白头翁散工艺验证方案1.docx

1、白头翁散工艺验证方案1工艺验证方案验证项目： 白 头 翁 散验证编号： 2007002 验证类型： 同步验证 文件编码： SMP-VP-S02-002 1.目的22.范围23.缩写及定义24.验证小组职责分工25.产品处方36.工艺简介47.工艺流程图48.验证、工序方法和标准参数49.验证偏差及分析610.验证用计量器具611.相关文件712.验证总结、报告、结论及批准713.再验证周期714.附录71.目的通过详细描述白头翁散验证步骤和要求，确保庙宇的工艺在现有设备条件下能够生产出质量稳定、符合质量标准的产品。证明本产品处方和生产工艺的可靠性、稳定性。2.范围白头翁散为我公司主要产品之一，

2、有较成熟生产工艺和操作过程。此次验证采用在现有的生产设备下，按照规范要求提供验证用的SOP连续生产3个批次，并按取样计划进行取样、检测，按经验证的质量标准、分析方法进行测定。验证完毕，根据实际情况对SOP相关参数进行大众文化和必要的调整。3.缩写及定义SOP 标准操作规程 S 标准偏差IQ 安装确认 O Q 运行确认工艺验证：指与加工产品有关的工艺过程的验证；或指证明工艺可靠性和重现性的验证。同步验证：指该工艺运行的同时进行的验证。再验证：系指一项工艺、一个过程、一个系统、一台设备或一种材料经过验证并在使用一个阶段以后，进行的旨在证实已验证状态没有发生漂移而进行的验证。4.验证小组职责分工与计

3、划（表1、2）4.1.职责分工表1 职责分工所在部门姓名职责范围4.2.验证计划（表2）表2 验证计划表时间内容负责人5.产品处方与标准（表3）：5.1产品处方：表3 处方名称药典处方用量每亚批用量白头翁60g16.8kg黄连30g8.4kg黄柏45g12.6kg秦皮60g16.8kg合计195g54.6kg5.2质量标准、处方来源：中华人民共和国兽药典2005年版二部。6.工艺简介将生产所用的中药饮片经干燥、粉碎、过筛等前处理工序，粒度合格后，在物料混合间将所有的粉碎的原辅料粉混合，半成品经检验水分、均匀度合格后，运至分装间分装，然后在外包间经外包、贴签、车间人员填写请验单送质量部，质量部检

4、验员取样检验合格后移入合格品区。7.工艺简易流程： 8.验证工序、方法和标准参数8.1设备/系统评价8.1.1对验证所用的系统、机器、设备及其验证情况进行考察，看是否经过验证，是否合格、正常，确保整个验证过程能顺利进行若无事。见附表18.1.2考察设备是否经过清洁，是否有清场合格证，合格证是否在有效期内，确保整个验证过程不会受到污染。见附表28.2人员评价 对验证所涉及的生产人员进行考察，看人员是否已经过培训，考核后上岗，确保整个验证过程能正确的执行。考查记录见附表3。8.3原辅料评价质量管理部需对原辅料供应商经过审核并逐一进行检验，合格后方可按程度放行，确保验证使用的材料是合同的。原辅料来源

5、及批号记录见附表48.4.工艺评价8.4.1工序：粗粉碎8.4.1.1试验方法：按粉散剂粉碎岗位标准操作规程岗位操作规程方法粉碎。每批取样3次。8.4.1.2验证内容：粒度。8.4.1.3标准参数：过二号筛99.0%。8.4.1.4判定：按工艺要求，对粒度进行验证，粒度应符合要求，考察记录见附表58.4.2工序：粉碎、过筛8.4.2.1试验方法：按粉散剂粉碎岗位标准操作规程岗位操作规程方法粉碎过筛。每批取样3次。8.4.2.2验证内容：粉碎细度。8.4.2.3标准参数：过五号筛95.0%。8.4.2.4判定：按工艺要求，对粉碎细度进行验证，粉碎细度应符合要求，考察记录见附表68.4.3工序：干

