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技能比武纲要

 

云南煤化集团首届职工职业技能大赛

甲醇制造工决赛技术标准

 

2009-10-6

 

云南煤化集团职业技能大赛

甲醇制造工决赛技术纲要

一、竞赛技术文件制定的标准

甲醇制造工竞赛技术文件的制定,以参照化工部职业标准及甲醇制造工职业技能鉴定高级工应具备的理论知识和实际操作技能要求作为主要依据。

二、竞赛方式与成绩评定

竞赛分为理论知识考试和技能操作考试。

理论知识考试采用闭卷笔试方式,实作技能考核采用口答的方式进行,理论知识考试和实作技能考试均实行百分制,最后按理论知识50%、实际操作考核50%的比例计算参赛总分。

[理论知识考试和实作考试题将主要从甲醇制造工竞赛大纲题库中抽取]

三、竞赛时间

理论知识考试时间为2小时;技能实作考试时间:

口答5分钟、笔试60分钟。

四、竞赛所用参考书

《甲醇制造工竞赛培训大纲》竞赛组主编

《甲醇工段安全操作技术规程》大为制焦甲醇分厂和大为焦化化产车间主编

五、竞赛场所

理论知识考试在大为制焦阶梯教室进行闭卷笔试;实作考试在大为制焦办公楼三楼会议室进行。

六、理论知识和实作竞赛纲要

(一)样题(郑重申明:

仅供参考,不是竞赛用题)

 

理论考试样题

一、填空题

1、物料衡算是根据质量守衡定律得来,即入料质量=产出质量+损失质量

2、假如当地大气压为80.96KPa,转化炉中压力表显示为1.94MPa,则转化炉内绝对压力为2020960Pa

3、某管道内用U型管液位计测得压力为1000mmH2O,如果改用普通压力表测量,测得的压力为10KPa(答9.8KPa也对)

4、甲醇生产装置中,涉及的化工单元操作过程有:

流体动力过程、传热过程、传质过程、热力过程。

5、化工生产中的“三传”是指动量传递、热量传递、和质量传递。

6、转化催化剂的主要成分是:

Ni,甲醇合成催化剂的主要成分是:

Cu。

7、有机硫加氢转化反应的温度范围为:

300—400℃。

8、一般有机硫加氢反应中,氢含量在4%左右即可。

9、氧化锌能脱除的硫主要有:

硫化氢、二硫化碳、硫醇、硫氧化碳。

10、20吨的氧化锌,使用一段时间吸收了6吨的硫后,达到饱和,则该氧化锌的硫容为30%。

11、某氧化锌吸收槽的触媒装填量为40m3,生产负荷为2万标方/小时,则该触媒实际空速为500/h。

12、某转化生产装置中,原料气量为2万标方/小时,组分为(体积比):

CH4:

25%,CO:

10%,CO2:

5%,N2:

2%,H2:

58%,加入的水蒸汽量为16吨,则该反应的水碳比为:

2.5。

13、传热的三种基本方式为:

传导、对流、辐射。

14、废锅连续排污的作用是:

从汽包内炉水盐含量浓度最高的部位不断地排出一些炉水,使炉水水质保持合格,间断排污的作用是:

从锅炉水循环系统的最低点,间隔一定时间,排放一次炉水,以除去水渣。

15、锅炉停炉期间的常用防护方法有:

满水法、充氮法、干燥法。

16、甲醇分子式为CH3OH,沸点为:

64.50~64.7℃,爆炸极限为(体积比):

6%—36.5%。

17、燃烧必备的三个条件是:

可燃性物质、助燃性物质、点火源。

18、凡是坠落高度基准面2米以上(含),有可能坠落的高处进行的作业均可称为高处作业。

19、精馏加氢氧化钠溶液的目的主要有:

中和粗甲醇中有机酸,防止有机酸在塔底部聚集产生腐蚀,调整精甲醇的酸值,提高产品质量。

20、甲醇精馏中预塔作用是:

去除溶解在粗甲醇中的二甲醚、H2、CO、CO2等轻组分杂质。

21、甲醇合成系统中惰气成分有:

CH4、N2。

22、蒸汽对汽轮机的腐蚀种类有:

应力腐蚀、冲蚀、酸腐蚀、磨蚀、点蚀。

23、甲醇等有毒有害物侵入人体的途径主要有:

皮肤、呼吸道、口腔食入。

24、甲醇合成的反应方程式主要有:

CO+2H2=CH3OH+Q和CO2+3H2=CH3OH+H2O+Q。

25、甲醇原料气中硫化物害处是:

使催化剂中毒、腐蚀管道设备、造成粗甲醇质量下降。

二、选择题

1、在有机硫加氢反应中,在允许范围内,提高操作温度,其反应效率(A)

A:

上升B:

下降C:

不变D:

不一定

2、以下那项不属于催化剂的特点:

(D  )

A:

不参加反应  B.:

改变了反应历程,加快反应速度  C.:

反应前后其物理、化学性质不变  D:

增加了生成物的量

3、化工单元操作的特点是(  C  )

A:

属于专用操作   B:

属于化学性操作C:

属于物理性操作   D:

遵循不同基本原理

4、采用两台离心泵并联,通常是为了提高(A  )

A:

流量  B:

扬程    C:

效率  D:

  以上都对

5、甲醇合成催化剂升温还原中,下面哪一项不属于“三低”内容(C    )

A:

低温出水    B:

低氢还原    C:

低速升温    D:

升温结束后有一个低负荷生产期

6、精馏需要配碱,可以用来配碱的溶剂(C)

A:

粗甲醇  B:

一次水  C:

脱盐水  D:

甲醇残液

7、长期停车与短期停车的主要区别不正确的(A  )

A:

停车时间的长短  B:

设备是否恢复常态  C:

设备内有无进料    

D:

设备内是否进入检修

8、集散控制系统简称DCS,人们也常称为分布式计算机控制系统,其显著特点不正确的(C)

A:

集中管理 B:

分散控制 C:

集中显示 D:

集中操作

9、进入设备内作业,有毒物质浓度在允许范围内,设备内氧含量大于( C )合格。

A  10  B18.5  C18    D21

10、下列哪种不是常用的干法脱硫法(C)

A:

铁钼加氢法  B:

活性炭  C:

烤胶脱硫    D:

分子筛

11、锅炉水与脱盐水的主要区别是(C)

A:

Ca2+    B:

Mg2+    C:

O含量    D:

Cl-

12、甲醇装置中,惰性气体浓度最高的位置是(C)

A:

合成塔入口B:

合成塔出口C:

醇分出口D:

以上都不是

13、温度调节回路应不是采用(D)调节规律

A:

比例  B:

积分  C:

微分  D:

抛物线

14、能改变泵性能指标的参数是(  A  )

A:

叶轮直径  B:

改变输送液体密度  C:

改变输送液体密度  D:

改变流量

15、在氮气与煤气联通管道上,不需要用氮气时正常操作是:

(A  )

A:

将前后切断阀关闭,倒淋打开    B:

将前切断打开,倒淋打开,后切断关闭      C:

将前切断关闭,后切断打开,倒淋关闭  D:

将前后切断及倒淋关闭。

16、氧气瓶和乙炔瓶工作间距不应少于多少米?

(C)

A:

3米 B:

4米 C:

5米 D:

1米

17、如果精馏塔出现拦液现象,下列操作中不正确的有:

(B)

 A:

减回流  B:

加蒸汽  C:

减进料  D:

加大塔底采出

18、如果常压塔淹塔,下列判断依据不正确的有(D  )

A:

塔液位高液位报警  B:

塔底压力超压  C:

塔顶负压  D:

回流槽低位报警

19、用逆流操作的吸收塔处理低浓度易溶溶质的气体混合物,其他条件不变,而入口气体的浓度增加,则出口气体组成(),出口液相组成(B)。

A:

增大、增大  B:

增大、增大     C:

减小、减小   D:

增大、增大

20、电器设备着火,可用(A)灭火

     A:

二氧化碳气体 B:

钠盐干粉 C:

泡沫灭火器 

     D:

磷酸盐干粉

21、下列不属于防止设备及管线超压的装置是(B)

A:

压力表 B:

温度计 C:

安全阀 D:

报警指示及联锁开关

22、仪表空气露点要求达到(D)℃

A:

0 B:

-5 C:

-10 D:

-20

23、不是影响甲烷蒸汽转化反应化学平衡的因素是(D)

A:

水碳比 B:

温度 C:

压力 D:

原料气量

24、转化系统正常加量顺序是(A)

A:

蒸汽→煤气→氧气 B:

蒸汽→氧气→煤气 C:

煤气→蒸汽→氧气 D:

煤气→氧气→蒸汽

25、下列属于甲醇合成铜基催化剂主要成分的是:

(D)

A:

Fe B:

Ni C:

Mo D:

Zn

26、适用于高压合成的水冷器是(B)

A:

管壳式 B:

板式 C:

套管式 D:

翅片式

27、下列说法正确的是:

(B)

A:

液泛气速就是吸收操作的适宜空塔气速

B:

液泛气速是填料塔吸收操作的极限气速

C:

在溶质和溶剂一定时,溶质在溶剂中的溶解度与温度和压力均无关系

D:

对吸收操作,当其它条件一样时,溶液出口浓度越低,则使操作费越低

28、下列可作为系统隔离动火的是(C)

A:

水封B:

阀门C:

盲板D:

以上都可以

29、根据(C)可判断合成催化剂的还原程度

A:

温度B:

二氧化碳浓度C:

出水量D:

还原剂浓度

30、对汽轮机影响最大的是(B)

A:

蒸汽压力B:

蒸汽温度C:

蒸汽流量D:

以上都不是  

三、问答题

31、合成系统原始开车基本步骤有哪些?

答:

(1)系统检查  

(2)吹扫  (3)耐压试验  (4)气密  (5)单机试车  (6)联动试车    (7)装填催化剂      (8)系统置换    (9)催化剂升温还原

32、甲醇合成系统正常生产时的操作控制有哪些?

答:

气体成分的控制:

合成系统压力的控制:

催化剂床层温度的控制:

液位控制(汽包、分离器、水洗塔、膨胀槽):

循环量的控制:

33、甲醇催化剂升温还原的终点判断及注意事项?

答:

合成塔进出口H2+CO基本一致

分离器液位保持不变

分析水含量

注意事项:

升温过程中严格按升温还原曲线进行

要求温升平稳,出水均匀,防止温升过快,造成出水过快,使催化剂机械强度下降。

整个过程中,严格按照提氢,提温不同时的原则进行

做好专项纪录,画好实际升温曲线。

34、离心泵的开车步骤有哪些?

答:

1)盘车一周以上,确认转子无卡涩;

2)检查油杯油位正常(1/2以上);

3)确认出口阀门关闭,打开进口阀门;

4)泵体进行排气,合格后关闭;

5)若有密封水投用密封水;

6)启动电机,出口压力正常后打开出口阀门,确认电机泵运转正常。

7)若离心泵带辅油泵,先建立油循环后开泵;需要暖泵的必须暖泵合格。

35、请写出铁钼(镍钼)加氢反应式

答:

其主要反应式为:

RSH+H2=RH+H2S

RSR’+2H2=RH+R’H+H2S

RSSR’+3H2=RH+R’H+2H2S

C4H4S+4H2=C4H10+H2S

COS+H2=CO+H2S

CS2+4H2=CH4+2H2S

36、为什么要对加氢催化剂进行预硫化?

答:

对铁钼(镍钼)催化剂而言,其金属氧化物是不显活性或仅能显示较小活性。

催化剂的最佳活性组分被认为是其硫化态。

故催化剂在投入正常使用前,需将氧化态的活性组分先变成硫化态的金属硫化物,通常称做预硫化

37、甲烷蒸汽转化反应的特点是什么?

答:

⑴是可逆反应。

⑵是体积增大的反应。

⑶是吸热反应。

⑷为气固相催化反应。

38、甲醇离心式压缩机电流过高或波动过大的原因有哪些,应如何处理?

答:

(1)原因分析:

新鲜气量、循环气量过大

新鲜气量不稳,波动幅度大

气体成分发生变化,氢碳比太小

循环气中惰性气含量高

出现带液入压缩机现象

电网波动

(2)处理方法:

降低负荷

与前工段联系,稳定新鲜气量

调整气体成分,适当提高氢气含量

加大放空量,降低惰性气含量

注意调节甲醇分离器液位及出分离器温度,经常排新鲜气分离器

联系调度,尽量避免电网波动。

39、精甲醇水溶性不合格原因及相应的处理方法?

