水样采集操作规范手册.docx

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水样采集操作规范手册

水样采集操作规范手册

1.1采样目的

天然水是一种良好的溶剂，其组份比较复杂，易受自然环境因素的影响。

水质分析成果是水文地质、工程地质、环境地质、矿产地质工作中对水质进行评价的重要依据。

水样的采取是水质分析工作的重要环节，是保证水样中被测试组份具有代表性、真实性和可靠性的首要条例。

随着地质工作和环境科学的迅速发展，要求提供水质分析数据的准确性越来越严格，要求的测试精度愈来愈高。

因此水样的采取与保存技术已受到广泛的重视。

首先从采样到分析化验这段过程中样品的某些成份（物理、化学、生物化学）不发生变化，使化学分析数据具有正确的评价效果。

因此，必须严格遵守样品的采集、保存和送验要求。

1.2水样分类

1.2.1原水样

是指水样采取后，不加任何保护剂，即原样保存于容器中的样品，供测定游离二氧化碳、PH值、碳酸根、重碳酸根、氢氧根、氯离子、磷酸根、硝酸根、氟、溴、总硬度、钾、钠、钙、镁、钼、呻、铬（六价）、固形物、灼烧残渣、灼烧减量等项目的水样。

1.2.2碱化水样

是指PH值在9以上和加碱碱化的水样.

1.2.3酸化水样

是指水样采取后,要加酸酸化的样品,如测定铜、铅、锌、镉、锰、全铁、镍、总铬、钒、钨、汞、锶、钡、铀、镭、钍、硒、可溶性二氧化硅等项的水样。

1.3采样容器选择与净化的要求

1.3.1容器选择

原样水样,要求用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶取样.测定硼的水样,必须用聚乙烯塑料瓶取样.

碱化水样,要求用聚乙烯塑料瓶取样.供测定酚,氰和硫化物的水样,要求用硬质玻璃瓶取样.

酸化水样,要求用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取样.

1.1.2容器净化

新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶，必须先用10%的硝酸溶液浸泡一昼夜后，再分别先用不同的洗涤方法进行清洗。

硬质玻璃瓶的净化；采样前先用10%的盐酸洗涤，再用清水洗净或自来水冲洗，蒸馏水冲洗3次。

聚乙烯塑料瓶的净化：

采样前先用10%的盐酸硝酸洗涤，也可用10%的氢氧化钠或碳酸钠洗涤后，再用自来水冲洗或清水洗净，蒸馏水冲洗3次。

洗净的盛取水样的空容器，在现场取样时，要先用待取水样洗涤2～3次（细菌水样除外）。

1.4各类水源的采样要求

1.4.1露天水源（泉水、河流、湖泊、水库）取样

将样瓶浸入水中，瓶口于水面下10～30㎝，然后拉开瓶塞，使水样缓缓注入容器内，并防止砂粒、污物、有机物等带入瓶内。

采取流动的泉水时，应在岩层有水流出的地方或水流汇集处取样。

如取样前需挖坑或清理水泉，必须等待水已澄清，流量稳定后，方能取样。

1.4.2沼泽取样

应在可以推测地下水流量大、贮水多面深又荫蔽的地方取样，必要时可挖坑，严防污泥及悬浮物进入瓶内。

1.2.3抽水井中取样

应先抽水数分钟,使停留在管中的水完全排出,并让瓶内水更新数次,然后取样,在自喷井中取水样,直接从喷流上采取.

1.4.4水井和竖井取样

采样前尽可能从井中抽出1～2倍水柱体积的水,再取样.如果井内的水没有明显的停滞现象,不必先抽水,可直接取样.

1.4.5专门钻井中取样

在为取样而专门打的钻井中,对钻进时用过冲洗液或洗井,必须先抽水,待井内水位稳定和水的化学成份稳定（化学成份稳定与否、可根据定时测定氯离子含量来确定），然后方可取样。

各类水源采集的水样，距容器塞不少于2㎝的空隙。

1.5水样分析项目与密封

1.5.1水质简分析

其项目有PH、游离二氧化碳、氯离子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、总硬度、总碱度、暂时硬度、永久硬度、负硬度、总矿化度。

采样体积0.5～1L

1.5.2水质全分析

除含简分析项目外,另增加铵根\全铁（即Tfe,二价铁离子和三价铁离子）、亚硝酸根、硝酸根、可溶性二氧化硅、耗氧量。

采样体积1～2L。

1.5.3除简、全分析外，其他则按各项取样规定要求采取样品（见1.6）.

