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整理高分子物理实验

高分子物理实验

李丽陈国文袭建人编写

山东大学（南校区）材料工程学院、材料科学系

2006、03、01

实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态………………2

实验二激光小角散射法测聚合物的球晶………………4

实验三相差显微镜法观察共混物的结构形态………………7

实验四粘度法测定高聚物的分子量………………………9

实验五高聚物熔融指数的测定…………………………13

试验六高分子材料的电阻值的测定…………………………15

实验七应力——应变曲线实验…………………………17

附：

塑料冲击试验……………………………23

附录一：

电位记录仪Y轴负荷值标定的操作…………………36

附录二：

电位记录仪X轴形变值标定的操作……………………37

实验一偏光显微镜观察聚合物的结晶形态

用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是一种简便而实用的方法。

众所周知，随着结晶条件的不同，聚合物的结晶，可以具有不同的形态，如：

单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等，熔体冷却结晶或浓溶液中析出结晶体时，聚合物倾向于生成球状多晶聚集物，称为球晶，球晶可以长得很大，直径甚至可达厘米数量级，对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜可以进行观察。

结晶高聚物的使用性能，如：

光学透明性、冲击强度等，与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有密切的联系，因此，对于聚合物的结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。

一、目的要求

1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；

2、学习用熔融法制备高聚合物球晶；

3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小；

二、原理

球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A左右。

许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。

图1-1球晶内晶片的排列与分子链取向

图1-2球晶中双折射示意图

图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。

分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。

在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。

呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。

球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。

图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交）。

设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量

即偏振光方向沿

方向。

图1-2绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况，偏振光

通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链η和分子链ε两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。

显然ε和η不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量

和

能够通过检偏镜。

由此可见，在起偏镜的方向上，η为零，

=ε；在检偏镜方向上，ε为零，

=η；在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase十字。

此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环。

三、仪器和试样

1、偏光显微镜及附件：

照明条件：

波长λ=0.55微米

媒质：

空气n=1.000

物镜:

放大倍数：

25×（可选用不同倍数的物镜）数值孔径a=0.4

分辨率：

目镜放大倍数10×

2、载玻片和盖玻片；电炉热台；重锤；镊子。

3、等规聚丙烯粒料。

四、实验步骤

1、制备样品

首先将1/3--1/4粒聚丙烯树脂放在已于240～260℃电炉热台上恒温的载波片上，待树脂熔融后，加上盖玻片加压成膜。

保温两分钟，然后将制成的

薄膜样品迅速移至另一个温度为140～150℃的热台上，结晶半小时后取出，使样品自然冷却到室温。

2、观察球晶形态

安装上偏光显微镜的目镜、物镜后，开启钠光灯，显微镜反光镜对准光源，调至显微镜视野最亮，然后，将结晶样品置于载物台上，调节显微镜上粗动、微动旋转钮准焦后即可观察球晶形态。

3、标定分度尺

取下样品，把显微镜放在载物台上，准焦后，在视野中找到非常清晰的显微尺，显微尺长1.00毫米，等分为100格，每格为0.01毫米。

然后换上带有分度尺的目镜，调显微尺与目镜的分度尺基本重合。

分度尺n格正好与显微尺N格相等，则目镜分度尺每格为0.01×

毫米，记下标定结果。

4、估算球晶半径

不改变显微镜上的粗动旋钮，样品换下显微尺，测量：

读出被测球晶半径（直径）对应的分度尺格数即可得到球晶的半径（直径）大小。

五、结果讨论

1、影响球晶生长的主要因素有哪些？

2、本实验中应注意哪些问题？

实验二激光小角散射法测聚合物球晶

一、实验目的

（1）了解激光小角散射的基本原理；

（2）学会激光小角散射仪的使用方法；

（3）用激光小角散射仪测定聚合物球晶的半径；

二、试验原理

激光小角散射法（SamllAngleLinghtScattering简写为SALS）六十年代初问世。

它适合用于研究从几千埃至几十微米大小结构，这与聚合物球晶的大小范围相当。

由于该方法实验装置简单，测定快速而又不破坏试样，对光学显微镜难以辨认的小球晶能有效的测量，还能在动态条件下快速测量结构随时间的变化，所以它已经成为研究聚合物聚集台的有效方法之一。

