13测量数据处理.docx
《13测量数据处理.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《13测量数据处理.docx(19页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
13测量数据处理
窗体顶端
第五节 比对和测量审核的实施
知识点:
比对和测量审核的定义和作用
(一)比对和测量审核的含义
比对是“在规定条件下,对相同准确度等级或指定不确定度范围的同种测量仪器复现的量值之间比较的过程”
比对是指两个或两个以实验室,在一定时间范围内,按照预先规定的条件,测量同一个性能稳定的传递标准器,通过分析测量结杲的量值,确定量值的一致程度,确定该实验室的测量结果是否在规定的范围内,从而判断该实验室量值传递的准确性的活动。
测量审核是指由实验室对被测物品进行实际测试,将测试结果与参考值进行比较的活动。
典型的测量审核活动是将一个已校准具有参考值的样品寄送给实验室,将实验室结果与参考值进行比较,从而判断该实验室的测量结果是满意结果、可疑结果,还是不满意结果。
(二)比对是实现国际互认和考核实验室能力的有效手段
通过比对:
——能够考察各实验室测量量值的一致程度;
——考察实验室计量标准的可靠程度;
——检查各计量检定机构的检定准确度是否保持在规定的范围内。
(二)比对是实现国际互认和考核实验室能力的有效手段
通过比对:
——通过比对也能够考察各实验室计量检定人员技术水平和数据处理的能力,发现问题、积累经验。
各国家计量院参加国际计量局或亚太区域计量组织实施的比对且测量结果在等效线以内,其比对结果可以作为各国计量院互相承认校准及测量能力的技术基础,测量能力得到国际计量局认可,其校准和测试证书在米制公约成员国得到承认。
国家实验室按照政府协议参加双边或多边比对且结果满意,可按协议条款在一定条件下互认证书。
由国家质检总局批准的国内计量基准、计量标准的比对是对计量基准、计量标准监督管理、考核计量技术机构校准测量能力的一种方式,以提高我国计量基准、计量标准的水平,确保量值正确、一致、可靠。
(三)比对和测量审核是能力验证活动的组成部分
能力验证是利用实验室间比对确定实验室的校准/检测能力或检查机构的检测能力。
任何用于监视实验室能力的实验室间比对和测量审核的活动称为能力验证活动。
能力验证活动包括:
——能力验证计划、实验室间比对和测量审核
——能力验证计划是为保证实验室在特定检测、测量或校准领域的能力而设计和运作的实验室间比对。
知识点 比对的类型和组织方式
(一)比对的类型
1.国际比对
(1)国际计量局组织的比对
①关键比对
——根据互认协议,由国际计量委员会的各咨询委员会或国际计量局实施而取得关键比对参考值的比对。
②辅助比对
——由国际计量委员会的各咨询委员会和国际计量局实施,旨在满足关键比对未涵盖的特定需求的比对。
③双边比对
——如某一研究院参加了相关的关键比对,则此研究院可以作为主导实验室,采用同关键比对相同或相似的技术方案,与另一研究院开展双边比对
以上比对一般由米制公约成员国的国家计量院参加。
其结果进入关键比对数据库。
(2)亚太区域计量规划组织(apmp)组织的区域比对
①关键比对:
由亚太区域计量规划组织实施的比对。
②辅助比对:
由亚太区域计量规划组织实施,旨在满足关键比对未涵盖的特定需求的比对。
以上比对一般由区域计量组织成员和其他研究院参加,其结果进入关键比对数据库。
(3)双边或多边比对
①政府协定中安排的比对:
两个或多个政府或国家计量院可以根据签订的协议组织双边或多边比对,其结果可以按照协议规定使用。