1.5.4各类分析水样采好后，必须在瓶上贴好标签，再用纱布、石腊（或炎漆）严密封闭。

各个样品的标签上要立即填写编号、取样地点、时间、岩性、深度、水晶、气温、浊度、水源种类、化学处理方法及分析要求（测定项目）。

1.6各项分析水样的采取与保存要求

1.6.1现场检测的项目

（1）对于水中极易发生变化的化学离子和水的某些物理指标,如PH值、游离二氧化碳、亚硝酸根、氧化还原电位（Eh）等，有特殊要求时应在现场进行测定。

（2）对于碳酸和重碳酸型矿泉水中的游离二氧化碳、重碳酸根、PH、钙、镁、铁（二价和三价）等，只有在现场测定，才能保证检测结果的准确。

1.6.2比较稳定的化学组份的水样

如检测钾、钠、钙、镁、氯根、碳酸根、重碳酸根、硫酸根，氢氧根、硝酸根、氟、溴、硼、铬（六价）、砷、钼、总碱度、暂时硬度、负硬度、永久硬度、固形物、灼烧残渣、灼烧减量、可溶性硅酸（少于100mg/L）等，采取水样1～2L，密封瓶口，存放阴凉处、送样时间不得超过10天，实验室收到样品后，必须在10天内分析完毕。

1.6.3测定碘、耗氧量（COD）的水样

检测碘和耗氧量的水样，采取0.2L，应立即送检，最多不得超过三天，实验室必须在二天内分析完毕。

1.6.4测定酚、氰的水样

酚、氰类化合物、随着酸度、温度、微生物的作用造成分解而引起损失，需控制水溶液PH为12以上，用硬质玻璃瓶取水样1L，加入2g氢氧化钠，封口存放阴凉处，在一天内送实验室，二天内分析完毕。

1.6.5测定微量金属和非金属离子的水析

微量的铜、铅、锌、镉、锰、铁、钴、镍、铬（三价和六价）、钒、钨、锶、钡、铍、锂、铷、铯、汞、硒等元素，在水体中以各种复杂的形态存在。

当水样盛于容器中时、由于容器壁的吸附等因素，而引起离子的损失。

为此，采集水样1～2L，立即加入1：

1硝酸5—10ml（若需测定镭、铀、钍，可增取水样1L和入1：

1硝酸5ml），若水样混浊，应先过滤后酸化，再密封瓶口，送实验室不得超过10天，收样品后，必须在10天内分析完毕。

水样中可溶性硅酸和磷酸根，因在酸性介质中保存比较稳定，可将这些离子纳入微量元素的酸性样品中送检。

1.6.6检测侵蚀性二氧化碳的水样

水中侵蚀性二氧化碳的检测,需单另取样250ml,加入2g经过纯纯制的碳酸钙粉未（或大理石粉未）、样瓶内留空10—20ml容积，密封送检。

若水样仅需侵蚀性二氧化碳的数据，应相同条件下，另取一小瓶不加大理石粉的水样，检测原样中的碱度。

1.6.7测定铁和亚铁的水样

指定要求测定二价铁和三价铁时,取样250ml,加1：

1硫酸2.5ml、硫酸铵0.5g,用石腊密封瓶口,允许存放时间不得超过一个月.

1.6.8测定硫化物的水样

在500ml的玻璃瓶中,先加入10ml20%的醋酸锌和1mlIN氢氧化钠溶液,然后取样,压上瓶盖,反复振摇数次,密封瓶口,送检.

1.6.9测定溶液解氧的水样

溶解氧的测定最好利用测氧仪，在现场进行测定，若无正此条件时，在取样前先准备一个已知体积的200—300ml玻璃瓶，先用欲取水样洗涤2—3次后，将虹吸管直接通入瓶底取样，待水样从瓶口溢出片刻，再慢慢将呀吸管抽出，用移液管加入1ml碱性碘化钾溶液（如水的硬度大于7毫克当量/升时，可再多加2ml），然后加入3ml氯化锰溶液，但应注意：

加碱性碘化钾和氯化锰溶液时，移液管要插入瓶底再放出溶液，迅速塞好瓶塞（不留空间），摇匀后密封，记下加入试剂的总体积及水温。

如水样中含有大量有机物及还原性物质（如硫化氢、亚硝酸根、大于1ml/L的亚硝酸根离子），需另用一玻璃瓶采取水样，加入0.5ml溴水（或高锰酸钾溶液），塞好瓶口，摇匀，放置24小时，然后加入0.5ml水杨酸溶液，以除去过量的氧化剂，摇动15分钟后，再按上述手续进行。

1.6.10测定逸出气体样

逸出气本试样的采取，可利用排水集气原理，选一具有两孔橡皮塞的500ml的玻璃容器，在橡皮孔中，插入一长一短两支玻璃管，在瓶外部份，各套上橡皮管和弹簧夹，在插入瓶底的一支玻璃管上再接上一个玻璃漏斗。

