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甲醇总体开工方案修改版

 

10万吨/年焦炉气制甲醇工程

中国化学第二设计院

xxxxxxxxxxxxxxxx

xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

二〇〇七年十月

 

一、开车工作目标

二、开车安全规定

三、开车前必备条件

四、开车准备工作

五、总体开车

六、精脱硫转化开车方案

七、合成开车方案

八、精馏开车方案

九、应急预案、异常现象处理

十、开车具体时间安排

 

一、开车工作目标

(一)开车目标:

科学组织、精心安排,实现甲醇系统一次投料开车成功,降低开车费用,确保安全。

(二)考核目标:

对投料开车成功的装置生产能力、工艺指标、消耗指标、产品质量、设备性能、自控水平以及经济效益等是否符合设计要求进行全面鉴定。

同时对配套的公用工程和辅助装置的能力进行全面鉴定。

二、开车安全规定

(一)管理要求

1、人员要求:

按要求全部上岗,上岗前完成三级安全教育,安全技术考核合格方可上岗。

2、各种安全设施齐全、可靠,安全系统验收合格方可开工。

3、各种消防设施齐全、能够可靠使用,验收合格后方可开工。

4、各级管理人员严格执行厂规厂纪,特别是执行易燃易爆场所的有关管理规定。

5、操作人员必须严格按照安全技术规程和岗位操作规程操作。

6、制定各种预案,确保开工安全,运行稳定。

(二)开车前必须具备以下安全条件

1、所有设备、管道、阀门、电气、仪表等必须经过严格的质量检查,确保设备、管件、材料、制造安装质量符合设计要求。

2、设备、管道水压试验合格。

3、气密试验和泄露量试验符合规范要求。

4、安全阀调试动作在三次以上,确保起跳灵敏,并要核对相应工艺装置的压力,试后应有安全部门铅封,防爆板、阻火器、呼吸阀、水封、分子封、真空破坏器等必须符合工艺要求,安装质量符合施工验收规范要求。

