维生素B2检验操作规程.docx

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维生素B2检验操作规程

文件编码

SOP-QC-2007-01

共9页

题目

维生素B2检验操作规程

制定

制定日期

审核

审核日期

批准

批准日期

颁发部门

GMP、公室

颁发日期

执行部门

质量部

执行日期

取代

共印

4份

分发部门

质量部、生产部、物流部

1感官要求

取10g被测样品，置丁洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。

2一般规定

本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

未指明的溶液为水溶液。

试验中所用标准滴定溶液和其他所需溶液，在未注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。

3鉴别试验

3.1荧光试验

3.1.1方法原理

维生素B2（核黄素）具芳香环和杂环，有长共轴结构的兀t兀*跃迁，具有荧光性，在酸、碱性条件下及加入各种还原剂均会使维生素B2（核黄素）转变为无荧光的物质。

3.1.2试剂和材料

3.1.2.1盐酸溶液：

1+2。

3.1.2.2氢氧化钠溶液：

40g/L。

3.1.2.3连二业硫酸钠。

3.1.3分析步骤

取约1mg实验室样品，加100mL水溶解后，溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧

光；分成二份：

一份中加盐酸溶液或氢氧化钠溶液，荧光即消失；另一份中加连

二业硫酸钠少许，摇匀后，黄色即消褪，荧光亦消失。

3.2紫外-可见吸收光谱鉴别

3.2.1方法原理

维生素B2（核黄素）具苯环结构，有多个共轴双键，其紫外-可见吸收光谱中有三个吸收峰（444nm375nm与267nn^,用A444nm/A267nm及A375nm/A267nm的比值来鉴别维生素B2（核黄素）。

3.2.2试剂和材料

3.2.2.1冰乙酸。

3.2.2.2乙酸车内溶液：

14g/L。

3.2.2.3实验室样品溶液：

避光操作。

取约0.075g实验室样品，精确至0.001

g,置烧杯中，加1mL冰乙酸与75mL水，加热溶解后，加水稀释，冷却至室温，移置500mL棕色容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10mL,

置100mL棕色容量瓶中，加7mL乙酸钠溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。

3.2.3仪器和设备

3.2.3.1紫外-可见分光光度仪。

3.2.3.2石英池（1cm）。

3.2.4分析步骤

取实验室样品溶液扫描，在波长444nm土1nm、375nm土1nm与267nm土1nm处有最大吸收，并测定吸光度（A）,计算A375nm/A267nm的比值为0.31〜0.33和A444nm/A267nm勺比值为0.36〜0.39。

