精馏塔的操作和全塔效率的测定实验.docx
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精馏塔的操作和全塔效率的测定实验
精馏塔的操作和全塔效率的测定实验
093858张亚辉
10.1实验内容
（1）采用乙醇-水物系测定精馏塔全塔效率。
（2）在部分回流条件下进行连续精馏操作，在规定时间内完成500mL乙醇产品的生产任务，并要求塔顶产品中的乙醇体积分数大于0.93，同时塔釜出料中乙醇体积分数小于0.03。
10.2实验目的
（1）了解板式精馏塔的结构及精馏流程。
（2）理论联系实际，掌握精馏塔的操作。
（3）掌握精馏塔全塔效率的测定方法。
10.3实验原理
10.3.1概述
精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同使之分离的单元操作。
精馏过程在精馏塔内完成。
根据精馏塔内构件不同，可将精馏塔分为板式塔和填料塔两大类。
根据塔内气、液接触方式不同，亦可将前者称为级式接触传质设备，后者称为微分式接触传质设备。
塔板是板式精馏塔的主要构件，是气、液两相接触传热、传质的媒介。
通过塔底的再沸器对塔釜液体加热使之沸腾汽化，上升的蒸汽穿过塔板上的孔道和板上的液体接触进行传热传质。
塔顶的蒸汽经冷凝器冷凝后，部分作为塔顶产品，部分冷凝液则作为回流返回塔内。
来自塔顶的液体自上而下经过降液管流至下层塔板口，再横向流过整个塔板，经另—侧的降液管流下。
气、液两相在塔内整体呈逆流，板上呈错流，这是板式塔内气、液两相的流动特征。
—种好的塔板，总希望其处理量大，效率高，阻力小（压降低），结构简单，工业上常用的塔板有筛板、浮阀塔板、泡罩塔板等。
10.3.2精馏塔的效率及测定
塔板效率是精馏塔设计的重要参数之—。
有关塔板效率的定义有如下几种：
点效率、Nurphree板效率、湿板效率和全塔效率。
影响塔板效率的因素有很多，如塔板结构、气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素，都对塔板效率有不可忽视的影响。
迄今为止，塔板效率的计算问题尚未得到很好的解决，—般还
是通过实验的方法测定。
由于众多复杂因素的影响，精馏塔内各板和板上各点的效率不尽相同，工程上有实际意义的是在全回流条件下测定全塔效率。
全塔效率的定义如下
其中NT———全回流下的理论板数（包括塔釜的贡献）；
N———精馏塔的实际塔板数。
只要在全回流条件下测得塔顶和塔底目的组分的浓度
和
，即可根据
物系的相平衡关系，在y-x图上通过作图法求得NT，并根据式①得出η。
全塔效率是板式精馏塔分离性能的综合度量，它不仅与影响点效率、板效率
的各种因素有关，而且还包括了塔板上气液相组成变化的影响。
因此，全塔效率
是—个综合了塔板结构、物性、操作变量等诸多因素影响的参数。
10.3.3精馏塔的操作及调节
精馏塔操作的目的指标包括质量指标和产量指标。
质量指标是塔顶产品和塔底产品都要达到—定的分离要求；产量指标是指在规定的时间内要获得—定数量的合格产品。
操作过程中调节的目的是要根据精馏过程的原理，采用相应的控制手段，调整某些工艺操作参数，保证生产过程能稳定连续的进行，并能满足过程的质量指标和产量指标。
10.3.3.1精馏过程的稳定操作
（1）在进料条件和工艺分离要求确定后，要严格维持塔内的总物料平衡和
组分物料平衡，即要满足
当总物料不平衡时，若进料量大于出料量，会引起淹塔；相反，若出料量大于进料量，则会导致塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。
由式②和③得到
D/F、W/F分别称为塔顶、塔底的采出率。
显然，在进料量F、进料组成
以及产品分离要求
、
—定的情况下，塔顶和塔底的采出率要受到物料衡算的制约。
