新版室内环境作业指导书.docx

1、新版室内环境作业指导书河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 1 页 共 1 页 第B 版 第 0 次 修订主题：封页颁布日期：2003年11月01日 作业指导书批 准 人：颁布日期： 实施日期：审 核：编 写：河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 1 页 共 1 页 第B 版 第 0 次 修订主题：修改页颁布日期：2003年11月01日修订序号对应章、节、条、号修订内容批准人批准日期河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 1 页 共 1 页 第B 版 第 0 次 修订主题：职业道德规

2、范颁布日期：2003年11月01日职业道德规范一、 服从领导的统一安排，统一指挥。二、 爱岗敬业，积极热忱，恪尽职守，始终如一。三、 提高技能，持证上岗，无上岗证及不能胜任者不得独立操作报出数据。四、 以科学严谨的态度、公正无私的作风对待检验工作。五、 不欺瞒客户，不得以不正确或无效的检验方法进行检验。六、 工作期间精力集中，不得漫不经心或擅自离岗。七、 不虚报、空报数据，以实测结果为准。八、 保质保量及时地完成检验工作。九、 有问必答，有惑必解，体现全方位高效优质服务。一十、 衣帽整齐干净，室内环境清洁。目 录修改页职业道德规范目录第一章 采（抽）样第二章 甲醛的测定第三章 氨的测定第四章

3、苯的测定第五章 TVOC的测定第六章 氡的测定第七章 建筑材料放射性核素的测定第八章 检测项目的限量标准第九章 报告出具第一十章 主要仪器设备操作规程第一十一章 “三废”处理方法附表河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书(室内环境检测)第 1 页 共 4 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：采(抽)样颁布日期：2003年11月01日第一章 采（抽）样1.1 布点1.1.1 布点应具有代表性，首先应保证抽取样本间（工程验收）有代表性，其次保证样本间内所设点有代表性（两点以上）。1.1.2 布点数目依据所检测房间面积而定，50以内布一个检测点，50100布两个检测点，100以上

4、布35个检测点。1.1.3 一点采（抽）样时布点在中心点，两点以上视房间结构而定，除平行样外不可布成平行点，要保证各点代表性，避开通风道和通风口，民用建筑工程验收时检测点须距内墙面不小于0.5m，距楼地面高0.81.5m。1.1.4 现场布点位置依检测方案位置设定，检测点编号应与检测方案中编号一致，若确需调整，需在方案和采（抽）样记录中注明，并在布点图中标明，采（抽）样点数不可改变。1.1.5 当房间内有两个及以上检测点时，以各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。1.1.6 现场检测布点参照执行。1.2采（抽）样条件1.2.1 采（抽）样现场未经投入使用，没有人为添加的污染物。河 北 博 瑞

5、 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 2 页 共 4 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：采(抽)样颁布日期：2003年11月01日1.2.2现场周围环境没有影响采（抽）样的干扰因素，如振源、辐射等。1.2.3 民用建筑工程室内环境中游离甲醛、苯、氨、总挥发性有化合物（ TVOC）浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭1小时后进行。1.2.4 民用建筑工程室内环境中氡浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关

6、闭24小时后进行。1.3 采（抽）样数量1.3.1 民用建筑工程验收时，应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于5，并不得少于3间；房间总数少于3间时，应全数检测。1.3.2 民用建筑工程验收时，凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且合格的，抽检数量减半，并不得少于3间。1.4 采（抽）样方法1.4.1 甲醛采用吸收液法采集样品，以酚试剂作为吸收液，用内装5 ml吸收液的气泡吸收管，以0.5 L/min流量采气10 L，在吸收管前加硫酸锰滤纸以河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 3 页 共 4 页 第B 版 第 0 次 修订主题：采(抽)

7、样颁布日期：2003年11月01日除去SO2的干扰，并记录采（抽）样点温度、湿度、气压，同时采集室外空气平行样作为空白样。1.4.2 氡以 FD216测氡仪进行点测采（抽）样，同时自动检测其含量。现场记录累计总量带回试验室打印内存数据，作为原始记录。1.4.3 氨采用吸收液法采集样品，以0.005mol/L的硫酸为吸收液,用内装10mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的流量采气5L,并记录采（抽）样点温度、湿度及气压。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。1.4.4 苯采用吸附法采集样品,以内装100mg活性炭,长150mm,内径3.5-4.0mm,外径6mm的玻璃管进行采（抽）样,

