新版室内环境作业指导书.docx
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新版室内环境作业指导书
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（室内环境检测）
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封页
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2003年11月01日
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实施日期：
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修订序号
对应章、节、条、号
修订内容
批准人
批准日期
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职业道德规范
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2003年11月01日
职业道德规范
一、服从领导的统一安排，统一指挥。
二、爱岗敬业，积极热忱，恪尽职守，始终如一。
三、提高技能，持证上岗，无上岗证及不能胜任者不得独立操作报出数据。
四、以科学严谨的态度、公正无私的作风对待检验工作。
五、不欺瞒客户，不得以不正确或无效的检验方法进行检验。
六、工作期间精力集中，不得漫不经心或擅自离岗。
七、不虚报、空报数据，以实测结果为准。
八、保质保量及时地完成检验工作。
九、有问必答，有惑必解，体现全方位高效优质服务。
一十、衣帽整齐干净，室内环境清洁。
目录
修改页
职业道德规范
目录
第一章采（抽）样
第二章甲醛的测定
第三章氨的测定
第四章苯的测定
第五章TVOC的测定
第六章氡的测定
第七章建筑材料放射性核素的测定
第八章检测项目的限量标准
第九章报告出具
第一十章主要仪器设备操作规程
第一十一章“三废”处理方法
附表
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采（抽）样
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第一章采（抽）样
1.1布点
1.1.1布点应具有代表性，首先应保证抽取样本间（工程验收）有代表性，其次保证样本间内所设点有代表性（两点以上）。
1.1.2布点数目依据所检测房间面积而定，50㎡以内布一个检测点，50—100㎡布两个检测点，100㎡以上布3—5个检测点。
1.1.3一点采（抽）样时布点在中心点，两点以上视房间结构而定，除平行样外不可布成平行点，要保证各点代表性，避开通风道和通风口，民用建筑工程验收时检测点须距内墙面不小于0.5m，距楼地面高0.8—1.5m。
1.1.4现场布点位置依检测方案位置设定，检测点编号应与检测方案中编号一致，若确需调整，需在方案和采（抽）样记录中注明，并在布点图中标明，采（抽）样点数不可改变。
1.1.5当房间内有两个及以上检测点时，以各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。
1.1.6现场检测布点参照执行。
1.2采（抽）样条件
1.2.1采（抽）样现场未经投入使用，没有人为添加的污染物。
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采（抽）样
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1.2.2现场周围环境没有影响采（抽）样的干扰因素，如振源、辐射等。
1.2.3民用建筑工程室内环境中游离甲醛、苯、氨、总挥发性有化合物（TVOC）浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭1小时后进行。
1.2.4民用建筑工程室内环境中氡浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭24小时后进行。
1.3采（抽）样数量
1.3.1民用建筑工程验收时，应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于5％，并不得少于3间；房间总数少于3间时，应全数检测。
1.3.2民用建筑工程验收时，凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且合格的，抽检数量减半，并不得少于3间。
1.4采（抽）样方法
1.4.1甲醛
采用吸收液法采集样品，以酚试剂作为吸收液，用内装5ml吸收液的气泡吸收管，以0.5L/min流量采气10L，在吸收管前加硫酸锰滤纸以
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采（抽）样
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除去SO2的干扰，并记录采（抽）样点温度、湿度、气压，同时采集室外空气平行样作为空白样。
1.4.2氡
以FD216测氡仪进行点测采（抽）样，同时自动检测其含量。
现场记录累计总量带回试验室打印内存数据，作为原始记录。
1.4.3氨
采用吸收液法采集样品，以0.005mol/L的硫酸为吸收液,用内装10mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的流量采气5L,并记录采（抽）样点温度、湿度及气压。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
1.4.4苯
采用吸附法采集样品,以内装100mg活性炭,长150mm,内径3.5-4.0mm,外径6mm的玻璃管进行采（抽）样,控制流量为0.5L/min采气10L。
用检定过的皂膜流量计校准采（抽）样系列在采（抽）样前后的流量。
误差须小于5％。
并记录采（抽）样点温度、湿度、气压，同时同步采
集室外空气平行样作为空白样。
1.4.5总挥发有机物
以吸附法进行采（抽）样,所用吸附管为Tenax-TA吸附管,以0.5L/min速度采气10L,并记录采（抽）样点温度、湿度及气压。
同时同步采集
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采（抽）样
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室外空气平行样作为空白样。
1.4.6现场加采不少于10％的密码样作为质控样。
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甲醛的测定
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第二章甲醛的测定
2.1应用标准
GB/T18204.26—2000《公共场所空气中甲醛测定方法》
2.2检测方法
酚试剂分光光度法
2.3原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅比色定量。
2.4试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：
所用试剂纯度一般为分析纯。
2.4.1吸收液原液：
称量0.10g酚试剂〔C6H4SN（CH3）：
NNH2·HCl,简称MBTH〕，加水溶解，倾与100mL具塞量筒中，加水至刻度。
放冰箱中保存，可稳定三天。
2.4.2吸收液：
量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。
采样时，临用现配。
2.4.31%硫酸铁铵溶液：
称量1.0g硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2·12H2O〕
用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。
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甲醛的测定
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2.4.4碘溶液〔c（1/2I2）=0.1000mol/L〕：
称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。
待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中，暗处贮存。
2.4.51mol/L氢氧化钠溶液：
称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。
2.4.60.5mol/L硫酸溶液：
取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。
