GCMSQP用户培训软件.docx

GCMSQP用户培训软件.docx

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GCMSQP用户培训软件

GCMSsolution

软件基础操作

1．开机

①点击[GCMSRealTimeAnalysis],选择用户名，登录后进入。

②点击

设定系统的配置。

③点击[VacuumControl]，说明VacuumRestartMode的作用。

在Advanced菜单下，说明泵油的时间显示，离子源加热器，GC加热器，流量控制器的控制钮。

④点击[AutoStartup]

详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》4.1真空系统的启动、停止

④

③

2.调谐

①点击[GCMSRealTimeAnalysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。

Monitor窗口中各项参数的含义。

Monitorgroup的使用。

②真空稳定后，点击[PeakMonitorView],进行泄漏检验。

确认m/z18,m/z28,m/z32,m/z69的关系，确认是否漏气。

③点击[AutoTuningCondition],设置调谐条件

通常使用默认的条件。

④点击[StartAutoTuning],进行自动调谐。

⑤结束后，输出调谐报告。

在调谐报告中确认，峰形，半峰宽，基峰，检测器电压，m/z502的丰度等。

一般的要求如下：

峰形：

没有明显的分叉，峰形对称

半峰宽：

m/z69,m/z219,m/z502的半峰宽与设定值相差0.1

基峰：

在质谱图中，基峰是m/z69

检测器电压：

要求小于1.5Kv

m/z502的丰度：

大于2%

质量数准确性：

质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内

⑥点击[File],选择[SaveTuningFileAs]，保存调谐文件。

⑦关闭调谐画面。

详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》4.2泄漏检查，5.1自动调谐

③

④

②

调谐报告

3.分析条件的设定

点击辅助栏中的[DataAcquisition],根据分析的要求输入自动进样器、GC和MS的分析条件。

AOC参数设定：

洗针次数，针及活塞杆的动作速度，粘度补偿时间。

GC参数设定：

色谱柱温度，程序升温，进样模式，流量控制方法，流量控制参数，色谱柱参数。

质谱参数设定：

离子源温度，接口温度，溶剂切除时间，检测器电压，数据采集方式（SCAN,SIM）,阈值，扫描时间和速度，扫描范围（SCAN），选择离子（SIM）。

选择[File]菜单中的[SaveMethodFileAs],输入方法文件名，点击[Save]。

详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》6.1分析条件的设定

4．数据采集

①点击[SampleLogin],输入数据文件名等信息，进行单次分析。

①

②

③

在samplelogin窗口中设定样品名称，数据文件名，自动调谐文件名，选择瓶号及进样量。

②点击[Standby],传输数据至主机

③待状态指示灯显示Ready，点击[Start]，开始数据采集。

详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》6.2数据采集

5.数据处理

5.1定性部分

1.分析完成后，在桌面上点击[GCMSPostrunAnalysis]，进入后处理窗口

点击辅助栏中的[Qualitative]

2.在数据浏览器中选择所要处理的数据文件。

3.双击所要处理的峰，就可以得到一张质谱图，

4.扣除本底之后再进行谱库检索。

5.在[QualitativeParameters]里，设定[SimilaritySearch]参数：

谱库名称，最小相似度，检索深度，最大命中个数。

6.点击[SimilaritySearch]。

得出检索结果。

5.2以13种混合农残样品的定量分析为例，详细说明如何使用GCMS做定量分析。

样品：

样品1：

13种混合农残标样，浓度各100μg/L

样品2：

13种混合农残标样，浓度各500μg/L

样品3：

13种混合农残标样，浓度各1000μg/L

样品4：

未知样品

13种混合农残标样包含：

Dichlorvos，Fenobucarb，Simazine，Propyzamide，Diazinon，TPN，

Iprobenfos，Fenitrothion，Thiobencarb，Isoprothiolane，Isoxathion，CNP，EPN。

5.2.1首先，以scan方式分析一个较高浓度的标样，得到一个数据存为[scan-pest.qgd]。

分析完成后，点击[GCMSPostrunAnalysis]，进入后处理窗口

点击辅助栏中的[Qualitative]，

打开数据文件[scan-pest.qgd]，对每一个需要的峰定性，做谱库检索（参考上一章节），根据其标准质谱图，选择合适的定量离子和参考离子，并根据保留时间，编制SIM表。

详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》6.3数据处理

5.2.2已知定量组分信息做SIM表

如果已知定量组分的信息，根据组分的化合物名称、分子量等信息，直接在标准谱库中检索该

物质的标准质谱图，也可以得到定量离子，由定量离子和保留时间，做SIM表。

①点击辅助栏中的[LibraryEditor],

②点击菜单中的[file]→[OpenLibrary],选择标准谱库,比如：

NIST05

③在检索参数中输入化合物名称、分子量等信息，点击菜单中[IndexSearch]→[Start]