一般可以用于检测证书的互认以及相关研究工作。
②其他形式的比对:
各计量实验室可以根据自已的需要开展非官方比对。
2.国内比对
(1)国家计量比对
经国家质检总局考核合格,并取得计量基准证书或者计量标准考核证书的计量基准或计量标准量值的比对,称国家计量比对。
国家计量比对的组织:
①可以由全国专业计量技术委员会或者大区国家计量测试中心向国家质检总局申报实施。
向国家质检总局提交国家计量比对计划申报书,经国家质检总局审查通过的,由申报单位作为组织单位,组织实施国家计量比对。
②也可以由国家质检总局直接指定全国专业计量技术委员会或者大区国家计量测试中心作为组织单位,组织实施国家计量比对。
(2)地方计量比对
经县级以上地方质量技术监督部门考核合格,并取得计量标准考核证书的计量标准量值的比对,称地方计量比对。
(二)比对的组织
1.主导实验室
主导实验室是在比对中起主导作用的实验室。
主导实验室应具备的条件和承担的职责如下:
(1)应具有法定的资格和公正的地位;
(2)提供传递标准或样品,确定传递方式;
(3)前期实验,包括传递标准的稳定性实验和运输特性实验;
(4)起草比对实施方案,经与参比实验室协商后确定;
(5)在比对涉及的领域内有稳定可靠的标准装置,其测量不确定度符合比对的要求,能够在整个比对期间持续提供准确的测量数据;
(6)控制比对过程,确保比对按比对实施方案要求进行;
(7)处理比对数据和编写比对报告;
(8)具有相应技术能力的人员;
(9)遵守保密规定。
2.参加实验室
参加比对的实验室,又称为参比实验室,应具备的条件和承担的职责如下:
(1)当实验室收到比对组织者发布的比对计划时,各实验室应书面回复。
如参加比对,应填写比对申请表并寄回;
(2)参与比对实施方案的讨论并对确定的比对实施方案正确理解;
(3)按比对实施方案的要求正确、按时完成比对实验,并向主导实验室上报测量结果及其不确定度
如出现意外情况应及时报主导实验室;
(4)按比对实施方案要求接受和发运传递标准或样品,确保其安全和完整;
参加比对的实验室,又称为参比实验室,应具备的条件和承担的职责如下:
(5)对比对报告有发表意见的权利;
(6)遵守保密规定。
知识点 比对技术方案的制定
下面以全国比对为例说明比对技术方案的制定
(一)计量比对实施程序
计量比对应遵循以下程序:
(1)国家质检总局下达比对计划任务;
(2)比对组织者确定主导实验室和参加实验室;
(3)主导实验室针对传递标准进行前期实验,起草比对实施方案,并征求参比实验室意见;
(4)主导实验室和参加实验室按规定运送传递标准(或样品),开展比对实验、报送比对数据及资料;
(5)主导实验室按比对细则要求完成数据处理,撰写比对报告;比对组织者召开比对总结会;
(6)向比对组织者报送比对报告,并在一定范围内公布比对结果。
(二)比对实施方案的制定
由主导实验室起草比对实施方案,征求参加实验室的意见后执行。
比对实施方案应包括以下几个方面的内容:
1.概述
说明比对任务来源、比对目的、范围和性质。
2.总体描述
说明比对所针对的量及选定的量值,以及对设备和环境的要求。
3.实验室
明确主导实验室和参加实验室,标明联系人与有效联系方式,包括单位、姓名、地址、邮编、电话、e-mail地址等。
4.传递标准(或样品)描述
——应对所选用的传递标准(或样品)进行详细描述,包括尺寸、重量、制造商、所需的附属设备、与比对实验相关的特性及操作所需的技术数据;
——传递标准应稳定可靠;
——当对可靠性有疑问时,可以采用两台传递标准同时开展实验;
——必要时需开展相关实验:
稳定性、运输、高低温等。
5.传递路线及比对时间
