仲恺农业工程学院悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球.docx
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仲恺农业工程学院悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球
仲恺农业工程学院
化工综合实验报告
实验题目:
悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球
班级:
化学工程与工艺101班
姓名:
廖宗祺
学号:
201011034122
指导老师:
周新华
悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球
摘要:
悬浮聚合是将溶有引发剂(BPO)的单体在强烈搅拌和分散剂(PVA)的作用下,以液滴状悬浮在水中而进行的聚合反应方法。
悬浮聚合的体系组成主要包括谁难溶性的单体、油溶性引发剂、水和分散剂四个基本成分。
聚合反应在单体液滴中进行,从单个的单体液滴来看,其组成及聚合机理与本体聚合相同,因此又常称小珠本体聚合。
通过实验结果表明:
在80°C下,在水油比5:
1下,PVA/MMA为5%、碱式碳酸镁2%、Nacl为26.83%、BPO/MMA为0.8%,搅拌速度为400r/min的情况下,得出的产品最为均匀。
关键字:
悬浮聚合聚甲基丙烯酸甲酯交联微球控制变量
前言
研究该课题目的何在:
PMMA作为最优秀的有机合成透明材料,除了代替玻璃广泛地应用于各种灯具、光学玻璃、商品广告橱窗、飞机玻璃等之外,近年来,各种改性PMMA在医药、通讯、电子电器等领域获得越来越多的应用,并成为投资的热点。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是最优秀的有机合成透明材料,透光率达92%,雾度不大于2%。
PMMA具有良好的综合力学性能,拉伸、弯曲、压缩等强度均高于聚烯烃,也高于聚苯乙烯、聚氯乙烯等;冲击韧性较差,但也稍优于聚苯乙烯。
浇注的本体聚合PMMA(例如航空用有机玻璃板材)拉伸、弯曲、压缩等力学性能更高,可以达到聚 胺、聚碳酸酯等工程塑料的水平。
PMMA具有良好的介电和电绝缘性能、优异的抗电弧性。
PMMA的耐热性和耐寒性并不高,但耐老化性能优良。
PMMA的应用领域:
PMMA可以采用浇铸、注塑、挤出、热成型等工艺加工,并具有良好的后加工性能。
PMMA作为性能优异的透明材料广泛应用于各种灯具、照明器材、光学玻璃、各种仪器仪表表盘、罩壳、刻度盘、光导纤维、商品广告橱窗、广告牌、飞机座舱玻璃、飞机和汽车的防弹玻璃、各种医用、军用、建筑用玻璃等领域。
应用研究热点:
由于PMMA具有一系列新颖、独特的性能,其开发应用得到了极大的重视,目前已应用于生产、生活的各个方面。
1、医用卫生用品方面
医用高分子材料医用高分子已成为功能高分子一个重要分支,广泛应用于以诊断和治疗为中心的医疗领域。
目前各种免疫方法用的基质多数是高分子材料,具有生理功能的人工器官也多由高分子材料制成。
其中PMMA是在医用制品领域应用广泛的材料之一。
医学上常用作颅骨修补材料、人工骨、人工关节、胸腔填充材料、人工关节骨粘固剂,特别是在假牙、牙托的应用中更为广泛。
以PMMA为主要成分制成的骨水泥,用于骨折的固定和粘合。
碳纤维增强PMMA复合材料的弯曲强度、断裂模量及其抗冲击性能均优于人体颅骨材料,对患者实施颅骨缺损修复后起到重要的防护作用。
改性的亲水性PMMA在眼科、烧伤敷料和药物微胶囊等方面也都得到广泛应用。
PMMA还是目前用于制作人工肾透析膜的主要高分子材料品种之一。
2、纳米微囊璧材料
微囊技术是一种用成膜材料将固体或液体包覆形成微小粒子的技术。
由于形成微囊后物质具有许多独特的性能,引起各国科研人员的极大兴趣。
纳米微囊,由于其颗粒微小(纳米级),易于分散和悬浮在水中形成胶体溶液,外观上是清澈透明的液体,因此具有与一般微囊不同的独特性质,在许多领域得到广泛的应用。