5、工艺各报警连锁系统调试合乎要求,并应经静态调试三次以上,确定动作准确无误。

6、自控仪表(温度、压力、流量、液位、分析)经过调试,且合乎要求;就地仪表,应有最高、最低极限标志。

7、高压消防水泵房、消防水池已投入运行、泡沫消防装置、水幕、自动消防具备使用条件。

8、火灾报警、可燃气体探测报警等都应通过政府安全消防部门与生产单位共同进行验收。

灭火器材配置完善。

9、防雷、防静电设施和所有设备、管架的接地安装完善并经测试合格。

10、电话、信号灯、报话机、鸣笛、喇叭等安全通讯设施完善,且符合设计要求。

11、通风换气设备良好,达到设计的换气次数。

12、凡设计要求防爆的电气设备和照明设施安装完成,检验合格。

13、安全防护设施,走梯、护拦、安全罩要坚固齐全,现场洗眼与淋浴器要保证畅通好用。

14、沟坑、窨井盖板齐全完整。

楼板穿孔处要有盖板,地面平整无障碍,道路编号清晰而且畅通无阻。

15、装置区内清扫完毕,不准堆放杂物,尤其是易燃物品,对日常使用的物品和化学药品要堆放在安全部门指定的地点。

16、生产指挥人员,操作人员经技术考核合格方能上岗。

17、各种规章制度齐备,工作有章可循。

18、设备标志,管线流向标志齐全,厂区消火栓、地下电缆沟、交通禁令、安全井等标志齐全醒目。

19、开车必备的工器具及劳保用品齐全,并符合防爆防火要求。

20、群众性安全、消防、救护组织建立健全,并经过训练,能够掌握灭火救护要领,都有明确的责任分工,做到平时有责守,急时能用上,临危不乱。

21、紧急救护器具齐全,包括防毒面具、氧气呼吸器、安全带、担架、急救箱等,并且会使用。

三、开车前必备条件

(一)空分系统必须提前开车正常,工艺稳定,保证氧气、氮气质量达到指标,且生产能力达到设计要求。

(二)空分系统按照甲醇升温还原方案所提出的要求,管道的铺设施工完成,保证氮气的正常供给。

(三)甲醇系统所有设备、管道、DCS、电气、照明、技改项目等均安装、调试结束,具备正常投运条件。

(四)现场通道、楼梯、平台、排水沟等,打扫干净,为安全开车创造条件。

(五)压缩机、汽轮机及其它泵类、通风机均单机开车合格,具备正常开车条件。

(六)所有设备、管道根据设计要求完成内衬隔热、保温及烘炉工作。

(七)脱盐水、循环水、中压蒸汽、等介质均按要求能正常引入甲醇界区,并保证供给。

(八)所有设备、管道、阀门、机泵等标识工作全部结束。

(九)现场消防、防护器材全部按要求到位,开车阶段各种劳保、工器具提前准备充足。

(十)操作人员培训合格,并对各种开车方案熟知、掌握。

(十一)化验人员、器具、器材到位,化验具备生产条件。

(十二)有一定数量的备品备件,可以满足开工阶段需要。

(十三)各种型号触媒都已运送到厂,并验收达到质量要求,装填完毕。

四、开车准备工作

(一)成立甲醇系统开车指挥机构

1、成立开车领导小组

组长:

副组长:

-甲醇项目工程保障。

-甲方开车物资供应及甲供设备联络。

-新老系统衔接及公用工程协调。

-现场开车方案执行及安全负责。

成员:

2、现场开车指挥部:

总指挥:

副指挥:

--现场技术指导,协助总指挥处理开工问题

--生产协调及生产准备

--安全技术负责人

--现场开车方案落实

--工艺技术负责人

3、指挥部下设设五个专业组:

(1)甲醇现场指挥组:

负责甲醇系统开车方案的实施。

组长:

副组长:

成员:

(2)工艺技术组:

负责制订各工序开工方案,为装置开工提供技术支持,并解决开车中的技术难题。

组长:

副组长:

成员:

(3)安全技术组:

负责制订开工安全技术方案及实施,监管安全消防设施正常使用和现场的安全管理。

组长:

成员:

(4)综合组:

负责开工所需的物质资料、备品备件的供应和开工时水电气汽等公用工程条件满足以及生活、保卫、医疗救护等工作。

组长:

成员:

(5)设备及抢修组:

负责开工阶段装置实体所有设备、管道、电仪等问题的紧急处理。

组长:

成员:

(二)各种开车记录本、报表到位。

(三)根据吹扫、气密、烘炉、触媒装填、硫化升温还原、单机开车等方案中的要求做好各项工作准备。

(四)根据开车人员分工,履行好自己的职责。

同时在开车过程中做好与外单位的联系工作。

(五)开车药品、药剂等的物资准备明细

1、脱硫及硫回收

化学品名称

纯碱

PDS

主要成分要求(重量%)

Na2CO3

PDS

工业纯

99%

99%

首次装入量(kg)

3600

7.0

准备量(吨)

12

100Kg

2、精脱硫

为了安全起见,开车拟使用高硫煤气进行。

3、甲醇精馏

烧碱(NaOH),工业固碱,工业纯98%

准备量(吨):

0.5

4、甲醇合成

磷酸三钠:

其中Na3PO4·12H2O,含量92-98%,工业纯(固体)

准备量(吨):

0.5

5、水系统药剂

(1)脱盐水

准备量以水处理供货厂家提供的量为准。

(2)循环水

以循环水配套厂家提供的药剂清单及数量为准,重点考虑预膜处理,时限以三个月量准备。

6、化验室分析药品的准备

以满足生产正常进行要求为基准,进行购买及贮备。

7、运转设备及静止设备阀件密封的易损件准备

(1)焦炉气压缩机:

除随机备件外多准备活塞环;

(2)金属缠绕垫片、密封圈等多准备些;

(3)润滑油品。

(六)风水电气汽等公用工程的准备:

1、仪表空气:

由公司压缩空气站供应,400m3/h,0.6MPa.

