绿原酸整理文档.docx
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绿原酸整理文档
绿原酸对棉织物的整理
第一步：
培养菌种
供试菌种（周洪荣芦荟和金银花抗菌成分对棉织物）
本实验选用自然界和人体皮肽粘膜中常见的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念球菌三种菌，由安徽农业大学动物科技学院提供，其中金黄色葡萄球菌是无芽饱细菌中抵抗力最强的的致病菌，是引起新生儿皮肤感染和脐部感染的主要致病菌，是革兰氏阳性菌的代表，大肠杆菌是革兰氏阴性菌的典型代表，白色念珠菌则是人体皮肤粘膜中常见的条件致病性真菌，容易引起新生儿鹅口疮，其对药物有敏感性，具有真菌的特性而又不同于细菌，菌落酷似细菌而又不同于霉菌，易计算观察，可以作为真菌的典型代表[25]。
以上三种菌，作为代表菌种基本上反映出整理织物的抗菌性。
1、实验器材和药品
1.器材
烧杯、玻璃棒、平皿、漏斗、牛角匙、搅拌器、水浴锅、电子天平、量筒、PH试纸、高压蒸汽灭菌锅、滴管、移液管、电热干燥箱（干热灭菌）。
所需容器采用干法灭菌（廖湘萍《微生物学基础》）_
实验中所需的试管、移液管、培养皿、玻棒、锥形瓶、接种环等按微生物学基础实验部分要求清洗干净，包扎好，在电热干燥恒温箱中进行消毒（干热灭菌：
温度160-170摄氏度，时间1-2小时）。
2.药品：
牛肉膏，蛋白胨，Nacl，琼脂,金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、NaOH、HCL。
试剂的准备（廖湘萍《微生物学基础》）：
配制0.5%、0.85%（质量百分比）的NaCl溶液各500mL，1mol/L的NaOH溶液200mL，置于医用高压灭菌锅中（12l℃，灭菌20min）消毒备用。
2、培养基准备
1.牛肉膏蛋白胨固体培养基成分为：
牛肉膏3.0g，蛋白胨10.0g，Nacl5.0g，琼脂18g（1.5%-2%），水1000mL,PH7.4～7.6。
具体配置步骤：
1）称量：
按培养基配方比例依次准确地称取牛肉膏、蛋白胨、NaCl放入烧杯中。
牛肉膏常用玻璃棒挑取，放在小烧杯或表面皿中称量，用热水溶化后倒入烧杯。
也可放在称量纸上，称量后直接放入水中，这时如稍微加热，牛肉膏便会与称量纸分离，然后立即取出纸片。
注意：
蛋白胨很易吸湿，在称取时动作要迅速。
另外，称药品时严防药品混杂，一把牛角匙只用于一种药品，或称取一种药品后，洗净、擦干，在称取另一种药品。
2）熔化：
在上述烧杯中先加入少于所需要的水量，用玻璃棒搅匀，然后，在石棉网上小火加热使其溶解，或在磁力搅拌器上加热溶解。
药品完全溶解后，补充水到所需的总体积，如果配制固体培养基，将称好的琼脂放入已溶的药品中，在加热熔化，最后补足所损失的水分。
注意：
在琼脂熔化过程中，应控制火力，以免培养基因沸腾而溢出容器，同时，需不断搅拌，以防琼脂糊底烧焦。
配制培养基时，不可用铜或铁锅加热熔化，以免离子进入培养基中，影响细菌生长。
3）调PH；在未调PH前，先用精密PH试纸测量培养基的原始PH，如果偏酸，用滴管向培养基中逐滴加入1mol/LNaOH,边加边搅拌，并随时用PH试纸测其PH，直至PH达到7.4—7.6。
反之，用1mol/LHCL进行调节。
注意：
PH不要调节过头，以避免回调而影响培养基内各离子的浓度。
配制PH低的琼脂培养基时，若预先调好PH并在高压蒸汽下灭菌，则琼脂因水解不能凝固。
