白头翁散工艺验证方案1.docx
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白头翁散工艺验证方案1
工艺验证方案
验证项目：
白头翁散
验证编号：
2007002
验证类型：
同步验证
文件编码：
SMP-VP-S02-002
1.目的……………………………………2
2.范围……………………………………2
3.缩写及定义…………………………2
4.验证小组职责分工……………………2
5.产品处方………………………………3
6.工艺简介………………………………4
7.工艺流程图………………………………4
8.验证、工序方法和标准参数………………4
9.验证偏差及分析…………………………6
10.验证用计量器具…………………………6
11.相关文件………………………………7
12.验证总结、报告、结论及批准………………7
13.再验证周期………………………………7
14.附录……………………………………7
1.目的
通过详细描述白头翁散验证步骤和要求，确保庙宇的工艺在现有设备条件下能够生产出质量稳定、符合质量标准的产品。
证明本产品处方和生产工艺的可靠性、稳定性。
2.范围
白头翁散为我公司主要产品之一，有较成熟生产工艺和操作过程。
此次验证采用在现有的生产设备下，按照《规范》要求提供验证用的SOP连续生产3个批次，并按取样计划进行取样、检测，按经验证的质量标准、分析方法进行测定。
验证完毕，根据实际情况对SOP相关参数进行大众文化和必要的调整。
3.缩写及定义
SOP标准操作规程S标准偏差
IQ安装确认OQ运行确认
工艺验证：
指与加工产品有关的工艺过程的验证；或指证明工艺可靠性和重现性的验证。
同步验证：
指该工艺运行的同时进行的验证。
再验证：
系指一项工艺、一个过程、一个系统、一台设备或一种材料经过验证并在使用一个阶段以后，进行的旨在证实已验证状态没有发生漂移而进行的验证。
4.验证小组职责分工与计划（表1、2）
4.1.职责分工
表1职责分工
所在部门
姓名
职责范围
4.2.验证计划（表2）
表2验证计划表
时间
内容
负责人
5.产品处方与标准（表3）：
5.1产品处方：
表3处方
名称
药典处方用量
每亚批用量
白头翁
60g
16.8kg
黄连
30g
8.4kg
黄柏
45g
12.6kg
秦皮
60g
16.8kg
合计
195g
54.6kg
5.2质量标准、处方来源：
《中华人民共和国兽药典》2005年版二部。
6.工艺简介
将生产所用的中药饮片经干燥、粉碎、过筛等前处理工序，粒度合格后，在物料混合间将所有的粉碎的原辅料粉混合，半成品经检验水分、均匀度合格后，运至分装间分装，然后在外包间经外包、贴签、车间人员填写请验单送质量部，质量部检验员取样检验合格后移入合格品区。
7.工艺简易流程：
8.验证工序、方法和标准参数
8.1设备/系统评价
8.1.1对验证所用的系统、机器、设备及其验证情况进行考察，看是否经过验证，是否合格、正常，确保整个验证过程能顺利进行若无事。
见附表1
8.1.2考察设备是否经过清洁，是否有清场合格证，合格证是否在有效期内，确保整个验证过程不会受到污染。
见附表2
8.2人员评价
对验证所涉及的生产人员进行考察，看人员是否已经过培训，考核后上岗，确保整个验证过程能正确的执行。
考查记录见附表3。
8.3原辅料评价
质量管理部需对原辅料供应商经过审核并逐一进行检验，合格后方可按程度放行，确保验证使用的材料是合同的。
原辅料来源及批号记录见附表4
8.4.工艺评价
8.4.1工序：
粗粉碎
8.4.1.1试验方法：
按《粉散剂粉碎岗位标准操作规程》岗位操作规程方法粉碎。
每批取样3次。
8.4.1.2验证内容：
粒度。
8.4.1.3标准参数：
过二号筛≥99.0%。
8.4.1.4判定：
按工艺要求，对粒度进行验证，粒度应符合要求，考察记录见附表5
8.4.2工序：
粉碎、过筛
8.4.2.1试验方法：
按《粉散剂粉碎岗位标准操作规程》岗位操作规程方法粉碎过筛。
每批取样3次。
8.4.2.2验证内容：
粉碎细度。
8.4.2.3标准参数：
过五号筛≥95.0%。
8.4.2.4判定：
按工艺要求，对粉碎细度进行验证，粉碎细度应符合要求，考察记录见附表6
8.4.3工序：
干燥
8.4.3.1试验方法：
按《粉散剂干燥岗位标准操作规程》岗位操作规程方法干燥。
通过对样品的干燥时间、干燥温度、水分等项目的控制来选择适合本品工艺要求的参数。
每批取样3次。
8.4.3.2验证内容：
干燥时间、温度、水分
8.4.3.3标准参数：
干燥时间20min～60min干燥温度65～75℃水分1.5～3.5%
8.4.3.4判定：
按工艺要求，此过程分别对干燥时间表、干燥温度、干燥后的物料的水分进行验证；应符合规定，考察记录见附表7
8.4.4工序：
混合
8.4.4.1试验方法：
按《分散剂混合岗位标准操作规程》岗位操作规程方法混合。
通过对样品的外观均匀度、混合时间等项目的控制来选择符合本品工艺要求的参数。
每批取样5次。
8.4.4.2验证内容：
外观均匀度、混合时间
8.4.4.3标准参数：
外观均匀度应色泽均匀、无花纹、色斑；混合时间（10~30min）。
8.4.4.4判定：
按工艺要求，中药粉经搅拌混合后，对混合时间，外观均匀度等进行验证，
应符合规定，考察记录见附表8.
