松香检验实用标准操作规程.docx

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松香检验实用标准操作规程

松香酸值测定标准操作规程

松香酸值的高低可以反应出松香树脂酸的含量，它与松香的纯度，软化点，含油量都有一定关系，一般说，纯度越高，含油量越少，软化点愈高，酸值愈高。

1仪器与试剂

（1）仪器

碱式滴定管50ml1支

具玻塞锥形瓶250ml3个

　量筒50ml1个

（2）试剂

中性乙醇：

在95%分析纯乙醇中加入酚酞指示剂（每100ml加2滴），用氢氧化钾滴定至微红色30s不褪色为止。

酚酞指示剂：

将1g酚酞溶于100ml中性乙醇中。

0.5mol/L氢氧化钾标准溶液：

每配1000ml标准溶液取33g分析纯氢氧化钾溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中，再加此蒸馏水稀释至1000ml,摇匀。

另外准确称取四份已在105-110℃烘干的分析纯领苯二甲酸氢钾每份重2-3g,分别置于250ml锥形瓶中，各加蒸馏水100ml和酚酞指示剂10滴，用上述配制的氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪色为止，按下式计算氢氧化钾溶液的浓度C,准确至±0.001

C=m/0.2042V

式中：

m-邻苯二甲酸氢钾的质量，g。

V-标定时消耗氢氧化钾的体积，ml。

两次标定结果的误差应不大于0.2%，否则再行标定。

2、实验步骤

称取除去外表部分并经粉碎的松香试样约2g（称准至0.001g）于250ml洁净干燥的锥形瓶中，加中性乙醇50ml溶解，必要时在电热板或水浴上加热，使试样全部溶解后放冷，再加酚酞指示液5滴，然后用0.5mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。

3、结果计算

松香酸值=VC56.11/W

式中：

V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数，ml

C-氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L

W-试样重，g

56.11-氢氧化钾的毫摩尔值

两次平行实验允许相差0.5。

以算术平均值为结果，结果准确至小数点第一位。

松香中不皂化物含量测定标准规程

本测定方法系用氢氧化钾乙醇溶液使松香皂化，生成松香皂。

此松香皂能溶于水中，而不皂化物与氢氧化钾不起作用，不溶于水，能溶于乙醚中，将皂化物水溶液与乙醚萃取液分离，再用水洗净萃取液（即不皂化物乙醚溶液），蒸去乙醚，烘干称重，减去其中少量未皂化的树脂酸，（因皂化反应不可能绝对完全），即可测得不皂化物的百分含量。

1、仪器与试剂

（1）仪器

磨口锥形瓶250ml2支

磨口球形冷凝器2支

锥形瓶150ml2支

分液漏斗500ml2支

量筒100、50、10ml各1支

碱式滴定管10ml1支

铁架及铁圈3套

（2）试剂

10%氢氧化钾乙醇溶液：

将分析纯氢氧化钾100溶于150ml蒸馏水中，再加分析纯乙醇1000ml。

乙醚：

分析纯，符合HGB-1002-76。

中性异丙醇：

在异丙醇中加入几滴酚酞指示液，用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至微红色30s不褪色为止。

0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液：

以分析纯氢氧化钾配制，以领苯二甲酸氢钾为基准物，参照化学试剂标准溶液制备方法中0.5mol/L氢氧化钾标准溶液标定方法进行标定，准确至0.001mol/L。

酚酞指示液（1%中性乙醇溶液）:

称取1g酚酞，溶于100ml中性乙醇中，摇匀。

中性乙醇：

在95%分析纯乙醇中加入几滴酚酞指示液，用0.05mol/L氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪色为止。

2、实验步骤

称取试样5±0.05g（称准至0.001g）于250ml锥形瓶中，加入10%氢氧化钾乙醇溶液50ml，连接回流冷凝器，置水浴上加热煮沸1.5h,并时常摇动。

移去冷凝器，将皂液冷却至室温，加入50ml蒸馏水于锥形瓶，并移入500ml分液漏斗中，用40ml乙醚冲洗锥形瓶，然后转入分液漏斗中，静置使分为二层，将下层含水皂液放在另一500ml分液漏斗中，上层乙醚溶液留在原分液漏斗。

