绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书.docx
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绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书
№
绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书
（范本）
变电站名称：
设备编号：
编写：
年月日
审核：
年月日
批准：
年月日
作业负责人：
作业日期年月日时至年月日时
荆门供电公司
1适用范围
本作业指导书适用于荆门供电公司××变电站××绝缘油油中气体含量色谱分析作业。
2引用文件
下列标准及技术资料所包含的条文，通过在本作业指导书中引用，而构成为本作业指导书的条文。
本作业指导书出版时，所有版本均为有效。
所有标准及技术资料都会被修订，使用本作业指导书的各方应探讨使用下列标准及技术资料最新版本的可能性。
GB／T17623—1998《绝缘油中溶解气体组分含量测定法（气相色谱法）》
GB7597-87《电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法》
GB7595—2000《运行中变压器油质量标准》
DL/T722—2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》
3试验前准备工作安排
3．1准备工作安排
√
序号
内容
标准
责任人
备注
1
准备好试验所需的工、器具，各器具应符合试验要求
工、器具状况良好
2
组织作业人员学习作业指导书，使全体作业人员熟悉作业内容、作业标准、安全注意事项
不缺项、漏项
3.2作业条件
√
序号
内容
责任人
备注
1
实验室及其周围不宜有火源、震源、强大磁场和电场、电火花、易燃易爆的腐蚀性物质等存在
2
室内温度最好在10℃～35℃，相对湿度在80%以下
3
室内空气含尘量应尽量低，经常保持仪器和室内清洁
4
室内严禁烟火，并有防火防爆的安全措施
5
贮气室最好与实验室分开设置，氢气与氧气应分开贮放，以免发生爆炸危险
3．3人员要求
√
序号
内容
责任人
备注
1
操作人员1～2人，其中有一人持有油、气检验员岗位合格证（油分析）。
2
工作负责人应符合Q/JMGD/IPE/GZ05015-2005油务化验专责工作标准
3
试验工应符合Q/JMGD/IPE/GZ05016-2005油务化验工工作标准
3．4工、器具
√
序号
名称
规格
单位
数量
备注
1
气相色谱仪
台
1
注1
2
气源
标准混合气体、N2（Ar）、H2、Air
注2
3
玻璃注射器
100ml、5ml、1ml、0.5ml
支
各3
注3
4
注射器橡胶封帽
医用
若干
5
针头
医用（不锈钢牙科用）
若干
6
双头针头（机械震荡法用）
注4
7
脱气装置
套
1
注5
8
记录装置
台
1
注6
注1:
气相色谱仪应符合以下要求：
a．仪器基线稳定，有足够的灵敏度。
对油中溶解气体各组分的最小检知浓度见下表2：
表2色谱仪的最小检知浓度单位：
μL/L（20℃）
气体各组分
最小检知浓度
烃类
≤1（其中：
C2H2＜0.1）
氢
≤5
一氧化碳
≤25
二氧化碳
≤25
氧、氮
≤50
b．对所检测组分的分离度应满足定量分析的要求，即分辨率R≥1.5。
c．用转化法在氢火焰离子化检测器上测定CO、CO2时，应对镍触媒将CO、CO2转化为CH4的转化率作考察。
可以影响转化率的因素是镍触媒的质量、转化温度和色谱柱的容量。
推荐以下气相色谱仪流程图见表2。
表2气相色谱仪流程图
序号
典型流程图
说明
1
两次进样
进样Ⅰ（FID）检测烃类气体
进样Ⅱ（TCD）检测H2、O2（N2），（FID）检测CO、CO2
2
一次进样，双柱并联二次分流控制
TCD:
检测H2、O2（N2）
FID:
检测CO、CO2和烃类气体
3
一次进样，利用六通阀自动切换
TCD:
检测H2、O2（N2）
FID:
检测CO、CO2和烃类气体
注2:
气源应符合以下要求
a．标准混合气体由国家计量部门授权的单位配制，具有组分浓度含量、检验合格证及有效使用期。
b．N2（Ar）：
纯度不低于99.99%（最好不低于99.999%，以提高气相色谱仪的稳定性和延长色谱柱的使用寿命），可用压缩气瓶或气体发生器，优先选用压缩气瓶。
c．H2：
纯度不低于99.99%，可用压缩气瓶或气体发生器，优先选用气体发生器。
d．Air：
纯净无油，可用压缩气瓶或气体发生器。
注3:
玻璃注射器应符合以下要求:
a．气密性良好，芯塞灵活无卡涩。
b．刻度经重量法校正，机械震荡法用注射器，应校正40.0ml的刻度。
c．气密性检查：
用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，储存至少两周，在储存开始和结束时，分析样品中的氢气含量，以检查注射器气密性。
合格的注射器，每周允许损失的氢气含量应小于2.5%。
注4:
双头针头可用牙科5号针头制作，如下图1：
注5:
变压器油中取气的方法可分为震荡脱气法和真空脱气法。
脱气装置应能满足以下要求：
a．震荡脱气：
往复震荡频率275±5次/min，震幅35±3mm，控温精度±0.3℃，定时精确度±2min。
b．真空脱气：
真空脱气法有水银托普勒泵法（仲裁法）、变径活塞压差式脱气法等多种，推荐使用变径活塞压差式脱气法。
c．变径活塞压差式脱气装置，系统真空度残压不高于1.33Pa，所配用旋片式真空泵的极限真空度0.067Pa。
注6:
记录装置可选用以下几种:
色谱数据处理机、色谱工作站或双笔记录仪。
3．5危险点分析
√
序号
内容
1
手不得触及进样口及点火位置否则可能引起高温烫伤。
2
经常检查氢气的各个阀门；试验室严禁烟火。
否则可能引起火灾爆炸。
3．6安全措施
√
序号
内容
1
带电仪器应可靠接地。
2
开机后（严格按程序开、关机），操作人员不得擅自离开。
3
定期检查气路的严密性。
4
气瓶要固定牢靠，远离热源。
5
开启气瓶时不得过快、过猛。
6
色谱室内严禁烟火，并有防火防爆的安全措施。
4作业程序
4．1开工
√
序号
内容
作业人员签字
1
接到试验任务后，安排合适人员准备要用的工、器具和材料，试验用器皿应干燥、清洁。
4．2试验步骤及要求
√
序号
试验项目
作业方法
安全措施及注意事项
要求
责任人签字
1
脱气
用下述两种方法中的一种：
机械振荡法
1.1玻璃注射器的准备：
取5ml玻璃注射器A，抽取少量试油冲洗器筒内壁1～2次后，吸入约0.5ml，套上橡胶封帽，插入双头针头，针头垂直向上，将注射器内的空气和试油慢慢排出，使试油充满注射器内壁缝隙而不致残存空气。
1.2试油体积调节：
将100ml注射器B中油样推出部分，准确调节注射器芯至40.0ml刻度（V1），立即用橡胶帽将注射器出口密封。
为了排除封帽凹部内空气，可用试油填充其凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进行密封。
操作过程中应注意防止空气气泡进入油样注射器B内。
1.3加载平衡气：
取5ml玻璃注射器C，用氮气（或氩气）清洗1～2次，再准确抽取5.0ml氮气（或氩气），然后将注射器C内气体缓慢注入有试油的注射器B内，操作示意如图2。
含气量低的试油，可适当增加注入平衡气体积，但平衡后气相体积应不超过5ml。
一般分析时，采用氮气做平衡载气，如需测定氮气组分，则要改用氩气做平衡载气。
1.4振荡平衡：
将注射器B放入恒温定时振荡器内的振荡盘上。
注射器放置后，注射器头部要高于尾部约5°，且注射器出口在下部（振荡盘按此要求设计制造）。
启动振荡器振荡操作钮，连续振荡20min，然后静止10min。
室温在10℃以下时，振荡前，注射器B应适当预热后，再进行振荡。
1.5转移平衡气：
将注射器B从振荡盘中取出，并立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器A内。
