化验室设备操作规程.docx

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化验室设备操作规程

邯郸市康瑞生物科技有限公司

检验设备操作规程

（依据ISO9001：

2008标准编制）

A版

文件编号：

KRSW-JYGC-2009

编制：

质检部日期：

2009年8月06日

审核：

纪金锋日期：

2009年8月06日

审批：

陈清喜日期：

2009年8月08日

发布日期：

2009年8月08日实施日期：

2009年8月08日

设备名称

水分测定仪

设备型号

KF-1型

设备用途

产品检验

生产厂家

上海安亭电子

维护部门

质检部

出厂编号

090615

一、简介

1.1编写目的

制定合理的仪器操作规程，便于检验人员在检测过程中的操作，熟悉设备性能确保检验准确性，及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。

1.2工作原理

本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器，采用“永停法”来确定重点。

1.3职责

化验员负责本仪器的使用及维护

二、仪器性能及适用范围

2.1仪器性能：

电源：

220V±10%50HZ

相对湿度：

≤80%

环境温度：

5℃-40℃

测量范围：

0.03%-100%

相对误差：

≤3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂得水当量，必须大于3mg/ml）

2.2适用范围

本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。

三、仪器安装

参照仪器安装外形图说明进行安装。

四、操作方法

4.1滴定管使用

4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管（最小刻度0.05ml）

4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时，需要增大取样量并且配用微量滴定管。

4.2打开电源，将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA，然后将测定开关调至测定档，此时电流指针应当归零。

4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中，用双联球将试剂打入滴定管，把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。

然后将卡氏试剂滴入反应瓶，直到电流指针接近40uA，（一般指针在30uA-40uA范围内）保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。

4.4卡氏试剂的标定

用微量进样器注射10uL水到反应瓶中，（注意：

进样器针头应保持干燥，并且进样时针头应该浸到页面下边）同时记录滴定管上的数据即V1，然后滴定操作至终点，在记录下滴定管上的数据V2.计算出卡氏试剂的水当量备查。

4.5样品的测试

将2-5克样品精确称量后，打开进样口胶皮赛，快速将样品倾入反应瓶，立即塞紧进样口，搅拌溶液，用卡氏试剂滴定至终点，计算试剂的消耗量根据公式计算水分含量

水分%=【（a×V）÷G】×100%

a水当量平均值V加入样品后滴定至终点时所消耗的卡氏试剂的量

G加入样品的重量

五、安全维护

1、若测试样品间隔时间较长应重新去除空白

2、卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以小心，避免试液溅撒在仪器表面造成腐蚀。

3、标准磨口应当涂上凡士林。

4、卡尔费休试液对人体有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。

5、每次样品测完后及时擦拭仪器以及操作台确保工作环境的整洁。

设备名称

电子天平

设备型号

FA1004

设备用途

样品称量

生产厂家

上海舜宇恒平科技

维护部门

质检部

出厂编号

P020********

一、简介

1.1编写目的

本仪器为高精度仪器，称量结果直接影响产品的检测结果，操作人员在进行称量操作时必须严格按照本操作规程进行操作以确保称量准确性及仪器的稳定性。

熟悉仪器性能以便更好的进行维护，保证生产的连续进行。

1.2适用范围

用于实验室样品称重。

1.3责任人

化验员质检部负责人

二、仪器安装环境及要求

本仪器为高精度称量仪器，为确保称量准确，应安装在密闭，干燥的精密仪器室，不得有腐蚀性气体或者液体的侵入，非化验人员不得接触此仪器。

工作台要求水平、稳固，不受阳光直接照射。

环境温度20℃±2.5℃，相对湿度50%-80%。

工作电压24VDC称量范围0-100g

三、天平的使用

3.1基本称重

按一下“去皮/置零”键，将天平清零，等待天平显示0.0000g，将被测样品放在秤盘上，待稳定后即可读数。

3.2容器称重

按一下“去皮/置零”键，将天平清零，等待天平显示0.0000g，将空的容器放在秤盘上，然后在按一下“去皮/置零”键，等待天平显示0.0000g将被测样品放入容器，待稳定后即可读数。

