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安全工程认知实习报告

南京工业大学

认识实习报告

学院:

城市建设与安全工程学院

专业班级:

安全工程1002班

姓名:

学号:

实习时间:

2012年10月29日——2012年11月25日

实习地点:

南京化学工业有限公司

2012年11月27日

目录

一实习的目的和意义

二实习要求

三实习地点

四实习心得

一实习的目的和意义

本次实习一共包括三个部分:

1.听讲座,了解安全知识

2.做仿真实习,用电脑操控化工流程

3.去工厂,实地感受现场氛围及操作

认识实习是教学计划主要部分,它是培养学生的实践等解决实际问题的第二课堂,它是专业知识培养的摇篮,也是对工业生产流水线的直接认识与认知。

实习的目的主要在于通过教师和工程技术人员的当堂授课以及工人师傅们的现场现身说法全面而详细的了解相关材料工艺过程。

具体,我们应该通过实习达到以下目的:

通过参观实习南京化学工业有限公司,了解企业的发展史,了解企业的主要产品,成果,设备及部门产品的生产工艺等,了解企业的运行宗旨及企业发展的生命力源头,重点是通过此次实习参观,了解企业在生产加工经营中所采取的安全管理方法,知道在实际生产中,企业是如何进行安全管理的,以及通过实地的实习和思考,找出他们在企业安全管理中存在的一些缺陷及所需采取的补救改善措施,从而为以后的学习和科研积累感性认识。

二实习要求

实习期间应注意安全,安全第一,实习参观过程中,坚持做到动口动脑不动手;

实习期间一定要听从带队老师的指挥,不擅自离队,更不随意触碰机器的按钮或开关,禁止触摸生产线上的物品,禁止和在作业人员交流;

不得迟到、早退、旷实习等,如因特殊原因不能按时到达或不能去实习应向班长或带队老师请假;

实习期间仔细观察,认真听老师或师傅的讲解,及时做好实习记录;

实习期间严肃认真,禁止喧哗打闹;

实习要求服装整齐,穿统一的军训服,做到三紧;紧口(袖口紧、下摆紧、裤口紧)。

三实习地点

听讲座(10月29日——11月2日):

在为期一周的讲座中,学校邀请了江苏省消防总队以及南京市安监局的一些领导给我们讲解了很多关于消防与安全方面的知识。

使我们走出书本,在案例中切身感受到安全与我们的生活息息相关,更告诉我们安全的重要性,一旦做的不到位就会酿成不可挽回的损失,各位领导结合事例讲得非常生动形象,为我们以后无论学习还是走进工作岗位都要从自身开始关注安全,这不仅是对自己工作岗位的负责,还是对他人人身安全的负责。

做仿真(11月12日——11月16日):

仿真实习的主要内容是:

以河南化肥厂为原型的大型合成氨全流程仿真模型和以宁夏化工厂为原型的合成氨大工段DCS控制系统仿真软件。

两者均以天然气为原料的合成氨工艺,通过仿真实习了解合成氨工艺原理与流程,掌握合成氨生产中的主要参数和DCS控制系统的操作。

在仿真实习中我们主要做了合成氨的合成工段和冷冻工段

以下为东方仿真软件的合成氨工艺流程。

1合成系统

从甲烷化来的新鲜气(40℃、2.6Mpa、H2/N2=3:

1)先经压缩前分离罐(104-F),分离气体中的水后,进合成气压缩机(103-J)低压段,在压缩机的低压缸将新鲜气体压缩到合成所需要的最终压力的二分之一左右,出低压段的新鲜气先经热交换器(106-C,(现场图中错标为136-C)与甲烷化进料气换热)冷却至93.3℃,再经水冷器(116-C)冷却至38℃,最后经氨冷器(129-C)冷却至7℃后与氢回收来的氢气混合进入中间分离罐(105-F),进一步分离气体中的水后,从中间分离罐出来的氢氮气再进合成气压缩机高压段。