室温下放置2min，准确读其体积Vg（准确至0.1ml），以备色谱分析用。
为了使平衡气完全转移，也不吸入空气，应采用微正压法转移，即微压注射器B的芯塞，使气体通过双头针头进入注射器A。
不允许使用抽拉注射器A芯塞的方法转移平衡气。
注射器应洁净，以保证其活动灵活。
转移气体时，如发现注射器A芯塞卡涩时，可轻轻旋动注射器A的芯塞。
2、变径活塞泵全脱气法
参照GB/T17623——1998所述方法进行。
检测周期见附录
2
气相色谱仪的标定
1、按照气相色谱仪说明书的步骤先开气源后开电源，开启色谱仪，等待基线稳定。
2、基线稳定后，采用外标定量法。
用1ml玻璃注射器D准确抽取已知各组分浓度Cis的标准混合气0.5ml（或1.0ml），进样标定。
从记录仪得到的色谱图上量取各组分的峰高（或面积）。
3、在相同条件下，进行第二次标定，两次标定的重复性应在其平均值的±2%以内，取其平均值峰高His（或面积Ais）。
4、用1ml玻璃注射器D从注射器A（机械振荡法）或气体继电器气体样品中准确抽取样品气0.5ml（或1.0ml），进样分析。
从记录仪得到的色谱图上量取各组分的峰高Hi或峰面积Ai。
必要时，重复操作两次，取其平均值。
3
计算
1、分析结果的表示方法
1.1油中溶解气体分析结果，用在压力为101.3kPa、温度为20℃下每升油中所含各气体组分的微升数（μL/L）来表示。
1.2气体继电器中的气体分析结果，用在压力为101.3kPa、温度为20℃下，每升气体所含各气体组分的微升数（μL/L）来表示。
2、分析结果的计算
2.1采用机械振荡法的计算
按式
（1）和式
（2）将在室温、试验压力下平衡的气样体积Vg和油样体积分别校正为50℃、试验压力下的体积：
Vg＇﹦Vg×（323/（273+t））……………………………………
（1）
V1＇﹦V1（1+0.0008×（50-t））……………………………………
（2）
3
计算
式中:
Vg＇——50℃、试验压力下平衡气体体积，ml
Vg——室温t、试验压力下平衡气体体积，ml
V1＇——50℃时油样体积，ml
V1——室温t时所取油样体积，ml
t——试验时的室温，℃
0.0008——油的热膨胀系数，1/℃
按式（3）计算油中溶解气体各组分的浓度：
Xi﹦0.929×（P/101.3）×Cis×（Hi/HiS）×（Ki+Vg＇/V1＇）………（3）
式中:
Xi——油中溶解气体i组分的浓度,μL/L
Cis——标准气中i组分的浓度,μL/L
Hi——样品气中i组分的峰高（平均峰高），mm。
HiS——标准气中i组分的平均峰高，mm。
Vg＇——50℃、试验压力下平衡气体体积，ml。
V1＇——50℃时油样体积，ml。
P——试验时的大气压力，kPa。
Ki——50℃时油中溶解气体各组分的分配系数，见表4。
0.929——油样中溶解气体浓度从50℃校正到20℃时的温度校正系数。
式中的Hi、HiS也可以用峰面积Ai、Ais替代
表450℃时国产变压器油油中溶解气体各组分的分配系数
气体
Ki
气体
Ki
气体
Ki
H2
0.06
CO
0.12
C2H2
1.02
O2
0.17
CO2
0.92
C2H4
1.46
N2
0.09
CH4
0.39
C2H6
2.30
2.2采用变径活塞泵全脱气法的计算
参照GB/T17623——1998所述方法进行。
3气体继电器中的气体分析结果的计算
Xi＝Cis×（Hi/HiS）………………………………………………………（4）
式中:
Xi——油中溶解气体i组分的浓度,μL/L
Cis——标准气中i组分的浓度,μL/L
HiS——标准气中i组分的平均峰高，mm。
Hi——样品气中i组分的峰高（平均峰高），mm。
式中的Hi、HiS也可以用峰面积Ai、Ais替代
5技术与质量关键点控制
√
序号
内容
1
色谱仪从外标开始到试验结束，都应保持系统温度、压力、流速等的相对恒定，即保持操作条件的相对恒定。
2
油样在脱气的过程中要尽量避免空气的混入
3
每次进样后，进样用的注射器要用空气洗涤干净
4
