国家标准《增材制造用高熵合金粉》编制说明征求意见稿.docx

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国家标准增材制造用高熵合金粉编制说明征求意见稿国家标准增材制造用高熵合金粉编制说明征求意见稿国家标准增材制造用高熵合金粉编制说明（征求意见稿）一、工作简况1.1任务来源根据国家标准化管理委员会关于下达2020年第四批推荐性国家标准计划的通知（国标委发202053号）文件的要求，由江苏威拉里新材料科技有限公司负责制定推荐性国家标准增材制造用高熵合金粉，项目计划编号为：

20204835-T-610。

按计划要求，本标准应在2022年完成。

1.2产品概况高熵合金与传统合金相比，其具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐磨、耐高温、抗辐射以及软磁性等优异的综合性能，应用层面极其多样化，特别是在发动机工业、硬质刀具工业、海洋工程、核工业等工业领域的复杂金属零件的研究和推广应用上具有极大的提升发展空间，如在高温、高压、高速等条件下其依然能够维持较好的力学性能，可被用来服役于一些恶劣环境，例如在航空航天、核能工程等方面；另一方面此类合金具有优异的耐蚀性，常被用来生产化工器皿、涡轮叶片等长期在侵蚀性溶液里使用的零件。

还有一些高熵合金在电学、磁学等方面性能优异，可以被用在电子通信等方面，例如变压器、磁头、磁盘等。

而FeCoNiCr系高熵合金因其在动态载荷条件下显示出卓越的抗压强度、出色的耐腐蚀性、优异的高温性能及在环境温度和低温下的机械响应性，已经得到广泛应用。

传统的高熵合金零部件加工制造的技术路线一般先采用熔炼法或粉末冶金法获得高熵合金块体材料，然后再通过机械加工的方法获得高熵合金零部件。

然而这种方法存在如下缺点：

一方面，采用熔炼法制备的高熵合金组织中难以避免成分偏析、组织粗大、缩孔和缩松等冶金缺陷，不得不采用后续的热处理、锻造、轧制等技术手段来改善其组织和性能，造成生产周期较长，成本较高；另一方面，高熵合金中通常含有较多的Co、Ni等价格昂贵的元素，如果采用车、铣、刨和磨等常规的机械加工技术，通过去除材料的方式成形高熵合金零部件，将会造成合金原料极大的浪费，使其成本进一步提高，因而限制了其在工业领域的广泛应用。

采用增材制造技术制造高熵合金零部件是目前解决这一技术瓶颈的有效途径，其中高品质高熵合金粉末是增材制造高熵合金的重要原料，同时采用增材制造技术可以开展小批量、复杂形状的高熵合金零件的开发和制备。

采用增材制造技术制备的高熵合金零部件，其晶粒细小、组织成分均匀，可以有效解决传统制备高熵合金材料结晶组织粗大，内部易形成疏松和成分偏析的弊端。

还可以大幅加快新品开发速度和响应时间，促进高熵合金在各个领域广泛应用。

高熵合金具有广阔的市场前景，但目前我国尚未对增材制造用高熵合金粉制定相关国家标准以及行业标准，也没有统一的技术要求和检验验收规范。

制定该粉末材料的国家标准旨在引导高熵合金的研究和开发有序开展，同时加强供需双方的技术理解和交流，引导和规范该产品的生产和销售，满足市场相关领域的不同需求，对于促进增材制造用高熵合金粉的发展具有十分深远的意义。

同时本标准的制定能够有效的对增材制造用高熵合金粉末的生产、检验、包装等活动进行规范，有利于提高增材制造用高熵合金粉末的产品质量，推进粉末的市场应用。

针对不同增材制造工艺的要求，对高熵合金粉末的化学成分及物理化学性能进行了规定，以解决当前增材制造用高熵合金粉末无标准可依、粉末性能参差不齐的问题。

1.3起草单位及主要起草人工作情况1.3.1起草单位情况本标准主持起草单位江苏威拉里新材料科技有限公司（后简称“公司”）是由徐州矿务集团于2015年投资组建的国家高新技术企业，注册资本金4000万元。

