化验室仪器操作规程.docx

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化验室仪器操作规程

操作规程

玉门拓璞科技开发有限责任公司

1、实验室安全操作规程

2、实验室药品使用、存放规程

3、半自动分析天平的使用规程

4、自动分析天平使用规程

5、高效液相色谱使用规程

6、高效液相色谱自校规程

7、紫外分光光度计的使用规程〔752〕

8、紫外分光光度计的使用规程〔759〕

9、PHS-25数字式PH计使用规程

10、CY9型测氧仪操作规程

11、电导滴定仪使用规程

实验室安全操作规程

一、实验前作到心中有数，了解各种仪器安全使用的方法，尽量防止做试验过程出现误差。

二、保持安静和遵守秩序，不得擅自离开实验室。

三、严格按照试验规程和实验步骤进行实验，发生试验意外要及时的处理。

假设要改变实验操作步骤或试剂用量，须征得同意后方可改变。

四、加热液体时且记不要将容器口对向自己和他人，以免液体溅出伤人。

五、保持实验室干净整洁，药品用完立即放回原处，废纸、火柴梗等也必须倒入废液缸内，且勿倒入水槽中。

六、保护公物，节约水电、药品用多少领多少，不得大量存在化验室。

实验室内一切物品〔仪器、药品〕都不得携出实验室，仪器假设有损坏，及时登记。

七、实验完毕要立即清洗仪器，检查水、电〔包括化验室的所有的电脑〕是否关闭并把实验台清理干净。

实验室药品使用、存放规程

化学药品中，有很多易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。

在化学实验中，必须是十分重视安全问题，不能麻痹大意。

在实验室，应充分了解安全注意事项，在实验中，要集中注意力，严格遵守操作规程，以免事故的发生。

一、对于易燃、易爆的物质要尽量远离火源。

二、能产生有刺激性或有毒气体的试验，应在通风橱内（或通风处）进行。

三、绝对不容许任意混合各种化学药品。

倾注药品或加热液体时，保要俯视容器，也不要将正在加热的容器口队中自己或她人。

凡使用电炉、加热套加热的试验，中途不得离开实验室。

四、有毒药品〔如重铬酸钾、铅盐、砷化合物、汞及汞化物、氢化物等〕不得入口或接触伤口，剩余的废物和金属片不许到入下水道，应倒入回收容器内集中处理。

五、浓酸、浓碱具有强腐蚀性，使用时且勿溅到桌子、地面、衣服或皮肤上、尤其是眼睛上，稀释浓酸、浓碱时，应在不断的搅拌下将它们慢慢倒入水中；稀释浓酸时更要小心，千万不可把水加入浓硫酸中，以免溅出烧伤。

有毒试剂不得勿入口，也不能倒入下水道；刺激性、恶臭或有毒气体的试验应在通风橱中进行。

六、几种特殊试剂的存放

〔1〕药品在空气易被氧化而自燃，应浸在水中保存活或埋在沙堆中，使之与空气隔绝，如白磷。

〔2〕易燃试剂,这类试剂分为易燃液体和易燃固体，乙酸乙酯、乙醇、甲苯等是一般的易燃液体；乙醚、二硫化碳、石油、醚等是极为易燃的液体，与空气混合到一定的浓度会爆炸，对任何牲畜有麻醉性。