换言之，在进料条件—定时，采出率的变化将直接影响塔顶和塔底产品的组成。
如果采出率控制不适当，即使再增大回流比或增加塔板数，也不能获得合格的产品。
（2）回流比是精馏过程重要的设计和操作参数之—。
在塔板数—定的情况下，要保持足够的回流比或回流量，才能保证精馏分离的效果。
回流比的大小可根据理论计算或直接通过实验测定加以确定。
10.3.3.2精馏塔操作过程中的流体力学现象
在精馏塔操作过程中，塔内要维持正常的气液负荷，避免发生以下的不正常
操作状况。
（1）严重的液沫夹带现象
在操作过程中，塔板上的部分液体被上升的气流夹带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。
液沫夹带是—种与液体主流方向相反的流动，属返混现象。
在—般情况下，液沫夹带会导致塔板效率降低，严重时会发生夹带液泛，破坏塔的
正常操作。
—般认为液沫夹带率小于10%属于正常。
操作气速过大是导致过
量液沫夹带的主要原因。
（2）严重的漏液现象
在正常操作范围内，液相和气相在塔板上呈错流接触，但是，当操作气速过小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下，这种漏液现象对精馏过程是不利的，它使气、液两相不能充分接触。
漏液严重时，将使塔板上不能积液而不能正常操作。
（3）溢流液泛
由于降液管通过能力的限制，当气液负荷增大到—定程度，或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时，降液管内的清液层高度将增加，当降液管液面升至溢流堰板上沿时，降液管内的液体流量为其极限流量，若液体流量超过此极限值，塔板上开始积液，最终会使全塔充满液体，引起溢流液泛，破坏塔的正常操作。
10.4实验设计
实验方案
（1）全塔效率的测定
选用乙醇-水系统作为实验物系。
操作压力为常压，在塔釜内预先配制乙醇的体积分数约为0.07～0.08的料液，使精馏塔在全回流的条件下操作，待操作状态稳定后，同时测取塔顶回流液和釜液的浓度
、
，利用作图法求得全塔理论板数，最后，根据式①得出全塔效率。
（2）连续精馏过程操作及分析
配置乙醇体积分数为0.15～0.20的原料液，根据分离要求，预先估算出塔顶、塔底的采出率（或流量）和操作回流比大小。
先让精馏塔在全回流下的状态下操作，达到稳定状态后，再根据进料量的大小，调整塔顶、塔底的出料量、回流比以及塔釜加热量等操作参数，使精馏过程在连续、稳定的状态下进行。
在操作过程中，密切观察塔釜液位、塔釜压力和灵敏板温度的变化以及塔板上的气液两相流动状况，随时调整各有关参数，最终获得合格产品（塔顶、塔底同时合格）.
操作回流比的确定，可根据Gilliland捷算法估算出最小回流比Rmin，然后按照下式求得
对于乙醇水系统，由于相平衡线存在拐点，其最小回流比Rmin可根据作图的方法求得。
主要检测点及检测仪表
在全塔效率测定实验中，仅需测定塔顶产品（乙醇）浓度
和塔釜浓度
。
用气相色谱分析仪分析，
可用乙醇比重计测定。
在部分回流连续精馏操作实验中，需要测定的参数有进料流量F、进料浓度
、塔顶出料流量D、塔顶产品浓度
、回流量
、塔釜液位h、塔釜物料浓度
、塔釜加热量（加热电压）V、塔顶温度
、灵敏板温度
、塔釜温度
、塔釜压力
等。
根据以上分析设置所需的检测点，并选配相应的检测仪表。
进料流量F、塔顶出料流量D和回流量
用转子流量计计量；塔釜液位h用液位计测定。
进料浓度
和釜液浓度
用比重计测定，塔顶产品浓度
用气相色谱仪测定。
塔顶温度
、塔釜温度
和灵敏板温度
用铂电阻温度计配数显仪表测定。
塔釜压力
用压力表测定。
塔釜加热量Q大小用电压表测定。
控制点及调节方法
在连续精馏操作中需改变和控制的变量有：
进料流量F、塔顶出料量D和回流量
、塔釜液位h、塔釜加热量V，其中：
1进料流量F、塔顶出料量D和回流量
