高中化学实验整理.docx
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高中化学实验整理
高中化学实验
化学实验包括的内容有
一．常用化学仪器及使用方法；
二．化学实验基本操作；
三．常见气体的制备；
四．物质的分离、提纯；
五．物质的检验；
六．常见试剂的保存；
七．综合实验—实验方案的设计和评价。
在实验中复习对于基本实验要熟练掌握原理和基本操作，在此基础上，顺利地完成实验方案的设计。
一、常用化学仪器及使用方法
（一）能直接加热的仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法和注意事项
用于蒸发溶剂或浓缩溶液
可直接加热，但不能骤冷。
蒸发溶液时不可加得太满，液面应距边缘1厘米处。
常用作反应器，也可收集少量气体
可直接加热，拿取试管时，用中指、食指、拇指拿住试管口占全长的1／3处，加热时管口不能对着人。
放在试管内的液体不超过容积的1／2，加热的不超过1／3。
加热时要用试管夹，并使试管跟桌面成45°的角度，先给液体全部加热，然后在液体底部加热，并不断摇动。
给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾。
用于灼烧固体，使其反应（如分解）
可直接加热至高温。
灼烧时应放于泥三角上，应用坩埚钳夹取。
应避免聚冷。
燃烧少量固体物质
可直接用于加热，遇能与Cu、Fe反应的物质时要在匙内铺细砂或垫石棉绒。
2．能间接加热（需垫石棉网）
仪器图形和名称
主要用途
使用方法和注意事项
（分为50、100、250、500、1000ml等规格）
用作配制、浓缩、稀释溶液。
也可用作反应器和给试管水浴加热等。
加热时应垫石棉网
根据液体体积选用不同规格烧杯
用作反应器（特别是不需加热的）
不能直接加热，加热时要垫石棉网。
不适于长时间加热，当瓶内液体过少时，加热容易使之破裂。
用作在加热条件下进行的反应器
不能直接加热，应垫石棉网加热。
所装液体的量不应超过其容积1／2。
用于蒸馏与分馏，也可用作气体发生器
加热时要垫石棉网。
也可用其他热浴。
用作接受器
用作反应器，常用于滴定操作
一般放在石棉网上加热。
在滴定操作中液体不易溅出。
3．不能加热的仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法及注意事项
用于收集和贮存少量气体
上口为平面磨砂，内侧不磨砂，玻璃片要涂凡士林油，以免漏气，如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂。
分装各种试剂，需要避光保存时用棕色瓶。
广口瓶盛放固体，细口瓶盛放液体。
瓶口内侧磨砂，且与瓶塞一一对应，切不可盖错。
玻璃塞不可盛放强碱，滴瓶内不可久置强氧化剂等。
制取某些气体的反应器固体＋液体
固体为块状，气体溶解性小反应无强热放出，旋转导气管活塞控制反应进行或停止。
（二）计量仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法及注意事项
用于粗略量取液体的体积
要根据所要量取的体积数，选择大小合适的规格，以减少误差。
不能用作反应器，不能用作直接在其内配制溶液。
（分为50、100、250、500、1000ml）
用于准确配制一定物质的量浓度的溶液
不作反应器，不可加热，瓶塞不可互换，不宜存放溶液，要在所标记的温度下使用
用于量取产生气体的体积
注意：
所量气体为不溶性的，进气管不能接反，应短进长出。
用于精确度要求不高的称量
药品不可直接放在托盘内，左物右码。
若左码右物，则称取质量小于物质的实际质量。
例如，称取9.6g实际质量为9－0.6=8.4g。
一般精确到0.1g。
用于中和滴定（也可用于其他滴定）实验，也可准确量取液体体积
酸式滴定管不可以盛装碱性溶液，强氧化剂（KMnO4溶液、I2水等）应放于酸式滴定管，“零”刻度在上方，精确到0.01ml。
胶头滴管
用于吸取或滴加液体，定滴数地加入滴夜。
必须专用，不可一支多用，滴加时不要与其他容器接触。
用于测量温度
加热时不可超过其最大量程，不可当搅拌器使用，注意测量温度时，水银球的位置。
（三）用作过滤、分离、注入容液仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法及注意事项
用作过滤或向小口容器中注入液体
过滤时应“一贴二低三靠”
用于装配反应器，便于注入反应液
应将长管末端插入液面下，防止气体逸出
分离密度不同且互不相溶的液体；作反应器的随时加液装置
分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；不宜盛碱性液体
（四）干燥仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法及注意事项