红磷、白磷、硫、镁粉是易燃烧的固体，它们与氧化剂接触受热会引起剧烈的燃烧和爆炸，这类易燃品与一般药品分开隔离保管在低温、防晒、通风的地方。

〔3〕苦味酸、三硝基甲苯和其它多硝基的有机物试剂易爆炸，应贮存在阴凉、干燥、通风的地窖内。

特别是苦味酸要存放在水中保存，多硝基有机物试剂要用水作稳定剂，以防爆炸。

〔5〕氧化剂。

硝酸钾、硝酸铵、铝酸价、硝酸钠、亚硝酸钠、硝酸铅、硝酸银等试剂盒30﹪的过氧化氢等，与其他化学物质混合会引起爆炸。

有的强氧化剂在受热、强光照射下或机械作用都会发生化学变化放出氧气，产生高温就会爆炸。

如重铬酸钾、铬酸、高锰酸钾，因此，要单独分柜保存，不能与可燃物品混放。

过氧化物遇水爆炸，应注意防潮、防水。

〔6〕腐蚀性试剂。

它分为无机酸性试剂〔盐酸、硫酸、硝酸和溴、碘等〕无机碱性试剂〔氢氧化钠、氢氧化钾、液氨水、硫化铵等〕、有机试剂〔苯粉、钾酸等〕。

此类试剂腐蚀性强，应存放在阴凉、干燥、通风的地方。

酸性和碱性的试剂分开存放。

因氢氟酸腐蚀玻璃，可将其储存塑料瓶中。

〔7〕遇光变质试剂。

溴化银、芳香族胺、三氯四烷、亚铁盐、硝酸、硝酸银、亚硫酸氢钠、苯酚等试剂遇光会自身分解，保存时应装在棕色平忠〔或瓶外包黑纸〕放在阴凉、通风、避光、干燥的地方。

〔8〕遇热变质试剂。

过氧化氢、碳酸铵等试剂，受热会发生爆炸，应存在阴凉、干燥的地方，以放在冰箱储存为宜。

〔9〕冰醋酸、磷酸等是容易冻结的试剂。

因冻结实体及收缩或膨胀，是玻璃瓶破裂，因此瓶外要加套，放在谷壳或锯木屑中保存。

〔10〕硼酸钠、硫酸镁等结晶水合物容易风化，在常温下逐渐失去部分或全部结晶水变成干燥粉末，对此种试剂应密封保存，以防风化。

〔11〕易潮解的试剂。

碱石灰、氯化钙、硝酸钙、甘油、甲基橙、麦芽糖、无水亚硫酸钠等试剂容易吸湿潮解，有的是发生水解而难以复原。

如过硫酸铵吸湿水解后放出氧气而失去氧化性，硫化钠吸湿后变成液体，放出硫化氢气体，同时存放在干燥或定额温度的干燥箱里，最好与空气隔绝，还要在室内放干石灰、木炭等吸潮。

长期不用时刻用石蜡封瓶口，时值的保存方法。

应密封保存在专柜的抽屉里，决不能与酸、碱、盐溶液接触，以防变色。

〔12〕易燃易爆化学试剂：

一般将闪点在25℃以下的化学试剂列入易燃化学试剂，它们多是极易挥发的液体，遇明火即可燃烧。

闪点越低越易燃烧，常见在-4℃以下的忧氯乙烷，乙醚、二氧化碳、汽油、丙亚酮、苯、乙酸乙脂。

易燃试剂在燃烧时也可引发爆炸，一些固体化合物如：

硝化纤维、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或重叠化合物。

还有一类固体化学试剂遇水即可发生剧烈反应，并放出大量热，也可产生爆炸，这类化学试剂由金属钾、钠、锂、钙、氢化铝、电石，在使用这些化学试剂时一定要防止它们与水直接接触。

还有一些固体化学试剂遇空气接触时能发生强烈的氧化作用如黄磷；还有与氧化剂接触或在空气中受热、受冲击或磨擦能引起剧烈的燃烧，甚至爆炸如硫化磷，赤磷镁粉、锌粉、铝粉。