将30ml乙醚加入含水皂液漏斗中，进行第二次萃取，静置分层后放皂液至原皂液用的锥形瓶中，将乙醚液并入第一个分液漏斗中，把锥形瓶中皂液倒至第二个分液漏斗中，再加30ml乙醚进行第二次萃取处理，静置分层后放出皂液，弃之。

　　将第三次乙醚液也集中在第一个分液漏斗中，弃去残存皂液，加2ml蒸馏水，慢慢摇荡，待水下沉后，将水放出弃去，再加5ml蒸馏水洗乙醚液，将水弃去，再用30ml蒸馏水洗涤，再加至烧杯中，在水浴上蒸去乙醚，若有小水滴，则加1ml无水乙醇至烧杯中，再在水浴上蒸干。

将盛有剩余物的烧杯放在110-115℃烘箱中烘1h，在干燥器中冷却0.5h,称重。

　　用15ml中性异丙醇溶解烧杯中的剩余物，加入酚酞指示液2-3滴，以0.05mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。

3、结果计算

不皂化物含量%=（W2-W1）-V×C×0.302/W×100

式中：

W1-烧杯重，g

W2-烧杯+剩余物重，g

W-试样重，g

V-滴定时消耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml

C-氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L

0.302-氢氧化钾溶液相当于树脂酸重，g

试样的两次平行实验允许相差0.2%。

以算术平均值为结果，准确至小数点后第一位。

松脂含水量（包括松脂中机械杂质含量）和糖醛含水量测定标准操作规程

1、仪器

量筒100ml1支

电炉1kw1台

调压变压器1kvA1台

2、试剂

松节油（GB/T12901-2006）

酒精（GB394-81）

甲苯（测糖醛含水量用）

3、实验步骤

先将水分测定器洗净公干。

用滤纸做成带底的筒，使其刚好放在过滤网筒，称其重量（准确至0.01g）。

在过滤网筒和蒸馏瓶中各称取松脂样品40-60g（准确至0.5g）,在蒸馏瓶放入沸石3-4粒，把过滤网筒挂在回流集水管下部的勾上，放进蒸馏瓶中装好集水管。

过滤网筒的底与瓶松脂表面的距离不小于2cm,用洗净的100ml量筒量取40-50ml松节油，从集水管上口倒入，装入冷凝管。

安装完毕后开始加热，从有水滴滴进集水管是起至少；连续回流30min,待集水管水量不再增加时停止加热，取下集水管和过滤网筒，用酒精冲洗过滤网筒，然后在105-110℃的稳定下烘30min,冷却后称量（准确至0.01g）。

如果测定糖醛含水量时，用洁净量筒称取糖醛试样100g（准确至0.1g），然后小心倒入蒸馏瓶中，再量取与糖醛等体积的分析纯甲苯（约87ml）。

先加入1/3到烧瓶中，放入少许沸石，把蒸馏瓶固定在电炉上，瓶底约离电炉1cm，装上集水管，安好冷凝器，仪器装好后把剩余的甲苯从冷凝器上口加入，使集水管充满甲苯。

打开冷却水，通电加热，控制回流速度，约每秒2滴，蒸馏结束后，用一支套有乳胶管的长玻璃棒从冷凝器顶部插入，把附在冷凝器壁上的水滴全部推下，使其落在集水管，待冷至室温，读取水分毫升数。

如果集水管中溶剂呈浑浊，则将集水管放入沸水中浸20-30min，使溶液澄清后再行读数。

4、结果与计算

（1）松脂含水量

W脂%=V/（G1+G2）×100

式中：

W脂%-松脂含水量，%

V-集水管水分读数，ml

G1-蒸馏瓶松脂量，g

G2-过滤网筒松脂量，g

两次平行测定结果相差不大于0.5%，结果取算术平均值，并报告至小数点后第一位。

（2）松脂中机械杂质含量

G杂%=（G3-G4）/G2×100

式中：

G杂-机械杂质含量%

G3-过滤网筒，纸筒与杂质干重，g

G4-过滤网筒与纸筒重，g

两次平行测定结果相差不得大于0.05%，结果取算术平均值并报告至小数点后第二位。

松脂含油量测定标准操作规程

1、仪器

量筒100ml1支

可调温电炉1000W1台

温度计0-200℃1支

烧杯250ml1支

2、试剂:

甘油（GB687-77）

3、实验步骤

在250ml两口蒸馏瓶称取松脂试样50-60g（准确至0.5g）。

用100ml量筒加入80%甘油溶液70-80ml，放入沸石3-4粒，把蒸馏瓶固定在可调温加热器上，在蒸馏瓶的旁口插入温度计，使温度计水银球距瓶底1cm左右。

装上回流冷凝器，从接受器顶部注入清水，加入的量以装满回流小支管并有少量水流入瓶为准，再装上冷凝器。

仪器安装完毕后开始加热，当蒸馏瓶沸腾并有冷凝液从冷凝管滴入接受器时，打开接受器下部的旋塞，以每分钟1ml（约20滴）的速度放水，当蒸馏瓶温度上升到165℃时，关闭旋塞停止放水。

经过大约3-5min，观察瓶温度是否已达到170℃，如果未达到，则需继续放水，使温度达到170℃。

此时必须仔细的控制温度，用加水和放水的方法使瓶温度稳定在170±3℃。

通过加热器热量的调节，使冷凝管中的液滴的下落速度为50-60滴/min，从瓶温度达到170℃时起计算时间，经2.5h回流后，再次打开旋塞，仍以1ml/min的速度放水，经1-2min温度升至185℃时停止加热。

待接受器的油冷至室温后，读取油的毫升数。

4、结果与计算

W油%=[0.88V-0.03M（1-A）/0.97M（1-A）]×100

式中，W油-松脂中松节油的含量，%

V-蒸出油的体积，ml

M-松脂试样量，g

A-松脂含水率，%

0.88-松节油的平均密度，

两次平行测定结果相差不得大于1%，结果取算术平均值并报告至小数点后第一位。

松香软化点测定（环球法）标准操作规程

1、仪器

（1）SYD-2806F型全自动软化点测定仪一套

（2）烧杯:

容量约为800ml，直径90mm,高度不低于140mm。

2、实验步骤

称取直径约5mm的松香试样约5g于具柄瓷皿中，慢慢加热在尽可能低得温度下熔融，避免产生气泡和发烟。

将熔融的松香立即注入平放的铜板上预热的圆环中，待松香完全凝固，轻轻移去铜板，环应充满松香，表面稍有凸起，用电熨斗和电热板烫平后，备做检验。

如环松香有凹下或气泡等情况，须重新制作。

　　将准备好的试样圆环放在环架板上，把钢球定位器装在圆环上，再把钢球放入钢球定位器中心，然后将整个环架放入800ml烧杯。

　　以上装置完毕后，倾入新煮沸过而冷却至35℃以下的水于烧杯（如果试样的软化点高于80℃时，传热介质应改用甘油），使环架板的上面至水面保持51mm。

放置10min后，开启SYD-2806F型全自动软化点测定仪的电源开关，按“启动试验”键后，使水温升高5±0.5℃/min，并不断的充分搅拌，使温度均匀的上升，当包裹钢球的松香落至金属平板上，该通道温度被仪器自动检测到且温度及时间值被锁定不再变化，此温度即为松香的软化点。

2、结果报告

一次熔样的两次平行试验允许相差0.4℃，以算术平均值为结果，并报告至小数点后第一位。

松香中乙醇不溶物测定标准操作规程

1、方法提要

松香中含有少量不溶于乙醇的杂质，当这样的杂质不能通过4号玻璃砂芯坩埚时，即称为乙醇不容物。

2、试剂95%乙醇（符合GB/679,分析纯），使用前用4号玻璃砂芯坩埚过滤。

3、操作方法

（1）做两份试样的平行试验。

（2）称取约20g的试样（准确至0.1g）于250ml烧杯中，加95%乙醇75ml于水浴中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待试样完全溶解后，用已恒重的30ml4号玻璃砂芯坩埚趁热抽滤，用热乙醇50ml分5次洗涤，然后放入烘箱中，在100-105℃下烘至恒重。