免疫学中用作抗原的疫苗通常要用氢氧化铝、磷酸铝等吸附才能在人体内更好地产生抗体。
有研究表明,用PMMA做成纳米微囊形式可代替氢氧化铝作疫苗的吸附剂,也能产生良好的抗体。
由于这种疫苗纳米微囊抗原颗粒小,有较高的亲水性,易被水润湿,因此有利于抗体的产生。
用PMMA作壁材的纳米微囊疫苗具有安全高效的特点。
抗原形成纳米微囊后,对抗原起保护作用,可防止其在体内新陈代谢过程中过早分解,延长抗原在体内的滞留时间,有利于抗体的生成。
纳米微囊在医药领域主要用于包覆药物。
制成纳米微囊的药物用于静脉注射,因其颗粒极其微小,可顺利通过人体最细的毛细血管而不会造成血管堵塞,用于皮下注射时有利于药物集中于注射部位,并使药物释放。
3、光学显示材料
面对信息化时代的高速发展,显示产业进步迅速,我们在实际生活中使用的显示装置起着翻天覆地的变化。
过去一个世纪以来,作为显示产业主流产品的显像管正在逐渐消失,多种形态的平面显示器(FPD)渐渐占据巿场主流,其代表产品有TFT-LCD、PDP、EL等。
目前,TFT-LCD和有机EL在显示器领域,TFT LCD和 PDP在全平电视(FPD TV)领域,都在进行着激烈的竞争。
TFT-LCD 没有自身发光的光源,为此开发了背光板。
导光板是背光板的核心组件。
使用最普遍的导光板材料是光穿透性和耐候性最好的塑料——光学用PMMA。
PMMA因具有良好的着色性而可创造出亮丽的外观,因而广泛使用于导光板。
用于导光板的PMMA需要彻底的异物处理,光特性也比一般PMMA更优良。
采用PMMA制造的塑料光纤柔韧性和抗震性良好
4、塑料光纤
与玻璃光纤相比,塑料光纤具有柔韧性和抗震性好、易安装及维护、重量轻、对人体安全性好等许多优点,在工业、商业、民用、国防等诸多行业和领域有广泛的应用前景,是解决全光网络中最后一段距离高速宽带通信的最佳技术途径之一。
聚合物光纤自19世纪60年代美国杜邦公司首次发明以来,取得了很大发展。
1968年杜邦公司研制的PMMA阶跃型塑料光纤,其损耗为1000dB/km。
1983年,NTT公司的全氘化PMMA塑料光纤在650nm波长处的损耗降低到20dB/km。
近年来,Y.KOIKE等以MMA单体与TFPMA(四氟丙基丙烯酸甲酯)为主要原材料,采用离心技术制成了渐变折射率聚合物预制棒,然后拉制成GI POF(渐变折射率聚合物光纤),具有极宽的带宽(>1GHz.km),衰减在688nm波长处为56dB/km,适合短距离通信。
国内有人以MMA及BB(溴苯)、BP(联苯)为主要原材料,采用IGP技术成功地制备了渐变型塑料光纤。
日本富士摄影胶片公司研制出一种成本更低的新型光纤。
新型光纤是由PMMA多用途树脂制造而成。
因为其内、外两部分间具有不同折射率,能比普通玻璃纤维更精确地传输信号。
中国中科院化学所研究成功渐变型塑料光纤技术,其制备的折射率梯度分布可控的PMMA光纤所达到的技术指针为:
在-40~500℃的条件下,光损耗140-240 dB/km,带宽0.6-2.3 GHz,数值孔径0.15-0.45,单根光纤长度可达600米。
电致发光材料自从高效、高亮度双层结构器件开发成功以来,基于其低驱动电压、高亮度、高效率以及易于制成大面积、全色、平板显示器等优点,有机电致发光的研究已经成为电致发光领域的一大热点。
5、彩色门窗
双色共挤技术是欧洲上世纪80年代开发的技术,它采用PMMA或ASA(丙烯 、苯乙烯和丙烯酸酯三元聚合物)与PVC共挤,使塑料门窗拥有极高的耐候性和丰富稳定的色彩。
PMMA和ASA同属丙烯酸类树脂,耐候性和加工性能十分优良,可以大幅度提升塑料门窗的耐候性、光泽度、耐腐蚀、耐热等性能。
采用这种工艺还可以生产双彩色门窗,即两个可视面(门窗的内外两面)可以是不同颜色,更好地解决装饰个性化及与环境的适应性。
6、手机镜片
近年来手机消费呈不断上升趋势,手机用镜片行业也正蓬勃兴起。
目前手机镜片的加工材料有三种,即玻璃、注塑原料和1mm以下的有机玻璃(PMMA)板材。
总的来看,1mm厚的有机玻璃作手机镜片是巿场流行的最终趋势。