在使用这些试剂时一定要注意周围环境的温度不要太高〔一般不要超过30℃，最好在20℃以下〕不要与强氧化剂接触。

半自动分析天平的使用规程

一、称量前先将天平布罩趋下叠好。

检查天平是否处于水平状态，盘上有无污垢，用软毛刷拭去灰尘，并检查和调整天平的零点。

二、旋转升降柄时必须缓慢，轻开轻关。

取放物体、加减法码和移动游码时，都必须把天平梁托起，以免损坏玛瑙刀口。

三、称量前，应管好两个侧门；前门不得随意打开，它主要供装天平是使用。

化学试剂和试样都不能直接放在天平盘上称重，而应放在干净的外表皿、称量瓶或坩埚内；具有腐蚀性或吸湿性的物质，必须放在称量瓶或其它适当的密闭的容器中称量。

四、取放砝码必须用镊子夹取，严禁用手拿。

加减法码的原则一般是“由大到小，折半加入”，按顺序排列，并将重心落在盘的中央处，电光天平自动加减法码时，应一档一档的慢慢进行，防止砝码跳落或互撞。

五、决不能使天平地称重超过最大负荷。

为了减少称量误差，在作同一试验时，应使用同一台天平和相配的砝码，并注意相同面值的两个砝码的区别，确定其中一个是优先使用的。

六、称量完毕，托起天平，取出被称物和砝码，检查天平内外清洁，关好天平门；电光天平还应将指数盘拨回零点，切断电源。

最后，罩好布罩。

七、称量的物体必须与天平箱内的温度一致，不得把热的或冷的物体放入天平称量。

为了防潮，天平箱内应放有吸湿用的干燥剂，如变色硅胶等。

干燥剂应定期烘干，以保持良好的性能。

自动分析天平使用规程

一、称量前先将天平布罩趋下叠好。

检查天平是否处于水平状态，盘上有无污垢，用软毛刷拭去灰尘。

二、天平校正

三、称量前，应管好两个侧门；前门不得随意打开，它主要供装天平是使用。

化学试剂和试样都不能直接放在天平盘上称重，而应放在干净的外表皿、称量瓶或坩埚内；具有腐蚀性或吸湿性的物质，必须放在称量瓶或其它适当的密闭的容器中称量。

四、决不能使天平地称重超过最大负荷。

五、检查天平内硅胶的颜色变化，并将及时更换

六、称量完毕，检查天平内外清洁，关好天平门

高效液相色谱使用规程

一、配制流动相

1、按照检测的样品准确计算流动相的各个组分比例

注意：

〔1〕流动相配制时所用的水全部是重蒸水

〔2〕配置流动相的各个组分的比例是要用量筒准确量取

2、调节PH值

注意：

〔1〕调节PH值要PH计时要校正PH计，并将PH计的电机没入被调试的液体以下

〔2〕在调试时必须用玻璃棒不断搅拌

3、溶剂过滤器过滤

注意：

〔1〕选择微孔滤膜，一般盐溶液过滤以及有机物含3%-5%时用水系微孔滤膜，有机物的含量高则拥有机微孔滤膜

〔2〕滤膜后先拔连接在溶液过滤器的橡皮管再关隔膜真空泵

二、液相色谱仪的使用

1、开机预热约15-20分钟，将配好的流动相进行脱气约30分钟

2、调好波长和流速，将在线过滤器放在脱气好的流动相中，打开放空阀按“冲洗”约1分钟，关闭“冲洗”按钮；再打开“运行”按钮调零走基线。

3、等待进样。

三、清洗色谱柱

将所有的样品走完后，要用相应的流动相清洗色谱柱约30分钟。

高效液相色谱自校规程

一、高效液相检验产品时，进行自检

1、按照检测的样品准确计算流动相的各个组分比例

2、调节PH值

3、溶剂过滤器过滤

将所用的

二、液相色谱仪的使用

1、开机预热约15-20分钟，将配好的流动相进行脱气约30分钟

2、调好波长和流速，将在线过滤器放在脱气好的流动相中，打开放空阀按“冲洗”约1分钟，关闭“冲洗”按钮；再打开“运行”按钮调零走基线。

3、等待进样。

三、清洗色谱柱

将所有的样品走完后，要用相应的流动相清洗色谱柱约30分钟。

紫外分光光度计的使用规程〔752〕

一、接好电源，仪器接通电源后，仪器自动进入自检状态，自检结束后波长自动停在546nm处，使仪器预热20分钟，测量的方式自动设定在透射比方式〔%T〕,并自动调100%T和0%T。

二、在测样品前，先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上，光路上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。

三、按“方式键”〔MODE〕将测定方式设置为透射比方式

四、按“波长设置”〔ρσ〕设置您想要的波长。

五、打开样品室盖将盛有溶液的比色皿分别插在比色皿槽中，盖上样品室盖。

〔注：

一般将参比放在样品架的第一个槽位中〕

六、将参比溶液推入遮光的半挡中按“0%T”调0%T，再按“100%T”调100%T

七、将被测溶液推或拉如光路，此时，在显示器上所显示是被测样品的透射比的参数

紫外分光光度计的使用规程〔759〕

一、接好电源，仪器接通电源后，仪器自动进入自检状态，使仪器预热20分钟

二、在测样品前，先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上，光路上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。