2.4.7硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：
可用从试剂商店购买的标准试剂，也可按附录A制备。
2.4.80.5%淀粉溶液：
将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2～3min至溶液透明。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
2.4.9甲醛标准贮备溶液：
取2.8mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液1mL约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用于下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：
精确量取20.00mL待标定的甲
醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL〔c（1/2I2）=0.1000mol/L〕碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。
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甲醛的测定
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2003年11月01日
加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。
同时用水做试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积（V1），mL。
甲醛溶液的浓度用公式
（1）计算：
甲醛溶液浓度（mg/mL）=（V1-V2）×c1×15/20……………
（1）
式中：
V1——试剂空白消耗[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
V2——甲醛标准贮备溶液消耗[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
c1——硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度；
15——甲醛的当量；
20——所取甲醛标准贮备溶液的体积，mL；
二次平行滴定，误差应小于0.05mL,否则重新标定。
2.4.10甲醛标准溶液：
临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10µg甲醛，立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中，
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甲醛的测定
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加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00µg甲醛,放置30min后，用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24h。
2.5仪器和设备
2.5.1大型气泡吸收管：
出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。
2.5.2恒流采样器：
流量范围0～1L/min。
流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。
2.5.3具塞比色管：
10mL。
2.5.4分光光度计：
在630nm测定吸光度。
2.6采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。
并记录采样点的温度和大气压力。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
采样后样品在室温下应在24小时内分析。
2.7分析步骤
2.7.1标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。
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甲醛的测定
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表1甲醛标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液，mL
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
吸收液，mL
5.0
4.9
4.8
4.6
4.4
4.2
4.0
3.5
3.0
甲醛含量，mL
0
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.5
2.0
各管中，加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。
放置15min。
用1㎝比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（µg/吸光度）。
2.7.2样品测定
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。
按绘制标准曲线的操作步骤（见
2.7.1）测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。
2.8结果计算
2.8.1将采样体积按式
（2）换算成标准状态下采样体积。
V0=VtT0P/P0（273+t）…………………………………
（2）
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甲醛的测定
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式中：
V0——标准状态下的采样体积，L；
Vt——采样体积，为采样流量与采样时间乘积；
t——采样点的气温，℃；
T0——标准状态下的绝对温度273K；
P——采样点的大气压，kPa；
P0——标准状态下的大气压，101kPa；
2.8.2空气中甲醛浓度按式（3）计算。
c=（A－A0）×Bg/V0…………………………………（3）
式中：
c——空气中甲醛浓度，mg/m3；
A——样品溶液的吸光度；
A0——空白溶液的吸光度；
Bg——由2.7.1项得到的计算因子，µg/吸光度；
V0——换算成标准状态下的采样体积，L。
2.9测量范围、干扰和排除
2.9.1测量范围
用5mL样品溶液，本法测定范围为0.1～1.5µg：
采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg/m3。
2.9.2灵敏度
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甲醛的测定
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本法灵敏度为2.8µg/吸光度。
2.9.3检出下限
本法检出0.056µg甲醛。
2.9.4干扰及排除
20µg酚、2µg醛以及二氯化氮对本法无干扰。
二氧化硫共存时，使测定结果偏低。
因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤器（见附录B），予以排除。
2.9.5再现性：
当甲醛含量为0.1、0.6、1.5µg/5mL时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。
2.9.6回收率：
当甲醛含量0.4～1.0µg/5mL时，样品加标准的回收率为93%～101%。
附录A硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法
A.1试剂
A.1.1碘酸钾标准溶液[c（1/6KIO3）=0.1000mol/L]：
准确称量3.5667g
经105℃烘干2h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000mL。
A.1.21mol/L盐酸溶液：
量取82mL浓盐酸加水稀释至1000mL。
A.1.3硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：
称量25g硫代
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甲醛的测定
