BET操作规程.docx

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BET操作规程

比表面仪（NOVA1200e）

操

作

流

程

手

册

开机：

依次打开电源、氮气，真空泵，仪器。

仪器分为两部分，左侧为脱气站，右侧为分析站。

按下右侧的按钮，待绿灯稳定

打开气体阀门，减压阀不动，真空泵的开关为左侧绿色按钮

仪器开关在左下方

1、选择样品管：

所用样品管直径均为9mm，分为直管和球形管两种。

一般直管用于比表面积较大的物质，球形管用于比表面积较小的物质，或是质量较轻的粉末。

每一个样品管上均有编号，称量前先看清编号。

3、选择样品量：

如果样品是粉末，务必在脱气前，在真空烘箱中烘一段时间。

首先先估测自己样品的比表面，根据比表面来确定称样量，如果只测比表面积（仅吸附曲线），可按1-5m2来称量，如果需要做全分析（吸附-脱附等温线），按15-20m2来称量；一般：

BET<1，称样量在1g以上，101000，称样量为0.05-0.08g。

4、在电子天平上，先称量空管的质量m0，（管子放入容量瓶中称量），再将样品装入管中（可用漏斗），称量空管+样品的质量m1。

如果是粉末可借助漏斗装样，一共两个漏斗，如上图。

5、进入脱气站，顺时针拧出旋钮，将圆柱体拿出（内有橡胶圈，要一并取出）。

先将装有样品的样品管底端插入加热包中，用包夹固定样品管。

6、确保样品管安装好后，进入仪器的控制面板进行脱气初始化。

3号灯亮，加载完毕

7、脱气站加载，先设定脱气温度，再打开加热包开关。

样品可在不引起结构变化的处理温度下进行脱气（最高280℃）。

这样能加速脱气过程。

在真空下，结合力弱的水（物理吸附水）在相对低温下脱除，结合力强的表面水则在较高温度下脱除。

如果你有热分析仪，特别是热重分析仪，在脱气前，应对部分样品进行热重分析。

合适的脱气温度应该是热重曲线的平坦部分或是重量恒定的区域

脱气温度不能高于相变点，不超过熔点温度的一半；常规脱气2h（一般，温度高则时间可短些，温度低时间要稍长些）。

注：

脱气时间由自己确定，而非自动。

（详见比表面仪操作第14页）

8、脱气时间到，关闭加热包开关。

9、待面板温度降至60℃一下，进行卸载。

转移样品管，堵上脱气站。

“看实际出现的界面选择是按3还是2，可能只需要选其一种”

10、再次称量样品管+样品的质量m2，并且m2应小于m1。

11、将玻璃棒插入样品管中（减少死体积），装入分析站。

将液氮装入杜瓦瓶（装满），盖上盖子。

放入分析站下边的托盘上。

如下图

使用液氮的原因：

为了使足够气体吸附到固体表面，测量时固体必须冷却，通常冷却到吸附气体的沸点；通常吸附气体为氮气，因此固体应被冷却到液氮温度（77.35K）。

注：

测完样品后，杜瓦瓶中的液氮不能倒回液氮罐中。

12、样品分析：

打开电脑，打开分析软件。

点击“operation“

点击“startanalysis”

点击“station”

点击“point”

点击“loadstation”

如果要删除点，先选中点，然后点击“del”

如果要自行加入新点，要先选中所加点的类型。

如果只加入一个点，将其输入箭头处，点击右边的“add”

如果要在一个范围内输入几个新点，可在箭头处输入起始点和终点，再输入所加点的个数，则平均分开各点。

选择0.3以下的点，点击“applytoselect”，进行多点bet计算。

选择吸附脱附交接点，做总孔容。

选择脱附点，做孔径分布，得出平均孔径。

数据拷至文本文档，用orign作图，得出吸脱附等温线。

数据做孔径分布图。