4、结果计算和报告

（1）计算

　　乙醇不溶物以乙醇不溶物的质量分数W1计，数值以%表示，按下式计算

　　W1=（m2-m1）/m×100

　　式中，m1-坩埚的质量数值，g

　　m2-坩埚和残渣的质量数值，g

　　m-试样的质量数值，g

　　计算结果表示到小数点后第三位。

松香中灰分测定标准操作规程

1、方法提要

将松香分解碳化并进行一定时间高温灼烧以后，残留的物质称为灰分。

2、仪器

（1）马弗炉：

最高使用温度不低于950℃,控制温度波动围不大于±20℃。

（2）瓷坩埚：

容量50ml

（3）可调温电炉：

功率300-1000W

3、操作方法

（1）将洗净的坩埚（新坩埚可先用6mol/L盐酸水溶液浸泡处理，洗净）放在马弗炉中灼烧至恒重，备用。

（2）做两份试样的平行试验。

（3）称取试样10g（准确至0.1g）置于已恒重的50ml瓷坩埚中，用可调温电炉在通风橱小心加热使温度逐渐升高，防止松香溢出，直至松香完全炭化。

然后将坩埚放入750±20℃。

的马弗炉中灼烧1.5h后取出坩埚，放在空气中冷却1min-3min,然后放入干燥皿中冷却0.5h后称量直至恒重。

4、结果计算和报告

（1）计算

　　灰分以灰分的质量分数W1计，数值以%表示，按下式计算

　　W1=（m2-m1）/m×100

　　式中，m1-坩埚的质量数值，g

　　m2-坩埚和残渣的质量数值，g

　　m-试样的质量数值，g

（2）报告

　两次平行试验允许绝对值相差0.005%。

取算术平均值为最终结果，表示到小数点后第三位。

松香颜色检定标准操作规程

松香的主要成份试树脂酸，在空气中容易氧化变黄，如果松脂含有杂质和水溶性物质（单宁，色素等）也会使加工所得松香颜色加深，因此松香的颜色随着松脂品质及加工方法的不同而显现微黄、黄色、黄红。

松香颜色愈浅，质量愈好，松香颜色深浅是衡量松香质量等级的一个重要指标。

仪器：

1、松香模它是制取松香样块的模型，是一个能开合的壁各边长度为22.5mm的正方立体。

可用铝或钢铸造，亦可用厚度为1.5mm的铝片制成。

2、实验步骤

（1）松香样块的制备：

在松香模壁衬上同样尺寸的纸套，将蒸馏放出的热松香盛于铝制小勺中，冷却至100℃左右，倒入模中。

为避免松香冷却后表面收缩而凹陷，松香可分几次倒入，并使松香面高出模3mm左右，待冷却后，打开模具取出松香样块，如果试样为小碎块冷香则需先在研钵中研碎，盛于带柄坩埚加热熔化，熔化过程中温度不宜太高，应尽量避免浓烟，然后倒模。

若是试样为块状松香，就可用清洁的刀具削成略大于22×22×22mm的立方体，上述样块均系初制样，还不能用来比色，这种初制样块还需经过电熨斗快速地熨成符合要求的尺寸，尤其用来透光的一对工作面更应光滑透亮，而且平行，其厚度为22mm，熨样时用棉花把烫化的松香从熨斗面上迅速擦净，熨样的温度不可过高或者是过低，适宜的温度为120—130℃，温度过高容易使松香氧化，冒烟，而使颜色变深变焦。

温度过低时松香难以熔化，熨出的样品工作面难以平滑，光亮，熨好的样块表面不能用手抚摸，或在桌面的脏物接触，以免影响测定结果，应将样块放在有盖的盒子里保存，避免日光强烈照射。

待松香样品冷却至室温后与松香色度标准块进行比色。