公司联合上海交通大学、中南大学、西北工业大学等高校进行金属材料基础理论研究和新材料体系开发，拥有国内一流、世界领先的粉末制备专有技术。

现已建成国内规模最大金属粉末材料生产线，累计总科研投入五千余万，拥有10000炉次的技术数据积累和完整的自主知识产权，同时建立了全系列合金粉末生产工艺数据库。

目前公司拥有9条VIGA（2条在建）粉末生产线和3条EIGA（2条在建）生产线，年产能可达到400吨。

能够批量生产、稳定供应模具钢、高温合金、铝合金、钛合金、钴铬合金、高熵合金等多种金属粉体产品，并能够针对客户需求，提供高品质粉体设备及制备工艺整体解决方案。

公司粉末产品球形度、氧含量、纯净度、流动性、粒度分布等性能均达到国际先进水平，材料及打印服务已广泛应用于工业模具、航空航天、3C电子、生物医疗、激光熔覆等高端制造领域。

公司以优越的产品品质及专业的技术服务，致力于打造国内顶尖世界一流的高端金属粉体制造企业。

公司现有员工72人，平均年龄32周岁，团队年轻有活力、学历层次高。

其中高级管理人员7人，管理及研发人员27人，技术工人29人。

管理人员中博士研究生1人，硕士研究生9人，本科15人；技术工人中有高级技工9人。

公司还专门建立了特聘专家库，先后引进中南大学、上海交通大学、中国矿业大学等知名专家到场指导工艺生产，提升公司生产技术水平。

公司每年营业收入的25%用于新产品、新工艺、新设备的研发与改进提升。

产品拥有完全自主知识产权，现已获得六十余项发明及实用新型专利，完成了近20项科研项目，多次获得省、市级科技进步奖，并通过国际质量管理体系（ISO9001）、国际宇航质量管理体系（AS9100）、国军标质量管理体系（GJB9001C）、国家知识产权管理体系以及煤矿设备检修服务等认证，同时荣获“国家知识产权优势企业”、“江苏省军民融合示范企业”、“江苏省职业经理人大赛一等奖”、“江苏省科技型中小企业”、“江苏省研究生工作站”、“2021年度航空工业最佳3D打印金属粉末材料供应商”等荣誉称号，公司现参与国家标准/行业标准的制定及修订达到十五项，在SCI以及省级以上期刊发表论文6篇。

1.3.2起草单位及主要起草人工作情况整个标准起草过程中各参编单位给予了大力的支持和帮助！

矿冶科技集团有限公司、西北工业大学、西安欧中材料科技有限公司、盘星新型合金材料（常州）有限公司、北京科技大学积极参与本标准的调研工作；矿冶科技集团有限公司、北京科技大学、盘星新型合金材料（常州）有限公司提供了本单位相应产品的技术参数报告，为标准的编制提供了大量的高熵合金产品数据以及相关的测试数据；浙江亚通焊材有限公司、宁波众远新材料科技有限公司为本标准提供了技术支持以及部分高熵合金粉末产品的检测数据、验证等工作。

同时标准参与单位针对标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见，确保产品的指标能够满足生产以及实际使用要求。

主要起草人及分工见下表1。

表1分工表序号联系人姓名工作单位分工负责全过程的标准编制、起草及组织协调，负责标准关键指标的把控参与标准起草、资料收集、协调工作参与资料收集、调研，提供部分产品数据参与资料收集、调研，提供部分产品数据参与资料收集、调研，提供部分产品数据参与资料收集、调研，提供部分产品数据负责标准审核、协调工作提供部分产品数据提供部分产品数据参与资料收集、调研资料、数据审核资料、数据审核资料、数据审核1.4主要工作过程1.4.1起草阶段2021年03月，全国有色金属标准化技术委员会在江苏苏州组织召开会议，江苏威拉里新材料科技有限公司、矿冶科技集团有限公司、北京科技大学、盘星新型合金材料（常州）有限公司、浙江亚通焊材有限公司、西北工业大学、西北有色金属研究院、广东省科学院工业分析检测中心、西安欧中材料科技有限公司、西安赛隆金属材料有限责任公司、东睦新材料集团股份有限公司、钢铁研究总院、株洲硬质合金集团有限公司、自贡硬质合金有限责任公司等单位参加了会议，会议对本项目进行了任务落实。