他与电子显微镜、X射线衍射法以及光学显微镜等方法相结合可以提供较全面的关于晶体结构的信息。

目前已广泛应用研究聚合物的结晶过程接近形态以及聚合物的薄膜拉伸过程中形态结构的变化。

图2-1位激光小角散射的原理图

图2-1激光小角散射原理图

一束准直性和单色性很好的激光束，经过起偏镜射到样品上，由于样品内的密度和极化率不均匀而引起光的散射。

散射光经过检偏镜以后被照相底片记录下来，或供直接测量。

图中θ为散射角，它是某一束散射光与如射光方向之间的夹角；μ为方位角，它是某一束散射光记录面的交点P和中心点O的连线OP与Z轴之间的夹角。

如果起偏镜和检偏镜的偏振方向平行，则称为Vv散射；如果起偏镜和检偏镜方向垂直，则称为HV散射。

在研究结晶性聚合物时，用得较多的是Hv图。

光散射理论有“模型法”和”统计法”两种,对于聚合物球晶用模型法较为方便。

实验证实：

球晶中聚合物分子链总是垂直于球镜径向，分子链的这种排列使得球晶光学上呈各项异性，即球晶的极化率在径向和切向不同。

假设聚合物球晶是一个均匀而各向异性的球，考虑光与圆球体系的相互作用，推导出用模型参数表示的散射光强度公式

（1）

式中IHv表示IHv散射光强度，A为比例系数，Vo为球晶体积，αr为球晶的径向和切向极化率,θ是散射角,μ为方位角,U为形状因子,定义为

（2）

式中R为半径,λ为光在介质中的波长,Sin定义为下面的定积分:

（3）

从公式

（1）可以看出,Hv散射强度与球晶的光学各向异性项（αr-αt有关,还与散射角θ,方位角μ有关。

从公式可以看出，当μ=00、900、1800、2700时，SinμCosμ=0，所以IHV=0,er而当μ=450、1350、2250、3150时,SinμCosμ有极值，因而散射光强度也出现极大值。