2、新鲜水:

由外管网接入,约200t/h。

3、供电:

满负荷生产11000kw/h。

4、煤气:

28000m3/h,公司净化车间各工序正常生产,煤气指标符合甲醇初步设计中所提要求。

5、蒸汽:

中压蒸汽58t/h,压力3.43Mpa(G),温度435℃,由公司热电车间供应。

五、总体开车

(一)空分生产出合格的氧、氮后,启动螺杆氮气压缩机,向甲醇装置供入氮气。

(二)停止脱硫塔的运行,关闭脱硫塔入口阀,关闭放空阀,脱硫塔保压,由焦炉气压缩机处加入氮气,置换脱硫塔出口到焦炉气压缩机入口管线、焦炉气压缩机本体及出口管线,置换气分别在焦炉气压缩机入口管线上的放空阀、排水阀及导淋和压缩机出口总管上的放空阀进行排放,置换合格后抽掉脱硫塔出口阀和旁通阀上的盲板,同时抽掉气柜旁通阀、转化燃烧气阀的盲板。

(三)在“

(二)”进行的同时如果氮气量有富余,按照精脱硫装置的开车方案置换精脱硫装置,如氮气量不足,可等“

(二)”进行完后再按照精脱硫装置的开车方案置换精脱硫装置

(四)置换合格后,按照精脱硫装置的升温、还原、硫化方案对精脱硫装置进行开车。

1、脱硫及硫回收装置开车调整工况煤气合格后启焦炉气压缩机,低硫煤气供一级加氢催化剂升温。

2、催化剂床层温度达到220℃恒温7小时,停脱硫塔保压,气柜改走旁通,脱硫塔改走旁通,用高硫煤气对一级加氢催化剂进行硫化。

3、370℃恒温8小时硫化结束后,将床层温度提到400℃。

4、开脱硫塔,改用低硫煤气进行放硫,温度逐渐提到400℃。

5、硫化结束后保温、保压。

6、脱硫塔后煤气放空。

7、采用上述方法对二级加氢进行硫化。

8、氮气对中温氧化铁进行升温,升温过程中可串上氧化锌使之升到120℃后切出保温。

9、氧化铁120℃恒温结束后,继续升温至150℃后加入过热蒸汽升温到200℃。

10、加入焦炉煤气,中温氧化铁进行还原。

11、还原结束后串上中温氧化锌对其进行升温,升温结束进行短时间的调整后,即可串上氧化锌转为正常生产。

(五)在精脱硫催化剂升温硫化的间隙用氮气按照转化装置的置换方案对其进行置换(可以在精脱硫装置置换时一起将转化装置置换合格),然后对转化装置进行升温、还原、开车。

1、预热炉点火,用氮气对转化催化剂进行升温250℃。

2、改用蒸汽对转化催化剂进行升温到600℃。

3、加入精脱硫合格的煤气进行还原,并提温到650℃恒温2小时。

4、投氧并提温到700℃恒温6-8h放硫,以催化剂进一步还原。

5、升温到900℃还原结束,可转入正常生产。

(六)转化装置不使用氮气时,合成系统按置换方案启动合成气压缩机进行氮气置换。

在转化催化剂升温还原期间,可根据转化催化剂的还原速度,选择适当时间开始合成催化剂的升温还原工作。

1、合成塔通入中压蒸汽,合成催化剂升温到170℃(具体温度由催化剂厂家提供)左右时恒温,蒸汽减温减压后送低压蒸汽管网。

2、恒温后加入精脱硫后的合格煤气开始对催化剂进行还原。

3、还原终点230℃时恒温。

4、确认还原结束后改由转化装置供入转化后的合格煤气进行低负荷生产,粗甲醇送中间储槽。

(七)中间储槽具有一定量的甲醇后,精馏系统进料开车。

(八)不合格精甲醇采入粗甲醇储槽,调整精馏工况,直至生产出合格的精甲醇。

(附:

各工段详细开车方案、应急预案、异常现象处理)

六、精脱硫、转化开车方案

(一)开车前准备工作:

1、系统吹除完毕、气密试验结束、氧气管线脱脂结束。

2、所有仪表、自调阀均调试完毕,且灵敏、准确好用,各调节阀应多次,反复开闭试验,并注意阀位开度与主控是否相对应。

3、烧嘴水泵、焦炉气压缩机、氧压机、氮压机试车正常。

4、焦炉气充足,循环冷却水、脱氧软水充足,中压蒸汽充足。

5、保证:

N2>5000Nm3;开工蒸汽>10t/h。

6、操作人员培训到位,具备基本操作水平。

7、分析人员到位,分析仪器设施完好,调试完毕。

8、消防设施到位。

9、专人负责指挥、成立开车领导小组,责任明确。

10、依流程检查系统盲板抽堵情况并建立盲板台帐,打通生产流程。

11、检查系统阀门开关情况,各阀门均处于关闭状态。

(二)开车顺序总体安排

1、精脱硫系统氮气置换;