江苏威拉里新材料科技有限公司在接到项目下达的任务后立即与参编单位成立标准编制工作组，对目标任务进行了分解，明确成员的任务要求，制定工作计划和进度安排。

由于该标准为首次制定，项目运行以来，工作组成员查阅了大量的国内外相关文献资料，收集、整理、对比分析了相关企业的技术资料，同时也对公司内部生产的高熵合金粉末相关产品检测分析报告、用户使用状况等进行了相关资料的收集整理；对国内从事高熵合金粉末制造、研发以及生产单位进行了调研，了解其工艺、产能、规格及质量控制水平等基本情况，并对相应结果进行汇总、分析。

结合调研情况和公司近年来在高熵合金粉的生产制造经验，以公司现有相关质量文件和高熵合金粉末企业标准为基础，于2021年4月底完成标准讨论稿。

本标准讨论稿完成后，在编制组及公司内部进行了多次交流，广泛征求意见，对本标准讨论稿进行了认真的修改和完善，最后形成了该标准的征求意见稿。

1.4.2征求意见阶段2021年05月13日-14日，全国有色金属标准化技术委员会和全国增材制造标准化技术委员会共同组织在浙江宁波召开本标准的讨论会。

编制组成员江苏威拉里新材料科技有限公司、XXX、XXX以及XXX、XXX、XXX、XXX、XXX等XX家单位XX位专家代表参加了会议。

与会代表对本标准征求意见稿进行了认真、细致的讨论，提出了以下修改意见及建议：

1、XXXXXXXXXX2、XXXXXXXXXX3、XXXXXXXXXX4、XXXXXXXXXX5、XXXXXXXXXXXX年XX月XX日至XX年XX月XX日，全国有色金属标准化技术委员会将征求意见资料在国家标准化管理委员会的“公共信息服务平台”上挂网，向社会公开征求意见。

同时全国有色金属标准化技术委员会通过工作群、邮件向委员单位征求意见，并将征求意见资料在网站上挂网。

征求意见的单位主要包括生产、经销、使用、科研、检验等单位以及科研院校，征求意见单位广泛且具有代表性，征求意见时间大于X个月。

XX年XX月标准制定工作组对收集到的意见进行整理，共收到了XX条意见，形成了标准征求意见稿意见汇总处理表。

标准制定工作组对征求意见稿进行修改，形成标准预审稿。

1.4.3审查阶段XX年XX月XX日，由全国有色金属标准化技术委员会和全国增材制造标准化技术委员会共同共同主持在XXX召开了本标准的预审会。

来自全国有色金属标准化技术委员会、全国增材制造标准化技术委员会、江苏威拉里新材料科技有限公司、XXX、XXX以及XXX、XXX等XX家单位XX位专家代表参加了会议。

与会代表对本标准预审稿进行了认真、细致的讨论，具体修改意见如下：

1、XXXXXXXXXX2、XXXXXXXXXX3、XXXXXXXXXX4、XXXXXXXXXX5、XXXXXXXXXX标准制定工作组根据讨论的意见，形成标准送审稿及编制说明，并提交标委会对标准进行审查。

XXX年XX月XX日，国家标准增材制造用高熵合金粉审定会由全国有色金属标准化技术委员会和全国增材制造标准化技术委员会主持，于XX召开。

来自江苏威拉里新材料科技有限公司、XXX、XXX以及XXX、XXX等XX家单位XX位专家代表参加了会议，见有色金属标准审定会参加单位及代表签名。

对标准送审稿进行了认真、细致的讨论，具体修改内容见有色金属行业标准审定会会议纪要。

与会专家经过讨论后一致认为：

本标准的制定遵循了满足用户需求、技术内容合理、检验方法可行的原则，充分考虑了生产企业、使用单位及相关各方的意见和建议。

本标准的制定将对我国增材制造用高熵合金粉具有较强的规范和指导作用，达到了国内先进水平。

建议编制组单位按以上修改意见修改后，形成国家标准报批稿上报。

1.4.4报批阶段标准编制组对标准文本和编制说明进行修改完善，形成标准报批稿报送至全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243），现上报至国家标准化管理委员会审批、发布。