这四强四弱相间排列一周就成了Hv散射图的四叶瓣形状。

当方位角μ固定时,散射角光强是散射角θ的函数,当取

时（n为整数）理论和实验证明,IHv出现极大值时U值恒等于4.09,即

（4）

所以

（5）

本实验中说用光源为He－Ne激光器,其工作波长为6328A,如果再考虑到测定聚合物球晶半径实际上是一种平均值,所以（5）式变成

（6）

三、实验设备及原料

SD4860激光小角散射仪主要组成部分如图所示。

盖玻片、热台、镊子、刀片、聚乙烯（PE）、粒料。

四、试验步骤

1、制样

（1）热台升温至一定温度（160～200）

（2）将盖玻片置于热台上。

（3）用刀片切上少许原料置于热台上的盖玻片上，待原料熔融后，盖上一片盖玻片稍用力压成薄膜。

（4）选择一种结晶条件（热结晶、自然冷却或快速冷却等）制成试样，以备观察和测定。

θm为入射角光与最强散射光之间的夹角，如图2-3所示，L为从样品到记录面之间的距离。

d为记录面上HIV图中心到最大散射光点的距离，实验测得L和d就可以计算出θm；

（7）

图2－3散射仪示意图

2、小角激光散射观测

（1）接通总电源开关及激光器电源和微电流放大器电源开关。

（2）调节电流调节器旋钮、使毫安表电流指示为5mA，这时激光器应发出稳定的红光。

（3）把快门置“常开”位置，把试样放在试样台上，在毛玻璃上观察山色图形。

（4）起偏镜偏振方向是固定，检偏镜的偏振方向可以调节，调节检偏镜使散射光强或中心亮点达到最暗时，起、检偏镜的偏振方向垂直。

（5）照相时根据散射光强，选择适当的曝光时间。

（6）微电流放大计预热30分钟，可用光探头（光电池）在；亮叶瓣对称线方向上移动，读出中心点对称的两光强最大点位置X1和X2。

（7）记录载样台的位置H。

（8）把激光管电流调小后，关掉其电源。

关掉微电流放大计电源及总电源。

六、注意事项

1、使用小角激光散射仪之前应检查接地是否良好。

必须检查高压输出端是否接好及激光器是否完好方能接通激光器电源。

必须在证实电流放大器的输出端与检测探头间连接确实可靠后才能接通电流放大器开关。

2、电流放大器严禁在输出端开路下工作，它需要在预热30分钟后才能工作

3、照相时，调节曝光时间及按动快门时，注意手尽量要远离激光器电极，高压危险。

七、试验报告要求：

实验目的、仪器及简要的实验原理，必须认真记录制样条件和实验中观察到的现象，球晶平均半径测量的结果（要求右X1、X2L及

）。

八、思考题：

1.简述球晶大小与制样条件的关系。

2.聚合物的结构对其结晶性有何影响？

实验三相差显微镜法观察共混物的结构形态

一、实验目的及要求

本实验是采用相差显微镜方法考察高分子共混物的相容性和共混分散的形态。

要求学会制备相差显微镜样品，了解相差显微镜的基本原理，熟悉显微镜的基本构造和使用方法，正确分析和讨论所得的实验结果。

二、实验原理

从热力学上讲，绝大多数高分子共混体系是不相容的，即各组分之间没有分子水平的化学反应发生。

例如，在熔融状态下进行共混，不同的高分子组分受到应力场的作用，混合成宏观上均一的共混材料，而这种材料在亚微观上看（几微米至几十微米）则是分相的。

由于共混体系的各组分在普通光学显微镜的条件下均为无色透明的，所以用普通的光学显微镜不能分辨出这种分相结构。

由于共混体系中各组分的折光率不同，可以通过相差显微镜观察共混物的分相结构，其基本原理是：

学波在进入同一厚度但折光率不同的共混物薄膜（透明）样品后，因光程不同而产生一定的相位差：

其中λ为光波波长；

nA和nB为组分A和B的折光率；

L为光波在薄膜内所走的距离。

利用光的干涉和衍射现象，这种相位差在相差显微镜中被反映出来，我们可以看到两种组分间有明暗的差别，从而可以考察共混物的结构形态。

高分子共混物的研究对于改善材料的性能，特别是力学性能，具有重要的实际意义。

在共混体系中分散相与连续相的相容性如何、分散相的分散程度和颗粒大小、以及分散相与连续相的都直接地影响材料的性能。

相差显微镜是从事这方面研究的有效方法之一。

三、相差装置

相差显微镜的种类很多，用法也各不相同，很多普通光学显微镜可带有相差附件。

相差附件包括环状光栏和相板。

环状光栏多与聚光镜装在一起而组成转盘聚光镜，相板多装在物镜中而组成相差物镜。

相差装置也有安装在

专用镜座上的。

相差镜检装置通常包括转盘聚光镜（或聚光镜与手插入式环状光栏）、几个相差物镜、合轴调整用的望远镜和绿色滤光镜。

进行相差镜检时，目镜右可用普通的惠更斯目镜。

图1是相差显微镜的原理图，其中实线通过光栏的二个光束，它们基本上会聚在f面上（因为f面为物镜的焦平面）。

虚线表示被检物（样品）所衍射的光线，它们以很广的面通过相板，这些衍射光束包含有全部的相位差的信息。

通过相板的作用，这种相位差通过光的干涉形成视场中的明暗差别。

四、仪器和样品

（1）相差显微镜：

采用带有上述相差附件的普通倒置光学显微镜（OLYMPUS）

照明条件：

波长λ=0.55µm

媒质：

空气n=1.000

相差物镜：

放大倍数20×　　　　数值孔径a=0.4

目镜放大倍数：

10×分辨率；

（2）共混物样品：

A＿PP；B＿SBS

共混方式：

熔体共混

共混配比：

A：

B=90＝10

组分折光率：

nA=1.49；nB=1.53

（3）加热台、载玻片、镊子、刀片。

五、样品制备及观察

制样有两种方法：

切片法和压片法。

本实验采用压片法：

用刀片切下芝麻粒大小的一块共混物材料，放在已于热台上恒温好的载玻片，待样品熔融后，加上盖玻片、用镊子均匀用力压成适当厚度的薄膜（10微米左右），取下自然冷却至室温即可。