8、控制流量为0.5L/min采气10L。用检定过的皂膜流量计校准采（抽）样系列在采（抽）样前后的流量。误差须小于5。并记录采（抽）样点温度、湿度、气压，同时同步采集室外空气平行样作为空白样。1.4.5 总挥发有机物以吸附法进行采（抽）样,所用吸附管为Tenax-TA吸附管,以0.5L/min速度采气10L, 并记录采（抽）样点温度、湿度及气压。同时同步采集河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 4 页 共 4 页 第B 版 第 0 次 修订主题：采(抽)样颁布日期：2003年11月01日室外空气平行样作为空白样。1.4.6 现场加采不少于10的密码样作为质控样

9、。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 1 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期： 2003年11月01日第二章 甲醛的测定2.1 应用标准GB/T 18204.262000公共场所空气中甲醛测定方法2.2 检测方法 酚试剂分光光度法2.3 原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅比色定量。2.4 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用试剂纯度一般为分析纯。2.4.1 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂C6H4SN（CH3）：NNH2HCl, 简称MBTH

10、，加水溶解，倾与100 mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。2.4.2 吸收液：量取吸收原液5mL ，加95 mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。2.4.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵NH4Fe（SO4）212H2O用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100 mL。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 2 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日2.4.4 碘溶液c（1/2I2）=0.1000mol/L：称量40g 碘化钾，溶于25 mL水中，加入12.7 g碘。待碘完全

11、溶解后，用水定容至1000 mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。2.4.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 mL。2.4.6 0.5mol/L 硫酸溶液：取28 mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 mL。2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L：可用从试剂商店购买的标准试剂，也可按附录A制备。2.4.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100 mL沸水，并煮沸23min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。2.4.9 甲醛标准贮备溶液：取2.8 mL含量为3

12、6%38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用于下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00 mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250 mL碘量瓶中。加入20.00 mLc（1/2I2）=0.1000mol/L碘溶液和15 mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 3 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日加入20 mL0.5mol/L 硫酸溶液，再放置15min，用c(Na2S2O3)=0.

13、1000mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1 mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。同时用水做试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积（V1），mL。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算： 甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V1-V2)c115/20 (1)式中：V1试剂空白消耗c(Na2S2O3)=0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V2甲醛标准贮备溶液消耗c(Na2S2O3)=0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，mL； c1硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度； 15甲醛的当量； 20所取甲

14、醛标准贮备溶液的体积，mL；二次平行滴定，误差应小于0.05 mL ,否则重新标定。2.4.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 mL含10g甲醛，立即再取此溶液1 0.00 mL,加入100 mL容量瓶中，河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 4 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日 加入5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1.00 mL含1.00g甲醛,放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。2.5 仪器和设备2.5.1 大型气泡吸收管：

15、出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。2.5.2 恒流采样器：流量范围01L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。2.5.3 具塞比色管：10 mL。2.5.4 分光光度计：在630nm测定吸光度。2.6 采样 用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后样品在室温下应在24小时内分析。2.7 分析步骤2.7.1 标准曲线的绘制取10 mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。河 北 博 瑞 建 工

16、技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 5 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日 表1 甲醛标准系列管 号012345678标准溶液，mL00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，mL00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4 mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜

17、率倒数作为样品测定的计算因子Bg(g/吸光度)。2.7.2 样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5 mL。按绘制标准曲线的操作步骤（见2.7.1）测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5 mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。2.8 结果计算2.8.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下采样体积。 V0 = VtT0P/P0(273+t)(2)河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第6 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日式中：V0标

18、准状态下的采样体积，L；Vt采样体积，为采样流量与采样时间乘积；t采样点的气温，；T0标准状态下的绝对温度273K；P采样点的大气压，kPa；P0标准状态下的大气压，101kPa；2.8.2 空气中甲醛浓度按式（3）计算。c = (AA0)Bg/V0 (3)式中：c空气中甲醛浓度，mg/m3；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bg由2.7.1项得到的计算因子，g/ 吸光度；V0换算成标准状态下的采样体积，L。2.9 测量范围、干扰和排除2.9.1 测量范围 用5 mL样品溶液，本法测定范围为0.11.5g：采样体积为10L时，可测浓度范围0.010.15mg/m3。2.9.2 灵敏度河

19、 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 7 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日本法灵敏度为2.8g/吸光度。2.9.3 检出下限本法检出0.056g甲醛。2.9.4 干扰及排除 20g酚、2g醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤器（见附录B），予以排除。2.9.5 再现性：当甲醛含量为0.1、0.6、1.5g/5 mL时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。2.9.6 回收率：当甲醛含量0.41.0g/ 5mL时，样品加标准的回