2、一级加氢升温硫化;

3、二级加氢升温硫化;

4、三台HT-306中温氧化铁的升温还原;

5、氧化锌脱硫槽AB升温;

6、转化系统氮气置换;

7、转化触媒升温还原及投料;

8、转化后工序串气开车,出合格净化气。

(三)精脱硫系统

1、精脱硫系统N2置换:

(1)4M32出口至一级加氢出口的置换:

流程:

N2→4M32→过滤器(A串B)→预脱硫槽→初预热器管程→一级加氢→出口放空

置换时按流程首先给过滤器A、B充压0.3-0.5MPa,打开其出口阀在一级加氢出口放空(置换过程中要分别在各槽底部导淋排放),反复憋压排放3-4次,各槽置换分析出口导淋气中O2<0.5%为合格,关过滤器A、B进出口阀、预脱硫槽及一级加氢槽进口阀系统保压0.3-0.5MPa。

(2)一级加氢槽至中温氧化锌槽出口的置换

流程:

N2→升温炉→一级加氢→1#中温氧化铁→2#中温氧化铁→3#中温氧化铁→二级加氢→1#中温氧化锌→2#中温氧化锌→放空

置换时采取分段憋压,逐段向后卸压置换,反复几次,直至连续两次分析氧含量小于0.5%为合格。

1#加氢置换合格后在中部冷激调节阀前导淋排放,置换冷激管线。

置换时注意各互串线应打开并置换合格,不留死角,置换合格后系统充N2保压0.3-0.5MPa。

2、加氢催化剂升温硫化(高硫焦炉气气硫化)

升温硫化流程:

4M32焦炉气→过滤器(A或B)→预脱硫槽副线→升温炉↓

↙一级加氢转化器↖

火炬放空

↖二级加氢转化器↙

硫化要求:

高硫焦炉气H2S含量≥5g/m3、O2≤0.2%

升温硫化操作:

本次开车两台加氢转化器升温硫化采用低硫焦炉气气升温,利用未经脱硫的高硫焦炉气硫化。

两台分别进行操作,先对一级加氢升温硫化。

a、当系统N2置换合格后,可联系调度接收低硫气建立升温流程。

按升温炉点火程序点燃升温炉,根据升温曲线调节燃烧气量,控制升温炉出口温度。

用低硫气对催化剂升温,升温速率20~40℃/n,120℃恒温不少于7小时。

(一般控制升温炉出口温度不大于床层温度50℃,床层最高温度≤450℃)

b、当加氢转化器床层温度达150℃时,开始有硫化反应,然后再以同样的升温速率将催化剂升温至220℃恒温,待催化剂床层温度拉平后,逐渐将低硫焦炉气切换为改高硫焦炉气对催化剂进行等温硫化,(为了加速硫化,硫化时将系统压力以每小时0.3~0.5Mpa的速率提至1.0MPa)。

c、当加氢转化器床层温度达320℃时,开始有放硫反应。

为了加速放硫,在320℃恒温结束时,催化剂的床层温度可按每次20℃的温差提至370℃。

在硫化期间,每小时分析一次加氢进出口H2S和ΣS含量,分析加氢转化器进出口H2S浓度基本一致,进出口H2S/2ΣS≥0.95时,可认为硫化结束。

此时可将系统压力逐渐降至0.1-0.2MPa,并联系调度将高硫气切换为低硫气。

d、催化剂硫化结束后要用低硫原料气对催化剂吹扫,这时可将催化剂床层温度逐步提至400℃,压力逐渐降低,保持在0.1Mpa即可,这一阶段要保证有足够时间,放硫期间,分析出口H2S≤300mg/m3、进出口ΣS相等时,即可认为放硫结束,停止吹扫。

e、硫化放硫结束后,将系统压力逐渐提至0.8MPa,将入口阀及放空阀关死,保温保压。

f、一级加氢升温硫化结束后,改对二级加氢升温硫化。

二级加氢放硫结束后,将二级加氢温度降至320℃,向中温氧化锌串气,对两台氧化锌进行升温

升温硫化操作中应注意事项

●原料气中严格控制氧含量≤0.2%(V)

●升温介质中不允许含有NH3,以防造成钼流失。

●硫化时严禁催化剂超温,若出现温升过快应立即停、切气,查明原因后方可再硫化。

●升温硫化期间放空气体不可在精脱硫现场放空。

硫化空速一般控制在400~600h-1,最高温度小于450℃.