委员投票情况：

2022年XX月XX日至2022年XX月XX日，由全国有色金属标准化技术委员会粉末冶金分标委会组织，在“全国专业标准化技术委员会工作平台”进行了委员投票，本SC全体委员人数共有XX人，参与投票XX人，投票同意本标准通过审查XX人。

二、标准编制原则和确定主要内容的论据2.1标准编制原则1）本标准按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：

标准化文件的结构和起草规则给出的规则起草。

2）本标准在编制过程中，主要以国内增材制造用高熵合金粉的生产和应用研究为基础，遵循满足市场需求、技术内容合理、检测方法可行的原则，既能够反映国内各生产企业的技术水平，便于生产，又提高可操作性，便于应用。

其技术要求中技术指标取值范围根据相关企业技术发展水平及测试数据进行确定。

本标准符合增材制造行业的市场应用需求，具有指导作用，并能规范市场。

2.2确定标准主要内容的依据高熵合金粉末广泛应用于增材制造领域，可通过增材制造工艺实现致密化成形，不同的增材制造工艺对粉末的粒度有不同的要求，而且粉末的化学成分、松装密度、振实密度、流动性等性能指标不仅会影响增材制造工艺过程，并且也会对最终成形坯体的显微组织、力学性能、尺寸精度、表面质量等产生影响。

因此，本标准对高熵合金粉的关键性能指标和工艺性能参数如化学成分、粒度、松装密度、振实密度、流动性等指标进行了规定。

2.2.1化学成分本标准选取目前应用较为广泛且相对成熟的高熵合金粉末，目前批量化生产增材制造用高熵合金粉末的牌号主要有FeCoNiCrMn，FeCoNiCrMo，FeCoNiCrAl，FeCoNiCrTi，FeCoNiCr。

其中这五种高熵合金化学成分中各主元素按照等原子比构成，然后换算成对应的质量百分数；杂质元素主要包含氧、氮气体元素以及碳、磷、硫等杂质。

通过调研相关单位生产的高熵合金粉末化学成分报告以及实际应用需求设置恰当合理的化学成分范围。

其中产品中主元素Fe、Mn、Ni、Mo、Co、Cr、Al、Ti以及杂质元素C、S、P、O、N含量分析按供需双方协商确定的方法进行。

表2为根据相关生产单位的高熵合金粉末化学成分报告以及实际应用需求规定的化学成分要求。

表2化学成分要求质量百分比牌号化学成分，%（质量分数）主元素杂质元素，不大于eCoNiCrMnTiAlMoPFeCoNiCrMn量19.522.519.522.517.020.518.021.5.020.015.01.1.05FeCoNiCrAl量21.525.521.525.019.022.010.0.020.015.01.1.0515.0FeCoNiCrTi量20.023.020.023.017.520.516.019.0.020.015.01.1.05FeCoNiCrMo量17.020.017.020.015.017.027.532.0.020.015.01.1.05FeCoNiCr量24.528.024.527.521.524.5.020.015.01.1.05注：

产品的化学成分可根据需方的特殊要求进行调整。

2.2.2粒度高熵合金粉主要采用真空感应熔炼惰性气体雾化法、等离子旋转电极法等工艺进行制备，不同工艺所制备的高熵合金粉的粒度区间有差别，但可通过筛分进行粒度级配。

根据选区激光熔融、电子束熔化以及激光熔覆技术领域不同工艺技术要求，参考江苏威拉里新材料科技有限公司、矿业科技集团有限公司、北京科技大学、盘星新型合金材料（常州）有限公司、浙江亚通焊材有限公司、宁波众远新材料科技有限公司、西安赛隆金属材料有限责任公司等单位提供的产品数据，以及标准会议上生产单位、用户、科研院所的充分讨论，本标准对高熵合金粉粒度分为二类（如表3所示）：