因此，应将培养基的成分和琼脂分开灭菌后再混合，或在中性PH条件下灭菌，在调节PH。
4）制作棉塞
试管用普通棉花，制作的棉塞。
棉塞的形状,大小和松紧度要合适,四周紧贴管壁,不留缝隙,才能起到防止杂菌侵入和有利通气的作用。
要使棉塞总长约3/5塞入试管口或瓶口内,以防棉塞脱落。
5）分装
根据本次实验要求,将配制的培养基分装入5支试管。
分装时可用漏斗以免使培养基沾在管口或瓶口上而造成污染。
分装量:
牛肉蛋白胨培养基约为试管高度的l/5。
6）加棉塞
将已经制作好的棉塞分别将已装好培养基的试管上。
7）包扎
由于培养基分装于试管中，将5支试管放在一起,再于棉塞外包一层牛皮纸,用绳扎好。
然后用记号笔注明,培养基名称,组别,日期。
8）灭菌
将标记捆绑好的试管，放入蒸汽式高压锅中灭菌，一般培养基用0.1Mpa，121摄氏度，时间15-30min；
9）保存
将灭完菌的5支试管放入冰箱中保存。
三、大肠杆菌的接种及培养
接种的全部过程全部都是在无菌操作台上完成的。
1、将已经灭完菌的待用试管培养基和已经形成菌落的培养基放在无菌实验操作台上，然后点燃酒精灯，让其先燃烧着。
2、用酒精将手擦拭，并且将试验台也擦拭干净，清除可能会存在的杂菌，实现真正的无菌操作。
3、将接种环在酒精灯上燃烧，直至接种环被烧成红色的。
4、把已生长菌落的菌种试管放在酒精灯旁打开活塞，在酒精灯上灼烧一会，用接种环在培养基里取一点菌种，然后在酒精灯旁将活塞塞上，放置一边。
5、将已经准备好的待用培养基放在酒精灯旁打开棉塞，把接种环放进去用划线法将菌种接种上去，然后在酒精灯旁将棉塞塞上，放置一边。
6、重复上述步骤，将5支试管全部接种完。
7、最后再将5支已经接种完的试管重新用报纸包扎好，放在37度的培养箱中培养3天。
四、抗菌实验
1、菌悬液的制备及稀释（周红荣）
将实验用的指示菌（金黄色葡萄球菌、大肠杆菌）用接种环，在无菌操作状态下，接入适宜的新鲜琼脂斜面培养基上，置于适宜的温度下（细菌27℃，真菌28℃）培养-定时间（细菌12h，真菌28h），对菌种进行活化处理，然后将活化的指示菌同样在无菌操作下，用接种环各自取不同的菌落，分别置于装有20mL培养液的三角瓶中，用多功能振荡器将金黄色葡萄球菌、大肠杆菌振荡培养12h（27℃），白色念珠菌振荡培养28h（28℃），制成菌悬液。
2、将事先已经被中草药提取物上染的棉织物剪成为1.5cm*1.5cm放在培养皿中，再放入烘干箱中进行灭菌，温度是95摄氏度，时间为2小时。
3、（培养基体积对抗菌纺织品抑菌圈的影响分析吴剑云罗利玲）试样接种：
用无菌棉拭子蘸取15ml接种菌液，在平皿的15ml的培养基表面均匀涂抹3次，每涂抹1次，平皿转动60度，最后将棉拭子绕平皿边缘涂抹一周，盖上盖子，置室温干燥5min。
4、贴试样：
将试样平贴在培养基上，用无菌镊子轻压试样，使其紧贴培养基表面。
每个培养基贴一块试样于中间位置。
5、培养：
倒置平皿，放入生化培养箱中37℃培养16h～18h。
6、测量：
测出每个平皿中的抑菌圈外沿总宽度及试样总宽度，进而算出抑菌圈宽度，求出平均值。
第二步：
棉织物染整
2.1实验材料及试剂
2.1.1材料
采用经退浆、煮练、漂白后的纯棉布（）
纱线细度（英支）：
织物密度：
2.2实验器材和材料
2.2.1实验材料
绿原酸、柠檬酸、酒石酸、次亚磷酸钠、渗透剂JFC、柔软剂、NaCL、NaOH、HCL、牛肉膏、蛋白胨。
2.2.2实验器材
白度仪、YG531-A型织物折皱弹性仪、YG（B）026D-250型电子织物强力机，
2.3实验方法
2.3.1整理工艺
将纯棉织物在绿原酸、柠檬酸/酒石酸（摩尔比l：