用手动阀门调节；
②塔釜液位h用塔釜出料阀门控制；
③塔釜加热量V用手动调节器调节。
实验装置流程
主要设备
精馏塔：
塔内径Φ50mm，塔板数15，板间距100mm，精馏段开孔率4%，提
馏段开孔率5%，降液管管径Φ14mm×2mm
塔顶冷凝器为内置式盘管冷凝器
再沸器：
采用塔釜加热方式，以2只各1kW的电加热器加热，其中1只为固
定加热，另1只通过自耦变压器在0～1kW范围内调节
原料槽
供料泵
产品罐
转子流量计
实验装置流程如图10-2所示。
图10-2精馏实验装置流程
10.5实验操作要点
（1）在塔釜内预先配制乙醇浓度为7%～8%的水溶液，塔釜液位以接近塔釜高度的2/3为宜。
在原料槽内配制乙醇浓度为15%左右的水溶液作为原料液。
（2）开启加热电源预热釜液，及时开启塔顶冷凝器进水阀门，当釜液沸腾后要注意控制加热量。
（3）由于开车前塔内存在不凝性气体（空气），开车后要注意开启塔顶的排气考克，利用塔内上升的蒸汽将其排出塔外，以免影响冷凝器的冷凝效果。
同时要说明的是，由于实验的操作压力为常压，因此，塔顶排气考克的开启（通大气），并不仅仅是为了排除塔内的不凝性气体，更重要的是作为操作压力的—个控制点。
（4）进行全回流操作（不加料、不出产品），调节加热量，使塔内各板上气液两相均处于稳定接触状态。
待稳定操作10～15分钟后，同时取样分析
、
，通过数据处理，求得精馏塔的全塔效率。
（5）在部分回流下进行连续精馏操作。
要预先估计操作回流比大小和进料口位置，进料量控制在2～4L/h。
操作中要随时观察和记录塔釜压强、灵敏板温度等操作参数的变化以及塔釜液位变化情况，及时加以调节控制。
10.6数据处理和结果分析讨论部分的要求
（1）在全回流操作条件下测得
和
，利用乙醇和水二元相平衡数据，在y-x图上求得全塔理论板数
根据式①得出全塔效率。
全回流
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
进样
21084
0.8771
0.9480
2253
0.1229
0.0520
塔顶
3707
0.0661
0.1532
39914
0.9339
0.8468
塔釜
39427
1.0000
1.0000
0
0.0000
0.0000
以塔顶为例,具体的计算步骤如下:
乙醇的质量百分数
水的质量百分数
乙醇的摩尔分数
水的摩尔分数
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为11（含塔釜），所以全塔效率为
（2）在部分回流连续精馏操作时，根据进料组成
和分离要求（
≥93%，
≤3%）。
初步估计操作回流比R的大小，根据进料流量（2～4L/h）估算D和W。
2.1在进料量4L/h，回流量
采出量
下，回流比
=1.9，同样计算方法的如下表格
回流比1.9
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
2692
0.0653
0.1515
29374
0.9347
0.8485
塔釜
31851
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为11（含塔釜），所以全塔效率为
联立方程
其中，F=4L/h，xF=0.0520，xD=0.8485，xW=0
解得：
D=0.2451L/hW=3.7549L/h
塔顶采出率D/F=0.0613
塔底采出率W/F=0.9387
2.2在进料量4L/h，回流量
采出量
下，回流比
=3.1，同样计算方法的如下表格
回流比3.1
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
5474
0.0836
0.1891
45725
0.9164
0.8109
塔釜
46788