内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体
要注意防止干燥剂液化和是否失效。
气流方向大口进小口出。
除去气体中的杂质
注意气流方向应该长管进气，短管出气
用于存放干燥的物质或使滴湿的物质干燥
很热的物质应稍冷后放入
（五）其它仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法及注意事项
用于蒸馏分馏，冷凝易液化的气体
组装时管头高，和尾低，蒸气与冷却水逆向流动
用作热源，火焰温度为500℃～600℃
所装酒精量不能超过其容积的2／3，但也不能少于1／4。
加热时要用外焰。
熄灭时要用盖盖灭，不能吹灭
用作热源，火焰温度可达1000℃左右
需要强热的实验用此加热。
如煤的干馏，炭还原氧化铜
可用作蒸发皿或烧杯的盖子，可观察到里面的情况
不能加热
（六）夹持仪器
铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网等。
（七）连接的仪器及用品
单孔器、双孔塞、无孔塞、玻璃导管、橡皮管。
另外还有一些仪器，玻璃棒、试管刷、研钵、接收器
二、化学实验基本操作
1．试剂的取用
固体粉末状药品取用时用药匙或纸槽送入横放的试管中，然后将试管直立，使药品全部落到底部。
药量一般以盖满试管底部为宜。
块状固体则用镊子夹取放入横放的试管中，然后将试管慢慢直立，使固体沿管壁缓慢滑下。
液体药品根据取用药品量的不同采用不同的方法。
取用少量时，可用胶头滴管吸收。
取一定体积的液体可用滴定管或移液管。
取液体量较多时可直接倾倒。
往小口径容器内倾倒液体时（如容量瓶）应用玻璃棒引流。
2．玻璃仪器的洗涤
（1）水洗法：
在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗，洗涤干净的标志是：
附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下。
（2）药剂洗涤法：
①附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐。
可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热
②附有油脂，可选用热碱液（Na2CO3）清洗
③附有硫磺，可选用CS2或NaOH溶液洗涤
④附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤
⑤作“银镜”、“铜镜”实验后的试管，用稀硝酸洗
⑥用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤
⑦盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。
3．常见指示剂（或试纸）的使用
①常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙，应熟记它们的变色范围。
使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液中，观察颜色变化。
②常见试纸有石蕊试纸（红色或蓝色）、PH试纸（黄色）、淀粉碘化钾试纸（白色）以及酸铜铅试纸等；用试纸测气体的酸碱性时，应用镊子夹着试纸，润湿后放在容器的气体出口处，观察颜色的变化。
使用pH试纸时应把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃蘸取待测涂涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不能用水润湿。
要注意切不可把试纸投入到溶液中。
Cl2、Br2、NO2、O2等氧化性较强的气体，均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。
4．溶液的配制
①配制一定质量分数溶液的操作步骤：
计算、称量（对固体溶质）或量取（对液体物质）、溶解。
②配制一定物质的量浓度溶液的操作步骤：
计算（溶质质量或体积）、称量或量取、溶解、降至室温、转入容量瓶中、洗涤（2～3次，用玻璃棒再次移入）、定容（加水到刻度线下2～3厘米处，改用胶头滴管加至凹液面最低点与刻度相切）、摇匀、装瓶（注明名称、浓度）
说明：
在溶解时放出大量的热的物质，例如浓硫酸的稀释、浓硫酸和浓硝酸混合，都应把密度较大的浓硫酸沿器壁慢慢注入另一种液体中，并用玻璃棒不断搅拌。
5．物质的分离与提纯中的基本操作
操作名称
适用范围和实例
装置
操作要点
过滤（沉淀洗涤）
固体（不溶）一液体分离
例：
除去粗盐中的泥沙
（1）对折法折叠滤纸后紧贴漏斗壁，用水打湿不出气泡为止，滤纸边缘低于漏斗；过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘，即“一贴两低三靠”。