8.4.5工序：
分剂量包装
8.4.5.1试验方法：
按《分散剂分装岗位标准操作规程》岗位操作规程方法进行人工分装。
每批次取样5次。
8.4.5.2验证内容：
装量、封口效果。
8.4.5.3标准参数：
装量限度范围48.5~51.5g、封口严密、不漏气、平整美观、无因温度高造成的焦邹。
8.4.5.4判定：
按工艺要求，此过程中按取样
对分装物料的装量、封口效果进行取样验证。
结果应符合规定，考察记录见附表9。
8.4.6工序：
包装、印字。
8.4.6.1试验方法：
按《粉散剂包装岗位标准操作规程》岗位操作规程方法进行人工包装。
每批取样2次，共3批
8.4.6.2验证内容：
包装数量、批号印字清晰
8.4.6.3标准参数：
印刷清晰、端正，批号、有效期正确，装箱数量准确。
8.4.6.4判定：
按工艺要求，此过程中监测人员按取样
对包装物料的数量、批号、有效期正确、装相数量准确等进行取样验证。
结果应符合规定，考察记录见附表10。
8.5质量检查
8.5.1试验方法：
按《白头翁散中间品标准操作规程》、《白头翁散成品标准操作规程》操作方法进行检测。
8.5.2验证内容：
中间品：
性状、显微鉴别、水分、外观均匀度、装量差异、粒度。
成品：
性状、显微鉴别、薄层鉴别、水分、外观均匀度、装量差异。
8.5.4判定：
按工艺要求，做中间品、成品检验。
进一步核查产品是否符合规定。
结果应符合规定，考察记录见附表11。
9.验证偏差及分析
验证的整个过程严格按本方案进行地。
如有偏查或变更需填写《偏差、变更表》和《偏差调查表》
10.验证用计量器具
验证过程用的计量器具必须是经过计量局校验，并且在有效期内。
本次验证所用计量器具情况见《验证用计量器具表》。
见附表12。
11.相关文件
本次验证所用的相关标准操作规程和质量标准目录见附表13。
12.验证总结报告、结论及批准
对验证的实施过程进行确认、回顾和总结，提出意见和建议，对难报告进行审核、审批、发放验证合格证。
13.再验证周期
13.1暂定每2年进行一次再验证。
13.2主要原辅料厂家变更时或工艺中辅料变更时；
13.3生产中主要设备变更时；
13.4生产工艺条件等变更时；
13.5长时间停产或停产时间一年以上时。
14.附录
表1设备/系统评价表
设备名称
型号
设备编号
EQ/OQ文件号
是否正常
粉碎机
9F-37-1
SJ-CJ001
SOP-SB-0001-00
压片机
ZP-33
SJ-CJ002
SOP-SB-0002-00
混合机
VHA150
SJ-CJ003
SOP-SB-0003-00
多功能薄膜封口机
HYH-900
SJ-CJ004
SOP-SB-0004-00
振荡筛
ZS-800系列
SJ-CJ005
SOP-SB-0005-00
槽型混合机
CH-100
SJ-CJ006
SOP-SB-0006-00
摇摆式颗粒机
YK-160
SJ-CJ007
SOP-SB-0007-00
热风循环烘箱
CT-CR
SJ-CJ008
SOP-SB-0008-00
快速整粒机
ZL-200
SJ-CJ009
SOP-SB-0009-00
空调净化系统
ZKW-30
SJ-CJ003
SOP-SB-0010-00
自动打包机
——
SJ-CJ015
SOP-SB-0022-00
结论：
检查人：
复核人：
日期：
年月日
表2主要设备清洁评价表
设备名称
型号
设备编号
是否清洁
是否清场合格
粉碎机
9F-37-1
SJ-CJ001
压片机
ZP-33
SJ-CJ002
混合机
VHA150
SJ-CJ003
多功能薄膜封口机
HYH-900
SJ-CJ004
振荡筛
ZS-800系列
SJ-CJ005
槽型混合机
CH-100
SJ-CJ006
摇摆式颗粒机
YK-160
SJ-CJ007
热风循环烘箱
CT-CR
SJ-CJ008
快速整粒机
ZL-200
SJ-CJ009
空调净化系统
ZKW-30
SJ-CJ003
自动打包机
——
SJ-CJ015
结论：
检查人：
复核人：
日期：
年月日
表3生产人员培训记录
姓名
岗位
培训内容
是否有上岗证
验证管理、白头翁工艺规程、各岗位操作规程、清场操作规程
表4原辅料考察表
序号
名称
批号