l）Y%、催化剂（次亚磷酸钠）Z%、0.1%渗透剂（JFC）、1%柔软剂的复合整理液中一定温度下浸渍一定时间，一浸一轧，轧余率为85%，80℃下预烘5min（使整理液充分渗透到棉纤维内部），一定高温下焙烘处理一定时间后，用蒸馏水将织物浸泡15min（浴比1：
50）并不断搅动，然后用蒸馏水冲洗5min，以去除织物上未反应的提取物、多元羧酸或其它副反应产物。
最后80℃低温烘干，测试抗紫外线性能、抗菌性能、服用性能等指标。
2.4整理工艺探讨
2.4.1单因素实验
棉织物整理方法（何银地，黄晨、许云辉、王红芦荟蒽醌和多元羧酸对棉织物的复合整理）
将绿原酸溶液放入一定浓度柠檬酸与酒石酸的混合多元羧酸水溶液中，于磁力加热搅拌机上恒温60℃搅拌60min，使其充分溶解。
过滤后添加适当的催化剂、0．1％渗透剂JFC、1％有机硅柔软剂混合搅拌均匀后配成整理液，将纯棉织物于一定温度下浸渍在整理液中一定时间，一浸一轧，轧余率为85％，80℃下预烘5min，高温焙烘处理后，用蒸馏水洗去未参加反应的多元羧酸，最后低温烘干。
2.4.2在前人所作试验的基础上（何银地芦荟/多元羧酸对纯棉织物复合整理的研究），我们确定单因素实验的初始方案为：
绿原酸浓度为%，多元羧酸（柠檬酸/酒石酸摩尔比1：
1）浓度为10%，次亚磷酸钠浓度为6%。
整理工艺为：
将棉织物置入含有绿原酸溶液、多元羧酸、催化剂次亚磷酸钠及0.1%渗透剂JFC、1%有机硅柔软剂等的整理液中一浸一轧（轧余率85%），预烘（80℃，5min），焙烘（170℃，3min），整理温度25摄氏度，时间30min（绿原酸及其提取纯化和应用前景刘军海，裘爱泳）。
然后逐个变化参数，观察分析整理后棉织物抗紫外线性能等其他性能的变化，以探讨绿原酸对棉织物抗菌整理的合理工艺方案。
（染料用量一般用对纤维重量的百分数O.W.F表示，称为染色浓度。
）
未整理棉织物的各项性能
指标
重量（g）
白度
断裂强度（N）
回复角
UVA
UPF
a）绿原酸浓度
根据整理工艺的初始方案,固定其他组分浓度,依次变换绿原酸的浓度为20%、40%、60%、80%、100%分别对棉织物进行抗紫外线、断裂强度等测试。
绿原酸浓度
20%
40%
60%
80%
100%
增重率
回复角
断裂强度
白度
UVA
UPF
b）多元羧酸的浓度
由a实验结果确定绿原酸浓度为X%,再按实验设定的初始方案固定其他组分浓度,依次改变柠檬酸、酒石酸混合梭酸的浓度2%、6%、10%、14%、18%进行棉织物的整理,测得整理后棉织物的抗紫外线性能等。
混合羧酸浓度
2%
6%
10%
14%
18%
增重率
回复角
断裂强度
白度
UVA
UPF
c）次亚磷酸钠浓度
根据b实验结果,选取绿原酸浓度X%,多元梭酸浓度为10%,固定其他组分浓度,变换催化剂次亚磷酸钠浓度为1%、3%、6%、9%、12%,按整理工艺进行棉织物整理,测得整理后棉织物的抗紫外线性能等。
次亚磷酸钠浓度
1%
3%
6%
9%
12%
增重率
回复角
断裂强度
白度
UVA
UPF
d）焙烘温度
固定绿原酸浓度X%,多元梭酸浓度为10%,次亚硫酸钠浓度为6%,改变焙烘温度为150℃,160℃,170℃,180℃,190℃分别整理棉织物,测得整理后棉织物的抗紫外线性能等。
焙烘干温度
150℃
160℃
170℃
180℃
190℃
增重率
回复角
断裂强度
白度
UVA
UPF
f）焙烘时间
固定绿原酸浓度X%,多元梭酸浓度为10%,次亚硫酸钠浓度为10%、170℃下对织物焙烘,焙烘时间分别为1min,2min,3min,4min,5min整理棉织物,测得整理后棉织物的抗紫外线性能等。