（2）过滤时：
烧杯嘴与玻璃棒接触；玻璃棒与三层滤纸处相接触；漏斗嘴紧靠玻璃烧杯壁。
（3）加水，水面高于沉淀，浸洗三次，达到净化沉淀。
蒸发结晶（重结晶）
固体一液体分离，例：
食盐溶液的蒸发结晶。
利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固体一固体（均溶）分离。
例：
KNO3，NaCl的结晶分离。
（1）蒸发皿可直接受热。
固定在铁架台的铁环上。
（2）加热时用玻璃棒不断地搅动防止热液溅出，发现溶液出现较多固体快干时撤火。
利用余热将溶液蒸干。
蒸馏分馏
分离沸点不同的液体混和物
例：
从石油中分馏出各馏分。
从乙醇、乙酸、浓H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯。
（1）蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在支管口各向下的位置。
（2）冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水与被冷凝蒸气流向相反。
（3）烧瓶中放入多孔瓷片以防爆沸。
萃取分液
将两种互溶的液体分开。
将两种互不相溶的液体分开。
例：
用CCl4将碘从碘水中萃取出来后，再分液分离
（1）将溶液注入分液漏斗，溶液总量不超过其容积3／4，如图所示，两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡。
（2）把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层。
（3）打开旋塞，使下层液体流出。
洗气
气一气分离（杂质气体与试剂反应）例：
用饱和食盐水除去Cl2气中的HCl杂质，用Br2水除去CH4中的C2H2。
混和气体通入洗气瓶
注意气体流向，长进短出。
渗析
胶粒与溶液中的溶质分离。
例：
用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。
将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分。
加热
杂质发生反应。
例：
Na2CO3中含有NaHCO3杂质。
MnO2中混有炭粉杂质可用加热法除去。
用玻璃棒搅拌，使受热均匀
升华
分离易升华的物质。
例：
碘、萘的提纯
1
盐析
胶体从混和物中分离出来。
例：
硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；鸡蛋白溶液中加入饱和（NH4）2SO4溶液
1
1
离子交换
将溶液中的离子与液体分离。
例：
软化硬化
1
6．中和滴定
①准备过程：
检查滴定管是否漏水；用水洗涤玻璃仪器；用少量标准液或待测液润洗装标准液的滴定管或装待测液的滴定管；装液体（在锥形瓶中放一定量待测液），排气泡、调零点并记录初始读数。
当然也可以用待测液滴定标准液。
②滴定过程：
姿态：
左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。
滴速：
逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。
终点：
最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。
记录读数（半分钟不褪色）
③数据处理及误差分析（略）
7．气体发生器的气密性检查（见图7－1、图7－2所示）
用试管、烧瓶作气体发生器时，应将导气管的末端浸入水中，用双手捂住反应器的外壁或微热反应器。
若有气泡产生，移开手掌或热源，过一会儿，有水进入导管形成一段水柱，则证明气密性良好。
用启普发生器作气体发生器时，应将导管活塞关闭，往启普发生器球形漏斗中注满水，静置一段时间后，观察到水面不下降，则说明气密性良好。
如气体实验的装置较多，也可考虑用分段检查的方法、原理与上述相同。
例1．有实验装置图（见图7－3）
示意图中A是简易的氢气发生器，B是大小适宜的圆底烧瓶，C是装有干燥剂的U型管。
a是旋转活塞，D是装有还原铁粉的反应管，E是装有酚酞试液的试管。
实验前先检查实验装置的气密性。
实验开始时，先关闭活塞a，并取下烧瓶B，向A中加入一定量浓度适当的盐酸，发生氢气。
经必要的“操作”[见问题
（2）]后，在导管出口处点燃氢气，然后如图所示套上烧瓶B，塞瓶塞，气体在烧瓶中继续燃烧。
用酒精灯加热反应管D中的还原铁粉，待B中氢气的火焰熄灭后，打开活塞a，气体通过反应管D进入试管E中，使酚酞试液呈红色。
请回答下列问题。
（1）实验前如何检查装置的气密性？
______________。
（2）点燃氢气前必须进行___________操作，进行该操作的方法是___________。
（3）写出B、D中分别发生反应的化学方程式。