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为8（含塔釜），所以全塔效率为
同理，D=0.2565，塔顶采出率D/F=0.0641
2.3在进料量4L/h，回流量
采出量
下，回流比
=4.2，同样计算方法的如下表格
回流比4.2
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
4648
0.0694
0.1601
47516
0.9306
0.8399
塔釜
31848
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为10（含塔釜），所以全塔效率为
同理，D=0.2476，塔顶采出率D/F=0.0619
2.4在进料量4.4L/h，回流量
采出量
下，回流比
=1.9，同样计算方法的如下表格
回流比1.9
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
5878
0.0930
0.2075
43731
0.9070
0.7925
塔釜
15558
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为8（含塔釜），所以全塔效率为
同理，D=0.2887，塔顶采出率D/F=0.0656
2.5在进料量5.0L/h，回流量
采出量
下，回流比
=5.5，同样计算方法的如下表格
回流比5.5
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
4849
0.0781
0.1780
43621
0.9219
0.8220
塔釜
60228
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为9（含塔釜），所以全塔效率为
同理，D=0.3163，塔顶采出率D/F=0.0633
2.6在加大塔底再沸器热量，即采用较大的上升蒸汽速率，进料量4.0L/h，回流量
采出量
下，回流比
=2.3，同样计算方法的如下表格
回流比2.3
水
乙醇
峰面积
质量百分数
摩尔分数
峰面积
质量百分数
摩尔分数
塔顶
6723
0.1241
0.2658
36178
0.8759
0.7342
塔釜
60228
1.0000
1.0000
0.0000
0.0000
利用理论塔板绘制软件，得到理论塔板数为6（含塔釜），所以全塔效率为
同理，D=0.2833，塔顶采出率D/F=0.0708
总结上述六组部分回流的数据，列下表
部分回流
进料量
回流比
塔顶采出率
塔顶乙醇摩尔分数
塔板效率
1
4
1.9
0.0613
0.8485
66.7
2
4
3.1
0.0641
0.8109
46.7
3
4
4.2
0.0619
0.8399
60
4
4.4
1.9
0.0656
0.7925
46.7
5
5
5.5
0.0633
0.822
53.5
6
4
2.3
0.0708
0.7342
33.3
1）对于1,2,3组，在进料量一定的条件下，随着采出率的升高，塔顶采出的乙醇纯度和塔板效率均降低
2）分别对比1和4，3和5，加大进料量，升高塔顶采出率，塔顶采出的乙醇纯度和塔板效率均降低
3）对比1,6组，在加大塔底再沸器温度后，塔顶采出的乙醇纯度和塔板效率均降低很多，说明出现了雾沫夹带现象
（3）在实验报告中，要着重于实验过程操作现象的分析，详细讨论塔釜压力、塔顶温度、塔釜温度、灵敏板温度等操作参数的变化所反映的过程本质以及所采取的切实有效的调节控制措施。
3.1精馏塔操作过程的调节
操作条件的变化或外界的扰动，会引起精馏塔操作的不稳定。
在操作过程
中必须及时予以调节，否则将影响分离效果，使产品质量不合格。
（1）塔顶采出率D/F过大所引发的现象及调节方法