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硫酸钠（Na2S2O3·H2O），溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中，
此溶液浓度约为0.1mol/L。
加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。
A.2硫代硫酸钠溶液的标定方法
精确量取25.00mL[c（1/6KIO3）=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液,于250mL碘量瓶中,加入75mL新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10mL1mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静止3min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1mL0.5%淀粉
溶液呈兰色。
再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V，mL），其准确浓度用下式算：
硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00/V
平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05mL,否则应重新做平测定。
附录B硫酸锰滤纸的制备
取10mL浓度为100mg/mL的硫酸锰水溶液，滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5×150mm的U型玻璃管中。
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甲醛的测定
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采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。
此法制成的硫酸锰滤纸，有吸收二氧化硫的效能，受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%，采气速度1L/min，二氧化硫浓度为1mL/m3时，能消除95%以上的二氧化硫，此滤纸可维持50h有效。
当相对湿度为15%～35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。
所以相对湿度很低时，应换用新制的硫酸滤纸。
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氨的测定
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第三章氨的测定
3.1应用标准
GB/T18204.25—2000《公共场所空气中氨的测定方法》
3.2检测方法
靛酚蓝分光光度法
3.3原理
空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
3.4试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水〔制备方法见附录A〕。
3.4.1吸收液〔c（H2SO4）=0.005moL/L〕：
量取2.8mL浓硫酸加入水中,并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
3.4.2水杨酸溶液（50g/L）：
称取10.0g水杨酸〔C6H4（OH）COOH和10.0g柠檬酸钠（Na2C2O7·2H2O），加水约50mL，再加55mL氢氧化钠溶液〔c（NaOH）=2moL/L〕，用水稀释至200mL，此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。
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氨的测定
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3.4.3亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：
称取1.0g亚硝基铁氰化钠〔Na2Fe（CN）2·NO·2H2O〕溶于100mL水中贮于冰箱中可稳定一个月。
3.4.4次氯酸钠溶液〔c（NaClO）=0.05moL/L〕：
取1mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度（标定方法见附录B）。
然后用氢氧化钠溶液〔c（NaOH）=2moL/L〕稀释成0.05moL/L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
3.4.5氨标准溶液
3.4.5.1标准贮备液：
称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液（3.4.1）稀释至刻度此液1.00mL含1.00mg氨。
3.4.5.2标准工作液：
临用时，将标准贮备液（3.4.5.1）用吸收液稀释成1.00mL含1.00µg氨。
3.5仪器、设备
3.5.1大型气泡吸收管：
有10mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm。
3.5.2空气采样器：
流量范围0～2L/min，流量稳定。
使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。
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氨的测定
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3.5.3具塞比色管：
10mL。
3.5.4分光光度计：
可测波长为697.5nm狭缝小于20nm。
3.6采样
用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采气5L，及时记录采样点的温度及压力。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。
3.7分析步骤
3.7.1标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。
表1氨标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液，mL
0
0.50
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
吸收液，mL
10.00
9.50
9.00
7.00
5.00
3.00
0
氨含量，ug
0
0.50
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
在各管中加入0.50mL水杨酸（3.4.2），再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液（3.4.3）和0.10mL次氯酸钠溶液（3.4.4），混匀，室温下放置1h。
用1㎝比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。
以氨含量（µg）作横坐标，吸光度为纵坐标，
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氨的测定
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绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程
（1）。
Y=bx+a…………………
（1）
式中：
Y——标准溶液的吸光度；
X——氨含量，µg；
a——回归方程式的截距；
b——回归方程式斜率。
标准曲线斜率b应为0.081＋0.003吸光度/µg氨。
以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。
3.7.2样品的测定
将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10mL。
再按制备标准曲线的操作步骤（3.7.1）测定样品的吸光度。
在每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。
如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。
计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
3.8结果计算
3.8.1将采样体积
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