取样时，打开两个弹簧夹，将容器内注满水（应留一点空间）后，把它倒立全部浸没于水中，将漏斗口对准逸出气泡，待气体充满容器后，夹好弹簧夹，取出水面，密封，送检。

1.6.11测定氧的水样

在条件允许的情况下，尽可能利用专门预先抽成真空的玻璃扩散器，直接从水源处取样，将真空扩散器的水平进口插入水中，然后打开弹簧夹，水即被吸入扩散器中，至100ml刻度处，即关闭弹簧夹，并记录取样时间（年、月、日、时、分）。

应注意：

取样时勿使扩散器的进水口露出水面，以免吸入空气。

取好的样品，应尽量避免震动。

由于氡的半衰期比较短，为保证分析的准确性，最好在取样后24小时内进行测定，如条件不允许时，最多不得超过三天。

在不能用扩散器直接从水源取样时，亦可以从送到实验室里供作为常规分析的水样中取样，（此水样瓶不应留空隙，并严密封闭），立即进行分析。

6.1.12一般细菌检验的水样

一般细菌检验的水样体积100—200ml，取样前对玻璃容器要进行严格的灭菌处理。

采样时，要直接取有代表性的样品，不需用水样洗瓶，严防污染。

采样后，瓶内应留有一定空间，密封，于0—10℃的暗处保存，或将样品放在有冰块的容器中运送。

在有冷藏的条件下，最多不得超过24小时送到实验室，若无冷藏条件，则应在6—9小时内送到实验室。

6.1.13测定有机化合物的水样

有机化合物的种类甚多，对测定水样中有机磷、有机氯农药以及三氯乙醛，3.4—苯并蓖,应用磨口玻璃瓶,根据需测项目多少,取1—5L水样,立即加入1：

1盐酸（或硫酸）5—25ml,以抑制微生物活动,加盖以石腊密封,放在低温或阴凉处保存,尽快送检,七天内分析完毕.

1.6.14光谱半定量分析水样,取0.5—1L,若矿化度比较高时,可利用简分析或全分析中的固形物进行光谱半定量分析,不再另行取样.

1.7各项采样所需试剂及制备

1.7.1氢氧化钠:

优级纯.

1.7.2硝酸:

优级纯（要检测其中微量元素的含量）.

1.7.3硫酸:

优级纯.

1.7.4碳酸钙的纯制

将化学纯碳酸钙,或将通过0.2mm筛孔的大理石粉未100g,置于1L量筒或烧杯内,加入煮沸过的冷蒸馏水,搅拌数分钟后放置过夜,如此反复处理4—5次,倾去上层清液,将所得粉未在105—110℃烘干,然后贮藏在玻璃瓶中备用.

1.7.520%醋酸锌溶液

称20g醋酸锌（二结晶水）溶于100ml蒸馏水中.

1.7.6IN氢氧化钠溶液

称取4g氢氧化锰（四结晶水）溶于100ml蒸馏水中.

1.7.7氯化锰溶液

称取80g氯化钠溶于100ml蒸馏水中

1.7.8碱性碘化钾溶液

溶解30g溴化钠于20ml蒸馏水中,加入3g溴化钾.将容量瓶放在冷水槽中冷却,再加入25ml1：

4盐酸溶液,待固体试剂全部溶解后,用蒸馏水冲稀至100ml.

1.8送样要求和分析顺序

1.8.1送样要求

各种分析水样采集后,如果样品送检工作有疏忽,将导致水样混乱和错误.因此,采样和送样人员必须严守以下规定.

（1）采取需要在现场加入各种化学试剂的样品时,必须严守试剂的纯度、剂量、浓度和加入试剂的顺序与方法等规定，该项工作与室内分析实为一个整体。

为此，采样人员在采样之前，必须准备好所需的一切用品。

（2）采取定期观测样品，每次用的取样容器最好是按项目固定不变。

（3）水样在运送过程中，要注意防震、防冻、防晒。

（4）送样时，应交给实验室一式二份送样单，并写明分析具体项目和要求，送样和收样单位的经手人必须加盖公章或签字，办理移交和验收，送样不符合质量要求时，检测单位有权拒绝接收。

1.8.2项目的分析顺序

实验室收到各类水样,必须在允许的保存时间内分析完毕.原则上是先分析原样密封样品中各项组份,再按所允许保存时间长短,分析专门样品中的各项组份.具体顺序如下:

亚硝酸根—游离二氧化碳—铵离子—PH—碘离子—溴离子—重碳酸根—碳酸根—钙离子—镁离子—硝酸根—硫酸根—钾离子—钠离子—氟离子—……