根据比对所选择的传递标准(或样品)的特性确定比对路线。
应充分考虑实验和运输中因素的影响,确定一个实验室所需的最长比对工作时间,从而确定参比实验室的具体日程安排。
6.传递标准(或样品)的运输和使用
针对传递标准(或样品)的特性提出搬运处理要求,包括拆包、安装、调试、校准、再包装。
7.传递标准(或样品)的交接
规定发送、接收传递标准(或样品)时采取的措施及交接方式。
设计传递标准(或样品)交接单。
主导实验室确定传递标准的运输方式,并保证传递标准在运输交接过程中的安全。
各参比实验室在接到传递标准后应立即核查传递标准是否有损坏,核对货物清单,填好交接单并通知主导实验室。
交接单一式三联,交接双方各执一联,第三联随传递标准传递。
参比实验室完成比对实验后应按比对实施方案的要求将传递标准传递到下一站,并通知主导实验室。
8.比对方法和程序
明确比对的方法和程序,包括安装要求、预热时间、实验点、实验次数、实验顺序等。
明确数据处理方法。
比对方法应由主导实验室提出,由参加实验室讨论通过。
比对方法应遵循科学合理的原则,首选国际建议、国际标准推荐的并已经过适当途径所确认的方法和程序,也可以采用国家计量检定规程或国家计量技术规范规定的方法和程序。
如采用其他方法,应在比对实施方案中给出清晰的操作程序。
9.意外情况处理程序
明确传递标准(或样品)在运输过程中出现意外故障的处理程序及传递标准(或样品)在某实验室比对过程中因意外发生延时情况下的处理程序。
10.记录格式
规定原始记录的内容和格式,应纳入比对结果分析所需的所有信息。
对原始记录格式,主导实验室应进行一次试填写,以确定其适用性。
必要时应提供excel格式文件,以利于数据分析。
11.报告内容
——明确参比实验室提交证书、报告的时间、内容和要求。
——可以要求提交实验原始记录的复印件及电子版,但实验结果应以校准证书所示为准。
——可以要求提交测量结果的不确定度分析报告,但测量结果的不确定度应以校准证书所示为准
——作为资料汇总和分析,可以要求提交标准器的情况描述及标准器校准证书。
12.参考值及数据处理方法
明确参考值的来源及计算方法;明确比对数据处理方法及比对结果判定原则。
13.保密规定
明确规定在比对数据尚未正式公布之前,所有与比对相关的实验室和人员均应对比对结保密,不允许出现任何数据串通,不得泄露与比对结果有关的信息,以确保比对数据的严密公正。
14.其他注意事项
说明在传送和比对过程中应注意的事项。
(三)对传递标准的要求
由主导实验室提供传递标准、样品及其附件;主导实验室可根据具体条件针对以下情况取相应措施:
1.传递标准应稳定可靠,必要时,可以采用一台主传递标准和两台或多台副传递标准同时投入比对
2.根据比对所选择的传递标准的特性确定比对路线,可以选择圆环式、星形式、花瓣式三种典型的路线形式中的一种。
比对路线的选择原则
——当传递标准器稳定性水平高时可采用圆环式;
——当传递标准器稳定性容易受环境、运输等影响时,为了比对结果的有效性,应选择花瓣式。
3.当传递标准中途发生问题时主导实验室应能提供辅助措施,保证比对按计划进行。
4.应按比对实施方案所规定的时间开展比对工作,当比对时间延误时,主导实验室应通知相关的参比实验室,必要时修改比对日程表或采取其他应对措施。
5.主导实验室确定传递标准的运输方式,并保证传递标准在运输交接过程中的安全。
各参比实验室在接到传递标准后应立即检查传递标准是否有损坏,填好交接单并通知主导实验室
6.参加比对的实验室完成比对实验后应按比对实施方案的要求将传递标准传递到下一站,并通知主导实验室。
【案例】某主导实验室在组织某次比对中,主导实验室选用2台传递标准器,比对路线为环形(传递标准器稳定性水平高),当传递标准传递到第6个实验室时,发现1台传递标准损坏;