3.3天平的校准

普通称量时，天平应预热30分钟以上，精确称量时，天平应预热180分钟以上。

以下情况需校准天平：

天平首次使用前；

称量操作进行了一段时间；

放置地点变更之后；

环境温度强烈变化以后。

天平校准的操作步骤

准备好校准砝码，确定秤盘上无任何加载物体，按“去皮/置零”键清零，待天平稳定后，按“校准”键，轻轻放上校准砝码至秤盘中心，关上玻璃门约30秒显示校准砝码值，听到“嘟”一声，取出校准砝码，校准完毕。

四、天平的维护保养

天平必须小心使用，秤盘与外壳需经常用软布和牙膏轻轻擦洗，切不可用强溶解剂擦洗。

设备名称

数字式旋光仪

设备型号

WZZ-1S

设备用途

样品检测

生产厂家

上海宇龙仪器

维护部门

质检部

出厂编号

090518

一、简介

1.1编写目的

建立仪器操作规程，方便检测工作的进行，确保及时准确的对样品进行分析，对仪器的合理操作可以有效延长一起的使用寿命，保证生产的连续进行。

1.2适用范围

本仪器用于质检部测定产品旋光度。

1.3责任人

化验员质检部负责人

二、仪器的性能及原理

1、原理：

基于光学零位原理的自动数字显示旋光仪

2、光源：

钠光灯加滤色片，波长589.44nm

3、测量范围：

-45°-+45°

4、电源：

220V±22V，55HZ±1HZ

三、仪器的操作方法

1、按说明书安装仪器，并将线路接地，按下电源开关，约5分钟后，钠光灯才能发光稳定。

2、按下光源开关，仪器预热10分钟（若钠光灯熄灭，则反复开关光源开关1到2次，使钠光灯在直流下点亮为正常。

3、按“测量”开关，这是显示屏应有数显，机器处于自检平衡状态，按复测键1到2次，再按清零键清零。

4、将装有蒸馏水或

空白的试管放入样品室盖上箱盖，待示数稳定后按清零键，试管中应避免有气泡，通光面应用软布蘸干，试管螺帽不宜旋的过紧，以免影响读数，试管安放时应注意标记的的位置和方向。

5、取出试管，将待测样品放入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器读数窗将显示该样品的旋光度，等稳定后读取数据。