20、收率为93%101%。附录A 硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法A.1 试剂A.1.1 碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L：准确称量3.5667g经105烘干2h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000mL。A.1.2 1 mol/L盐酸溶液：量取82 mL浓盐酸加水稀释至1000 mL。A.1.3 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L：称量25 g硫代河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 8 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月0

21、1日 硫酸钠（Na2S2O3H2O），溶于1000 mL新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1 mol/L。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。A.2 硫代硫酸钠溶液的标定方法 精确量取25.00 mLc(1/6KIO3)=0.1000mol/L碘酸钾标准溶液,于250 mL碘量瓶中,加入75 mL新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10 mL 1 mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静止3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1 mL0.5%淀粉 溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V，mL），其准确浓

22、度用下式算：硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.100025.00 / V平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 mL,否则应重新做平测定。 附录B 硫酸锰滤纸的制备取10 mL浓度为100mg/ mL的硫酸锰水溶液，滴加到250 cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5150mm的U型玻璃管中。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 9 页 共 9 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：甲醛的测定颁布日期：2003年11月01日 采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸，有吸收二氧化硫的效能，受大气湿度影响很大，当相对湿度大于8

23、8%，采气速度1L/min，二氧化硫浓度为1mL/m3时，能消除95%以上的二氧化硫，此滤纸可维持50 h有效。当相对湿度为15%35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时，应换用新制的硫酸滤纸。 河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 1 页 共 7 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日第三章 氨的测定3.1 应用标准GB/T 18204.252000公共场所空气中氨的测定方法3.2 检测方法靛酚蓝分光光度法3.3 原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚

24、蓝染料，根据着色深浅，比色定量。3.4 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水制备方法见附录A。3.4.1 吸收液c (H2SO4)=0.005moL/L：量取2.8mL浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。3.4.2 水杨酸溶液(50g/L)：称取10.0g水杨酸C6H4（OH）COOH和10.0g柠檬酸钠（Na2C2O72H2O），加水约50mL，再加55 mL 氢氧化钠溶液c（NaOH）=2 moL/L，用水稀释至200 mL ，此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 2 页 共 7 页 第

25、B 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日3.4.3 亚硝基铁氰化钠溶液（10 g/L）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)2NO2H2O溶于100 mL 水中贮于冰箱中可稳定一个月。3.4.4 次氯酸钠溶液c (NaClO)=0.05 moL/L：取1 mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度（标定方法见附录B）。然后用氢氧化钠溶液c（NaOH）=2 moL/L稀释成0.05 moL/L 的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。3.4.5 氨标准溶液3.4.5.1 标准贮备液：称取0.3142g经105干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100 m

26、L容量瓶中，用吸收液（3.4.1）稀释至刻度此液1.00 mL含1.00mg氨。3.4.5.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液(3.4.5.1)用吸收液稀释成1.00 mL含1.00 g氨。3.5 仪器、设备3.5.1 大型气泡吸收管：有10 mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为35 mm。3.5.2 空气采样器：流量范围02L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于5%。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 3 页 共 7 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日3.5.3

27、 具塞比色管：10 mL。3.5.4 分光光度计：可测波长为697.5nm狭缝小于20nm。3.6 采样 用一个内装10 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采气5L，及时记录采样点的温度及压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后，样品在室温下保存，于24 h内分析。3.7 分析步骤3.7.1标准曲线的绘制取10 mL具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。 表1 氨标准系列管 号0123456标准溶液，mL00.501.003.005.007.0010.00吸收液，mL10.009.509.007.005.003.000氨含量，ug00.501.003.005.007.

28、0010.00 在各管中加入0.50 mL水杨酸（3.4.2），再加入0.10 mL亚硝基铁氰化钠溶液（3.4.3）和0.10 mL次氯酸钠溶液（3.4.4），混匀，室温下放置1h。用1比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（g）作横坐标，吸光度为纵坐标，河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 4 页 共 7 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。 Y = bx +a (1)式中： Y标准溶液的吸光度；X氨含量，g；a回归方程式的截距；b回归方程式斜率。 标准曲线斜率b应为0.0810.003吸光度/g氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。3.7.2 样品的测定 将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10 mL。再按制备标准曲线的操作步骤（3.7.1）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10 mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。3.8 结果计算3.8.1 将采样体积