此方法较为简便、快速，但存在一定的缺点：

难以保持分散相原有的真实形态，并且样品的制作的成功与否直接取决于操作经验。

但是压片法在一定条件下作为表征聚合物共混形态的一种手段还是有效的。

在此对切片法也作一简单介绍。

调整好切片机的切刀，将条状共混物固定在切片机的样品夹上，切得厚度为10微米以下的薄片，仔细选择厚薄均匀的薄片，小心将其置于载玻片和盖玻片之间固封起来。

蒸馏水是方便实用的固封剂。

用切片法有可能制成为1--2微米的切片，在显微镜下其图像较清晰，且适合于拍摄照片。

相差显微镜已经合轴调整好，只要将样品放在载物台上，准焦后，即可观察形态。

显微镜使用时应注意光亮调节。

六、思考题

1、为什么说绝大多数高分子共混物在热力学上是不相容的？

2、为什么要求样品膜片的厚度尽可能地一致？

为什么样品膜片较厚能否看到分相结构？

实验四粘度法测定高聚物的分子量

分子量是高聚物的重要参数之一，它对高聚物力学性能、溶性、流动性有很大影响，因此通过测定分子量及分子量分布可以进一步了解高聚物的性能，用它来指导控制聚合物生产条件，以获得需要的产品。

粘度法测定高聚物分子量，设备简单，操作便利，又有较好的实验精确度。

同时，这一方法一旦经验常数被确定就能适用于各种分子量测定范围，它是高聚物生产和科研中用得最广泛，最常用的方法。

一、目的要求

1、掌握毛细管粘度计测定高聚物分子量的原理。

2、学会用粘度法测定特性粘度。

二、实验原理

粘度法是测定高聚物分子量的简便方法之一。

该方法是根据线型高聚物溶液的粘度随分子量增加的原理来测定的。

由于溶液中大分子链段间及溶剂分子与大分子间的相互作用，使分子链具有很复杂的构象，因此溶液粘度虽然与分子量有一定的关系，但它们之间的关系只能由某些经验方程式来确定。

通常，将纯溶剂的粘度记作η0，将高分子溶液的粘度记作η，溶液粘度与纯溶剂粘度之比η/η0称为“相对粘度”，用ηr表示

ηr=η/η0

而将溶液粘度增加的分数称为”增比粘度”，用”ηsp”表示

对于一般低分子溶液，其增比粘度ηsp与浓度成正比关系，则ηsp/C为常数，ηsp又称“比浓粘度”。

对高分子溶液而言，由于大分子链的特殊性，比浓粘度表现出高粘度的特性，并且其增比粘度随溶液粘度的增加而增加，为了得到粘度与分子量之间的对应关系，往往用消除浓度对增比浓度的影响来求得，即取浓度趋于零时的比浓粘度（因为浓度趋于零时，大分子间作用力可忽略不记），用表示，称为特性粘度（或特征粘度）。

（毫升/克）

　　或

高聚物的特性粘度与分子量的关系，还与大分子在溶液里的形态有关。

一般大分子在溶液中卷得很紧，当流动时，大分子中的溶剂分子随大分子一起流动，则大分子的特性粘度与其分子量的平方根成正比；若大分子在溶液中呈完全伸展和松散状，当流动时，大分子中溶剂分子是完全自由的，此时大分子的特性粘度与分子量成正比，而大分子的形态是大分子链段和大分子----溶剂分子之间相互作用力的反映。

因此，特

性粘度与分子量的关系随所用溶剂、测定温度不同而不同，目前常采用一个包含两个参数的经验式来表示

方程式中，--是与聚合物种类、熔剂体系、温度范围等有关的常数，也有的需要借助其他直接测定分子量方法来确定。

将上式化成对数形式：

log[η]=logK+αlogM

只要将经过仔细分级的样品，测定各级分的[η]和用光散射法、渗透压法、超速离心等直接方法测定相对应的分子量，就可以作出logM的线性关系图，此时直线的斜率为a，直线的截距为logK，从而求出K与a.