但目前国内这方面板材完全被国外产品所垄断,价格昂贵。
而如果有此类技术能力的科研单位和工厂相联合,攻克此类板材的生产难关,那幺无论是从巿场前景还是从利润空间来说,都应该是大有可为的。
从中国有机玻璃巿场来看,高档有机玻璃材料主要还是以进口为主,近年来中国PMMA巿场需求不断扩大,国外重点供货商渐渐在中国巿场扩大投资。
随着产业技术不断深化,相信PMMA应用技术的研究会有更进一步的发展。
一、实验部分
1.1原料及规格
1.实验药品:
甲基丙烯酸甲酯(MMA单体)、NaOH,去离子水,无水氯化钙,聚乙烯醇(PVA)(分散剂),碱式碳酸镁(助分散剂),过氧化苯甲酰(BPO引发剂),双甲基丙烯酸甲酯(EGDMA交联剂),氯化钠(分散介质),硫代硫酸钠、重铬酸钾。
2.实验器材:
三口瓶、温度计、温度计套管、密封套、冷凝管、搅拌器、红外光谱仪、筛子、气相色谱分析仪、烧杯、玻璃棒、量筒、容量瓶、电子天平。
1.2实验假设与理论依据
1.假设在其他条件不变的情况下,微球粒径随着分散剂用量的增加而减小;
理论依据:
PVA是水溶性高分子,在悬浮体系中,PVA大分子链会在油/水界面发生吸附,即吸附在单体油滴周围,形成阻止油滴相互碰撞而发生聚并的立体障碍,对分散相油滴起保护作用;而且PVA还在一定程度上可降低油/水界面张力,有利于单体油滴的分散。
随着PVA用量的增多,油滴周围的PVA保护膜变厚,分散相聚并作用减弱,所以在一定搅拌器转速下,微球粒径随着分散剂用量的增加而减小。
2.假设在其他条件不变的情况下,水油两相之比对微球粒径的影响较小,随着水油相比的减小,聚合物颗粒的平均粒径稍有减小,变化不大;
理论依据:
因为随着水油两相比的减小,单位体积连续相中分部的分散相液滴减少,相互碰撞的几率减小,降低了液滴聚并的几率,最终使聚合物颗粒的平均粒径减小,但水油相比变化不太大,微球的粒径变化也不大。
1.2.1实验步骤
(一)甲基丙烯酸甲酯的精制
甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体,其沸点为100.3~100.6℃;密度:
;
折光率
。
甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。
首先在1000mL分液漏斗中加入750mL甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体,用5%的NaOH水溶液反复洗至无色(每次用量120~150mL),再用蒸馏水洗至中性,以无水硫酸镁干燥后静置过夜,然后进行减压蒸馏,收集46℃/13332.2Pa(100mmHg)的馏分,测其折光率。
甲基丙烯酸甲酯的沸点与压力的关系如下:
压力/
Pa(mmg)
2666.44
(20)
3999.66
(30)
5332.88
(40)
6666.1
(50)
7999.32
(60)
9332.54
(70)
10665.76
(80)
11998.98
(90)
温度/℃
11.0
21.9
25.5
32.1
34.5
39.2
42.1
46.8
压力/
Pa(mmg)
13332.2
(100)
26664.4
(200)
39996.6
(300)
53328.8
(400)
66661
(500)
79993.2
(600)
101324.72
(760)
温度/℃
46
63
74.1
82
88.4
94
101.0
(二)溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度
1.实验目的
分析甲基丙烯酸甲酯的纯度,掌握含碳碳双键化合物定量测定的一般方法——溴化法。
2.实验原理
溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法,此种方法的原理是测定加成到双键上的溴量,其反应如下:
习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量,所谓“溴值”是指加成到100g被测定物质上所用溴的克数。