6、逐次按下复测按键，如正常按下+键，如果负数按下-键，取几次测量的平均值，作为样品的测量值。

7、仪器使用完毕后，依次关闭测量、光源、电源开关。

四、供试样品的制备

取需测试样品约20mg，精密称定，至25ml容量瓶中，用蒸馏水定溶至刻度，超声使样品全部溶解作为供试品溶液。

五、测定比旋度

先按药典规定的浓度配好溶液，依法测出旋光度，然后按下列公式计算出比旋度【b】=a/LC

式中a为测得的旋光度C为溶液的浓度（g/ml）L为溶液的长度

六、仪器的维护

仪器应放在通风干燥处，防止潮气以及腐蚀性气体侵入，尽可能在20℃工作环境中使用，搬动仪器时应轻拿轻放，避免震动。

设备名称

高效液相

设备型号

设备用途

产品检验

生产厂家

大连依利特

维护部门

质检部

出厂编号

P2010116

1.目的：

建立高效液相色谱检测仪使用与维护保养操作规程，保证设备正常运转。

2.范围：

用于本厂所有需要高效液相色谱检测的原辅料及产品。

3.责任人：

操作员、质量检验室主任。

4.内容：

4.1工作前检查：

4.1.1确认仪器在检定周期内仪器处于“设备完好”状态。

4.1.2确认仪器使用电源为220V。

4.1.3打开仪器房间通风设施。

4.1.4检查并确认仪器所处环境温度在18～30℃范围内。

4.1.5检查确认进液管过滤器，未堵塞，将进液管与恒流泵入口连接好。

4.1.6将流动相液体用0.45μm滤膜过滤，确认贮液瓶洁净后，装好流动相（约500ml）密闭瓶口，在瓶盖上扎4～5个孔，孔径约0.5mm的小孔。

4.1.7准备好残液瓶与检测器的出口管相连。

4.1.8根据检测物质要求，准备好相应的色谱柱，并使之与进样阀和检测器入口连接好。

4.1.9检查恒流泵、检测器、色谱工作站电源开关在“关”的位置，进样阀处于关闭状态。

4.2操作：

4.2.1操作说明：

4.2.1.1将恒流泵、检测器、色谱工作站、计算机电源插头插到220V电源插座上。

4.2.1.2整套仪器操作程序是：

恒流泵操作→检测器操作→色谱工作站操作→计算机操作→结果检出。

4.2.1.3流动相及待检测样品液的路径是：

流动相贮液瓶→进液管过滤器→恒流泵入口→第一泵头→单向阀→第二泵头→放空阀（脉动缓冲器、压力传感器）→进样阀→色谱

待测样品

柱→检测器→废液瓶。

4.2.1.4检测信号路径，检测器→色谱工作站→计算机→检验报告。

4.2.2恒流泵的开机操作：

4.2.2.1按下恒流泵背面电源开关至“Ⅰ”位置，“超压”显示灯亮，此时，非真正超压状态，可以忽略。

4.2.2.2压力设定：

按恒流泵前面板“功能”键，至“限压设定”指示灯亮，按▲▼三角键至显示检测所需的最高压力（单位MPa）。

4.2.2.3流量设定：

按恒流泵前面板“功能”键至“流量设定”指示灯亮，按▲▼三角键至显示检测所需的流量（单位ml/min）。

4.2.2.4按下恒流泵前面板“运行”键，恒流泵开始运行。

4.2.2.5打开前面板盖，旋开放空阀，排净管路及泵体内的气泡，关闭放空阀，恒流泵开始正常工作。

4.2.2.6恒流泵运转过程中，严密监视显示屏压力示表，压力不稳时，应立即停机。

4.2.3检测器开机的操作：

4.2.3.1按待检品的需要，旋转检测器“波长”选钮至所需波长（单位：

nm）。

4.2.3.2按下检测器后背部电源开关至“Ⅰ”位置，检测器开始自检。

4.2.3.3当前面板D2灯亮时，按下“自动回零”按钮，数字荧光屏将指示0.000说明检测器功能检测正常，进入正常工作状态。

4.2.3.4按下“时间常数”键，根据检测需要至所需时间常数，检测器开始工作。

4.2.4色谱工作站开机操作：

4.2.4.1按下色谱工作站前面板开关键，电源指示灯亮，按下复位键，色谱工作站开始预热，预热20min。

4.2.4.2打开计算机进入WINDOWSXP系统后，点击Ec2000按钮，进入Ec2000色谱工作程序，点击显示屏工具条上“新建数据”文件按钮。

4.2.4.3单击“设置数据采集”按钮显示屏弹出“数据采集方法设置”窗口，单击通道A及灵敏档的-20mvto1.5v，单击RS231窗口选择“COM1”窗口，双击采集时间按钮按检测要求设定采集时间，以上设定完毕，单击“确定”键。

4.2.4.4积分参数设置：

单击“设置积分参数”工具条，屏幕上弹出“积分方法”窗口，按检测需要在“峰宽门槛”、“峰高门槛”、“峰面积门槛”栏内设置相应的峰宽最小值、峰高最小值、峰面积的最小值。

若全部峰均须积分计算，可全部设定为0。

按检测需要，设定峰检测灵敏度及频率，设定完毕后单击“确定”按钮，积分参数设置完毕。

4.2.5数据采集：

4.2.5.14.2.2～4.2.4及项下内容完成后，待检测器显示屏显示的数值在2～5min内恒定为0.000时，即可进样。

4.2.5.2用专用注射器，按检测需要量吸取待测样品，插入进样阀，打开进样阀开关，注入样品，注完后，迅速关闭进样阀。

同时用鼠标单击工具条中“数据采集”按钮，准备采集数据。

在采集过程中，可以对计算机屏幕显示的谱图横轴及纵轴进行放大和缩小，以便于观察吸收峰的情况。

4.2.5.3数据采集完毕，用鼠标单击工具条“停止采集”按钮，停止采集。

4.2.6图谱存贮：

停止采集后，按工具条“保存文件”按钮填写相应的文件名，将图谱数据保存。

4.2.7重复4.2.5、4.2.6步骤，采集其它试样数据，并保存。

4.2.8图谱处理：

4.2.8.1打开计算机顶栏的“文件”菜单选取“数据文件”选项，打开文件对话框点击所要的图谱文件，按下确认键，将所要图谱调入桌面。

4.2.8.2若积分设置的参数在图谱分析时不方便或需检物质吸收峰不理想时，可单击工具条中“设置积分文件表”按钮，点击“事件类型”选项键，设定需修改的积分参数对所需吸收峰进行积分处理。

