维生素B2检验操作规程.docx

1、维生素B2检验操作规程文件编码SOP-QC-2007-01共9页题 目维生素B2检验操作规程制 定制定日期审 核审核日期批 准批准日期颁发部门GMP、公室颁发日期执行部门质量部执行日期取 代共 印4份分发部门质量部、生产部、物流部1感官要求取10g被测样品，置丁洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、 组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。2 一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008中规定的三级水。未指明的溶液为水溶液。试验中所用标准滴定溶液和其他所需溶液，在未注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 6

2、03 之规定制备。3鉴别试验3.1荧光试验3.1.1方法原理维生素B2 （核黄素）具芳香环和杂环，有长共轴结构的 兀t兀*跃迁，具 有荧光性，在酸、碱性条件下及加入各种还原剂均会使维生素 B2 （核黄素）转 变为无荧光的物质。3.1.2试剂和材料3.1.2.1盐酸溶液：1+2。3.1.2.2氢氧化钠溶液：40 g/L。3.1.2.3连二业硫酸钠。3.1.3分析步骤取约1 mg实验室样品，加100 mL水溶解后，溶液在透射光下显淡黄绿色 并有强烈的黄绿色荧光；分成二份：一份中加盐酸溶液或氢氧化钠溶液，荧光即消失；另一份中加连二业硫酸钠少许，摇匀后，黄色即消褪，荧光亦消失。3.2紫外-可见吸收光谱

3、鉴别3.2.1方法原理维生素B2 （核黄素）具苯环结构，有多个共轴双键，其紫外 -可见吸收光 谱中有三个吸收峰（444 nm 375 nm与 267 nn ,用 A444nm/A267nm及 A375nm /A267nm的比值来鉴别维生素B2 （核黄素）。3.2.2试剂和材料3.2.2.1冰乙酸。3.2.2.2乙酸车内溶液：14 g/L。3.2.2.3实验室样品溶液：避光操作。取约0.075 g实验室样品，精确至0.001g,置烧杯中，加1 mL冰乙酸与75 mL水，加热溶解后，加水稀释，冷却至室 温，移置500 mL棕色容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀；精密量取 10 mL,置100 mL棕

4、色容量瓶中，加7 mL乙酸钠溶液，并用水稀释至刻度，摇匀。3.2.3仪器和设备3.2.3.1紫外-可见分光光度仪。3.2.3.2石英池（1cm）。3.2.4分析步骤取实验室样品溶液扫描，在波长 444 nm 土 1 nm、375 nm土 1 nm 与267 nm 土 1 nm处有最大吸收，并测定吸光度（A）,计算A375nm/A267nm的比值为0.31 0.33 和 A444nm/A267nm勺比值为 0.36 0.39。3.3红外光吸收图谱鉴别3.3.1试剂和材料漠化钾：光谱纯，十燥品。3.3.2分析步骤在红外灯下进行，以防止吸潮。将实验室样品和漠化钾粉末置入玛瑙乳钵中研匀，装入压片模具制

5、备样片并4维生素B2的测定4.1方法原理维生素B2 （核黄素）具苯环结构，有多个共钥双键，在波长 444 nm处有 最大吸收，将样品溶1腺丁该波长处测定吸光度，以白分吸光系数（ E1cm ） 计算即得其质量分数。4.2试剂和材料4.2.1冰乙酸。4.2.2乙酸钠溶液：14 g/L。4.3仪器和设备同 3.2.3。4.4分析步骤取实验室样品溶液（3.2.2.3 ），在波长444 nm 土 1nm处，以水为空白对 照，测定吸光度（A）。4.5结果计算5000 A维生素B2 （核黄素）的质量分数 w1,数值以球示，按公式（A.1）计算：W1 = . 100%323 m (1 -w2) 100式中：4

6、维生素B2的测定4.1方法原理维生素B2 （核黄素）具苯环结构，有多个共钥双键，在波长 444 nm处有 最大吸收，将样品溶1腺于该波长处测定吸光度，以白分吸光系数（ E1cm ） 计算即得其质量分数。4.2试剂和材料4.2.1冰乙酸。4.2.2乙酸钠溶液：14 g/L。4.3仪器和设备同 3.2.3。4.4分析步骤取实验室样品溶液（3.2.2.3 ），在波长444 nm 土 1nm处，以水为空白对 照，测定吸光度（A）。4.5结果计算维生素B2 （核黄素）的质量分数 w1,数值以球示，按公式（A.1）计算：5000 A see,W1 100%323 m (1 w2) 100式中：4维生素B2