水溶性不合格主要是因为精甲醇中含有不溶于水的杂质造成的。

(1)原因分析:

预塔及常压塔萃取水量不够或没加萃取水

不凝气温度低

预塔馏份采出量少

常压塔杂醇油采出量少

采出温度高

回流比小

(2)处理方法:

调整预塔及加压塔萃取水的用量

提高不凝气温度

加大预塔馏份的采出

加大常压塔杂醇油的采出

降低采出温度

加大回流量

40、转化镍催化剂在使用前为什么先要进行还原?

如何进行还原?

答:

氧化镍对烃类蒸汽转化反应没有催化活性,因此在催化剂投入使用之前,必须将其中的氧化镍还原成具有催化活性的金属镍,其反应为:

NiO+H2=Ni+H2O+1.3kJ

生产中可用氢气和水蒸汽进行还原,也可用原料气和蒸汽进行还原,因为只要催化剂局部地方具有微小的活性,甲烷就能发生转化反应产生极少量的氢气,即可进行还原反应,还原生成的镍立即具有催化能力而产生更多的氢。

加入水蒸汽是为了提高还原气流的流速,促使气流分布均匀,同时也能抑制烃类的裂解反应。

为保证还原彻底,还原最终温度一般应稍高于转化操作温度。

41、转化催化剂还原时配入水蒸汽有何作用?

答:

水蒸汽的作用,一是有利于提高催化剂床层入口的温度,以保障催化剂还原所需要的最低温度;二是增大气流量,保证还原介质在每根转化炉管内分配均匀;三是防止还原介质中少量烃类裂解析碳。

42、已还原镍催化剂与空气接触之前为什么要进行钝化?

如何进行钝化?

答:

经过还原后的镍催化剂,遇空气急剧氧化,放出的热量能使催化剂失去活性,甚至熔化。

因此,在卸出催化剂之前,应先缓慢地降温,然后通入蒸汽或蒸汽加空气使催化剂表面缓慢氧化,形成一层氧化镍保护膜,这一过程称为钝化,其反应式如下:

2Ni+O2=2NiO+485.7kJ

Ni+H2O=NiO+H2-1.3kJ

钝化后的催化剂遇空气时不会发生氧化反应.

钝化温度不能超过550℃,因为在600℃时镍催化剂能生成铝酸镍(NiAlO4),温度愈高铝酸镍生成量愈多。

由于铝酸镍在还原时不容易还原成金属镍,故应当尽量避免催化剂钝化时生成铝酸镍。

43、转化炉压差增大的原因有哪些?

答:

⑴催化剂部分破碎引起阻力降增加。

⑵催化剂析碳造成转化炉压差增大。

⑶增大反应负荷、增加水碳比也会导致转化炉压差增大。

44、为什么系统长期停车后各反应器要进行氮气置换和保压?

答:

置换的目的是将设备及反应器里的原料气及冷凝水,用氮气置换干净,以防止水泡催化剂,造成粉碎,失活及其它不良后果。

反应器保压,是为了保护催化剂,防止空气串入使催化剂氧化,造成严重温升,烧坏设备及催化剂,因为停车后不经催化剂钝化,处在活性状态的催化剂容易氧化燃烧而大量放热。

45、处理紧急事故的一般原则是什么?

答:

⑴所采取的措施不会对装置人员带来危险,操作者或其他人的安全不应受到威胁。

⑵所采取的措施应使设备和催化剂处于安全的条件之下,压力,流量,温度和流量不应超过设计值。

⑶所采取的措施应能使装置在事故处理后能尽快地恢复正常运行,即适可而止。

46、装置原始开车中,催化剂装填完毕后进行氮气置换有何要求(包括设备和管道)?

答:

⑴置换用氮气纯度必须合格,一般达0.2%;⑵系统置换后氧含量必须低于0.5%;⑶置换完毕,系统充氮微正压保护。

47、锅炉汽包的主要功能及作用是什么?

答:

汽包的主要功能是:

存水、汽水分离、水渣分离。

汽包在废热锅炉的上部,又叫上汽包,其作用是贮存足够数量高位能的水,以便炉水在汽包和废热锅炉(换热管束)之间循环产生蒸汽,同时提供汽水分离的空间。

48、锅炉给水为什么要进行除氧?