第类，适用于选区激光熔融增材制造领域的，选区激光熔融增材制造技术多用于制造尺寸较小、表面光洁度要求较高的精密零件，需要使用尺寸小于63m的较细的高熵合金粉末，因为通常细小的粉末可以直接获得精度高、表面光洁度好的零件，所以该领域粉末粒度范围为63m，粒度组成为：

63m不大于5%，D10为15m25m；D90为50m65m；第类，适用于激光熔覆、电子束熔化增材制造领域的，该技术激光、电子束能量密度高，可熔化粉末粒径要大于选区激光熔融增材制造技术所需粉末，且制造效率更高，该技术领域所需粉末粒度范围为45m150m，粒度组成为：

45m不大于5%，150m不大于5%，D10为40m55m；D90不大于160m；高熵合金粉粒度检测按照GB/T1480金属粉末粒度组成的测定干筛分法和GB/T19077粒度分布激光衍射法的规定执行。

本标准规定了粒度分布的指标如表3所示。

另外也可以根据供货双方协商确定。

表3粒度要求类别粒度范围粒度组成粒度分布用途类63m63m不大于5%15mD1025m50mD9065m适用于粉末床熔融（选区激光熔融）增材制造领域类45m150m45m不大于5%，150m不大于5%40mD1055mD90160m适用于激光熔覆、粉末床熔融（电子束熔化）增材制造领域2.2.3松装密度粉末松装密度是粉末在规定条件下自由充满标准容器后所测得的堆积密度，即粉末松散填装时单位体积的质量，是粉末的一种工艺性能。

松装密度是粉末多种性能的综合体现，可以反映出粉末的密度、颗粒形状、颗粒密度和表面状态、粉末的粒度及粒度分布等。

粉末颗粒形状越规则、颗粒表面越光滑、颗粒越致密，粉末的松装密度会越大。

通常情况，松装密度随颗粒尺寸的减小、颗粒非球状系数的增大以及表面粗糙度的增加而减小。

较高的粉末松装密度有利于增材制造工艺的设置和优化，并确保增材制造最终产品的致密度达到目标产品要求。

本标准结合江苏威拉里新材料科技有限公司、矿业科技集团有限公司、北京科技大学、盘星新型合金材料（常州）有限公司、浙江亚通焊材有限公司、宁波众远新材料科技有限公司、西安赛隆金属材料有限责任公司等单位提供的高熵合金粉末（FeCoNiCrMn、FeCoNiCrMo、FeCoNiCr、FeCoNiCrAl、FeCoNiCrTi）松装密度的技术指标，本标准对松装密度做出以下规定：

类FeCoNiCrMn松装密度不小于3.8g/cm3，FeCoNiCrMo松装密度不小于4.2g/cm3，FeCoNiCr松装密度不小于4.0g/cm3，FeCoNiCrAl、FeCoNiCrTi松装不小于3.2g/cm3；类FeCoNiCrMn松装密度不小于4.0g/cm3，FeCoNiCrMo松装密度不小于4.4g/cm3，FeCoNiCr松装密度不小于4.2g/cm3，FeCoNiCrAl、FeCoNiCrTi松装不小于3.4g/cm3；高熵合金粉松装密度的检测按照GB/T1479.1金属粉末松装密度的测定第1部分：

漏斗法的规定执行。

2.2.4振实密度振实密度是粉末在容器中经过机械振动达到较理想排列状态的粉末密度，其相对于松装密度增大的百分数是粉末多种物理性能，如粉末粒度及其分布、颗粒形状及其表面粗糙度、比表面积等的综合体现。

粉末振实密度越大，说明粉末的相对流动性越好。

本标准结合江苏威拉里新材料科技有限公司、矿业科技集团有限公司、北京科技大学、盘星新型合金材料（常州）有限公司、浙江亚通焊材有限公司、宁波众远新材料科技有限公司、西安赛隆金属材料有限责任公司等单位提供的高熵合金粉末（FeCoNiCrMn、FeCoNiCrMo、FeCoNiCr、FeCoNiCrAl、FeCoNiCrTi）振实密度的技术指标，本标准对振实密度做出以下规定：

