuSO4·5H2O）含量，%≥

96.0

93.0

水不溶物含量，%            ≤

0.2

0.4

游离硫酸含量，%            ≤

0.1

0.2

实验三 明矾晶体的制备及组成分析

一、实验目的

1、巩固对铝和氢氧化铝两性的认识，掌握复盐晶体的制备方法

2、掌握KAl（SO4）2·12H2O大晶体的培养技能

3、掌握明矾产品中A1含量的测定方法

二、实验原理          

1、明矾晶体的实验制备原理

铝屑溶于浓氢氧化钾溶液，可生成可溶性的四羟基合铝（Ⅲ）酸钾K[Al（OH）4]，用稀H2SO4调节溶液的pH值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化铝溶于硫酸，溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐，此复盐称为明［KAl（SO4）2·12H2O］。

小晶体经过数天的培养，明矾则以大块晶体结晶出来。

制备中的化学反应如下：

   2Al + 2KOH + 6H2O ══2K[Al（OH）4] + 3H2↑

   2K[Al（OH）4] + H2SO4 ══2Al（OH）3↓+ K2SO4 + 2H2O

   2Al（OH）3 + 3H2SO4 ══ Al2（SO4）3 + 6 H2O

   Al2（SO4）3 + K2SO4 + 24H2O ══2KAl（SO4）2·12H2O

废铝→溶解→过滤→酸化→浓缩→结晶→分离

单晶培养→明矾单晶

2、明矾产品中A1含量的测定原理

   由于Al3+容易水解，于EDTA反应较慢，且对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故一般采用返滴定法测定。

即先调节溶液的pH=3-4，加入精确计量且过量的EDTA标准溶液，煮沸使Al3+与EDTA络合完全，然后用标准Zn2+溶液返滴定过量的EDTA。

三、仪器药品

仪器：

250mL烧杯 50mL、10mL量筒各1只 布氏漏斗 抽滤瓶 表面皿蒸发皿 台秤 电炉 循环水真空泵 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 酸式滴定管

药品：

1∶1HCl 1∶1NH3水 3mol·L-1H2SO4溶液 1:

1H2SO4溶液 KOH（s） 易拉罐或其他铝制品（实验前充分剪碎） pH试纸（1～14） 无水乙醇 0.02mol·L-1EDTA 0.02mol·L-1Zn2+  0.2g·L-1二甲酚橙指示剂 20％六次甲基四胺溶液

四、实验步骤

1、明矾晶体的实验制备

   取50mL2mol·L-1KOH溶液，分多次加入2g废铝制品（铝质牙膏壳、铝合金易拉罐等），反应完毕后用布氏漏斗抽滤，取清液稀释到l00mL，在不断搅拌下，滴加3mol·L-1H2SO4溶液（按化学反应式计量）。

加热至沉淀完全溶解，并适当浓缩溶液，然后用自来水冷却结晶，抽滤，所得晶体即为KAl（SO4）2·12H2O。

2、明矾透明单晶的培养

   KAl（SO4）2·12H2O为正八面体晶形。

为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽晶（晶种）有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和状态。

本实验通过将饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。

（1）籽晶的生长和选择 根据KAl（SO4）2·12H2O的溶解度，称取l0g自制明矾，加入适量的水，加热溶解，然后放在不易振动的地方，烧杯口上架一玻璃棒，然后在烧杯口上盖一块滤纸，以免灰尘落下，放置一天，杯底会有小晶体析出，从中挑选出晶型完整的籽晶待用，同时过滤溶液，留待后用。

（2）晶体的生长（可课下操作）以缝纫用的涤纶细线把籽晶系好，剪去余头，缠在玻璃棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中，观察晶体的缓慢生长。

数天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。

在晶体生长过程中，应经常观察，若发现籽晶上又长出小晶体，应及时去掉。

若杯底有晶体析出也应及时滤去，以免影响晶体生长。

3、明矾产品中A1含量的测定

   准确称取1.2—1.3g明矾试样于150mL烧杯中，加入3mL2mol•L-1HCl溶液，加水溶解，将溶液转移至2500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