答:

脱盐水中的溶解氧腐蚀是给水系统最易发生的问题。

腐蚀产物Fe2O3会随水带入锅炉中引起锅炉腐蚀,其反应式为4Fe2O3+Fe=3Fe3O4,炉水中的铁离子多了,又会引起结垢,给锅炉安全运行带来严重的威胁。

脱氧槽后的设备都是碳钢,给水中的氧不除掉,就会发生腐蚀。

49、简述蒸汽透平的工作原理。

答:

蒸汽透平是以蒸汽为做功介质,将热能转换成机械能,使轴能高速旋转的机械设备。

它的工作原理是具有一定压力和温度的蒸汽通过在特殊形状的喷嘴中将热能转化为动能(表现为蒸汽速度的提高)、获得很高速度的蒸汽作用在转子的叶片上、带动转子转动,使蒸汽的动能转化为机械能。

因此透平是一种实现蒸汽二次能量转换的设备,它的作用是把蒸汽的热能转换为动能,最终转化为机械能而带动压缩机或其他机械运行。

三、计算题

49、设新鲜气中H270%、CO20%、CO210%,若生产1吨含精甲醇85%,水15%的粗甲醇,计算理论需要多少气量?

(其它反应不计)

解:

已知粗甲醇中含H2O:

 15% ,即1吨粗甲中含水1×15%×1000=150Kg

约合150/18=8.33Kmol

粗甲醇中含CH30H:

85%,即1吨粗甲中含甲醇1×85%×1000=850Kg

 约合850/32=26.56Kmol          

根据反应式:

3H2+CO2→CH3OH+H2O  

    3111

    8.33

则有:

由二氧化碳反应生成的甲醇量为:

1/1×8.33=8.33Kmol

消耗二氧化碳量为:

8.33Kmol

消耗氢气量为:

3/1×8.33=25Kmol

由一氧化碳反应生成的甲醇为:

26.56-8.33=18.23Kmol

根据反应式:

2H2+CO→CH3OH

211 

18.23 

则有:

消耗氢气量为:

2/1×18.23=36.46Kmol

消耗一氧化碳量为:

18.23Kmol

合计消耗氢气量为:

25+36.46=61.46Kmol,约合61.46×22.4=1376.7Nm3

消耗一氧化碳量为:

18.23Kmol,约合18.23×22.4=408.4Nm3

消耗二氧化碳量为:

8.33Kmol,约合8.33×22.4=186.67Nm3

总气量为1376.7+408.4+186.67=1971.72Nm3

消耗原料气比例为:

H2:

1376.7/1971.72×100%=69.82%

CO:

408.4/1971.72×100%=20.71%

CO2:

186.67/1971.72×100%=9.47%

消耗原料气比例中,一氧化碳比例比新鲜气中比例高,所以应用一氧化碳计算需要新鲜气量:

408.4/0.2=2041.764Nm3

a)假设铜基催化剂中含CuO:

60%,ZnO:

30%Al2O3:

5%,其他为水,计算1吨催化剂升温还原时的理论出水量?

(Cu:

64  Zn65  Al:

27O:

16)

解:

已知催化剂含物理水:

1×1000×(100-60%-30%-5%)=50Kg

根据化学反应式:

CuO+H2→Cu+H2O

   80   18

1000×60%

化学水:

18/80×1000×60%=135Kg

理论出水量为:

m=135+50=185Kg

b)某甲醇精馏工段,年产精甲醇10万吨。

入料液组成为(质量比):

甲醇:

70%,水:

30%,要求产品甲醇含量为99.95%,水:

0.05%,残液含醇量为0.2%,求小时入料量及残液量。

(一年按8000小时计)。

解:

小时产量D为:

100000×1000/8000=12500Kg

对工段精馏物料作平衡计算:

F=D+W

F.xF=D.xD+W.xW

将D=12500,xF=0.7,xD=0.9995,xW=0.002带入方程得:

F=12500+W

F×0.7=12500×0.995+W×0.002

解方程组得:

F=17863.54Kg

W=5363.54Kg

所以:

入料量为17863.54Kg/h,残液量为5363.54Kg/h

 

实作考试样题

1、有机硫加氢转化、氧化锌脱硫流程中,请简述氧化锌出口总硫超标的原因。

答:

(1)入工段总硫太高:

(2)加氢转化温度低:

(3)加氢转化催化剂失活:

(4)氧化锌温度低:

(5)氧化锌硫容穿透:

(6)生产负荷高:

(7)加氢反应中氢含量过低:

2、系统气密、催化剂装填完毕及置换等工作完成,达到开车条件,简述转化开车步骤(精脱硫正在升温)。

答:

(1)预热炉点火暖炉

(2)将精脱硫与转化隔开或控制压力低于转化系统压力,防止含硫气体带入转化。

(3)氮气升温至200℃以上。

(4)蒸气升温至650℃(过程中注意排导淋)。

(5)各仪表及调节系统检查。

(6)氧气引入现场放空。

(7)投正常负荷的1/3煤气。

(8)点火投氧。

(9)缓慢升温还原,温度提至正常水平。

(10)分析出口总硫、甲烷,合格后引入下一系统。

3、影响原料气(甲烷)蒸汽转化反应速度的主要因素有哪些?

(1)催化剂的影响

(2)反应温度

(3)氢气的影响

(4)催化剂粒度的影响

(5)水碳比的影响。

(6)

4、影响甲烷蒸汽转化反应化学平衡的主要因素有哪些?

要点:

(1)水碳比

(2)压力

(3)温度

5、系统为什么开停车过程中要控制升温降温速度?

一般控制在多少?

开停车过程中,升降温太快,对设备及催化剂都有很大的损害,管道和设备受热、受冷伸缩过快,热应力变化急剧,极易产生热疲劳裂纹,降低管道和设备的使用寿命,炉墙也会造成龟裂,甚至倒墙。

催化剂也由于激烈的膨胀和收缩,造成磨损或粉碎。

所以,开停车过程中要控制一定的升降温速度范围,一般控制在30~50℃/h。

6、转化触媒卸出前是否要进行预处理,为什么?

要点:

要先钝化、降温

经过还原后的镍催化剂,遇空气急剧氧化,放出的热量能使催化剂失去活性,甚至熔化。

因此,在卸出催化剂之前,应先缓慢地降温,然后通入蒸汽或蒸汽加空气使催化剂表面缓慢氧化,形成一层氧化镍保护膜。

降温是为方便卸出,以免烫伤人员设备。

7、预热炉点火步骤

要点:

置换、分析

点火:

控制风门不能太大,以免吹灭点火棒、先点火后通煤气。

8、甲醇装置长期停车要作些什么处理,处理的目的是什么?

要点:

1、氮气置换,目的:

排尽系统的水,保护催化剂;方便动火等检修

2、保正压,目的:

防止催化剂与氧气接触。

3、需检查检修的设备需降温,转化炉需钝化后降温。

9、甲醇系统动火,工艺人员需要作些什么配合工作

要点:

1、与运行系统或不动火系统隔断(开),不能隔断(开)的采取特殊动火方式,保正压500Pa以上,设备管道内气体保证不会遇高温高热爆炸着火。

2、置换。

用合格的惰性气体进行置换,注意排放口,置换要彻底,不能留死角。

3、取样口要有代表性。

4、动火分析指标:

CO+H2≤0.5%,CH3OH≤0.5%,O2≤21%

5、动火过程的监护:

系统是否运行稳定,生产波动、放空等危及动火安全时,马上制止动火;动火现场易燃物是否清理;动火接地线是否离动火点一米以内、气瓶放置是否符合要求,两个气瓶是否有5米间隔、登高作业人员是否办有登高证、是否按照要求佩系安全带等。

6、动火结束现场清理干净。

10、废热锅炉停车后重新开车,传热效率会上升还是下降,为什么?

要点:

上升

这是因为在开停车过程中,材质冷热变形,使部分结垢便于脱离,当开车后,由于水的冲刷使其剥离下来,传热效率因而上升。

11、循环机振动值升高。

如何判断是仪表故障还是机械故障?

要点:

在运行中,如果振值升高,应首先检查是否转子的所有振值都升高,一个转子两端都有振动探头,如果转子的一端振值突然升高,而另一端没有变化,多数属于仪表故障。

两端振值都升高,很有可能是机械方面的故障,但也有可能是仪表传输电路的故障。

如果转子转速升高,振值增大

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