4.2.8.3点击工具条中删除键，再点击除与对照品吸收峰出现的时间不同的吸收，峰删除不需要的吸收峰。

4.2.8.4单击工具条中“谱图积分”按钮进行“谱图积分”计算对照品的吸收峰和待测物质吸收峰的面积的积分值，并进行打印。

4.2.9关机：

4.2.9.1所有待测物质均采样完毕后，即可断开检测器电源。

4.2.9.2所有待测物质均采样完毕后，恒流泵继续运转，以流动相冲洗色谱柱，待恒流泵压力显示至4～5MPa时关闭恒流泵电源。

4.2.9.3待图谱分析完毕后，可关闭色谱工作站及计算机。

4.3清洁：

见本套设备清洁规程。

4.4保养：

4.4.1恒流泵的保养：

4.4.1.1用缓冲液做流动相时，每天开机前和关机后都要用纯化水冲洗柱塞杆。

4.4.1.2如果恒流泵长期不用（超过1个月时）必须用纯化水清洗泵头及单向阀。

4.4.1.3更换互溶性流动相时，应启动恒流泵让新流动相在放空阀流出30～50ml新流动相后，才能安装色谱柱，之后再设定适当流速，将泵及管道中的流动相更换完毕。

4.4.1.4更换非互溶水流动相时，应先配制好能与新旧流动相互溶的中介溶剂按4.4.1.3过程操作再用新的流动相重复4.4.1.3步骤。

4.4.1.5更换缓冲溶液流动相时，应以纯化水做中介溶剂按4.4.1.4项操作。

4.4.1.6长时间（超过1个月）不用仪器时，应将注塞杆清洗干净。

4.4.2进样阀的保养：

4.4.2.1加注样品时应使用专用的配套注射器，插入深度要适当。

4.4.2.2加注的样品应通过0.45μm滤膜。

4.4.2.3仪器搬动时应把进样阀拆下，放到专用盒中。

4.4.2色谱柱的保养：

4.4.2.1色谱柱是分离试样的关键设备，安装拆卸时用力要适中，使完毕冲净后，用干布擦净后，装入色谱柱盒。

4.4.2.2每个样品注入完毕后，应用流动相冲洗5min。

4.4.2.3不同样品应选用不同的色谱柱。

4.4.2.4更换流动相时应更换色谱柱。

4.4.3检测器的保养：

4.4.3.1更换氘灯时应戴上干净手套，以免手上的污渍沾在灯玻璃壳上。

4.4.3.2检测时每隔2～3min要按下测量“参数”按钮观察光强度，发现异常及时停机处理。

4.4.3.3检测器运转过程中，风扇应始终工作，否则应停机检查。

4.4.3.4色谱柱出口与检测器入口的距离要尽量，应用内径0.2mm不锈钢管连接。

4.4.4色谱工作站的保养：

4.4.4.1色谱工作站的电源应有断电保护装置及断电延时装置，防止突然断电丢失数据。

4.4.4.2不能频繁开机色谱工作站电源。

4.4.5整套仪器使用过程中，环境温度变化不能超过±2℃，应有足够的散热空间。

4.5注意事项：

4.5.1进入仪器的流动相及样品必须经0.45μm的微孔滤膜过滤。

4.5.2更换氘灯时应待仪器冷却后进行，并戴上紫外线防护眼镜。

4.5.3使用仪器人员必须具备计算机应用知识，熟悉WINDOWS98软件。

4.5.4仪器周围严禁有明火出现。

4.5.6电源电压不稳定时严禁开启仪器或添加稳压电源后开启仪器。

4.5.7仪器的维修应请专业人员，非专业人员禁止打开仪器，仪器所使用的备件必须是仪器生产厂商指定的，否则禁止使用。

设备名称

真空干燥箱

设备型号

DF-6020

设备用途

产品检验

生产厂家

上海精宏设备

维护部门

质检部

出厂编号

JHDF20061002

1.目的

建立真空恒温干燥箱标准操作程序。

通过实施本程序，达到正确使用仪器的目的，确保测定数据准确。

2.依据

《真空恒温干燥箱使用说明书》。

3.范围

本标准适用于真空恒温干燥箱使用操作。

4.职责

化验员对本标准的实施负责。

5.程序

5.1DF-6020型真空干燥箱使用操作规程

5.2操作方法