由于尚有一台传递标准可用(传递标准应稳定可靠,必要时,可以采用一台主传递标准和两台或多台副传递标准同时投入比对),参比实验室并没有通知主导实验室,而是继续了比对实验,传回主导实验室时发现没有损坏的那台传递标准的值与开始比对时有较大偏差。
【案例分析】依据jjf1117一2004《测量仪器比对规范》附录a规定“一般的,如传递标准稳定性非常好,则可采取圆环式;如传递标准稳定性比较好,则可采取花瓣式;否则只好采取星形式,传递标准是否有损坏,并填好书面接收清单”。
还规定“当传递标准(或样品)中途发生问题时,主导实验室应能提供辅助措施,保证比对按计划完成”。
该案例中,以下几点不符合比对规范的要求:
①传递标准应稳定可靠。
在比对实施前,主导实验室应对传递标准进行稳定性考核,以保证比对的顺利进行。
当传递标准器稳定性容易受环境、运输等影响时,为了比对结果的有效性,应选择花瓣式比对以及同时测量两台或两台以上传递标准的比对方案。
②如果比对过程中传递标准器出现故障,参比实验室应及时通知主导实验室并停止比对试验,等待处理。
③如果比对过程中传递标准器出现故障,主导实验室应能提供辅助措施,保证比对按计划进行。
(四)参考值及数据处理方法
参考值及数据处理方法应在比对实施方案中明确。
1.确定测量结果的计算方法
(1)规定测量的量值点、测量次数。
(2)确定什么是测量结果,比如流量比对时,测量结果可能是仪表系数,也可能是示值误差,取决于流量计读数方式、计算方便等。
由主导实验室在细则中给定,并给出计算公式
(3)测量结果可以是可修正的,如仪表系数随温度变化,当实验温度偏离规定温度时可以进行修正。
可以规定该修正由参加实验室完成,也可以在最终数据处理时由主导实验室进行。
2.参考值的来源
参考值的确定方法有多种,由主导实验室提出并征得参加实验室同意后确定。
鼓励各主导实验室根据比对的具体情况采用合理的方式来确定参考值
以下几种方案在实际比对中比较常见:
(1)由主导实验室将传递标准送国家计量基准校准并给出不确定度,由传递标准的校准值作为参考值。
此时,参考值是保存在主导实验室的已知值。
(2)由主导实验室提供传递标准,当其标准考核证书上的测量不确定度及自己分析的校准传递标准的校准值的不确定度明显小于参比实验室测量结果的不确定度时,可采用主导实验室传递标准的校准值作为参考值。
此时参考值的不确定度为主导实验室测量结果的不确定度。
主导实验室应在比对报告中给出参考值的来源及其测量不确定度的分析过程。
(3)以各参加实验室测量结果的加权算术平均值作为参考值。
当参与参考值计算的各实验室量值的不确定度接近时,可采用算术平均值计算参考值;当各实验室的测量不确定度可靠性不能被确认且实验室数量较多时,可采用算术平均值。
比对第i个测量点的参考值如下 :
(4—5)
式中:
j——参与参考值计算的实验室序号
i—比对实验的测量点序号;
n——参加比对的实验室数量(n=1,2,…,n)
—第j个实验室在第i个测量点上的测量结果。
若各实验室的不确定度之间完全不相关,且比对实验中传递标准引入的不确定度的影响可忽略,参考值的不确定度按4-6进行计算。
(4—6)
—第j个实验室在第i个测量点上测量结果的标准不确定度
—第i个测量点的参考值的标准不确定度。
知识点 比对技术方案的制定
(4)参考值为主导实验室和部分参比实验室测量结果的加权算术平均值
当各参加实验室(主导实验室和各参比实验室)的测量方法和测量结果的不确定度差异不大时,可采用参比实验室测量结果的加权算术平均值作为参考值,权重与各实验室宣称的不确定度平方的成反比,即,第i个测量点的参考值如下