三、仪器样品室〔从外向里〕第一个放参比液，屏右上角显示〔cell=R〕

四、屏右上角显示〔cell=R〕状态下按“GOTOWL”输入所用波长后再按“ENTER”确认。

五、〔cell=R〕状态下按“AUTOZERO”调零再按F3（比色架孔移动选择键）到被测液比色架孔。

七、屏幕显示被测样品的波长值和吸光值

八、测完所的样品后将比色用皿甲醇冲洗放在比色皿盒中

九、检查比色槽中是否将比色皿取完，再关电源

PHS-25数字式ph计使用规程

一、电极杆旋入电极架底座，调节电机架到适当位置。

将复合电极上前端保护浸泡瓶旋下，取下橡皮套，夹在电极夹上。

用蒸馏水清洗电极。

配制缓冲溶液。

二、电源线插入电源插座。

按下电源开关，电源接通过后，预热30分钟，接着进行定标。

三、仪器使用前，要标定〔！

〕把选择开关旋钮调到PH档。

〔2〕调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值。

〔3〕把斜率调节旋钮顺时针旋到底〔即调到100%位置〕〔4〕把用蒸馏水清洗过的电极插入PH=6.86的缓冲溶液中。

〔5〕调节定为调节旋钮、使仪器显示读数与缓冲溶液当时温度下的PH值相一致〔如该混合磷酸盐定位温度为15℃时，PH=6.90〕〔6〕用蒸馏水清洗电极、再插入PH=400〔或PH=9.18〕的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液中当时温度的PH值一致。

〔7〕重复〔4〕-〔6〕直至显示值符合两标准PH值为止，

完成标定。

四、用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次。

五、用温度计测出被测溶液的温度值

六、调节“温度”调节旋钮使白线对准被测溶液的温度值。

七、把电极插入被测溶液内，有玻璃胖搅拌溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。

CY9型测氧仪操作规程

把开关拨到50%挡，用吸气球连上氧电极的任意一只嘴，捏动气球吸入新鲜空气，调整校准旋钮，使仪表显示21.0%稳定3-5分钟后即可进行测量。

如果小于5%或大于50%可以切换量程。

1、近距离测量仪表：

可以把装有脱脂棉的取气头用橡胶管和氧电极相连，再把取齐头和被测气体相连，捏动吸气球，等仪表读数稳定后即可。

2、远距测量型仪表：

根据被测距离的环境可以把氧气传感器慢慢放入，注意应防止进入水中或各种液体中，到达需要测量的位置时把氧气传感器轻轻上下运动，以使被测环境中的气体能快速充分进入氧气传感器，等仪表读数稳定后即可。

注意事项：

1、仪表应防止高温、潮湿和强烈震动，不用时应放置在干燥环境中。

〔最好垂直放置，以利延长氧电极的寿命〕。

2、当通入空气后，21.0%显示不稳定，应检查连接部位，防止接头松动。

3、当测量数值显示不稳定可以多捏几次吸气球。

4、当仪表右上角显示LDBAT或—〔负号〕时说明需要充电了，把充电器插入220V市电，把输出插头插入仪表，充电时间不得少于14小时，充满后拔出插头即可。

电导滴定仪使用规程

一、接好电源，仪器接通电源后，使仪器预热20分钟，配好电解液。

二、在测样品前，“RANGES”上按钮搬到“CAL”校正电导常数，再将按钮搬适合的量程位置。

三、用配好乙酸铅润洗50ml移液管，并注好乙酸铅溶液，刻度与“0”刻度线相切。

四、将被测液放在磁力搅拌器上，用配好电解液浸泡后电极放在被测液液面以下

五、每滴2ml乙酸铅就在屏上电导显示数值，并及时记录改数值

六、将记录数值在绘图纸上会出曲线，算出所用乙酸铅体积数

七、测完所的用后甲醇冲洗50ml移液管，用纯洁水冲洗电极，再关电源