   移取上述稀释液25.00mL三份，分别于锥形瓶中，加入20mL0.02mol•L-1

EDTA溶液及2滴二甲酚橙指示剂，小心滴加（1+1）NH3•H2O调至溶液恰呈紫红色，然后滴加3滴（1+3）HCl。

将溶液煮沸3min，冷却，加入20mL20％六次甲基四胺溶液，此时溶液应呈黄色或橙黄色，否则可用HCl调节。

再补加2滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为紫红色（此时不计滴定体积）。

加入10mL20％NH4F溶液，摇匀，将溶液加热至微沸，流水冷却，补加2滴二甲酚橙指示剂，此时溶液应呈黄色或橙黄色，否则应滴加（1+3）HCl调节。

再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为紫红色，即为终点。

根据锌标准溶液所消耗的体积，计算明矾中Al的百分含量。

五、注意事项

1、废铝原材料必须清洗干净表面杂质。

2、测定铝含量时应仔细调节酸碱度。

六、问题与思考

1、复盐和简单盐及配合物的性质有什么不同?

2、若在饱和溶液中，籽晶长出一些小晶体或烧杯底部出现少量晶体时，对大晶体的培养有何影响?

应如何处理?

3、铝的测定一般采用返滴定法或置换滴定法，为什么?

4、络合滴定中对金属指示剂的使用条件有哪些？

为什么测定铝含量时不能用EBT作为指示剂？

七、性状、用途与标准

1、性状

明矾又称白矾、钾矾、钾铝矾、钾明矾、十二水硫酸铝钾。

是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。

化学式KAl（SO4）2·12H2O，式量474.39，正八面体晶形，有玻璃光泽，密度1.757g/cm3，熔点92.5℃。

64.5℃时失去9分子结晶水，200℃时失去12分子结晶水，溶于水，不溶于乙醇。

2、用途

有抗菌作用、收敛作用等，可用做中药。

明矾还可用于制备铝盐、发酵粉、油漆、鞣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等。

明矾净水是过去民间经常采用的方法，是一种较好的净水剂。

3、标准：

 化工行业标准：

HG2565-94

指标名称

优等品

一级品

合格品

硫酸铝钾[KAl（SO4）2·12H2O]%≥

99.2

98.6

97.6

Fe%                       ≤

0.01

0.01

0.05

重金属（以Pb计）%        ≤

0.002

0.002

0.005

砷%                       ≤

0.0002

0.0005

0.001

水不溶物%                 ≤

0.2

0.4

0.6

水分%                     ≤

1.0

1.5

2.0

国家标准：

GB1895-94

指标名称

食品级

硫酸铝钾[KAl（SO4）2·12H2O]%≥

99.2

Fe%                       ≤

0.01

重金属（以Pb计）%        ≤

0.002

砷%                       ≤

0.0002

水不溶物%                 ≤

0.2

水分%                     ≤

1.0

实验四 氯化亚铜的制备及亚铜含量的测定

一、实验目的

1、巩固氧化还原反应的原理，掌握二价Cu2+与一价Cu+之间的转化条件

2、掌握用铜粉还原法制备氯化亚铜的方法

3、学习氯化亚铜的定量分析方法

二、实验原理

1、氯化亚铜的制备原理

   将硫酸铜与氯化钠加水溶解，并用盐酸调节酸度，再加入铜粉一起加热，二价Cu2+被单质铜还原成可溶性的配合物Na[CuCl2]，经水解后产生白色沉淀，即为氯化亚铜产品。

有关化学反应方程式如下：

Cu+CuCl2+2NaCl══2Na[CuCl2]

[CuCl2]-══CuCl↓+Cl-

2、氯化亚铜的定量分析原理

样品中的亚铜离子能使三价铁离子还原为二价铁离子，加入玻璃珠在振摇下

能使样品迅速溶解，然后以1，10-邻菲啰啉-硫酸亚铁络合物作指示剂，用硫酸高铈标准溶液进行滴定。

          CuCl+FeCl3══CuCl2+FeCl2

          Fe2++Ce4+══Fe3++Ce3+

三、仪器药品

仪器：

电炉 循环水真空泵 恒温鼓风干燥箱 烧杯（1000mL，500mL） 台天平 布氏漏斗 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 酸式滴定管 玻璃珠（直径3-5mm）