合成回路来的循环气与经高压段压缩后的氢氮气混合进压缩机循环段,从循环段出来的合成气进合成系统水冷器(124-C)。

高压合成气自水冷却器124-C出来后,分两路继续冷却,第一路串联通过原料气和循环气一级和二级氨冷器117-C和118-C的管侧,冷却介质都是冷冻用液氨,另一路通过就地的MIC-23节流后,在合成塔进气和循环气换热器120-C的壳侧冷却,两路会合后,又在新鲜气和循环气三级氨冷器119-C中用三级液氨闪蒸槽112-F来的冷冻用液氨进行冷却,冷却至-23.3℃。

冷却后的气体经过水平分布管进入高压氨分离器(106-F),在前几个氨冷器中冷凝下来的循环气中的氨就在106-F中分出,分离出来的产品液氨送往低压氨分离器(107-F)。

从高压氨分离器出来后,循环气就进入合成塔进气—新鲜循环气换热器120-C的管侧,从壳侧的工艺气体中取得热量,然后又进入合成塔进气--出气换热器(121-C)的管侧,再由HCV-11控制进入合成塔(105-D),在121-C管侧的出口处分析气体成分。

2冷冻系统

合成来的液氨进入中间闪蒸槽(107-F,即低压氨分离器),闪蒸出的不凝性气体通过PICA-8排出,作为燃料气送一段炉燃烧。

分离器107-F装有液面指示器LI-12。

液氨减压后由液位调节器LICA-12调节进入三级闪蒸罐(112-F),进一步闪蒸,闪蒸后作为冷冻用的液氨进入系统中。

冷冻的一、二、三级闪蒸罐操作压力分别为:

0.4MPa(G)、0.16MPa(G)、0.0028MPa(G)。

三台闪蒸罐与合成系统中的第一、第二、第三氨冷器相对应,它们是按热虹吸原理进行冷冻蒸发循环操作的。

液氨由各闪蒸罐流入对应的氨冷器,吸热后的液氨蒸发形成的气液混合物又回到各闪蒸罐进行气液分离,气氨分别进氨压缩机(105-J)各段气缸,液氨分别进各氨冷器。

由液氨接收槽(109-F)来的液氨逐级减压后补入到各闪蒸罐。

一级闪蒸罐(110-F)出来的液氨除送第一氨冷器(117-C)外,另一部分作为合成气压缩机(103-J)一段出口的氨冷器(129-C)和液氨接收槽(109-F)的氨冷器(126-C)的冷源(126-C冷却管道图中省略)。

氨冷器(129-C)和(126-C)蒸发的气氨进入二级闪蒸罐(111-F),110-F多余的液氨也送往111-F。

111-F的液氨除送第二氨冷器(118-C)和弛放气氨冷器(125-C)作为冷冻剂外,其余部分送往三级闪蒸罐(112-F)。

112-F的液氨除送119-C作为冷冻剂外,还可以由冷氨产品泵(109-J)作为冷氨产品送液氨贮槽贮存。

图1合成氨工段现场图

 

图2合成氨塔DCS图

图3冷冻工段现场图

工厂实习(11月19日——11月23日):

南京化学工业公司

1.公司介绍

2005年5月23日,中国石化集团公司对南京化学工业公司与南京化工厂进行了改革重组,组建现南京化学工业有限公司(简称南化公司)。

南化公司的前身是近代著名爱国实业家范旭东先生于1934年创办的永利化学工业公司錏厂,是中国最早的化工基地之一,1997年10月进入中国东联集团,1998年7月随东联整体进入中国石化集团;南京化工厂的前身是始建于1947年的国民政府资源委员会中央化工厂筹备处京厂,是中国有机中间体、橡胶助剂生产基地,1999年6月进入中国石化集团。

南化公司占地面积980万平方米。

公司本部位于南京市东北郊的六合区内,主要生产厂区沿长江八卦洲段北汊江布局。

公司(经长江大桥)距离南京城区中心25公里;长江二桥从厂区附近跨过;厂内自备铁路线连接津浦线浦口车站;距离南京通往苏北的咽喉要道六合城区14公里;自建码头距南京新生圩码头18公里,水路、铁路、公路运输极为方便。