6、燥8.4.3.1试验方法：按粉散剂干燥岗位标准操作规程岗位操作规程方法干燥。通过对样品的干燥时间、干燥温度、水分等项目的控制来选择适合本品工艺要求的参数。每批取样3次。8.4.3.2验证内容：干燥时间、温度、水分8.4.3.3标准参数：干燥时间20min60min 干燥温度6575 水分1.53.5%8.4.3.4判定：按工艺要求，此过程分别对干燥时间表、干燥温度、干燥后的物料的水分进行验证；应符合规定，考察记录见附表78.4.4工序：混合8.4.4.1试验方法：按分散剂混合岗位标准操作规程岗位操作规程方法混合。通过对样品的外观均匀度、混合时间等项目的控制来选择符合本品工艺要求的参数。每批取样

7、5次。8.4.4.2验证内容：外观均匀度、混合时间8.4.4.3标准参数：外观均匀度应色泽均匀、无花纹、色斑；混合时间（1030min）。8.4.4.4判定：按工艺要求，中药粉经搅拌混合后，对混合时间，外观均匀度等进行验证，应符合规定，考察记录见附表8.8.4.5工序：分剂量包装8.4.5.1试验方法：按分散剂分装岗位标准操作规程岗位操作规程方法进行人工分装。每批次取样5次。8.4.5.2验证内容：装量、封口效果。8.4.5.3标准参数：装量限度范围48.551.5g、封口严密、不漏气、平整美观、无因温度高造成的焦邹。8.4.5.4判定：按工艺要求，此过程中按取样对分装物料的装量、封口效果进行

8、取样验证。结果应符合规定，考察记录见附表9。8.4.6工序：包装、印字。8.4.6.1试验方法：按粉散剂包装岗位标准操作规程岗位操作规程方法进行人工包装。每批取样2次，共3批8.4.6.2验证内容：包装数量、批号印字清晰 8.4.6.3标准参数：印刷清晰、端正，批号、有效期正确，装箱数量准确。8.4.6.4判定：按工艺要求，此过程中监测人员按取样对包装物料的数量、批号、有效期正确、装相数量准确等进行取样验证。结果应符合规定，考察记录见附表10。8.5质量检查8.5.1试验方法：按白头翁散中间品标准操作规程、白头翁散成品标准操作规程操作方法进行检测。8.5.2验证内容：中间品：性状、显微鉴别、水

9、分、外观均匀度、装量差异、粒度。成品：性状、显微鉴别、薄层鉴别、水分、外观均匀度、装量差异。8.5.4判定：按工艺要求，做中间品、成品检验。进一步核查产品是否符合规定。结果应符合规定，考察记录见附表11。9.验证偏差及分析验证的整个过程严格按本方案进行地。如有偏查或变更需填写偏差、变更表和偏差调查表10.验证用计量器具 验证过程用的计量器具必须是经过计量局校验，并且在有效期内。本次验证所用计量器具情况见验证用计量器具表。见附表12。11.相关文件 本次验证所用的相关标准操作规程和质量标准目录见附表13。12.验证总结报告、结论及批准对验证的实施过程进行确认、回顾和总结，提出意见和建议，对难报告

10、进行审核、审批、发放验证合格证。13.再验证周期 13.1暂定每2年进行一次再验证。 13.2主要原辅料厂家变更时或工艺中辅料变更时； 13.3生产中主要设备变更时； 13.4生产工艺条件等变更时； 13.5长时间停产或停产时间一年以上时。14.附录表1 设备/系统评价表设备名称型号设备编号EQ/OQ文件号是否正常粉碎机9F-37-1SJ-CJ001SOP-SB-0001-00压片机ZP-33SJ-CJ002SOP-SB-0002-00混合机VHA150SJ-CJ003SOP-SB-0003-00多功能薄膜封口机HYH-900SJ-CJ004SOP-SB-0004-00振荡筛ZS-800系列S

11、J-CJ005SOP-SB-0005-00槽型混合机CH-100SJ-CJ006SOP-SB-0006-00摇摆式颗粒机YK-160SJ-CJ007SOP-SB-0007-00热风循环烘箱CT-CRSJ-CJ008SOP-SB-0008-00快速整粒机ZL-200SJ-CJ009SOP-SB-0009-00空调净化系统ZKW-30SJ-CJ003SOP-SB-0010-00自动打包机SJ-CJ015SOP-SB-0022-00结论：检查人： 复核人： 日期： 年 月 日表2 主要设备清洁评价表设备名称型号设备编号是否清洁是否清场合格粉碎机9F-37-1SJ-CJ001压片机ZP-33SJ-CJ