(4—7)
此时加权算术平均值的标准不确定度按下式计算
(4—8)
(5)以参加实验室(主导实验室和各参比实验室)测量结果的算术平均值作为参考值。
比如当被测标准装置明示的准确度等级一样,而由于各参加实验室对不确定度的分析差异较大,带有太多主观色彩;此时,为公平起见,可以考虑采取测量结果的算术平均值作为参考值。
(6)参考值为同种类仪器测量结果的加权算术平均值和不同种类仪器测量结果的算术平均值。
当用同一种测量设备和测量方法可能会产生系统偏差时可以采用此种方案。
(1)比对结果的评价方法和依据取决于比对的目的,由主导实验室提出,参比实验室同意后确定
(2)比对结果通常用比对判据en值进行评价,en值又称为归一化偏差,为各实验室比对结果与参考值差值与该差值的不确定度之比。
(4-11)
式中:
k—包含因子,一般k=2
—第i个测量点上
的标准不确定度
当
和
相互无关或相关较弱时,
——传递标准在第i个测量点上在比对传递环节中引入的不确定度。
比对测量结果一致性评判原则:
测量结果符合要求;
测量结果不符合要求,超出合理预期,应分析原因。
知识点 比对过程举例
1.比对前准备
在比对用的传递标准抵达实验室前,检查装置工作状态是否正常,保证各设备处于完好状态,检查辅助设备是否齐备。
检查所有使用的仪器设备是否有有效的检定或校准证书,如没有,应完成校准。
若比对时间有所调整,主导实验室应提前通知参加实验室,以利于安排工作。
2.传递标准器的交接
传递标准器到达实验室时,应按交接单逐项检查设备及附件是否齐备,必要时通电检查设备状态
填好交接单并按规定要求放置或保存。
3.比对实验
按比对细则要求安装、调试传递标准器。
按比对细则要求由2名检定员完成实验,将实验数据记录在细则规定的记录表格中,并完成计算。
检查试验结果正常后,将传递标准器按要求装箱、运输。
相关情况处理经验:
——如果比对过程中传递标准器出现故障,应及时通知主导实验室并停止试验,等待处理。
——如果比对过程中由于标准装置故障、停电等出现时间延误,应及时通知主导实验室并停止试验,等待处理。
一般情况,若延误时间较短,则比对工作顺延并通知相关实验室;若延误时间较长,则此实验室不再参加比对,传递标准器向下一实验室传递。
4.提交资料的内容
提交资料内容以比对细则要求为准。
国内比对一般应包含以下资料:
(1)实验室在比对实施方案规定的时间范围内将比对测试的报告以恰当和有效的方式提交给主导实验室;
(2)报告应包含比对原始数据复印件,注意:
对删除的数据应保留其清晰可辨别;
提交资料内容以比对细则要求为准。
国内比对一般应包含以下资料:
(3)实验室应将比对结果以比对仪器的校准报告的形式提交;
(4)报告应包含测量结果及其测量不确定度以及附不确定度分析报告;
提交资料内容以比对细则要求为准。
国内比对一般应包含以下资料:
(5)为了更好地进行比对结果分析,比对实施方案中可以要求参比实验室提供标准器证书复印件等文件。
知识点 比对总结报告及相关事项
(一)收集及查验数据
1.比对数据的收集
主导实验室应检查参加实验室提交文件的完整性,如果缺少相关的资料,则视为没有完成,应退回补充。
经主导实验室催促后,在规定的时间内仍不能提交资料的,则该实验室的结果在比对报告中不予考虑。
为方便使用,可以要求参加实验室提供电子文档数据,但需以校准证书数据为准。
2.数据的修改
在比对报告发出之前,参加实验室对数据的任何修改均应以正式书面方式,且应在报告中体现修改过程和原因。
如果在处理完全部数据后,主导实验室发现某参比实验室的结果出现异常,可以通过适当途径了解比对细节,以便分析原因。