南化公司现有56套主要生产装置,主要产品品种和年生产能力为:

无机化工原料:

合成氨近50万吨,硫酸80万吨,浓硝酸近13万吨,硝酸铵15万吨,纯碱100万吨;有机化工原料:

苯胺20万吨,硝基苯近30万吨,氯化苯8万吨,硝基氯苯10万吨,烧碱6万吨,RT培司近3万吨,橡胶化学品3万吨;化肥:

硫基复合肥40万吨;化机(石油化工、化肥、聚酯设备)1万吨,化机产品有炉类、塔类、反应器、反应釜、锅炉、冷却设备、容器等;帘子布3万吨;化纤地毯280万平方米。

南化公司“红三角牌”、“兰花牌”商标是江苏省著名商标,享誉全国,是首批国家认定的国家级企业技术中心。

公司是国家认可的国家级企业技术中心,先后荣获国家发明奖、国家科技进步奖及全国科学大会奖60余项,省级科技进步奖80余项,部级科技进步奖90项,中国石化集团公司科技进步奖近10项。

公司是国内重要的压力容器和石化关键设备制造单位及机电产品出口基地,是全国首批获得具有国际权威的美国机械工程师学会(ASME)颁发的压力容器设计制造授权证书和U、U2、S钢印的企业之一,是国内首批获得三类压力容器设计制造许可证的企业。

南化公司研究院在化肥及石油化工催化剂研究开发、化工原料气体净化技术、化工环保技术、硫酸工业技术研究、化工计算机应用、氨和甲醇合成反应器、仪表及自动化等领域形成了系列技术和产品优势,目前在甲醇合成催化剂、氨合成催化剂、低变催化剂、高变催化剂、甲烷化催化剂和硫酸生产用钒催化剂等领域居于全国的领先地位。

中国石化集团公司南京设计院是全国硫酸、磷肥设计和粉体工程设计技术中心,硫酸、磷(复)肥、催化剂工程等专业的设计技术水平处于国内领先地位。

南化公司是目前国内无机化工、有机化工、精细化工的生产基地之一。

主要产品系统为:

以煤、盐、硫磺为原料的无机化工产品,合成氨30万吨,氢气25万吨,硫酸80万吨,硝酸37万吨,硝酸铵15万吨,盐酸22万吨,纯碱120万吨,烧碱10万吨;以石油、苯为原料的有机化工产品,苯胺20万吨,硝基苯27万吨,环己酮6万吨,己内酰胺14万吨,氯化苯12万吨,硝基氯苯15万吨,以橡胶助剂为主体的精细化工产品,RT培司3万吨,橡胶、防老剂、促进剂1.5万吨;传统优势产品,高浓度复合肥40万吨;化工机械制造、甲醇催化剂以及化工工程科研、设计。

2.工艺流程介绍

主反应过程:

电解食盐水产生氯气,与苯进行反应生成氯化苯,加硝酸生成硝基氯苯。

苯的干燥

新鲜的苯通过苯计量罐、回收的苯进入回收苯罐,两处苯合并后,进行冷却,干燥后进入干苯罐,其干燥的指标是苯中水的含量≤0.06%。

苯的氯化

主反应:

过量的苯与氯气反应生成氯化苯、热量和氯化氢

副反应:

氯化苯与氯气反应生成二氯苯、热量和氯化氢

氯气与干燥的苯在氯化器中反应形成粗氯化液冷却后进入粗氯化罐,主要成分有苯、氯化苯、多氯苯、HCl和Fecl3。

对于氯化器,由于反应过程中会形成酸,因此设备需要防腐,所以采用钢衬陶瓷。

产生催化剂的原料是钢环,过程如下:

①氯气和水反应生成盐酸和次氯酸;

②铁与盐酸反应生成氯化亚铁;

③氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁

氯化液的中和

对于粗氯化液罐的成分进行中和处理,首先进行水洗操作,即向混合液中加水,由于苯、氯苯和多氯苯这些有机物的密度小于水,会浮在液面上层,通过分离器将有机物分离出,而盐酸和氯化铁则溶解在水中,通过底部排除,形成酸性废水;然后向有机物中加入氢氧化钠,进行碱洗操作,将上层液体收集储存到氯化液罐,而将溶解在水中,少量的盐酸和氯化铁以及氢氧化钠,通过底部排除,形成碱性废水。

氯化液罐的主要成分是苯、氯化苯和多氯苯。

氯化液的分离

对氯化液罐中的液体预热后进行初馏,此步骤主要是常压蒸馏,主要使用的设备是浮阀塔,蒸馏的原理是利用混合物质的沸点不同,将不同的组分分离出来,苯的沸点为80℃,氯化苯的沸点为132℃,多氯苯(主要是对位)的沸点是169℃,因此很容易进行分离。

然后将塔釜液进行精馏,主要在减压塔中进行,利用减压降低物料的沸点以减少能耗,整个分离最后得到的是多氯苯。

对于氯化苯的成品和次品之分在于对二氯苯的含量,对于成品来说,国家的要求为:

对二氯苯的含量≤0.15%;而本公司由于要对外出口,因此对二氯苯的含量≤0.03%,与国家规定的要求来看,更加的严格。

二中塔的蒸馏

将分离后的多氯苯加入到二中塔中,塔顶出来的是次品,将塔釜内的物质储存到多氯化苯罐中,然后进行包装和外卖。

(6)尾气处理

①苯蒸汽的处理

将反应中的尾气通入一段冷凝器和二段冷凝器,然后在酸苯分离器中进行处理,一般情况下,此步骤中苯能处理到70~80%,然后进入相分离器进行液相分离(防止液沫夹带),然后将分离的气相送往尾气吸收塔处理,完毕后送入尾气吸收罐,最后通往盐酸吸收塔(加水使得氯化氢气体变为盐酸)。

②氯化氢的吸收

将盐酸吸收塔内的液体通往碱性吸收塔,主要是在塔内加入适当的氢氧化钠,然后排空即可。

(7)废水处理

将中和反应中产生的酸性废水和碱性废水通入中性废水罐中混合,调节混合液的PH为7~9,然后进入废水蒸馏塔,它的主要作用是把有机物吸出,然后进入废水缓冲罐,最终送到污水处理厂进行处理。

3.工艺设备介绍

固定式压力容器安全技术监察规程定义:

固定式压力容器是指安装在固定位置,或者仅在使用单位内部区域使用的压力容器,本规程适用于同时具备下列条件的固定式压力容器:

(1)最高工作压力大于或者等于0.1MPa(表压,不含液体静压力,下同);

(2)设计压力与容积的乘积大于或者等于2.5MPa·L;

(3)盛装介质为气体、液化气体和最高工作温度高于或者等于标准沸点的液体。

从安全管理和技术监督的角度,分为固定式容器和移动式压力容器。

固定式容器分类

1、按压力分类。

压力容器的设计压力(p)划分为低压、中压、高压和超高压四个压力等级:

(1)低压(代号L)0.1MPa≤p<1.6MPa;

(2)中压(代号M)1.6MPa≤p<10.0MPa;

(3)高压(代号H)10.0MPa≤p<100.0MPa;

(4)超高压(代号U)p≥100.0MPa。

2、按用途分类。

压力容器按在生产工艺过程中的作用原理:

(1)反应压力容器(代号R):

主要是用于完成介质的物理、化学反应的压力容器,如反应器、反应釜、分解锅、硫化罐、分解塔、高压釜、超高压釜、合成塔、变换炉、蒸煮锅、蒸球、煤气发生炉等。

(2)换热压力容器(代号E):

主要是用于完成介质的热量交换的压力容器,如管壳式余热锅炉、热交换器、冷却器、冷凝器、蒸发器、加热器、消毒锅、染色器、烘缸、蒸炒锅、预热锅、溶剂预热器、蒸锅、蒸脱机、电热蒸汽发生器、煤气发生炉水夹套等。