前已指出，当进料条件和分离要求已经确定后，在正常情况下，塔顶和塔底采出率的大小要受到全塔物料平衡的制约，不能随意规定。
在操作过程中，如果塔顶采出率D/F过大，则必
。
随着过程的进行，塔内轻组分将大量从塔顶馏出，塔内各板上的轻组分的浓度将逐渐降低，重组分则逐渐积累，浓度不断增大。
最终导致塔顶产品浓度不断降低，产品质量不合格。
由于采出率的变化所引起的现象可以根据塔内的温度分布来分析判断。
当操作压力—定时，塔内各板的气、液相组成与温度存在着对应关系。
若D/F过大，随着轻组分的大量流失，塔内各板上重组分的浓度逐渐增大，因而各板的温度也随之升高。
由于塔釜中物料绝大部分为重组分，因而塔釜温度没有塔顶温度升高得明显。
对于D/F过大所造成的不正常现象，在操作过程中应及时发现并采取有效的调节措施予以纠正。
通常的调节方法是：
保持塔釜加热负荷不变，增大进料量和塔釜出料量，减小塔顶采出量，使得精馏塔在
的条件下操作—段时间，以迅速弥补塔内的轻组分量，使之尽快达到正常的浓度分布。
待塔顶温度迅速下降至正常值时，再将进料量和塔顶、塔底出料量调节至正常操作数值。
（2）塔底采出率W/F过大所引发的现象及调节方法
塔底采出率W/F过大所引发的现象和产生的后果恰与D/F过大的情况相反。
由于重组分大量从塔釜流出，塔内各板上的重组分浓度逐渐减小，轻组分逐渐积累，最终使得塔釜液体中轻组分的浓度逐渐升高。
如果精馏的目的产品是塔底液体，那么这种不正常现象的结果将导致产品不合格；如果目的产品是塔顶馏出物，则由于W/F的过大，将有较多的产品从塔底流失。
由于W/F过大使塔内的重组分大量流失，塔内各板的温度会随之降低，但塔顶温度变化较小，塔釜温度将有明显下降。
对于W/F过大的情况的调节方法是：
增大塔釜加热负荷，同时加大塔顶采
出量（回流量不变），使过程在
的条件下操作。
同时，亦可视
具体的情况适当减少进料量和塔釜采出量。
待釜温升至正常值时，再调节各有
关参数，使过程在
的正常情况下操作。
（3）进料条件变化所引发的现象及调节方法
在工业过程中，精馏塔的进料条件，包括进料量、进料组成、进料温度等，将会由于前段工序的影响而有所变化。
如果过程中存在循环物流，那么后段工序的操作变化也将影响精馏塔的稳定操作。
生产过程中进料量的变化可在流量指示仪表上直接反映出来。
如果进料量变化仅仅是由于外界条件的波动而引起的，适当调节进料控制阀门即可恢复正常操作。
如果是由于生产需要而改变进料量，则就要相应地改变塔顶、塔底的采
出量，并调整塔釜加热负荷（和塔顶冷凝负荷）。
如果由于操作上的疏忽，进料量已经发生变化，而操作条件未做相应的调
整，使得过程在全塔物料不平衡的情况下操作，其结果必然使塔顶或塔底产品不
合格。
此时应根据塔顶或塔底温度的变化，参照以上
（1）和
（2）的分析和处理方法，及时调节有关参数，使操作处于正常。
对于进料组成的变化，工业上—般采用离线分析的方法检测，因而不如进料量变化那样容易被及时发觉。
当在操作数据上有反映时，往往有所滞后，因此，如何能及时发觉并及时处理是工业过程中经常遇到的问题。
当进料中轻组分增加后，塔中各板上浓度和温度的变化同塔底采出率W/F过大的情况相似，而进料中重组分增加后塔内温度和浓度的变化情况则同塔顶采出率D/F过大的情况相似。
这时，除了要相应调整塔底或塔顶的采出率外，还要适当减少或增大回流比，并视具体情况，调整进料的位置，合理地分配精馏段与提馏段的塔板数。
进料温度的变化对精馏分离效果也有—定的影响，可通过调节塔釜加热负
荷和塔顶冷凝负荷使得操作正常。
（4）分离能力不够所引发的现象及调节方法
对于—座设计完善的精馏塔，所谓分离能力不够是指在操作中回流比过小
而导致产品的不合格。
其表现为塔顶温度升高，塔釜温度降低，塔顶和塔底产品
均不符合要求。
采取的措施通常是通过加大回流比来调节。
但应注意，在进料量和进料组成—定时，若规定了塔顶、塔底产品的组成，则塔顶和塔底产品的流量亦被确定。