检验单号
检验结果
供应商
1
白头翁
2
黄连
3
黄柏
4
秦皮
表5粗粉碎考察结果记录表
物料名称
批号
号序
取样量
过筛重量
通过率%
取样日期
检验日期
白头翁
1
2
3
黄连
1
2
3
黄柏
1
2
3
秦皮
1
2
3
结论：
检查人：
复核人：
日期：
表6粉碎过筛考察结果记录表
物料名称
批号
号序
取样量
过筛重量
通过率%
取样日期
检验日期
白头翁
1
2
3
黄连
1
2
3
黄柏
1
2
3
秦皮
1
2
3
注：
以上操作在生产现场进行。
结论：
检查人：
复核人：
日期：
表7干燥考察结果记录表
物料名称
批号
号序
取样量
过筛重量
通过率%
取样日期
检验日期
白头翁
1
2
3
黄连
1
2
3
黄柏
1
2
3
秦皮
1
2
3
结论：
检查人：
复核人：
日期：
年月日
表8混合考察结果记录
批号
混合量
号序
取样量
外观均匀度混合时间（分钟）
取样日期
检验日期
10
20
25
30
1
2
3
4
5
1
2
3
4
5
1
2
3
4
5
注：
在生产现场进行检查验证。
结论：
检查人：
复核人：
日期：
表9分装、封口考察结果记录
批号
号序
取样量
装量
封口
取样日期
检验日期
1
2
3
4
5
1
2
3
4
5
1
2
3
4
5
注：
封口在生产现场进行抽查验证。
结论：
检查人：
复核人：
日期：
表10包装、印字考察结果表
批号
号序
取样量
印字
包装数量
取样日期
检验日期
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
注：
该验证项目在包装现场抽查。
结论：
检查人：
复核人：
日期：
表11中间品质量考察结果记录
检验项目
标准规定
批号
性状
为浅灰黄色的粉末；气香，味苦。
鉴别
应具有黄连、黄柏、白头翁显微特征。
检员是查
水分
应不得过6.0%
外观均匀度
应色泽均匀、无花纹、色斑
装量差异
应符合规定
粒度
应通过五号筛
表12成品质量考察结果记录
检验项目
标准规定
批号
性状
为浅灰黄色的粉末；气香，味苦。
鉴是否否别
显微鉴别
应具有黄连、黄柏、白头翁显微特征。
薄层鉴别
1
应检出黄连、盐酸小檗碱
2
应检出秦皮
检员是查
水分
应不得过6.0%
外观均匀度
应色泽均匀、无花纹、色斑
装量差异
应符合规定
表13验证用计量仪器表
序号
仪器名称
型号
编号
校验有效期
1
电子计价台秤
2
电子分析天平
3
标准筛
4
恒温鼓风干燥箱
表14相关文件
序号
文件名称
文件编码
1
白头翁散工艺规程
SOP-SC-0104-00
2
领料岗位操作程序
SOP-SC-0003-00
3
称量配料岗位操作规程
SOP-SC-0004-00
4
称量配料工序岗位清场操作规程
SOP-SC-0005-00
5
粉散剂干燥岗位标准操作规程
SOP-SC-0006-00
6
粉散剂干燥岗位清场标准操作规程
SOP-SC-0007-00
7
粉散剂过筛岗位清场标准操作规程
SOP-SC-0008-00
8
粉散剂粉碎岗位标准操作规程
SOP-SC-0009-00
9
粉散剂粉碎岗位清场标准操作规程
SOP-SC-0010-00
10
粉散剂粉碎岗位清场标准操作规程
SOP-SC-0011-00
11
粉散剂混合岗位标准操作规程
SOP-SC-0012-00
12
粉散剂混合岗位标准操作规程
SOP-SC-0012-00
13
粉散剂混合岗位清场标准操作规程
SOP-SC-0013-00
14
粉散剂中间站岗位标准操作规程
SOP-SC-0014-00
15
粉散剂分装岗位标准操作规程
SOP-SC-0015-00
16
粉散剂分装岗位清场标准操作规程
SOP-SC-0016-00
17
粉散剂外包装岗位标准操作规程
SOP-SC-0017-00
18
粉散剂外包装岗位清场标准操作规程
SOP-SC-0018-00
19
白头翁散工艺验证方案
SMP-VP-S02-00
20
白头翁散中间品质量标准
SMP-ZL-0504-00
21
白头翁散成品质量标准
SMP-ZL-0604-00
22
验证总计划
SMP-VMP-02-00
执行情况：
检查人：
复核人：
日期：
年月日
升级会员 