(3)分离压力容器(代号S):

主要是用于完成介质的流体压力平衡缓冲和气体净化分离的压力容器,如分离器、过滤器、集油器、缓冲器、洗涤器、吸收塔、铜洗塔、干燥塔、汽提塔、分汽缸、除氧器等。

(4)储存压力容器(代号C,其中球罐代号B):

主要是用于储存、盛装气体、液体、液化气体等介质的压力容器,如各种型式的储罐。

3、压力容器的安全综合分类:

为有利于安全技术管理和监督检查,根据容器的压力高低、介质的危害程度以及在生产过程中的重要作用,可将压力容器划分为三类。

三类压力容器。

符合下列情况之一者为三类压力容器:

高压容器

中压容器(仅限毒性程度为极度和高度危害介质)

中压储存容器(仅限易燃或毒性程度为中度危害介质,且pV(p为承受压力,V为体积,下同)乘积大于等于10MPa·m³)。

中压反应容器(仅限易燃或毒性程度为中度危害介质,且pV乘积大于等于0.5MPa·m³)。

低压容器(仅限毒性程度为极度和高度危害介质,且pV乘积大于等于0.2MPa·m³)。

高压、中压管壳式余热锅炉。

中压搪玻璃压力容器。

使用强度级别较大(抗拉强度规定值下限≥540MPa)的材料制造的压力容器。

移动式压力容器,包括铁路罐车(介质为液化气体、低温液体)、罐式汽车(液化气体、低温液体或永久气体运输车)和罐式集装箱(介质为液化气体、低温液体)等。

球形储罐(容积≥50m³)。

低温液体储存容器(容积≥5m³)。

二类压力容器。

符合下列情况之一且不在第

(1)条内者为二类压力容器:

中压容器

低压容器(仅限毒性程度为极度和高度危害介质)。

低压反应容器和低压储存容器(仅限易燃或毒性程度为中度危害介质);

低压管壳式余热锅炉

低压搪玻璃压力容器

一类压力容器。

低压容器且不在第

(1)、

(2)条之内者。

4.危险有害因素

(一)浓硫酸

1、健康危害

侵入途径:

吸入、食入。

健康危害:

对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。

对眼睛可引起结膜炎、水肿、角膜混浊,以致失明;引起呼吸道刺激症状,重者发生呼吸困难和肺水肿;高浓度引起喉痉挛或声门水肿而死亡。

口服后引起消化道的烧伤以至溃疡形成。

严重者可能有胃穿孔、腹膜炎、喉痉挛和声门水肿、肾损害、休克等。

慢性影响有牙齿酸蚀症、慢性支气管炎、肺气肿和肺硬化。

2、毒理学资料及环境行为

毒性:

属中等毒性。

急性毒性:

LD5080mg/kg(大鼠经口);LC50510mg/m3,2小时(大鼠吸入);320mg/m3,2小时(小鼠吸入)。

  危险特性:

与易燃物(如苯)和有机物(如糖、纤维素等)接触会发生剧烈反应,甚至引起燃烧。

能与一些活性金属粉末发生反应,放出氢气。

遇水大量放热,可发生沸溅。

具有强腐蚀性。

燃烧(分解)产物:

氧化硫。

(二)浓硝酸

1、健康危害

侵入途径:

吸入、食入。

健康危害:

其蒸气有刺激作用,引起粘膜和上呼吸道的刺激症状。

如流泪、咽喉刺激感、呛咳、并伴有头痛、头晕、胸闷等。

长期接触可引起牙齿酸蚀症,皮肤接触引起灼伤。

口服硝酸,引起上消化道剧痛、烧灼伤以至形成溃疡;严重者可能有胃穿孔、腹膜炎、喉痉挛、肾损害、休克以至窒息等。

2、毒理学资料及环境行为

毒性:

属高毒类。

硝酸盐的工业污染来自肥料生产、有机合成、炸药等工业污水。

水体中氮的浓度为0.3mg/L时会明显促进和加速浮游植物(主要是藻类)的增殖生长。

它一方面消耗水中大量溶解氧,使水生生物呼吸困难,造成鱼类和其他水生生物因缺氧而死亡,水质变得黑臭;另一方面,浮游植物毒素积蓄到临界浓度,也会对人体产生危害。

在硅、磷及微量元素的联合作用下,水体的“富营养化”现象更甚,可发生“水华”或“赤潮”现象。

对人、畜饮水、水产养殖、食品生产等方面元气会带来严重问题。

 危险特性:

具有强氧化性。

与易燃物(如苯)和有机物(如糖、纤维素等)接触会发生剧烈反应,甚至引起燃烧。

与碱金属能发生剧烈反应。

具有强腐蚀性。

 燃烧(分解)产物:

氧化氮。

(三)氯气

1、健康危害

侵入途径:

吸入。

健康危害:

对眼、呼吸道粘膜有刺激作用。

急性中毒:

轻度者有流泪、咳嗽、咳少量痰、胸闷,出现气管炎的表现;中度中毒发生支气管肺炎或间质性肺水肿,病人除有上述症状的加重外,出现呼吸困难、轻度紫绀等;重者发生肺水肿、昏迷和休克,可出现气胸、纵隔气肿等并发症。

吸入极高浓度的氯气,可引起迷走神经反射性心跳骤停或喉头痉挛而发生“电击样”死亡。

皮肤接触液氯或高浓度氯,在暴露部位可有灼伤或急性皮炎。

慢性影响:

长期低浓度接触,可引起慢性支气管炎、支气管哮喘等;可引起职业性痤疮及牙齿酸蚀症。

2、毒理学资料及环境行为

毒性:

属高毒类。

是一种强烈的刺激性气体。

  

急性毒性:

LC50850mg/m3,1小时(大鼠吸入)

 亚急性和慢性毒性:

家兔吸入2~5mg/m3,5小时/天,1~9个月,出现消瘦、上呼吸道炎、肺炎、胸膜炎及肺气肿等。

大鼠吸入41~97mg/m3,2小时/天,3~4周,引起严重但非致死性的肺气肿与气管病变。

致突变性:

细胞遗传学分析:

人淋巴细胞20ppm。

精子形态学分析:

小鼠经口20mg/kg(5天),连续。

 污染来源:

氯多用食盐电解而得,主要用于冶金、造纸、纺织、染料、制药、农药、橡胶、塑料及其它化工生产的氯化工序,并用于制造漂白粉、光气、颜料,用以鞣皮以及饮用水的消毒等。

在氯的制造或使用过程中,若设备管道密闭不严或当检修时均可接触到氯。

液氯灌注、运输和贮存时,若钢瓶口密封不良或有故障,可有大量氯气逸散。

生产管理不良,也可造成大气污染。

危险特性:

本品不会燃烧,但可助燃。

一般可燃物大都能在氯气中燃烧,一般易燃气体或蒸气也都能与氯气形成爆炸性混合物。

氯气能与许多化学品如乙炔、松节油、乙醚、氨、燃料气、烃类、氢气、金属粉末等猛烈反应发生爆炸或生成爆炸性物质。

它几乎对金属和非金属都有腐蚀作用。

 燃烧(分解)产物:

氯化氢。

(四)氯化氢

1、健康危害

侵入途径:

吸入。

健康危害:

本品对眼和呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。

急性中毒:

出现头痛、头昏、恶心、眼痛、咳嗽、痰中带血、声音嘶哑、呼吸困难、胸闷、胸痛等。

重者发生肺炎、肺水肿、肺不张。

眼角膜可见溃疡或混浊。

皮肤直接接触可出现大量粟粒样红色小丘疹而呈潮红痛热。

慢性影响:

长期较高浓度接触,可引起慢性支气管炎、胃肠功能障碍及牙齿酸蚀症。

2、毒理学资料及环境行为

 急性毒性:

LD50400mg/kg(兔经口);LC504600mg/m3,1小时(大鼠吸入)