三、粘度的求得

1、特性粘度的求得

（1）、外推法〈多点法〉

由前面已经知道特性粘度是当溶液浓度超于零时的比浓粘度，表示它们关系的经验式很多，其中最常用的有下列两种：

（4—1）

（4—2）

以ηsp/c对C或lnηr/c对C作图都可以得[η]外推到）2C=0时的截距为[η]。

如下图

外推法求特性粘度需要在几个了同浓度下测定其粘度，从而求得ηsp/c或lnηr/c对C的关系，因此又称多点法，此方法比较麻烦，不适应于生产上快速测定的需要，现在经常采用简化的“一点法”。

（1）一点法

通过测定一个浓度下的ηsp和ηr求得特性粘度[η]的方法，称为“一点法”。

当

时，由上（4—1）和（4—2）式解出下列关系：

（4-3）

C---溶液浓度（克/毫升）

对于不同的高聚物--溶液体系生产上常采用不同的经方程式。

许多实验表明：

很多高分子溶液中

，其中顺1，4聚丁二烯体系可采用此公式。

在粘度法测定聚合物分子量时，测定溶液粘度的绝对值是很困难的，所以一般都是测定其相对粘度，本实验采用的是毛细管计（乌氏粘度计）。

如图

（2）

一般被测溶液的浓度是比较稀的，所以在平时实验中选用纯溶剂流出时间100--200秒之间，动能校正项可忽略。

于是：

通过实验，测定纯溶剂、溶液（不同浓度）流经毛细管a与b之间的时间t、t0，用点法求得[η],再用此公式[η]=KMa求得分子量M。

●2、设备仪器

●恒温装置（玻璃缸水槽）一个

●搅拌马达　　　　　　　一台

●温度计0～50℃　　　　　　一支

●水银接触温度0～50℃　　　　一支

●继电器　　　　　　　　　　　一台

●秒表，最小读数为01秒　　　一块

●乌氏粘度计　　　　　　　　一支

●加热器　　　　　　　　　　一个

●烧杯50ml　　　　　　　　　　一个

●容量瓶25ml　　　　　　　　一个

●砂蕊漏斗G2　　　　　　　　　一个

●吸耳球一个

●

3、药品

聚乙烯醇，蒸馏水

4、实验操作：

（1）纯溶剂流出时t0的测定：

将干净烘干的粘度计，用过滤的纯溶剂洗2到3次，再固定在恒温30±0.1℃水槽中，使其保持垂直，并使E球全部浸泡在水中并过A线，然后将过滤好的纯溶剂从A管加入10～50ml左右，恒温10～15分钟，开始测定，闭紧C管上的乳胶管，用吸耳球从B管将纯溶剂吸入G球的一半，

拿下吸耳球打开C管，记下纯溶剂流经AB刻度线之间的时间为--。

重复三次测定，每次误差＜0.2秒，取三次的平均值。

（2）溶液流经时间t的测定：

取洁净干燥的聚乙烯醇试样，在分析天平下准确称取0.05±0.001-0.002g，溶于50ml烧杯内（加纯溶剂10ml左右），微微加热，使其完全溶解，但温度不宜高于60℃，待溶质完全溶解后用G2砂蕊漏斗滤至15ml容量瓶内，（用纯溶剂将烧杯洗2～3次滤入容量瓶内）。

恒温15分钟

左右，用准备好的纯溶剂稀释到刻度，反复摇均匀，再加入粘度计内，（15ml左右）。

恒温10～15分钟即测定，测定方法同测定溶剂一样。

四、数据记录及处理

1、测得数据记入下表

次数

t0

t

ηr

ηsp

[η]