B中______________________________
D中______________________________
（4）C中所盛干燥剂的名称是_________；该干燥剂的作用是______________________。
8．常见事故的处理
①浓H2SO4溅到皮肤上，应用布拭去，再用水冲洗并涂上3～5％的NaHCO3。
浓碱液溅到皮肤上，用水冲洗后涂抹硼酸溶液。
大量的酸液弄到桌上，要加适量的NaHCO3中和，然后用水冲洗，并用抹布擦净，大量碱液弄到桌上，要加适量的HAC中和。
不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。
②苯酚的浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗。
③误服铜盐、汞盐等重金属盐，要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。
④金属钠、钾起火，用沙子盖灭，不能用水、CO2灭火器、不能用CCl4灭火器。
⑤酒精灯不慎碰倒起火，要用沙子或湿抹布盖灭，不能用水泼灭。
⑥温度计不慎将水银球碰破，为防止汞蒸气中毒，应用硫粉履盖。
例2．某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是_________________（填编号）
①用托盘天平称取11.7g食盐
②用量筒取5.62mL某浓度的盐酸
③用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5
④滴定某未知浓度的盐酸用去23.15mLNaOH标准溶液
⑤用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液
⑥用酸式滴定管量取25.00mL已知浓度的KMnO4溶液
例3．如图7－4所示①②③④分别是几种常见漏斗的上部，A、B、C、D是实际操作应用时，各漏斗的下部插入容器中的示意图。
请指出A、B、C、D分别与①②③④相匹配的组合：
A与__________；B与__________；C与_____________；D与______________。
例4．
（1）某学生在中和滴定实验中用已知物质的量浓度的NaOH溶液滴定未知物质的量浓度的HCl溶液，其实验过程如下：
A．取一支酸式滴定管，用蒸馏水洗净，即加入已知物质的量浓度的NaOH溶液；B．调节好后记下液面刻度读数；C．用已润洗过的酸式滴定管精确放出一定量的待测酸液，置于未经待测酸液润洗的洁净锥形瓶中；D．加入酚酞试液2滴，摇匀；E．滴定时，边滴边摇匀，注视滴定管内液面变化；F．当小心滴到溶液由无色变成粉红色时，即停止滴定，并立即记下液面刻度读数；G．根据两次滴定消耗的NaOH溶液体积数的平均值进行计算。
指出上述实验过程中操作的错误之处____________（字母表示，多选要倒扣分）
（2）某学生准备用质量分37%，密度为1.19g·cm-3的浓盐酸配制0.10mol/L的稀盐酸500mL。
请回答下列问题
①量取浓盐酸的体积为______________mL，应选用量筒的规格为______________mL。
②配制时应选用容量瓶的规格为___________。
③配制时除容量瓶外，还需选用_____________、___________、____________和试剂瓶等仪器。
例题答案
例1．
（1）在A中放入少量水，使水面刚浸没漏斗颈下端，打开旋塞a，在烧瓶底部稍加热，若在A中漏斗颈内水面上升，且E导管口有气泡逸出，表示装置不漏气。
（也可以关闭活塞口a，用同样的方法分别在烧瓶B底部和反应管D下部稍加热，检查活塞前、后两部分装置是否漏气。
）
（2）用排水法（或向下排气法）收集一试管氢气，用拇指堵住，移近火焰，没有尖锐的爆鸣声，表示氢气是纯净的。
（3）B中：
2H2+O2
2H2O
D中：
N2+3H2
2NH3
（4）碱石灰（或生石灰、氢氧化钠固体）吸收气体中少量的水蒸气和盐酸酸雾。
例2．①④⑥
例3．A与③；B与②；C与①；D与④
例4．
（1）AEF
（2）①4.1，5②500mL烧杯胶头滴管玻璃棒
三、常见气体的制备与收集
应掌握O2、H2、CO2、Cl2、HCl、SO2、NO、NO2、H2S、NH3、CH4、C2H4等13种气体的实验室制法。
其中包括药品选择、反应原理、仪器装置、操作要点、净化干燥、收集、检验、尾气处理等一系列的基本知识和基本操作技能。
1．气体的发生装置
一般根据反应物状态和反应条件设计气体发生装置，通常气体的发生装置有如下几种（见下图）
固态反应物加热产生气体
有液体反应物不加热产生气体
有液体反应物加热产生气体
2．气体的收集方法
根据气体的密度、溶解性、稳定性可将气体的收集方法分为三种
（1）排水集气法
适用于不溶于水或微溶于水且不与水发生反应的气体。