 污染来源:

氯化氢可由氯和氢直接合成,或是使氯及水蒸气通过燃烧的焦炭而制成。

氯化氢主要用于制造氯化钡、氯化铵等,在冶金、制造染料、皮革的鞣制及染色,纺织以及有关化工生产中亦常用。

危险特性:

无水氯化氢无腐蚀性,但遇水时有强腐蚀性。

能与一些活性金属粉末发生反应,放出氢气。

遇氰化物能产生居毒的氰化氢气体。

燃烧(分解)产物:

氯化氢。

(五)对硝基氯苯

健康危害:

对粘膜和皮肤有刺激作用,引起高铁血红蛋白血症。

急性中毒:

病人可有头痛、头昏、乏力、皮肤粘膜紫绀、手指麻木等症状。

重者可出现胸闷、呼吸困难、心悸,甚至发生心律紊乱、昏迷、抽搐、呼吸麻痹,有时可引起溶血性贫血,肝损害。

慢性中毒:

有头痛、乏力、失眠、记忆力减退等神经衰弱综合征表现;有慢性溶血时,可引起黄疸、贫血;还可引起中毒性肝炎。

5.硝基氯苯生产工艺

1.混酸

混酸的是由88%的浓硫酸与98%的浓硝酸在混酸釜中混合,釜中走蛇管,内部通有冷却循环水,以便带走混合反应中的混合热和稀释热。

一般反应稀释后,有部分水参与,使得88%的浓硫酸变为74%的硫酸,而此浓度的硫酸无法再做催化剂,因此必须对硫酸进行浓缩。

H2SO453.5±0.5%

物质的比例分配:

HNO339±0.5%

H2O7.5±0.5%

脱水值=2.75~3,此时混酸的硝化能力最好,以免造成原料的浪费;若低于这个值,则硝酸过量,易使两个硝基上在苯环上,使反应过度;若大于这个值,硝酸过量,造成浪费。

混酸釜中由于有一定的温度,会产生NOx和SOx,对于这类气体的吸收,在塔釜上部有废气回收管道,将废气回收后,用碱液进行处理即可。

2.硝化

硝化过程主要使用的设备是环形硝化器,它由列管式换热器组成,工艺要求有两个环形硝化器串联,利用混流泵循环,使得塔设备内产生负压。

在环形硝化器中加入混酸、废液和酸性氯化苯。

环形硝化器有一个温度控制,温度控制的范围在30~50℃。

经过硝化器后,物料依次经过四个硝化锅,它也包括搅拌和蛇管,搅拌的目的是使得物料温度均匀,而蛇管内通入循环冷却水,可以带走部分热量,使得硝化锅内物料降温。

四个硝化锅的温度是依次升高的,最后一个硝化锅的温度控制在55~75℃,并且含氮量≤1.8%,若含氮量大于1.8%,则硝酸的量过大,反应将会不完全;若大于1.8%,则易使两个硝基上在苯环上,造成反应过剩,会产生过多的杂质。

从最后一个硝化锅出来的物料进入硝化分离器,它是一个立式储罐,工艺要求有两个硝化分离器串联,以便达到再次分离。

经过硝化分离器后,物料分为有机相(硝基氯苯)和废酸,这两股物料不互溶,并且有机相的比重为1.28而废酸的比重为1.66,因此利用重力可以将其分离。

接着将有机相通往中和锅,温度控制在55~75℃,温度过低,会造成冻结使物质不宜流动。

在中和过内加入氢氧化钠中和部分酸,调节PH=11,不宜过碱,以免水洗困难;若呈现酸性,废水的处理很麻烦。

然后到中和分离器,它也是个立式储罐,上部出的是废水,下部是硝基氯苯,然后进入水洗锅,控制温度在55~75℃,将溶于水的杂质去除,再进入水洗分离器,底部出来的硝基氯苯通往干净的储罐,而上部是废水。

硝化分离器底部产生的废水,进入萃取锅,加入氯化苯(利用

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