进样操作要做到“三快”、“三防”。
三快：
进针要快、要准；推针要快；取针要快。
三防：
防漏出样气；防样气失真；防操作条件变化。
5
进样品气的重复性与标定一样，即重复二次或二次以上的平均偏差应在2%以内。
6
油中溶解气体浓度大于10μL/L时，两次测定值之差应小于平均值的10%
7
油中溶解气体浓度小于等于10μL/L时，两次测定值之差应小于平均值的15%加两倍该组分气体最小检测浓度之和
6试验总结
序号
试验总结
1
试验结果
2
存在问题及处理意见
7作业指导书执行情况评估
评估内容
符合性
优
可操作项
良
不可操作项
可操作性
优
修改项
良
遗漏项
存在问题
改进意见
附录：
检测周期
1、投运前的检测
按表3进行定期检测的新设备及大修后的设备，投运前应至少作一次检测。
如果在现场进行感应耐压和局部放电试验，则应在试验后再作一次检测。
制造厂规定不取样的全密封互感器不作检测。
表3运行中设备的定期检测周期
设备名称
设备电压等级和容量
检测周期
变压器和电抗器
电压330kV及以上
容量240MVA及以上
所有发电厂升压变压器
3个月一次
电压220kV及以上
容量120MVA及以上
6个月一次
电压66kV及以上
容量8MVA及以上
1年一次
电压66kV及以下
容量8MVA及以下
2年一次
互感器
电压110kV及以上
2年一次
套管
电压220kV及以上
4年一次
电压110kV及以下
6年一次
2、投运时的检测
新的或大修后的变压器和电抗器至少应在投运后1天（仅对电压330KV及以上的变压器和电抗器、容量在120MVA及以上的发电厂升压变压器）、4天、10天、30天各做一次检测，若无异常，可转为定期检测。
制造厂规定不取样的全密封互感器不作检测。
套管在必要时进行检测。
3、运行中的定期检测
运行中设备的定期检测周期按表3的规定进行。
4、特殊情况下的检测
当设备出现异常情况时（如气体继电器动作，受大电流冲击或过励磁等），或对测试结果有怀疑时，应立即取油样进行检测，并根据检测出的气体含量情况，适当缩短检测周期
8相关/支持性文件
Q/JMGD/IPE-POS-04-2005电网设备检修控制程序
Q/JMGD/IPE/GZ05015-2005油务化验专责工作标准
Q/JMGD/IPE/GZ05016-2005油务化验工工作标准
9报告及记录
绝缘油油中气体含量色谱分析记录目录：
见表1
表1
序号
记录编号
记录名称
保存场所
保存期限
备注
10附录
10.1
变压器油中溶解气体分析报告
记录编号:
JL.ZY.BD.SY.YQ03-08-01-2005№:
设备名称
编号
电压
序号
容量
密封方式
制造厂家
出厂日期
投运日期
取样部位
取样日期
上次试验日期
试验设备
试验日期
试验性质
环境湿度
环境温度
分析人
试验依据
气体组分
测定结果（uL/L）
H2（氢气）
CO（一氧化碳）
CO2（二氧化碳）
CH4（甲烷）
C2H6（乙烷）
C2H4（乙烯）
C2H2（乙炔）
总烃
分析及结论
审批:
审核：
初审:
负责人:
10.2
互感器油中溶解气体分析报告
记录编号:
JL.ZY.BD.SY.YQ03-08-02-2005№
设备名称
电压等级
样品号
试验性质
室温
取样日期
环境湿度
分析日期
试验设备
分析人
试验依据
气体组分
测定结果（uL/L）
A相
B相
C相
H2（氢气）
CO（一氧化碳）
CO2（二氧化碳）
CH4（甲烷）
C2H6（乙烷）
C2H4（乙烯）
C2H2（乙炔）
总烃
分析及结论
审批:
审核:
初审：
负责人:
10.3
套管油中溶解气体分析报告
记录编号:
JL.ZY.BD.SY.YQ03-08-03-2005№
设备名称
电压等级
样品号
试验性质
室温
取样日期
环境湿度
分析日期
试验设备
分析人
试验依据
气体组分
测定结果（uL/L）
A相
B相
C相
H2（氢气）
CO（一氧化碳）
CO2（二氧化碳）
CH4（甲烷）
C2H6（乙烷）
C2H4（乙烯）
C2H2（乙炔）
总烃
分析及结论
审批:
审核:
初审：
负责人:
升级会员 