药品：

铜粉 硫酸铜 氯化钠 盐酸 无水乙醇 0.1mol·L-1硫酸铈标准溶液（用AR级硫酸铈或硫酸铈铵配制，每升加30mL浓硫酸） 0.5mol·L-1三氯化铁溶液（75gFeCl3·6H2O溶解于150mLHCl和400mL水中） 邻菲啰啉指示剂（1.49g1，10-邻菲啰啉加0.695gFeSO4·7H2O溶解于100mL水中）

四、实验步骤

1、氯化亚铜的制备

在烧杯中放入12.5g五水硫酸铜和6gNaCl，加水200mL，加热搅拌使溶解，再加入3.2g铜粉和3mL浓HCl，于微沸下反应至蓝色溶液转变成无色透明时为止。

此时用滴管吸少许滴入清水中，应有白色沉淀产生。

待反应液澄清后（或用布氏漏斗抽滤），慢慢将上层清液倾入800mL清水中，水解5分钟，用布氏漏斗抽滤，再用清水洗涤沉淀3次，继续抽干后用10mL无水乙醇洗涤，抽干后转移到真空干燥箱中于50℃干燥半小时得白色氯化亚铜晶体成品。

2、氯化亚铜的定量分析

   称取样品0.25克（称准至0.0002克）置于预先放入玻璃珠50粒和10毫升三氯化铁溶液的250毫升锥形瓶中，不断摇动，待样品溶解后，加水50毫升，邻菲啰啉指示剂2滴，立即用硫酸铈标准溶液滴至绿色出现为终点。

同时作空白试验一次。

氯化亚铜百分含量按下式计算

   C——硫酸铈溶液浓度’

   V1——试样所消耗硫酸铈标准溶液的用量毫升，

   V2——空白所消耗硫酸铈标准溶液的用量毫升；

   0.09900——1毫升1mol·L-1硫酸铈标准溶液相当于CuCl的克数；

   G——试样重量，克。

   平行分析结果之差不得大于0.3％．

五、注意事项

1、制备反应时会有酸雾放出，应注意抽风排污染。

2、产品为白色有毒粉末。

干燥时对空气及光稳定，暴露在空气中时遇微量湿气即生成碱式盐而变成绿色，遇光则被氧化而呈蓝色。

在热水中氯化亚铜会迅速水解，生成氧化铜水合物，所以产品应注意密闭避光保存。

六、问题与思考

1、氯化亚铜生产中还可使用哪些还原剂？

2、氯化亚铜产品有哪些用途？

3、氯化亚铜产品为什么要用无水乙醇洗涤？

 七、性状、用途与标准

1、性状

白色立方体结晶，分子量99.00，相对密度4.14，熔点430℃，沸点1490℃，露置空气中易氧化。

微溶于水、硫酸、醇等；溶于氨水、浓盐酸。

2、用途

主要用于有机合成工业，做为合成酞菁颜料、合成染料的催化剂、还原剂，在石油工业做为脱硫剂、脱色剂。

也可用于冶金、医药、电镀、分析等行业。

3、标准

化工行业标准：

HG/T 2960-2000

指标名称

优等品

一等品

合格品

氯化亚铜（CuCl）%         ≥

98.0

97.0

96.0

二价铜（CuCl2）%          ≤

0.8

1.0

2.0

酸不溶物%                 ≤

0.03

0.1

0.3

Fe%                       ≤

0.005

0.005

0.01

硫酸盐（SO4）%            ≤

0.05

0.1

0.3

实验五 硝酸钾的制备及含量测定

一、实验目的

1、巩固复分解反应的原理，掌握特殊条件下的复分解反应

2、巩固无机产品制备中常用的减压过滤和热过滤等操作技能

3、掌握沉淀重量法测定钾盐中钾含量的方法

二、实验原理

1、硝酸钾的制备原理

   以工业级硝酸钠和氯化钾进行复分解反应而制得。

化学反应方程式如下：

   NaNO3+KCl══KNO3+NaCl

   根据在相同温度下，硝酸钾的溶解度远大于氯化钠的溶解度的原理，可进行分离提纯，制得较纯的硝酸钾。

2、硝酸钾的制备及含量测定原理

   在pH=4-5的弱酸性条件下，硝酸钾中的K+与NaB（C6H5）4反应生成水溶性特小的KB