类FeCoNiCrMn振实密度不小于4.4g/cm3，FeCoNiCrMo振实密度不小于5.0g/cm3，FeCoNiCr振实密度不小于4.4g/cm3，FeCoNiCrAl、FeCoNiCrTi振实不小于3.8g/cm3；类FeCoNiCrMn振实密度不小于4.6g/cm3，FeCoNiCrMo振实密度不小于5.2g/cm3，FeCoNiCr松装密度不小于4.6g/cm3，FeCoNiCrAl、FeCoNiCrTi振实不小于4.2g/cm3；高熵合金粉振实密度的检测按照GB/T5162金属粉末振实密度的测定的规定执行。

2.2.5流动性流动性是指以一定量粉末流过规定孔径的标准漏斗所需要的时间，通常采用霍尔流速漏斗，流动性单位为s/50g，表征粉末流动的难易程度，数值越小流动性越好。

粉末的粒度、湿度、静电以及粉末是否为球形均会影响粉末的流动特性。

无论对于铺粉还是送粉的增材制造工艺，粉末的流动性均会影响增材制造过程和制件性能。

本标准结合江苏威拉里新材料科技有限公司、矿业科技集团有限公司、北京科技大学、盘星新型合金材料（常州）有限公司、浙江亚通焊材有限公司、宁波众远新材料科技有限公司、西安赛隆金属材料有限责任公司等单位提供的高熵合金粉末（FeCoNiCrMn、FeCoNiCrMo、FeCoNiCr、FeCoNiCrAl、FeCoNiCrTi）流动性的技术指标。

同时考虑到激光选区熔化增材制造工艺的一些设备的铺送粉方式为上送粉，其对粉末（I类）的流动性要求不高，而电子束熔化、激光熔覆工艺（类）要求粉末必须具有较好的流动性，所以本标准规定高熵合金粉的流动性应符合表4的规定。

表4粉末流动性要求霍尔流速/（s/50g）类类FeCoNiCrMn3525FeCoNiCrAl3525FeCoNiCrTi3525FeCoNiCrMo3525FeCoNiCr3525高熵合金粉流动性的检测按照GB/T1482金属粉末流动性的测定标准漏斗法（霍尔流速计）的规定执行。

2.2.6外观质量高熵合金粉的外观质量可以直观反映出粉末品质，以及是否因保存不当导致受潮或其他杂物的污染。

本标准规定高熵合金产品呈灰色或黑灰色，无结块，无目视可见夹杂物。

2.2.7其他根据需方技术要求，若其对粉末的球形率及空心粉率有特殊要求时，由供需双方协商确定。

2.3主要试验（或验证）情况分析针对本标准涉及高熵合金产品（FeCoNiCrMn、FeCoNiCrMo、FeCoNiCr、FeCoNiCrAl、FeCoNiCrTi），按本标准规定的方法，对主要技术指标进行了验证，验证数据如下。

2.3.1化学成分江苏威拉里新材料科技有限公司以及有关厂家（矿冶科技集团有限公司、盘星新型合金材料（常州）有限公司、浙江亚通焊材有限公司、宁波众远新材料科技有限公司、西安赛隆金属材料有限责任公司等）、高校研究机构（北京科技大学等）生产的五种高熵合金粉末（FeCoNiCrMn、FeCoNiCrMo，FeCoNiCrAl，FeCoNiCrTi，FeCoNiCr）的化学成分结果如表5所示。

表5化学成分统计表质量百分比牌号化学成分，%（质量分数）主元素杂质元素，不大于eCoNiCrMnTiAlMoSFeCoNiCrMn量19.5022.5019.5022.5017.0020.5018.0021.50.020.0150.010.10.050单位1量21.0121.0618.6719.48.0079.00810.0030.052.0097单位2量21.5220.4619.0518.60.015.00500.0030.063.019单位3量21.2822.1219.9220.2817.9219.8519.2820.230.02.00400.0060.058.019单位4量21.4421.4517.8019.69.0150.0100.0050.060.015单位5量20.7821.5918.6718.83.040单位6量20.1620.1619.9619.56FeCoNiCrAl量21.5025.5021.5025.0019.0022.0010.0015.00.020.0150.010.10.050单位1量23.7823.5520.6910.760.0050.00810.0030.021.0099单位2