将实测溴值与理论溴值比较,即可求出该不饱和化合物的纯度。
溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。
常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。
前者是强烈的溴化剂,在溴加成的同时,也常伴随发生取代反应,尤其是带侧链的不饱和化合物,更容易发生取代反应。
而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。
这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生,常用于易发生取代反应的不饱和化合物。
溴与双键加成。
过量的溴使碘化钾析出碘。
然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘,从而间接求出样品的溴值和纯度。
3.实验步骤
用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000g甲基丙烯酸甲酯试样①,放入磨口锥形瓶中,加入10mL37%醋酸做溶剂。
用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎,用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。
用移液管准确吸取50mL0.1MKBr-KBrO3溶液②,注入锥形瓶中。
迅速加入5mL浓盐酸,盖紧瓶塞,摇匀后,避开直射日光放置20min,其间应不断摇动,然后加入固体KI1g,摇动使之溶解后,在暗处放置5min,用0.05MNa2S2O3标准溶液③滴定。
当溶液呈浅黄色时,加入2mL1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。
记录读数。
重复以上试验二次。
并同时做空白试验二次。
4.数据处理
(2-28-1)
(2-28-2)
式中A——空白试验中消耗的Na2S2O3溶液的体积,mL;
B——滴定样品时,消耗的Na2S2O3溶液的体积,mL;
M——Na2S2O3溶液的浓度,mol/L;
m——样品的质量,g。
(三)、悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯步骤
改变转速
在允许的转速下,越来越大,从慢到快分对应实验序号为1、2、3
1.实验步骤
(1)配置5%PVA溶液备用
在圆口烧瓶中加入5gPVA,加入95mL蒸馏水,于磁式搅拌水浴锅中水浴加热使其溶解,温度90℃,搅拌速度适中。
(2)准确称量4gNaCl、0.3g碱式碳酸镁于三口瓶中,加入105mL蒸馏水,加热搅拌使其溶解,水浴温度设置60℃,转速调慢一些。
(2)准确称量4gNaCl、0.3g碱式碳酸镁于三口瓶中,加入105mL蒸馏水,加热搅拌使其溶解,水浴温度设置60℃,转速控制在400-420n/min。
(3)准确称量0.15gBPO于25mL锥形瓶中,量取15mLMMA瓶中使其溶解,盖好塞子。
(4)加热15min后,量取5mL预先准备好的PVA溶液于三口瓶中,继续加热搅拌15min。
(5)15min后,加入溶解了BPO的MMA此时温度设置为80.5℃,转速不变。
(6)反应1h后,用胶头滴管取出少量反应产物进行观察,待有微软球出现再加热反应10-15min,此时微软球变为硬微球,再加热10min可停止加热。
(7)迅速将反应产物倒入装有蒸馏水的大烧杯中,使其冷却。
分别用稀盐酸、蒸馏水多次洗涤,然后进行抽滤,抽滤在70℃进行干燥。
若拌桨上有结块,应及时处理。
(8)将干燥的甲基丙烯酸甲酯粒子在分析天平称重,并记录。
(9)改变步骤
(2)中转速,越来越大重复以上实验。
改变PVA的用量
(PVA/MMA分别为1.6767%、3.6%、5%)对应实验序号为4、5、6
1.实验步骤
(1)配置5%PVA溶液备用