焙烘时间
1min
2min
3min
4min
5min
增重率
回复角
断裂强度
白度
UVA
UPF
e）处理温度
固定绿原酸浓度X%,多元梭酸浓度为10%,次亚硫酸钠浓度为10%、170℃下对织物焙烘,焙烘时间Xmi；处理温度25℃,35℃,45℃,55℃,65℃，整理棉织物,测得整理后棉织物的抗紫外线性能等。
处理温度
25℃
35℃
45℃
55℃
65℃
增重率
回复角
断裂强度
白度
UVA
UPF
f）处理时间
固定绿原酸浓度X%,多元梭酸浓度为10%,次亚硫酸钠浓度为10%、170℃下对织物焙烘,焙烘时间Xmi；处理温度X℃，处理时间10min，30min，50min，70min，90min整理棉织物,测得整理后棉织物的抗紫外线性能等。
处理时间
10min
30min
50min
70min
90min
增重率
回复角
断裂强度
白度
UVA
UPF
2.5.工艺条件正交优化
通过前面各因素影响的详细讨论,综合多种因素,我们初步确定绿原酸整理棉织物的各工艺参数的数值范围为:
绿原酸浓度：
多元梭酸浓度
催化剂浓度
焙烘温度
焙烘时间
处理温度：
处理时间：
根据以上的单因素分析,下面通过正交实验进行优化,得到整理工艺的最优值。
2.6正交实验方案及结果
在单因素实验的基础上,去除其中影响不大的因素，选取几个主要因素,整理棉织物,整理后测试抗紫外线性能，断裂强度等性能,对工艺条件进行优选。
2.7抗菌实验
2.8服用性能检测[26]
2.8.1折皱回复角（《全国纺织高职高专规划教材纺织品检验》田恰主编286-288）
在距布边至少5cm处取样，每次试验用的试样为10个，其中经向与纬向各一半，将按规定尺寸裁好的试样，采用YG531-A型织物折皱弹性仪，同面朝向，经向、纬向各5次。
用经向和纬向平均缓弹折皱回复角之和表示整理样品的折皱回复角。
折皱回复角越大，说明织物的防皱性能越好。
2.8.2断裂强力（纺织材料学实验指导14-15）
采用拆边纱条样法从试样宽度两侧拆去数量大致相等的纱线制取条形试样（宽x长）=50x200mm。
置于相对湿度65%，室温下平衡12h以上。
在YGO26A型电子织物强力机上按照GB2922-97规定的方法进行测试织物断裂强力。
2.8.3白度（现代染整实验教程屠天民主编51）
先校正标准白板，将织物叠成3层（织物表面纹路方向尽可能一致，保持织物平整），在WSD-W智能白度测定仪上测四个不同部位的白度，取平均值。
2.8.4增重率
整理前的织物先在80℃下烘至恒重，精确称取其重量，经过整理后，将其置于80℃下烘至恒重，精确称取其重量。
按照公式：
增重率=100%X（经过整理后的棉织物重量一未经过整理的棉织物重量）/未经过整理的棉织物重量，计算织物的增重率。
2.8.5其他性能的测试（正交分析法在棉织物整理工艺中的应用研究黄晨许云辉）
1、透气性在YG-461型织物中压透气量仪按GB-5453-85标准测定，
2、毛效在YGW-871型毛细管效应仪上测试，
3、悬垂系数在YG-321型悬垂仪上测定，
2.9耐洗涤实验
水洗条件：
洗衣粉1g/L
浴比1:
100
温度：
室温
时间：
10min/次
其中：
浸泡时间5min
揉洗3min/次
脱水2min
反复此实验10次、20次、30次。
3.0经过耐洗涤处理后的织物在进行抗菌、抗紫外线等性能的测试。
进行对比。
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