高考化学总复习5物质的制备与实验装置.docx
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高考化学总复习5物质的制备与实验装置
第五讲、物质的制备与实验装置
【知识要点】
第一部分、有关气体
一．主要线索
（1）装置顺序：
制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置
（2）安装顺序：
由下向上，由左向右
（3）操作顺序：
装配仪器→检验气密性→加入药品
二．气体的产生
1.设计原则：
根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
2．仪器的选择：
（根据反应物的状态和反应的条件选择）
（1）固体+固体，加热：
铁架台、试管、酒精灯、带导管的橡皮塞等，如：
O2、NH3等。
（2）固体（或液体）+液体，不加热：
容器（试管、锥形瓶、烧瓶、广口瓶等）、漏斗（长颈漏斗、分液漏斗）、双孔橡皮塞、导管等，如：
H2、O2、HCl、NH3、NO、NO2、CO2等。
（3）固体（或液体）+液体，加热：
铁架台、酒精灯、容器（试管、锥形瓶、烧瓶等）、分液漏斗、带导管的双孔橡皮塞等，如：
Cl2、HCl、C2H4等。
（4）特别介绍：
启普发生器。
A．用不溶于水的块状固体与液体在不需加热时反应制备难溶于该液体的气体，如H2、CO2等。
B．装置的特点：
可以达到“随开随用，随关随停”的实验目的。
C．装置图与同功能装置拓展：
附：
装置基本类型：
装置类型
固体反应物（加热）
固液反应物（不加热）
固液反应物（加热）
装置
示意图
主要仪器
典型气体
O2、NH3、CH4等
H2、CO2、H2S等
Cl2、HCl、CH2＝CH2
操作要点
（l）试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。
（2）铁夹应夹在距试管口l/3处。
（3）胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。
（1）在用简易装置时，如用长颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；
（2）加入的液体反应物（如酸）要适当。
（3）块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备。
（1）先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。
（2）要正确使用分液漏斗。
3．装置气密性的检查：
（1）“一口”型：
安装好装置后，把导气管的末端管口放入盛有水的水槽中，用手握（捂）住容器外壁，观察导管口是否有气泡逸出，放开冷却后，导管中是否形成一段水柱。
（2）“二口”型：
想办法先关闭一个出口。
A．若有一个出口为分液漏斗，则先关闭分液漏斗的活塞，其余操作同“一口”型。
B．若有一个出口为长颈漏斗，就要看导管上是否有活塞（或止水夹），若有活塞，则关闭活塞，往长颈漏斗中加水到长颈漏斗中形成一段水柱，观察水柱高度的变化与否；若导管上无活塞，则先往长颈漏斗中加水到漏斗口浸入水中，其余操作同“一口”型。
（3）审题时务必看清检查的是“一整套装置的气密性”还是“局部装置的气密性”。
（4）常用检查方法
①
将装置的导管口一端浸没于水中，再用双手手掌握住容器（试管可用一只手握住，如左图；复杂仪器还可微热），若在导管口处有气泡冒出，松手后，水在导管里形成了一段水柱，则装置的气密性良好。
概括为：
微热看气泡，静置看液面（又称整体法）。
②如图，关闭止水夹后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，使漏斗内液面高于试管内液面，静置后若漏斗内液面不下降，则装置的气密性良好；液面下降，则装置的漏气；
概括为：
注液静置看液面（又称局部法）。
③启普发生器检查法：
打开活塞，向球形漏斗中加水，使漏斗下管口被水刚好浸没后，关闭活塞，继续向球形漏斗中加入至球形漏斗球形部分1/2处，静置5分钟，页面位置不变，证明启普发生器气密性良好。
三．气体的净化：
1．仪器的选择：
（根据除杂试剂的状态）
（1）除杂试剂为固态（如碱石灰、P2O5等）时：
干燥管、U形管。
（2）除杂试剂为液态（如浓硫酸、硫酸铜溶液、饱和NaHCO3溶液等）时：
洗气瓶。
2．试剂的选择：
（根据杂质的性质）
（1）干燥剂（除水蒸气）：
（A）酸性干燥剂有：
浓硫酸、P2O5等。
（B）中性干燥剂有：
CaCl2等。
（C）碱性干燥剂有：
生石灰、烧碱、碱石灰等。
（2）除酸性杂质气体（如：
CO2、SO2、HCl、Cl2等）：
NaOH溶液。
（注意其与石灰水的差别）
（3）除去酸性气体中的一部分（如CO2中的HCl）：
要求是吸收杂质，让被提纯的气体通过。