在圆口烧瓶中加入5gPVA,加入95mL蒸馏水,于磁式搅拌水浴锅中水浴加热使其溶解,温度90℃,搅拌速度适中。
(2)准确称量4gNaCl、0.3g碱式碳酸镁于三口瓶中,加入105mL蒸馏水,加热搅拌使其溶解,水浴温度设置60℃,转速控制在400-420n/min。
(3)准确称量0.15gBPO于25mL锥形瓶中,量取15mLMMA瓶中使其溶解,盖好塞子。
(4)加热15min后,量取5mL预先准备好的PVA溶液于三口瓶中,继续加热搅拌15min。
(5)15min后,加入溶解了BPO的MMA此时温度设置为80.5℃,转速不变。
(6)反应1h后,用胶头滴管取出少量反应产物进行观察,待有微软球出现再加热反应10-15min,此时微软球变为硬微球,再加热10min可停止加热。
(7)迅速将反应产物倒入装有蒸馏水的大烧杯中,使其冷却。
分别用稀盐酸、蒸馏水多次洗涤,然后进行抽滤,抽滤在70℃进行干燥。
若拌桨上有结块,应及时处理。
(8)将干燥的甲基丙烯酸甲酯粒子在分析天平称重,并记录。
(9)改变步骤(4)中PVA的量为10.74mL、14.91mL重复以上实验。
2.实验现象
(1)搅拌加热开始后,溶液变浑浊;加入单体后,出现油状小液滴;溶液由白色透明变为乳白色;油状液滴变为微软球、硬微球。
(2)随着PVA的用量的增加,微球粒径变小,分散均匀性好,产率先增大后减小。
得出PVA的最佳用量是占单体的3.6%。
改变油水比例
(油水比分别为1:
5、1:
7、1:
9)对应实验序号7、6、8
1.实验步骤
(1)配置5%PVA溶液备用
在圆口烧瓶中加入5gPVA,加入95mL蒸馏水,于磁式搅拌水浴锅中水浴加热使其溶解,温度90℃,搅拌速度适中。
(2)准确称量4gNaCl、0.3g碱式碳酸镁于三口瓶中,加入105mL蒸馏水,加热搅拌使其溶解,水浴温度设置60℃,转速控制在400-420n/min。
(3)准确称量0.15gBPO于25mL锥形瓶中,量取15mLMMA瓶中使其溶解,盖好塞子。
(4)加热15min后,量取10.74mL预先准备好的PVA溶液于三口瓶中,继续加热搅拌15min。
(5)15min后,加入溶解了BPO的MMA此时温度设置为80.5℃,转速不变。
(6)反应1h后,用胶头滴管取出少量反应产物进行观察,待有微软球出现再加热反应10-15min,此时微软球变为硬微球,再加热10min可停止加热。
(7)迅速将反应产物倒入装有蒸馏水的大烧杯中,使其冷却。
分别用稀盐酸、蒸馏水多次洗涤,然后进行抽滤,抽滤在70℃进行干燥。
若拌桨上有加快,应及时处理。
(8)将干燥的甲基丙烯酸甲酯粒子在分析天平称重,并记录。
(9)改变步骤
(2)中蒸馏水的量为75mL、135mL重复以上实验。
2.实验现象
(1)搅拌加热开始后,溶液变浑浊;加入单体后,出现油状小液滴;溶液由白色透明变为乳白色;油状液滴变为微软球、硬微球。
(2)随着油水比的减小,产率降低,粒径变小,分布越均匀,集中分布在0.4mm-0.35mm粒径范围内。
得出水油比的最佳比例是5:
1。
改变BPO的用量
(BPO占单体的量分别为0.5%、0.8%、1%)对应实验序号为10、9、7
1.实验步骤
(1)配置5%PVA溶液备用
在圆口烧瓶中加入5gPVA,加入95mL蒸馏水,于磁式搅拌水浴锅中水浴加热使其溶解,温度90℃,搅拌速度适中。
(2)准确称量4gNaCl、0.3g碱式碳酸镁于三口瓶中,加入105mL蒸馏水,加热搅拌使其溶解,水浴温度设置60℃,转速控制在400-420n/min。
(3)准确称量0.15gBPO于25mL锥形瓶中,量取15mLMMA瓶中使其溶解,盖好塞子。
(4)加热15min后,量取10.74mL预先准备好的PVA溶液于三口瓶中,继续加热搅拌15min。
(5)15min后,加入溶解了BPO的MMA此时温度设置为80.5℃,转速不变。
(6)反应1h后,用胶头滴管取出少量反应产物进行观察,待有微软球出现再加热反应10-15min,此时微软球变为硬微球,再加热10min可停止加热。
(7)迅速将反应产物倒入装有蒸馏水的大烧杯中,使其冷却。