得到检索结果。

详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》6.3.5谱库检索

5.2.3做SIM表

组分名

保留时间

特征离子1

特征离子2

组

Dichlorvos

6.248

185

109

5.75-8.34

Fenobucarb

9.666

150

121

8.34-10.31

Simazine

10.992

201

186

10.31-11.25

Propyzamide

11.434

173

255

11.25-12.59

Diazinon

11.593

304

179

11.25-12.59

TPN

11.892

266

264

11.25-12.59

Iprobenfos

12.012

204

91

11.25-12.59

Fenitrothion

13.075

277

260

12.59-14.50

Thiobencarb

13.270

100

257

12.59-14.50

Isoprothiolane

15.132

290

162

14.50-16.09

Isoxathion

15.589

313

177

14.50-16.09

CNP

16.464

317

319

16.09-17.14

EPN

17.642

157

169

17.14-18.69

点击[GCMSRealTimeAnalysis]。

将SIM表的结果输入MS参数。

用SIM模式分析不同浓度的标样，并分别保存为不同的文件名。

详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》7.1定量分析概要，7.2SIM方式的测定。

5.2.4批处理分析

多个样品的分析可以使用批处理的方式进行。

①点击[GCMSRealTimeAnalysis]辅助栏中的[BatchProcessing],对样品进行批处理分析。

设定好序列号，样品瓶号，样品类型，方法文件名，数据文件名，曲线等级号，进样量等参数。

详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》8批处理

②点击辅助栏中的[Start]，开始数据采集。

②

5.2.5数据处理

分析完成后，点击[GCMSPostrunAnalysis]，对数据进行后处理。

点击[Quantitative]，打开数据文件[pest-std-001]

5.2.6制作标准曲线

详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》7.3标准曲线的做成

5.2.6.1登记目标组分

有两种方法，任选其一。

①将目标组分登记入质谱处理表。

详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》6.3.6登记目标化合物

2点击辅助栏中的[PeakInergrationforAllTICs]，设定合适的积分参数，对目标组分积分。

5.2.6.2制作定量表

①点击辅助栏中的[CreateCompoundTable]

②点击辅助栏中的[Wizard（New）],出现如下窗口。

③输入Wizard表1/7

（a）使用质谱处理表中的组份

（b）使用积分结果

二者任选其一

（c）单击[下一步]，出现下一窗口

④输入Wizard表2/7

单击[下一步]，出现下一窗口

⑤输入Wizard表3/7

通过质谱显示切换选择目标组分的质谱

单击[下一步]，出现下一窗口

⑥输入Wizard表4/7

输入表中的定量参数

单击[下一步]，出现下一窗口

⑦输入Wizard表5/7

设定标样的浓度和目标离子，参考离子

标样浓度

单击[下一步]，出现下一窗口

⑧输入Wizard表6/7

设定组分的类型、保留时间、名称等。

单击[下一步]，出现下一窗口

⑨输入Wizard表7/7

单击[完成]，完成定量表的设定

⑩Wizard表完成后，在窗口的方法参数中，出现完成的定量表。

点击此处观看

5.2.6.3运行批处理表，生成校准曲线

①点击[BatchProcessing]，调出样品的[DataFile],[MethodFile]，

②标样的[SampleType]设置为Standard，用于做校准曲线；

③[Level#]按不同浓度点设置为1,2,3。

④未知样品的[SampleType]设置为Unknown，[Level#]为1。

⑤[AnalysisType]设置为“ITQT”。

②④⑤①③

⑥点击[Start]，运行Batch文件。

完成后，关闭批处理窗口。

5.2.6.4浏览和修正校正曲线

有两种方式可以浏览校正曲线

①点击辅助栏中的[Quantitative]，打开标准样品数据文件[pest-std-003]，可看到校准曲线。

②点击[CalibrationCurve],双击方法文件[SIM.qgm]，可看到校准曲线的详细情况。

注：

如果没有做出校准曲线，可能的原因有：

a.积分参数不合适，目标组分没有被积分。

需要重新设置积分参数。

或在此处，对目标组分采用手动积分.

b.定量表中设定的参考离子比不正确，可参照标样的质量碎片的相对

强度比重新设定。

修改参数后，重新运行批处理，得到正确的校准曲线。

5.2.7未知样品的定量

①当未知样品与标准样品用同一个方法文件分析时，直接打开未知样品数据文件[pest-unknown-001]，点击[Results]，可看到定量结果。

①

②标准曲线保存在方法文件中。

当未知样品用不同方法文件分析时，在打开未知样品数据文件后，使用带有所需要的标准曲线的方法文件运行未知样品，即可得到定量结果。

打开数据文件后，选择

在新打开的辅助栏中选择

在新打开的窗口中，选择所需要的方法文件。

点击[打开]

点击[Results]就可以看到定量结果。