（4）在有用水溶液进行多步骤除杂时，水蒸气一般都放在最后一步来除，特别是在气体要进入需要加热的水平玻璃管时，一定要先干燥！
四．气体的验证：
（根据气体特有的化学性质）
水蒸气（无水硫酸铜）（最先）、SO2（品红溶液）、CO2（无气味+石灰水）、Cl2（KI淀粉溶液）、H2S（硫酸铜溶液）、O2（带火星的小木条）。
五．气体的收集：
（根据气体的物理性质）
（1）排水法（难溶于水）：
H2、O2、NO、C2H4等
（2）向上排空气法（密度比空气大或式量大于29）：
O2、CO2、Cl2、HCl、NO2、SO2等。
（3）向下排空气法（密度比空气小或式量小于29）：
H2、NH3、CH4等。
六．尾气的吸收处理：
（对有毒有污染性的气体）
1．仪器的选择：
（注意气体的水溶性——防倒吸）
总结：
在各种防倒吸装置（除用CCl4以外）中都是在用一个比较大的空间来容纳可能倒吸的液体。
2．试剂的选择：
（根据尾气的性质要用试剂把它全部吸收）
（1）NaOH溶液可以吸收的所有的酸性气体：
Cl2、CO2、SO2、HCl、H2S等。
（2）CO一般不与溶液发生反应，可以用一个燃着的酒精灯火焰放在导管口处理。
（3）NH3就只要用水就可以了。
七．实验中的安全装置
分类
装置简图
原理及使用实例
防倒吸倒装置
隔离式
导气管末端不插入液体（水）中，导气管与液体呈隔离状态。
可用来吸收易溶于水的气体。
倒置
漏斗式
由于漏斗容积较大，当水进行漏斗内时，烧杯内液面下降而低于漏斗下口，受重力作用，液体又固落到烧杯中。
常用于吸收易溶于水的气体。
容器接收式
使用较大容积的容器接收可能倒吸过来的液体，防止进入气体发生装置或受热的反应容器。
防堵塞装置
液封平
衡管式
插入液面中的长玻璃管与大气连通，流动的气体若在前方受阻，增大的气压会随玻璃管中液面的上升而得到调节。
恒压式
使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺畅流出。
防污染安全装置
吸收式
容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中，造成污染。
灼烧式
适当时候，点燃尖咀中的有毒可燃气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物。
收集式
利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中，污染环境。
八.实验中导管和漏斗的位置的放置方法
1.气体发生装置中的导管；在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行，不然将不利于排气。
2.用排空气法（包括向上和向下）收集气体时，导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。
这样利于排尽集气瓶或试管内的空气，而收集到较纯净的气体。
3.用排水法收集气体时，导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。
原因是“导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集”，但两者比较，前者操作方便。
4.进行气体与溶液反应的实验时，导管应伸到所盛溶液容器的中下部。
这样利于两者接触，充分发生反应。
5.点燃H2、CH4等并证明有水生成时，不仅要用大而冷的烧杯，而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。
若导管伸入烧杯过多，产生的雾滴则会很快气化，结果观察不到水滴。
6.进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时，被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。
不然，若与瓶壁相碰或离得太近，燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。
7.用加热方法制得的物质蒸气，在试管中冷凝并收集时，导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离，以防止液体经导管倒吸到反应器中。
8.若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解，都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面，以避免水被吸入反应器而导致实验失败。
9.洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部，以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。
