XRD案例分析.docx

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XRD案例分析

图1是采用NH4HCO3作为沉淀剂，制备的前驱体于1000℃下煅烧获得的Nd:

YAG纳米粉体的XRD图谱。

图1碳酸氢铵法1000℃煅烧获得的Nd:

YAG纳米粉体的XRD图谱

测试条件：

采用日本理学公司的UltamⅣ型X射线衍射仪，对不同温度煅烧后所得粉体进行X射线衍射（XRD）测试，CuKα1辐射，λ=0.15405nm，X射线管电压为40kV，管电流为20mA，扫描速率为4o/min，扫描范围（2θ）10o~80o。

实验采用Al（NO3）3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、HNO3等为主要原料。

首先用HNO3溶解Y2O3、Nd2O3，并配制成一定浓度的硝酸盐溶液，然后按石榴石Ndx:

Y3-xAl5O12（x为Nd3+的掺杂浓度）的配比将铝盐、钇盐和钕盐溶液混合，采用反向滴定，将混合盐溶液以小于2ml/min的滴定速度分别滴入NH4HCO3溶液中，边滴定边搅拌，滴定完成后继续搅拌、陈化24小时。

将陈化好的悬浊液进行真空吸滤，将吸滤后的沉淀依次进行两次水洗、醇洗。

将得到的前驱体沉淀物放入90℃的烘箱烘干，最后将干燥后的沉淀物于不同温度下热处理。

根据实验采用的原料分析：

煅烧后获得的粉体中可能含有立方晶格的石榴石结构的Y3Al5O12（YAG）、单斜晶系的Y4Al2O9（YAM）、具有斜方和六方点阵结构的YAlO3（称为钇铝钙钛矿或YAP）、Y2O3或Al2O3等（如图2），采用Jade5.0软件对XRD测试数据进行分析，并获得相应的物相分析报告。

Y3Al5O12（YAG）PDF卡：

Y4Al2O9（YAM）PDF卡：

YAlO3PDF卡：

Y2O3PDF卡：

Al2O3PDF卡：

图2可能含有的物相的PDF卡

采用Jade5.0软件进行物相分析，具体操作如下：

1.在开始菜单或桌面上找到“MDIJade”图标，双击，一个简单的启动页面过后，就进入到Jade5.0的主窗口；

2.了解工具栏中按钮及其作用；

常用工具栏：

手动工具栏：

右下角工具栏：

3.选择菜单“File|Patterns...”或工具栏中的

，打开一个读入文件的对话框。

双击05.raw文件，文件被打开。

这里需要注意，文件与测试仪器类型的格式应一致，否则不能读取测试数据；

4.物相检索，也就是“物相定性分析”。

它的基本原理是基于以下三条原则：

（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；

（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。

因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。

物相检索步骤包括：

（1）给出检索条件：

包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等；打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击“S/M”按钮，打开检索条件设置对话框，去掉“Usechemistryfilter”选项的对号，同时选择多种PDF子库，检索对象选择为主相（S/MFocusonMajorPhases）再点击“OK”按钮，进入“Search/MatchDisplay”窗口。

（2）“Search/MatchDisplay”窗口分为三块，最上面是全谱显示窗口，可以观察全部PDF卡片的衍射线与测量谱的匹配情况，中间是放大窗口，可观察局部匹配的细节，通过右边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比例，以便观察得更加清楚。

窗口的最下面是检索列表，从上至下列出最可能的100种物相，一般按“FOM”由小到大的顺序排列，FOM是匹配率的倒数。

数值越小，表示匹配性越高。

（3）从列表中检索出一定存在的物相，并选中；物相检索完成后，关闭这个窗口返回到主窗口中。

使用这种方式，一般可检测出主要的物相。

（4）次要相或微量相的检索。

在“Usechemistryfilter”选项前加上对号，进入到一个元素周期表对话框。

将样品中可能存在的元素全部输入，点击“OK”，返回到前一对话框界面，此时可选择检索对象为次要相或微量相（S/MFocusonMinorPhases或S/MFocusonTracePhases），其它下面操作就完全相同了。

（5）单峰搜索，即指定一个未被检索出的峰，在PDF卡片库中搜索在此处出现衍射峰的物相列表，然后从列表中检出物相。

方法如下：

在主窗口中选择“计算峰面积”按钮，在峰下划出一条底线，该峰被指定，鼠标右键点击“S/M”，此时，可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。

其它操作则无别样。

5.使用手动工具栏中的计算峰面积按钮或将有关数据带入谢乐公式

计算均可获得有关衍射面的晶粒尺寸，如图D420=25.3nm；

6.PDF卡片查找；利用光盘检索功能查找某一张卡片有两种方式，一种是输入卡片号；直接在“光盘”右边的文本栏中输入卡片号，如33-0040，按回车键，输入的卡片就被加入到PDF卡片列表组合框，点击卡片张数（图中显示为1），可打开PDF卡片列表来查看。

已检索到的卡片列表：

在物相卡片行上双击，打开一张PDF卡片显示：

另一种方式是按成分查找：

如YAG，鼠标右键点击“光盘”，在元素周期表中选定Y、Al和O为“一定存在”，单击“OK”出现一个列表，显示了所有Y-Al-O化合物的物相。

这个命令在主窗口和物相检索列表窗口同样可用。

点击卡片张数（图中显示为7），可打开PDF卡片列表来查看。

7.Jade5.0可实现多谱显示，便于同系列样品的结果比较。

打开文件，鼠标左键单击04.raw文件，然后点击“add”，文件添加完成，图谱自动按照添加顺序由下向上排列。

8.生成物相检索报告；如果只是想调查测试样品中含有哪些相，保存一张图片就可以了。

检索完成后，鼠标右键点击常用工具栏中的“打印机”按钮，转到“打印预览”窗口，可保存/复制/打印/编辑检索结果。