12、002混合机VHA150SJ-CJ003多功能薄膜封口机HYH-900SJ-CJ004振荡筛ZS-800系列SJ-CJ005槽型混合机CH-100SJ-CJ006摇摆式颗粒机YK-160SJ-CJ007热风循环烘箱CT-CRSJ-CJ008快速整粒机ZL-200SJ-CJ009空调净化系统ZKW-30SJ-CJ003自动打包机SJ-CJ015结论：检查人： 复核人： 日期： 年 月 日表3 生产人员培训记录姓名岗位培训内容是否有上岗证验证管理、白头翁工艺规程、各岗位操作规程、清场操作规程表4 原辅料考察表序号名称批号检验单号检验结果供应商1白头翁2黄 连3黄 柏4秦 皮表5 粗粉碎考察结果记录

13、表物料名称批号号序取样量过筛重量通过率%取样日期检验日期白头翁123黄 连123黄 柏123秦 皮123结论：检查人： 复核人： 日期：表6 粉碎过筛考察结果记录表物料名称批号号序取样量过筛重量通过率%取样日期检验日期白头翁123黄 连123黄 柏123秦 皮123注：以上操作在生产现场进行。结论：检查人： 复核人： 日期：表7 干燥考察结果记录表物料名称批号号序取样量过筛重量通过率%取样日期检验日期白头翁123黄 连123黄 柏123秦 皮123结论：检查人： 复核人： 日期： 年 月 日表8 混合考察结果记录批 号混合量号序取样量外观均匀度 混合时间（分钟）取 样 日 期检 验 日 期10

14、202530123451234512345注：在生产现场进行检查验证。结论：检查人： 复核人： 日期：表9 分装、封口考察结果记录批 号号序取样量装量封口取样日期检 验 日 期123451234512345注：封口在生产现场进行抽查验证。结论：检查人： 复核人： 日期：表10 包装、印字考察结果表批号号序取样量印字包装数量取样日期检验日期123123123123注：该验证项目在包装现场抽查。结论：检查人： 复核人： 日期：表11 中间品质量考察结果记录检验项目标准规定批 号性 状为浅灰黄色的粉末；气香，味苦。鉴 别应具有黄连、黄柏、白头翁显微特征。检员是查水 分应不得过6.0%外观均匀度应色泽

15、均匀、无花纹、色斑装量差异应符合规定粒 度应通过五号筛表12 成品质量考察结果记录检验项目标准规定批 号性 状为浅灰黄色的粉末；气香，味苦。鉴 是否否别显微鉴别应具有黄连、黄柏、白头翁显微特征。薄层鉴别1应检出黄连、盐酸小檗碱2应检出秦皮检员是查水 分应不得过6.0%外观均匀度应色泽均匀、无花纹、色斑装量差异应符合规定表13 验证用计量仪器表序号仪器名称型号编号校验有效期1电子计价台秤2电子分析天平3标准筛4恒温鼓风干燥箱表14 相 关 文 件序号文 件 名 称文 件 编 码1白头翁散工艺规程SOP-SC-0104-002领料岗位操作程序SOP-SC-0003-003称量配料岗位操作规程SOP

16、-SC-0004-004称量配料工序岗位清场操作规程SOP-SC-0005-005粉散剂干燥岗位标准操作规程SOP-SC-0006-006粉散剂干燥岗位清场标准操作规程SOP-SC-0007-007粉散剂过筛岗位清场标准操作规程SOP-SC-0008-008粉散剂粉碎岗位标准操作规程SOP-SC-0009-009粉散剂粉碎岗位清场标准操作规程SOP-SC-0010-0010粉散剂粉碎岗位清场标准操作规程SOP-SC-0011-0011粉散剂混合岗位标准操作规程SOP-SC-0012-0012粉散剂混合岗位标准操作规程SOP-SC-0012-0013粉散剂混合岗位清场标准操作规程SOP-SC-0013-0014粉散剂中间站岗位标准操作规程SOP-SC-0014-0015粉散剂分装岗位标准操作规程SOP-SC-0015-0016粉散剂分装岗位清场标准操作规程SOP-SC-0016-0017粉散剂外包装岗位标准操作规程SOP-SC-0017-0018粉散剂外包装岗位清场标准操作规程SOP-SC-0018-0019白头翁散工艺验证方案SMP-VP-S02-0020白头翁散中间品质量标准SMP-ZL-0504-0021白头翁散成品质量标准SMP-ZL-0604-0022验证总计划SMP-VMP-02-00执行情况：检查人： 复核人： 日期： 年 月 日