1

2

3

平均

根据　　　　　　　　

[η]=KMa

聚乙烯醇在水溶液中，30C时，K=42.8×10-3α=0.64-----

2、画出实验装置草图

五、注意事项

1、恒温水槽温度严格控制30±0.1℃，如果高于或低于要重做。

2、加热器、恒温玻璃水槽配用500～600之间加热器为宜，否则功率太小，加热时间长，功率太大温度波动大。

3、所用玻璃仪器洗净烘干。

4、所用仪器用纯溶剂洗2～3次，然后装满纯溶剂放好。

5、溶剂、溶液倒入回收瓶。

6、使用粘度计时要小心，否则易折断粘度计管。

六、思考题

1、用一点法测分子量有什么优越性？

2、资料里查不到K、α值，如何求得K、α值？

3、在测定分子量时主要的要注意哪几点？

实验五高聚物熔融指数的测定

一、实验目的

1、了解熔融指数仪的构造及使用方法

2、了解热塑性高聚物的流变性能在理论研究和生产实践上的意义

二、实验原理

熔融指数（MI）是指热塑性塑料在一定温度，一定压力下，熔体在10分钟时间内通过标准毛细管的重量，用克/10分钟来表示。

用来区别各种热塑性高聚物在熔融态时的流动性。

同一种高聚物是以用熔融指数来比较高聚物分子量大小，用来指导合成工作，一般说，同一种类高聚物（结构一定），其熔融指数愈小，分子量就愈高。

反之，熔融指数愈大，分子量愈小，加工时的流动性就好一些。

但是从熔融指数仪中得到的流动性数据是在人低切变速率下获得的，而实际成型加工过程往往是在较高切变速率下进行的。

因此，在实际加工工艺过程中，还要研究熔体粘度与温度切应力的依赖关系，对某一热塑性高聚物来讲，只有当熔融指数与加工条件、产品性能从经验上联系起来之后，才具有较多的实际意义。

此外，由于结构不同的聚合物测定熔融指数时选择的温度、压力均不相同，粘度与分子量之间的关系户也不一样。

因此，熔融指数只能表示同一结构聚合物在分子量或流动性能方面的区别，而不能在结构不同的聚合物之间进行比较。

由于熔融指数仪及其测试方法的简易性，国内生产的热塑性树脂常附有熔融指数的指标。

熔融指数测定已在国内外广泛应用。

三、仪器构造（XRZ----400C型）

熔融指数仪是一种简单的毛细管式的低切变速率下工作的仪器，熔融指数由主体和加热控制两个部分组成。

主体结构见5---7，其中主要部分说明如下：

1、砝码：

砝码重量应包括压料杆在内以便计算方便。

2、料筒：

由不锈钢组成，长度为160mm，内径为9.55±2.02mm。

3、压料杆（压料活塞）：

由不锈钢制成，长度为210±0.1mm，直径9mm，杆上有相距30mm的刻线，为割取试样的起止线。

4、出料口：

几钨钴合金制成，内径为2.095±0.005mm。

5、炉体；用导热快、热容量大的金属材料黄铜制成，中间长孔是放料筒的，铜体四周绕以电阻丝进行通电加热。

筒体另开对称两长孔，一是放置电阻做感温元件，提供控温讯号，另一长孔放置EA—2热电偶，与XCZ--101高温计连接，用来监视加热炉的温度。

6、控温系统由控温定值电桥、调制解调放大器、可控制及其触发电路组成。

7、温度数值由XCE--101高温计指示，也可利用测温插口外接电位差计或用温度计插入进行直接测温。

后两种方法较精确。

四、实验条件选择

1、温度、负荷的选择：

测试温度选择的依据，首先要考虑热塑性高聚物的流动温度。

所选择温度必须高于所测材料的流动温度，但不能过高，否则易使材料在受热泪盈眶过和中分解。

负荷选择要考虑到熔体粘度的大小（即熔融指数的大小），对粘度