供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点，以利排气。
10.制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时，为方便添加酸液或水，可在容器的塞子上装一长颈漏斗，且务必使漏斗颈插到液面以下，以免漏气。
11.制Cl2、HCl、C2H4气体时，为方便添加酸液，也可以在反应器的塞子上装一漏斗。
但由于这些反应都需要加热，所以漏斗颈都必须置于反应液之上，因而都选用分液漏斗。
第二部分、有关答题
一．实验题的几个答题要点：
1．必须弄明白实验的目的，如：
设计实验证明……。
2．仪器名称的描述和使用仪器的有关操作要规范。
对概念、规律的描述要有条理，要科学，要严谨，切忌随意；对化学用语、化学专用名词的描述和书写要规范。
对于简答题，答案不但要准确，还应层次分明，条理清楚，逻辑严谨。
答案宜简洁，要紧扣题中的基本观点和要求，并用规范的化学术语进行答题。
对开放性试题可以大胆用多种方法解答，但应使用规范性语言。
如：
试管夹（夹子）、坩埚钳（钳子）、烧杯（玻璃杯）等。
用拇指（大拇指）堵住试管口……、把导管放入装有水的水槽（水槽）中……等。
3．尾气的处理：
要指出要吸收的主要成分的名称，并加上“防止污染空气”。
4．验证性的简答题要包含三个方面的内容：
A．有关实验的操作B、可能出现的现象C、由该现象得出的结论
【例题分析】
[例题1]化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。
下列实验问题处理方法不正确的是（）
①制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必需要先检验一氧化碳气体的纯度。
最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声。
③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室④给试管中的液体加热时不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人⑤不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛⑥配制浓硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再边搅拌边加入浓硫酸
A．①② B．③⑤ C．②③ D．②⑥
[例题2]有下列三种含杂质的气体（括号内为杂质）：
①CO2（HCl）②H2（HCl）③NH3（水蒸气）。
某学生欲除去以上气体中的杂质依次选用了三种试剂，该学生选用的试剂均正确的是
ANaHCO3溶液、NaOH溶液、碱石灰BNa2CO3溶液、浓硫酸、碱石灰
CNaHCO3溶液、NaOH溶液、浓硫酸DNaOH溶液、浓硫酸、碱石灰
[例题3]利用下列各组中的物质制备并收集少量相应的气体，能采用下图装置的是
A.大理石和稀盐酸制CO
B.电石和水制C
H
C.乙醇和浓硫酸制C
H
D.锌粒和稀硫酸制H
[例题4]用下图装置测定水中氢、氧元素的质量比，其方法是分别测定通氢气前后玻璃管的质量差和U形管的质量差，实验测得m（H）:
m（O）>1:
8.下列导致这一结果的原因的分析，一定错误的是
[例题5]右图是气体制取装置，下列能用此装置制取气体能“随开随用、随关随停”的是
A．大理石和稀盐酸制取二氧化碳
B．锌粒和稀硫酸制氢气
C．浓盐酸和二氧化锰制取氯气
D．电石和电制取乙炔
[例题6]如图是课外活动小组的同学设计的4个喷泉实验方案。
下列有关操作不可能引发喷泉现象的是
A.挤压装置①的胶头滴管使CCl4全部进入烧瓶，片刻后打开止水夹
B.挤压装置②的胶头滴管使NaOH溶液全部进入烧瓶，片刻后打开止水夹
C.用鼓气装置从装置③的a处鼓入空气并打开止水夹
D.向装置④的水槽中慢慢加入足量浓硫酸并打开止水夹
[例题7]（2010·全国卷I·T29·15分）请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。
（1）在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图
（夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出），按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器（数量不限）简易表示如下：
（2）根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表
仪器符号
仪器中所加物质
作用
A
石灰石、稀盐酸
石灰石与盐酸生成CO2
（3）有人对气体发生器作如下改进：
在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。