但该实验室对比对数据和结论不允许做任何修改。
主导实验室不得以任何理由提示参比实验室修改数据或报告。
3.数据的保密
在整个比对过程中主导实验室应注意数据保密
(二)数据处理
1.主导实验室在接到所有有效参比实验室的测量结果后,应及时组织并按规定进行数据的统计分析
(1)对数据的处理,应遵循比对细则,不得随意变更处理方法。
(2)传递标准的稳定性应有实验数据作支持,并有合理的计算方法。
知识点 比对总结报告及相关事项
2.当参考值为各实验室测量结果平均值时,在计算en值时,要考虑实验室测量结果与参考值间的相关性。
为避免相关,在考察某实验室时,应取除该实验室外的其余实验室的测量结果的平均值作为其参考值。
3.比对数据中异常值的剔除。
当参考值为各实验室测量结果平均值时,如个别实验室的测量结果偏离过大,为了公平起见,需要将该实验室的测量结果剔除出去。
格拉布斯准则是常用的判别与剔除异常值的方法给定的置信概率为p=99%或p=95%,也就是显著性水平为a=1-p=0.01或0.05时,如果满足下式
则可以判定yd为异常值。
式中:
g(a,n)——与显著性水平a及与参加比对的实验室数量n有关的格拉布斯临界值,见表4~21;
s——各实验室测量结果的实验标准偏差。
表4-21格拉布斯准则的临界值g(a,n)表
(a=0.01,即p=0.99)
(三)比对总结报告的内容
比对总结报告应包括以下内容:
1.比对概况及相关说明。
2.传递标准(或样品)技术状况的描述,包括稳定性和运输性能。
传递标准的稳定性应有实验数据作支持;稳定性的实验设计应合理并充分考虑各种因素影响。
比对总结报告应包括以下内容:
3.比对数据记录及必要的图表。
报告中应将主导实验室的原始数据给出,以便于参加实验室核验;参加实验室的记录也应在报告中给出;报告中所列计算结果均应明示其数学模型及所有假设和边界条件。
参加实验室应该可以从报告中给出的数据完成比对结果的计算。
4.比对结果及不确定度分析,包括参比实验室上报的测量结果及测量不确定度、比对参考值及其测量不确定度、参比实验室的测量结果与参考值之差及其测量不确定度、en值等。
5.结论及分析。
(1)比对结论
比对结论一般用以下方式给出:
a.比对结果评价图。
b.en值表。
5.结论及分析。
(2)问题分析
对比对过程作补充说明,如问题原因,整改方案等。
(3)明确给出比对结论
【案例】在进行比对数据处理时,主导实验室发现参加实验室丙的实验数据偏离参考值较远,要求该实验室重新提交数据。
参加实验室丙检查了数据,没有发现数据处理的问题,遂向参加实验室甲询问,参加实验室甲将本实验室比对报告传真给了参加实验室丙。
参加实验室丙发现自己在温度修正上计算公式使用不当,做了修改并重新把自已的比对报告交给主导实验室。
主导实验室使用了该报告的数据。
【案例分析】依据jjf1117一2004《测量仪器比对规范》第4.4.3条对“参比实验室应遵守有关比对的保密规定”。
主导实验室的做法是不对的,首先不得以任何理由提示参比实验室修改数据或报告。
参加实验室甲也是不对的,在比对数据尚未正式公布之前,所有与比对相关的实验室和人员均应对比对结果保密,不允许出现任何数据串通,不得泄露与比对结果有关的信息,以确保比对数据的严密与公正。
(四)比对总结会
1.主导实验室应在规定的时间内完成比对初步报告,向参比实验室公布并征求意见,并要求参比实验室在规定的日期内向主导实验室返回意见。
若到期没有返回意见,则按无意见处理。
2.主导实验室在修改初步报告的基础上在规定的时间内完成最终报告。
3.最终报告由比对组织者召开会议审查通过。
——测量审核在传递标准(也称测量审核