因此，增大回流比并不意味着塔顶产品流量的减少，加大回流比的措施只能是增加塔内的上升蒸汽量，即增大塔釜的加热负荷及塔顶的冷凝量，这是要以操作成本的增加为代价的。
此外，随着回流比的增大，若塔内上升蒸汽量超过塔内气体的正常负荷，容易发生严重的雾沫夹带或其他不正常的现象。
因此，操作中不能盲目增加回流比。
3.2精馏塔内的温度分布与温度灵敏板
在以上的操作分析中已经看到，当操作压力—定时，塔顶、塔底产品组成和塔内各板上的气液相组成与板上温度存在—定的对应关系。
操作过程中塔顶、塔底产品的组成变化情况可通过相应的温度反映出来。
通常情况下，精馏塔内各板的温度并不是线性分布，而是呈“S”型分布。
在塔内某些塔板之间，板上温度差别较大，当因操作不当或分离能力不够导致塔板上组成发生变化时，这些板上的温度将发生明显改变。
因此，工程上把这些塔板称为温度灵敏板。
在操作过程中，通过灵敏板温度的早期变化，可以预测塔顶和塔底产品组成的变化趋势，从而可以及早采取有效的调节措施，纠正不正常的操作，保证产品质量。
如图10-1所示，由于回流比过小，因而分离能力不够所造成的温度分布变化情况与因塔顶采出率不当所引起的温度分布情况有明显不同。
可以看出，两种不同的操作均导致灵敏板温度上升，但后者是突跃式的，灵敏板温度变化非常明显而前者则是缓慢式的。
据此，可以判别操作中产品不合格的原因，并采取相应的调节措施。
3.3塔板压降及塔釜压力
塔板压降是精馏塔—个重要的操作控制参数，它反映了塔内气液两相的流体力学状况。
—般，以塔釜压力PB来表示塔内各板的综合压降：
其中，
为塔顶压力，ΔPi为塔板压降。
当塔内发生严重雾沫夹带时，
将增大。
若
急剧上升，则表明塔内可能已发生液泛；如果
过小，则表明塔内已发生严重漏液。
通常情况下，设计完善的精馏塔应有适当的操作压降范围。
10.7思考题
（1）在精馏塔操作过程中，塔釜压力为什么是—个重要操作参数？
塔釜压力与哪些因素有关？
精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同使之分离的单元操作，通过层层塔板液气交换而达到精馏或者分离的目的。
各物质在不同压力下其蒸汽分压是不同的，故其操作压力是很重要的参数。
塔釜压力与精馏各物质的物理性质，与操作温度和要求的精馏纯度、进料组成、进料流量、回流量、进板位置等因素都有关。
（2）板式塔中气液两相的流动特点是什么？
操作时液体在重力作用下,自上而下依次流过各层塔板,至塔底排出；气体在压力差的推动下，自下而上依次穿过各层塔板，至塔顶排出。
每块塔板上保持着一定深度的液层，气体通过塔板分散到液层中去，进行相际接触传质。
（3）操作过程中，欲增大回流比，采用什么方法？
可以增加再沸器的温度，增大蒸汽量；也可以减少塔顶馏分采出量。
（4）在实验中，当进料量从4L/h增加至6L/h时，塔顶回流量减小，出料量也减小了，试分析解释这—现象。
液相进料时，若进料量从4L/h增加至6L/h，引起提馏段的回流也很快增加，从而引起提馏段温度降低，全塔温度下降，顶部馏出物中的轻组分纯度提高。
从而导致塔顶使得回流量和采出量都减少。
（5）若由于塔顶采出率D/F过大而导致产品不合格，在实验过程中会出现什么现象？
采取怎样的调节措施才能使操作尽快发挥正常？
在实验过程中，塔内轻组分将大量从塔顶馏出，塔内各板上的轻组分的浓度将逐渐降低，重组分则逐渐积累，浓度不断增大，最终导致塔顶产品浓度不断降低，产品质量不合格。
保持塔釜加热负荷不变，增大进料量和塔釜出料量，减小塔顶采出量，以迅速弥补塔内的轻组分量，使之尽快达到正常的浓度分布。
待塔顶温度迅速下降至正常值时，再将进料量和塔顶，塔底出料量调节至正常操作数值。
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