优点是收集的气体纯度高，易判断是否收集满。
若有些气体虽在水中有一定的溶解性或与水微弱反应，也可通过往水中加入电解质，抑制与水反应。
如用排饱和食盐水的方法可收集浓度较高的Cl2。
（装置见图7－5a）
（2）向上排空气集气法
适用于不跟空气发生反应且密度比空气大的气体。
（装置见图7－5b）
（3）向下排空气集气法
适用于不跟空气发生反应且密度比空气小的气体。
（装置如图7－5c）
3．常见气体制备原理，装置选择
气体
反应原理
发生
装置
收集
装置
注意事项
O2
2KMnO4
+MnO2+O2↑
2KClO3
2KC+3O↑
A
a或b
共同点：
①气密性的检查
②试管口稍向下倾斜
③若用排水法，做完实验先撤导气管，后撤酒精灯
不同点：
收集氨气仪器要干燥
CH4
无水CH3COONa和碱石灰共热
A
a或c
NH3
2NH4Cl+Ca（OH）2
2NH3↑+2H2O+CaCl2
A
c
H2
较活泼金属（如Zn,Fe）与稀强酸（如H2SO4， HCl但勿用HNO3或浓H2SO4）的置换反应
C
a或c
①用长颈漏斗时要液封
②制SO2（Na2SO3粉末）、NO2（剧烈放热多）、C2H2（CaC2遇H2O粉化）不能用启普发生器
③制CO2不用H2SO4（因CaSO4微溶）
④制H2S不能用硝酸或浓H2SO4（防氧化）
CO2
CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
C
b
SO2
无水Na2SO3粉与中等浓度H2SO4进行复分解反应
B
b
NO2
Cu和浓HNO3
Cu+4HNO3=Cu（NO3）2+2NO2↑+2H2O
B
b
C2H2
电石与水进行反应
CaC2+2H2O=Ca（OH）2+C2H2↑
B
a
Cl2
MnO4+4HCl（浓）
MnO2+Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl═2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
2NaCl+MnO2+2H2SO4
Na2SO4+MnSO4+Cl2↑+2H2O
E或D
a或b
①排水法完毕应先撤导管后撤火
②反应物都是液体要加碎瓷片防爆沸
③制乙烯要控制温度在170℃
④收集Cl2可用排饱和食盐水
HCl
食盐与浓H2SO4（不挥发性酸与挥发性酸的盐）进行复分解反应
E或D
b
NO
3Cu+8HNO3（稀）＝3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O
E
a
C2H4
F
a
4．尾气的处理装置
具有毒性或污染性的尾气必须进行处理，常用处理尾气装置，如图7－6
一般常用吸收液吸收这些有害气体，a、b为溶解度不是很大的尾气处理装置，c、d为溶解度大且吸收速率很快的尾气处理装置，难以吸收的尾气如CO，应于末端燃烧除去，如e。
此处还可以用塑料袋盛装尾气。
5．气体的净化和干燥
气体的净化、干燥装置一般常用的有洗气瓶、干燥管、U形管和双通加热管几种。
如图7－7
（1）洗气瓶（如图c）中一般装入液体除杂试剂。
除杂试剂应通过化学反应将杂质吸收或将杂质气体转化为所制取的气体。
常见除杂试剂有：
①强碱溶液：
如NaOH溶液可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等呈酸性的气体。
②饱和的酸式盐溶液，可将杂质气体吸收转化，如：
饱和NaHCO3溶液能除去CO2中混有的HCl、SO2等强酸性气体
饱和NaHSO3溶液能除去O2中混有HCl、SO3等气体
饱和NaHS溶液能除去H2S中混有的HCl气体
③浓H2SO4：
利用它的吸水性，可除去H2、SO2、HCl、CO、NO2、CH4等气体中混有的水蒸气。
但由于浓H2SO4有强氧化性，不能用来干燥具有强还原性气体：
如H2S、HBr、HI等。
④酸性KMnO4溶液：
利用它的强氧化性，可以除去具有还原性的气体，如除去混在CO2气体中的SO2、H2S等。
（2）干燥管、U形管一般装入固体的干燥剂。
常见的固体干燥剂有：
①酸性干燥剂，用来干燥酸性气体。
如P2O5、硅胶、浓H2SO4等。
②碱性干燥剂，用来干燥碱性气体。
如CaO、碱石灰等。
③中性干燥剂、既能干燥碱性气体又能干燥酸性气体。
如CaCl2（但CaCl2不能干燥NH3，因易形成CaCl2·8NH3合物）。
（3）双通加热管一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混和气体中的某一组份反应。
例如：
Cu和混和气体中O2反应而将O2除去。
另外还常用固体的无水CuSO4装入干燥管中，通过颜色变化检验水蒸气的存在。
用Na2O2固体也可将CO2、H2O（气）转化为O2。
例5．用如图7－8
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