3.3红外光吸收图谱鉴别

3.3.1

试剂和材料

漠化钾：

光谱纯，十燥品。

3.3.2

分析步骤

在红外灯下进行，以防止吸潮。

将实验室样品和漠化钾粉末置入玛瑙乳钵中研匀，装入压片模具制备样片并

4维生素B2的测定

4.1方法原理

维生素B2（核黄素）具苯环结构，有多个共钥双键，在波长444nm处有最大吸收，将样品溶1腺丁该波长处测定吸光度，以白分吸光系数（E1cm）计算即得其质量分数。

4.2试剂和材料

4.2.1冰乙酸。

4.2.2乙酸钠溶液：

14g/L。

4.3

仪器和设备

同3.2.3。

4.4分析步骤

取实验室样品溶液（3.2.2.3），在波长444nm土1nm处，以水为空白对照，测定吸光度（A）。

4.5结果计算

5000A

维生素B2（核黄素）的质量分数w1,数值以球示，按公式（A.1）计算：

W1='.100%

323m（1-w2）100

式中：

4维生素B2的测定

4.1方法原理

维生素B2（核黄素）具苯环结构，有多个共钥双键，在波长444nm处有最大吸收，将样品溶1腺于该波长处测定吸光度，以白分吸光系数（E1cm）计算即得其质量分数。

4.2试剂和材料

4.2.1冰乙酸。

4.2.2乙酸钠溶液：

14g/L。

4.3

仪器和设备

同3.2.3。

4.4分析步骤

取实验室样品溶液（3.2.2.3），在波长444nm土1nm处，以水为空白对照，测定吸光度（A）。

4.5结果计算

维生素B2（核黄素）的质量分数w1,数值以球示，按公式（A.1）计算：

5000Asee,

W1100%

323m（1w2）100

式中：

4维生素B2的测定

4.1方法原理

维生素B2（核黄素）具苯环结构，有多个共钥双键，在波长444nm处有最大吸收，将样品溶1腺于该波长处测定吸光度，以白分吸光系数（E1cm）计算即得其质量分数。

4.2试剂和材料

4.2.1冰乙酸。

4.2.2乙酸钠溶液：

14g/L。

4.3

仪器和设备

同3.2.3。

4.4分析步骤

取实验室样品溶液（3.2.2.3），在波长444nm土1nm处，以水为空白对照，测定吸光度（A）。

4.5结果计算

维生素B2（核黄素）的质量分数w1,数值以球示，按公式（A.1）计算：

5000Asee,

W1100%

323m（1w2）100

式中：

4维生素B2的测定

4.1方法原理

维生素B2（核黄素）具苯环结构，有多个共钥双键，在波长444nm处有最大吸收，将样品溶1腺于该波长处测定吸光度，以白分吸光系数（E1cm）计算即得其质量分数。

4.2试剂和材料

4.2.1冰乙酸。

4.2.2乙酸钠溶液：

14g/L。

4.3

仪器和设备

同3.2.3。

4.4分析步骤

取实验室样品溶液（3.2.2.3），在波长444nm土1nm处，以水为空白对照，测定吸光度（A）。

4.5结果计算

维生素B2（核黄素）的质量分数w1,数值以球示，按公式（A.1）计算：

5000Asee,

W1100%

323m（1w2）100

式中：

4维生素B2的测定

4.1方法原理

维生素B2（核黄素）具苯环结构，有多个共钥双键，在波长444nm处有最大吸收，将样品溶1腺于该波长处测定吸光度，以白分吸光系数（E1cm）计算即得其质量分数。

4.2试剂和材料

4.2.1冰乙酸。

4.2.2乙酸钠溶液：

14g/L。

4.3

仪器和设备

同3.2.3。

4.4分析步骤

取实验室样品溶液（3.2.2.3），在波长444nm土1nm处，以水为空白对照，测定吸光度（A）。

4.5结果计算

维生素B2（核黄素）的质量分数w1,数值以球示，按公式（A.1）计算：

5000Asee,

W1100%

323m（1w2）100

式中：

4维生素B2的测定

4.1方法原理

维生素B2（核黄素）具苯环结构，有多个共钥双键，在波长444nm处有最大吸收，将样品溶1腺于该波长处测定吸光度，以白分吸光系数（E1cm）计算即得其质量分数。

4.2试剂和材料

4.2.1冰乙酸。

4.2.2乙酸钠溶液：

14g/L。

4.3

仪器和设备

同3.2.3。

4.4分析步骤

取实验室样品溶液（3.2.2.3），在波长444nm土1nm处，以水为空白对照，测定吸光度（A）。

4.5结果计算

维生素B2（核黄素）的质量分数w1,数值以球示，按公式（A.1）计算：

5000Asee,

W1100%

323m（1w2）100

式中：

4维生素B2的测定

4.1方法原理

维生素B2（核黄素）具苯环结构，有多个共钥双键，在波长444nm处有最大吸收，将样品溶1腺于该波长处测定吸光度，以白分吸光系数（E1cm）计算即得其质量分数。

4.2试剂和材料

4.2.1冰乙酸。

4.2.2乙酸钠溶液：

14g/L。

4.3

仪器和设备

同3.2.3。

4.4分析步骤

取实验室样品溶液（3.2.2.3），在波长444nm土1nm处，以水为空白对照，测定吸光度（A）。

4.5结果计算

维生素B2（核黄素）的质量分数w1,数值以球示，按公式（A.1）计算：

5000Asee,

W1100%

323m（1w2）100

式中：