7、的测定4.1方法原理维生素B2 （核黄素）具苯环结构，有多个共钥双键，在波长 444 nm处有 最大吸收，将样品溶1腺于该波长处测定吸光度，以白分吸光系数（ E1cm ） 计算即得其质量分数。4.2试剂和材料4.2.1冰乙酸。4.2.2乙酸钠溶液：14 g/L。4.3仪器和设备同 3.2.3。4.4分析步骤取实验室样品溶液（3.2.2.3 ），在波长444 nm 土 1nm处，以水为空白对 照，测定吸光度（A）。4.5结果计算维生素B2 （核黄素）的质量分数 w1,数值以球示，按公式（A.1）计算：5000 A see,W1 100%323 m (1 w2) 100式中：4维生素B2的测定4.

8、1方法原理维生素B2 （核黄素）具苯环结构，有多个共钥双键，在波长 444 nm处有 最大吸收，将样品溶1腺于该波长处测定吸光度，以白分吸光系数（ E1cm ） 计算即得其质量分数。4.2试剂和材料4.2.1冰乙酸。4.2.2乙酸钠溶液：14 g/L。4.3仪器和设备同 3.2.3。4.4分析步骤取实验室样品溶液（3.2.2.3 ），在波长444 nm 土 1nm处，以水为空白对 照，测定吸光度（A）。4.5结果计算维生素B2 （核黄素）的质量分数 w1,数值以球示，按公式（A.1）计算：5000 A see,W1 100%323 m (1 w2) 100式中：4维生素B2的测定4.1方法原理

9、维生素B2 （核黄素）具苯环结构，有多个共钥双键，在波长 444 nm处有 最大吸收，将样品溶1腺于该波长处测定吸光度，以白分吸光系数（ E1cm ） 计算即得其质量分数。4.2试剂和材料4.2.1冰乙酸。4.2.2乙酸钠溶液：14 g/L。4.3仪器和设备同 3.2.3。4.4分析步骤取实验室样品溶液（3.2.2.3 ），在波长444 nm 土 1nm处，以水为空白对 照，测定吸光度（A）。4.5结果计算维生素B2 （核黄素）的质量分数 w1,数值以球示，按公式（A.1）计算：5000 A see,W1 100%323 m (1 w2) 100式中：4维生素B2的测定4.1方法原理维生素B2

10、 （核黄素）具苯环结构，有多个共钥双键，在波长 444 nm处有 最大吸收，将样品溶1腺于该波长处测定吸光度，以白分吸光系数（ E1cm ） 计算即得其质量分数。4.2试剂和材料4.2.1冰乙酸。4.2.2乙酸钠溶液：14 g/L。4.3仪器和设备同 3.2.3。4.4分析步骤取实验室样品溶液（3.2.2.3 ），在波长444 nm 土 1nm处，以水为空白对 照，测定吸光度（A）。4.5结果计算维生素B2 （核黄素）的质量分数 w1,数值以球示，按公式（A.1）计算：5000 A see,W1 100%323 m (1 w2) 100式中：4维生素B2的测定4.1方法原理维生素B2 （核黄素）具苯环结构，有多个共钥双键，在波长 444 nm处有 最大吸收，将样品溶1腺于该波长处测定吸光度，以白分吸光系数（ E1cm ） 计算即得其质量分数。4.2试剂和材料4.2.1冰乙酸。4.2.2乙酸钠溶液：14 g/L。4.3仪器和设备同 3.2.3。4.4分析步骤取实验室样品溶液（3.2.2.3 ），在波长444 nm 土 1nm处，以水为空白对 照，测定吸光度（A）。4.5结果计算维生素B2 （核黄素）的质量分数 w1,数值以球示，按公式（A.1）计算：5000 A see,W1 100%323 m (1 w2) 100式中：