a、使用前应先将真空泵上的加油螺丝换上排气装置。

b、打开干燥箱电源开关温控表首先开始程序自检。

仪器自检后即投入正常测控状态，此时温度控制器PV窗口显示当前室温。

c、设置温度时，按SET键，SV窗口闪动，按▲或▼调节设定值。

重新设置温度后，再按SET键进行确认，此时SV窗口恢复正常显示状态。

并更具所设温度开始控温，当达到设定温度后自动恒温。

此时放入样品。

d、打开真空泵开关，再打开抽气开关，用手轻压箱盖，看到真空表启动，即可松开手。

当真空表指针到达一定真空度时，关闭抽气开关，真空泵开关，此时真空箱内电磁阀关闭，真空泵停止工作。

e、实验结束，用手轻按放气阀将真空状态缓慢清除，当真空表指针为零时，打开箱盖，关闭电源。

5.3注意事项

5.3.1真空室有二层隔壁，底层放置干燥剂，进行“干燥失重测定法”实验时一定要放置干燥剂。

5.3.2真空泵与箱体连接之间应加装缓冲瓶，以防止回油。

5.3.3因本仪器具有良好的密封性，开启真空泵抽气后，在真空室达到一定要求时，要及时关闭抽气开关，不可长时间开泵。

5.3.4真空泵如不连接随机所配的接线插座而直接插电源时，一定注意：

抽气时先打开真空泵开关，再打开抽气开关。

停止抽气时，先关闭抽气开关，再关闭真空泵。

以免造成回油。

5.3.5应保持真空室内清洁，定期用干净棉纱擦拭。

真空室内底部有温度传感器。

注意别损坏。

一、简介

1.1编写目的

建立仪器操作规程，方便检测工作的进行，通过本程序地实施达到正确使用仪器的目的，保证仪器正常运转，确保监测数据的准确性。

1.2适用范围

本仪器用于质检部测定产品的PH值。

1.3责任

化验员负责仪器的使用及维护

二、仪器的性能及原理

2.1仪器级别：

0.1级

2.2测量范围：

PH:

（0.00-14.00）PH

mV（0-±1800）mV

2.3正常使用条件

环境温度：

5℃-40℃

相对湿度：

不大于85%

除地球磁场外无其他干扰磁场

无显著的震动

三、仪器的操作方法

设备名称

酸度计

设备型号

PHS-3C

设备用途

产品检验

生产厂家

天津瑞普电子

维护部门

质检部

出厂编号

070812

3.1开机前准备

按《产品说明书》安装好电极并用蒸馏水清洗电极，确定已按《产品说明书》操作完成对仪器的首次标定。

3.2测定产品PH

（1）被测溶液与标定溶液温度相同时：

用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液冲洗一次；把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，在显示屏上读出PH值。

（2）被测溶液与标定溶液温度相同时：

用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液冲洗一次;用温度计测出被测溶液的温度然后设定仪器的测量温度与被测溶液相同，把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，在显示屏上读出PH值。

四、仪器维护

1：

仪器的输入端必须保持干燥清洁，仪器不使用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水的浸入。

2：

测量时电极的引入导线必须保持静止防止出现测量不稳。

3：

用缓冲液标定仪器时要保证缓冲液的可靠性。

4：

每次操作后都应用蒸馏水清洗电极，避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，测量结束后应及时将电极保护套套上，电极套内应放少量饱和的KCL溶液，严禁用蒸馏水浸泡电极。

5：

电极应避免与有机硅油接触。