改进后的优点是；
（4）验证CO的方法是。
[例题8]下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置（加热设备及夹持固定装置均略去），请根据要求完成下列各题（仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，a、b为活塞）。
（1）若气体入口通入CO和CO2的混合气体，E内放置CuO，选择装置使之获得纯净干燥的CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为→C→ →E→ →F（填代号）。
能验证CO氧化产物的现象是。
（2）停止CO和CO2混合气体的通入，E内放置Na2O2，按A→E→D→B→H装置顺序制取纯净干燥的O2，并用O2氧化乙醇。
此时，活塞a应，活塞b应。
需要加热的仪器装置有（填代号），m中反应的化学方程式为。
（3）若气体入口改通空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加NaOH固体，E内装置Pt-Ru合金网，按A→G→E→D装置程序制取干燥氨气，并验证的氨气某些性质。
①装置A中能产生氨气的原因有：
。
②实验中观察到E内有红棕色气体现出，证明氨气具有性。
[例题9]“套管实验”是将一支较小的玻璃仪器装入另外一个玻璃仪器中，经组装来完成原来需要两只或更多普通玻璃仪器进行的实验。
因其具有许多优点，近年被广泛开发并应用于化学实验中，下述两个实验均为“套管实验”，请观察实验装置，分析实验原理，回答下列问题：
图甲图乙
实验一：
如图甲，小试管内塞有沾有无水硫酸铜粉末的棉花球。
（1）从点燃酒精灯开始，试管及烧杯A、B中能观察到的现象有
。
（2）实验前应进行的操作是 ，整个实验结束后，在操作上需要特别注意的问题是 。
（3）通过该实验可以得出的结论：
。
实验二：
在氨气的喷泉实验中，为快速在圆底烧瓶中收集满氨气。
请用图乙仪器设计一个简单的实验装置。
可供选用药品：
A.氯化铵固体，B.氢氧化钠固体，C.浓氨水，D.浓硫酸，E.湿润的红色石蕊试纸，采用“套管法”在圆底烧瓶中集满喷泉实验所用的氨气。
（4）所用的试剂为 （选填编号）。
（5）请简述所设计的操作及判定集满氨气的现象
。
（6）产生氨气的化学反应方程式为 。
（7）将上述两个实验与普通实验相比较，“套管实验”明显具备的优点有 。
【课后习题】
1、实验室可以使用如右图所示装置制取的气体，且药品选用也正确的是
A．O2：
二氧化锰和双氧水
B．SO2：
亚硫酸钠和稀硫酸
C．CO2：
大理石和稀硫酸
D．H2S：
硫化亚铁和稀硫酸
2、下列装置或操作能达到实验目的的是
3、关于下列各装置图的叙述中，不正确的是
A．装置①可用于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气
B．装置②可以用于收集H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体
C．装置③中，X若为四氯化碳，可用于吸收氨气或氯化氢，并防止倒吸
D．装置④中，d为阳极、c为阴极
4、下列气体实验中，正确的是
A．铜和稀硝酸制一氧化氮气体B．加热Cu（NO3）2（s）获取NO2（g）
C．浓硫酸滴入浓盐酸中制HClD．硫化氢气体的干燥与收集
5、双球洗气管是一种多用途仪器，常用于去除杂质、气体干燥、气体吸收（能防止倒吸）等实验操作。
如右图所示是用水吸收下列某气体时的情形，根据下面附表判断由左方进入的被吸收气体是
A.Cl2B.CO2
C.H2SD.HCl
附：
四种气体的溶解度表（室温下）
气体
Cl2
HCl
H2S
CO2
1体积水约能吸收气体体积数
2
500
2.6
1
6、以下各种尾气吸收装置中，适合于吸收易溶性气体，而且能防止倒吸的是
7、右图装置，用于实验室发生、干燥和收集气体。
（尾气处理装置已略去）能利用这套装置进行的实验是
A．锌与稀盐酸制取H2
B．块状大理石与稀硫酸制CO2
C．铜屑和浓硝酸制NO2
D．二氧化锰与浓盐酸制Cl2
8、如图所示的甲、乙两个装置中，胶头滴管中吸入某种液体，平底烧瓶中充入（或放入）另一种物质，挤压胶头滴管加入液体，一段时间后两装置中的气球都明显胀大（忽略液体体积对气球的影响）。
则滴管和烧瓶中所用试剂可能是
甲
乙
A
稀硫酸和铜片
浓氨水和SO2
B
双氧水和MnO2
NaOH溶液和CO2
C
NaHCO3溶液和苯酚
2、如果我们想要设计一个合理、清洁的垃圾填埋场，我们首先应考虑要解决的问题有哪些呢？
NaOH溶液和Cl2
D
10、由于煤、石油等化石燃料消耗的急剧增加，产生了大量的二氧化碳，使空气中的二氧化碳含量不断增加，导致全球气候变暖、土壤沙漠化、大陆和两极冰川融化，给全球环境造成了巨大的压力。
H2O和NH3
NaOH和SO2
答：
水分和氧气是使铁容易生锈的原因。