分别用稀盐酸、蒸馏水多次洗涤,然后进行抽滤,抽滤在70℃进行干燥。
若拌桨上有加快,应及时处理。
(8)将干燥的甲基丙烯酸甲酯粒子在分析天平称重,并记录。
(9)改变步骤(3)中BPO的量为0.12g、0.0895g重复以上实验。
2.实验现象
(1)搅拌加热开始后,溶液变浑浊;加入单体后,出现油状小液滴;溶液由白色透明变为乳白色;油状液滴变为微软球、硬微球。
(2)随着BPO的减小,产率增大,但反应时间增长,粒径分布在BPO用量为0.8%最均匀,集中分布在0.35mm粒径范围内。
得出BPO的最佳用量是0.8%。
1.3、实验设计图
图1聚合装置图
1-搅拌器2-密封套3-温度计
4-温度计套管5-冷凝管6-三口瓶
二、数据记录与处理
改变转速
1
2
3
6目
0.017(0.16%)
0.000(0%)
0.000(0%)
8目
0.009(0.08%)
0.026(0.42%)
0.000(0%)
10目
0.0410(0.39%)
0.105(1.7%)
0.000(0%)
14目
0.550(5.2%)
0.323(5.2%)
1.258(12.7%)
18目
0.136(1.3%)
0.523(8.4%)
1.238(12.5%)
20目
0.901(8.5%)
0.155(2.5%)
1,233(12.4%)
26目
8.036(75.6%)
1.628(27%)
1.251(12.6%)
60目
0.936(8.8%)
3.314(53.4%)
1.251(12.6%)
100目
0.000(0%)
0.137(2.2%)
2.486(25%)
300目
0.000(0%)
0.000(0%)
1.226(12.3%)
总量
10.626
6.211
9.943
改变PVA
4
5
6
6目
0.017(0.16%)
0.101(1.0%)
1.183(16.8%)
8目
0.009(0.08%)
0.3273(3.3%)
1.677(23.8%)
10目
0.0410(0.39%)
3.075(31.3%)
2.058(29.2%)
14目
0.550(5.2%)
5.026(51.2%)
1.639(23.3%)
18目
0.136(1.3%)
1.065(10.8%)
0.424(6.0%)
20目
0.901(8.5%)
0.043(0.44%)
0.017(0.24%)
26目
8.036(75.6%)
0.113(1.2%)
0.045(0.64%)
60目
0.936(8.8%)
0.068(0.7%)
0.000(0%)
100目
0.000(0%)
0.000(0%)
0.000(0%)
300目
0.000(0%)
0.000(0%)
0.000(0%)
总量
10.626
9.818
7.043
改变油水比
7
8
9
6目
4.134(39.3%)
0.017(0.16%)
0.349(2.7%)
8目
2.388(22.7%)
0.009(0.08%)
1.513(11.6%)
10目
0.172(1.6%)
0.0410(0.39%)
6.981(53.6%)
14目
0.437(4.2%)
0.550(5.2%)
2.61(20%)
18目
0.186(1.8%)
0.136(1.3%)
0.987(7.6%)
20目
0.161((1.5%)
0.901(8.5%)
0.078(0.6%)
26目
0.410(3.9%)
8.036(75.6%)
0.298(2.3%)
60目
2.635(25%)
0.936(8.8%)
0.21(1.6%)
100目
0.000(0%)
0.000(0%)
0.000(0%)
300目
0.000(0%)
0.000(0%)
0.000(0%)
总量
10.523
10.626
13.026
改变BPO
10
11
12
6目
0.017(0.16%)
0.106((1.5%)
0.000(0%)
8目
0.009(0.08%)
0.035(0.49%)
0.000(0%)
10目
0.0410(0.39%)
0.062(0.86%)
0.000(0