铁钼升温硫化及放硫曲线(以热点为准)

温度范围

升温速度(℃/h)

时间

压力Mpa

介质

流量m3/h

说明

常温-120℃

20

5

≤0.6

低硫焦炉气

7000-9000

驱赶吸附水

120

恒温

7

≤0.6

、、

、、

驱赶吸附水

120-220

20

5

≤0.6

、、

、、

升温硫化

220

恒温

7

≤1.0

高硫焦炉气

、、

升温硫化

220-300

≤5

20

≤1.0

、、

9000-11000

硫化初期

300

恒温

8

≤1.0

、、

、、

硫化初期

300-370

≤15

5

≤1.0

、、

、、

硫化激烈、赶so2-4根

370

恒温

8

≤1.0

、、

、、

充分硫化

370-400

≤15

2

0.1-0.2

低硫焦炉气

15000

放硫、硫化末期

400

恒温

5

0.1-0.2

、、

、、

充分放硫

累计

72

 

400

370

 

300

 

220

 

120

 

5121724445257656772h

3、HT-306中温氧化铁的升温还原

升温还原流程:

4M32焦炉气→过滤器(A或B)

预脱硫槽

配氢阀蒸汽

↓↓

N2→氮压机(双机)→升温炉→1#氧化铁→2#氧化铁→3#氧化铁→

→→→→→→→→→→→→

↑↓

→(二级加氢、氧化锌AB)→精脱硫现场放空

升温还原操作:

(1)升温

⑴、HT-306中温复合氧化铁脱硫剂的升温介质采用氮气(O2<0.5%)+蒸汽(大于4吨/小时)。

N2:

F=5000Nm/hO2<0.5%

蒸汽:

>6.5t/h

⑵、升温速度和恒温阶段

氮气升温时可与两台氧化锌串联,待两台氧化锌温度升至120℃恒温结束后,将氧化锌切出保压。

从常温到100℃,可控制在20℃/小时,到100℃可适当放慢升温速率,使其慢慢升至120℃,然后恒温一段时间使催化剂能脱出物理水,并缩小床层各点的温差,恒温时间长短,可根据床层轴向温差决定,脱硫剂经恒温后,可继续以30℃/小时的速率升至200℃,在床层低温处达到150℃以后,配入过热蒸汽升温(配入蒸汽量不少于4吨/小时),再适当恒温,床层各点的温度趋近以后再开始还原。

⑶升温注意事项

a、脱硫剂升温的气体空速可控制在200-300h-1之间(N2+蒸汽>10000Nm3/h),若能大一些更好,有利于传热和缩短升温还原时间。

配入过热蒸汽,必须排净蒸汽管线冷凝液,必须在该压力下温度高于露点20-30℃才可使用。

且必须在脱硫剂床层温度达到150℃以上才能使用,否则会造成冷凝水出现,破坏脱硫剂机械强度,导致粉化。

b、氮气升温要控制N2中的O2<0.5%。

C、升温介质的温度与脱硫剂床层的最高温度之差不得超过120℃,介质的最高温度不应超过500℃。

d、升温期间半小时在各氧化铁槽出口排放一次导淋。

2、还原

a、HT-306中温复合氧化铁脱硫剂通常在200-250℃就能与CO和H2起还原反应。

还原时,蒸汽+氮气压力控制:

0.5MPa;焦炉气配氢阀前控制压力:

0.7MPa

还原期间严格要控制N2中的O2<0.5%;焦炉气中O2<0.5%,氧化反应热会造成温度暴涨而无法控制的局面,甚至把脱硫剂和设备烧毁,所以,氧含量必须严格控制。

b、当床层温度达到220℃,氮气中的氧含量低于0.5%,既可配入焦炉气还原。

C、脱硫剂还原反应

3Fe2O3+CO=2Fe3O4+CO2△H0298=-50.8KJ/mol

3Fe2O3+H2=2Fe3O4+H2O△H0298=-9.6KJ/mol

这两个反应都是放热反应,因此,脱硫剂的还原操作必须十分慎重,配入焦炉气还原过程中必须密切注意床层的温升情况及时调整蒸汽与焦炉气的比例(≥0.4)控制升温速度。

如发生温度暴涨现象,则应立即减少或完全切断焦炉气,及时通入大量蒸汽降温。

d、脱硫剂在还原气体中温度逐渐上升,还原的最高温度必须低于正常操作最高温度(500℃)。

HT-306中温复合氧化铁脱硫剂的最高还原温度一般控制低于500℃。

当脱硫剂床层温度达到允许的最高还原温度时,保持数小时,待温度平稳。

脱硫剂床层无明显温升即可认为还原完毕,此后,可逐渐增加焦炉气,逐步退出蒸汽、氮气(先退蒸汽、后退氮气),直至全部切换为焦炉气,转入正常生产。

加压操作时,应慢慢提升压力。

(还原后期,随着不凝性气体浓度增多,可分析进出口H2+CO含量,以判断是否接近或达到还原终点)

e、此次还原介质为焦炉气,含有大量的湿法不能脱除的有机硫(约300-400mg/m3)。

因此在还原时所用焦炉气应尽可能把无机硫脱除净(H2S<5mg/m3,最好H2S<2mg/m3),以降低还原过程中含硫气体对脱硫剂的损害。

f、升温及还原初期可三台串联,视情况可单独进行还原操作,防止热量累积造成后槽床层温度过高。

HT-306中温复合氧化铁脱硫剂升温还原曲线

温度℃

速率℃/h

时间h

流量m3/h

介质

说明

常温-120

20

5

>5000

氮气

120

6

>5000

氮气

120-200

30

3

>5000

氮气

>150℃配蒸汽

200

6

>5000

氮气+蒸汽

200-450

10

>5000

氮气+蒸汽+焦炉气

焦炉气H2S<2mg/m3、O2<0.5%

450-480

4

>5000

氮气+蒸汽+焦炉气

累计

34

480

450

 

200

 

120

 

51114203034h

4、T305型氧化锌脱硫剂的升温

1、氮气置换系统,分析含氧<0.5%后为合格。

2、升温流程:

氮气→升温炉→中温氧化锌(A串B)→现场放空

3、升温速度:

室温~120℃为30~50℃/时,120℃恒温不小于2小时。

4、待1#、2#、3#氧化铁还原以及1#、2#加氢放硫结束后按正流程用焦炉气继续升温至操作温度,120℃以上为40℃/时,至所需温度。

其后恒温不小于4小时。

5、根据转化使用氮气情况,可单独使用氮气升温至280℃。

升温期间半小时排放一次各出口导淋。

6、脱硫剂在恒温过程中,即可逐步升压,每10分钟升0.2MPa,直至达到操作压力。

7、升温、升压结束后,先进行4小时左右半负荷生产,以调整温度。

压力、流量等,待操作稳定后,逐步加大负荷,转入正常生产。

8、若先加压后升温,亦须严格按上述要求进行控制,因为调整幅度过大,会造成应力作用,导致脱硫剂粉化。

9、操作温度在使用范围内逐步递升,可增加硫容。

ZnO升温还原曲线(型号:

T305)

温度(℃)

速率(℃/h)

时间(h)

介质

说明

常温—120

30

3

N2

脱水

120

6

N2

脱水

120—280

40

4

N2

280

4

N2

合计

17

 

 

280

 

120

 

391317h

5、转化系统

(1)转化系统的N2置换

流程:

N2→焦炉气预热器(壳程)→预热炉→转化炉→转化废热锅炉→焦炉气预热器(管程)→焦炉气初预热器(壳程)→锅炉给水预热器→脱盐水预热器→采暖水加热器→水冷器→气液分离器→转化气加热器→脱硫槽→合成气压缩机入口放空

置换时分段憋压排放,逐段置换、间断排放,反复几次直至连续两次分析氧含量小于0.5%为合格。

置换时注意各设备、管道的封头、副线、导淋等盲肠与死角一定要置换合格。

置换合格后系统要保持正压,防止空气漏入。

置换时利用中温氧化锌出口阀后导淋倒排置换氧化锌出口至焦炉气预热器管线。

(2)转化升温还

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