在铁制品表面涂上油漆或菜油，用完铁制品后擦干放在干燥的地方等。
1、说说你身边物质变化的例子。
9、下列装置，不添加其它仪器无法检查气密性的是
答：
优点：
占地小，避免了垃圾污染地下水，产生的热量还可以用来发电。
第二单元物质的变化
11、火药是我国的四大发明之一，我国古代的黑火药是硝石、硫黄、木炭以及一些辅料等粉末状物质的均匀混合物。
迄今为止，可以考证的最早的火药配方是“伏火矾法”。
1、世界是由物质构成的。
我们身边的书、橡皮、电灯、大树、动物、植物包括我们自己都是由物质构成的。
10、由于人口迅速增长、环境污染和全球气候变暖，世界人均供水量自1970年以来开始减少，而且持续下降。
ABCD
10、现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁（Mg3N2）。
已知实验中可能会发生下列反应：
①2Mg+O2
2MgO；②3Mg+N2
Mg3N2；③2Mg+CO2
2MgO+C
④Mg+H2O
MgO+H2↑⑤Mg3N2+6H2O
3Mg（OH）2+2NH3↑
可供选择的装置和药品如下图所示（镁粉、还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应是完全的，整套装置的末端与干燥管相连）。
回答下列问题；
（1）在设计实验方案时，除装置A、E外，还应选择的装置（填字母代号）及其目的分别______________________________________;
（2）连接并检查实验装置的气密性。
实验开始时，打开自来水的开关，将空气从5升的储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是（填字母代号）____________________；
（3）通气后，如果同时点燃A、F装置的酒精灯，对实验结果有何影响?
__________，原因是____________________；
（4）请设计一个实验，验证产物是氮化镁：
______________________________________________________________________
11、实验室用燃烧法测定某氨基酸（CxHyNzOp）的分子组成。
取mg该种氨基酸放在纯氧中充分燃烧，生成CO2、H2O和N2。
按下图所示装置进行实验。
请回答下列问题：
（1）实验开始时，首先要通入一段时间的氧气，其理由是________________________
（2）以上装置中需要加热的仪器有_________________（用字母填空，下同）。
操作时应先点燃_______处的酒精灯。
（3）A装置中发生反应的化学方程式是________________________________________。
（4）装置D的作用是______________________________________________________。
（5）读取N2的体积时，应注意①________________________________________；
②_______________________________________________
（6）实验中测得N2的体积为VmL（标准状况）。
为确定此氨基酸的化学式，还需要的有关数据是________________________。
12、用下图装置（酒精灯、铁架台等没有画出）制取三氯化磷，在d中放入足量的白磷，将氯气迅速而不间断地通入d中，氯气与白磷就会发生反应，产生火焰。
其三氯化磷和五氯化磷的物理量如下：
熔点沸点
三氯化磷－112℃76℃
五氯化磷148℃200℃分解
（1）若在b中装入MnO2，则a中应装入_____________。
在整个装置中_____________仪器需要加热（填写仪器对应的字母）。
（2）e仪器的作用是_____________，在g中盛放冷水的目的是_____________。
（3）PCl3遇水剧烈反应，c中装入的物质是_____________，其目的是_____________。
（4）先在d中底部放人少量细砂，然后放入完全除去了水分的白磷。
请回答：
为什么要在d中放人少量细砂?
_______________________________________________
（5）f中碱石灰的作用是_____________。
（6）如果要除去Cl2中的HCl，实验装置应作何改进?
_________________________
13、实验室利用下列实验装置制取氧气，根据要求回答下列问题：
（1）在上图框中写出装置A中a和b的仪器名称。
（2）写出装置A中反应的化学方程式___________________③________________________。
（3）实验室制氧气还可以采用其他药品，请再写出一个实验室
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